CN118125448A - 一种工业硅冶炼用还原剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种工业硅冶炼用还原剂及其制备方法，还原剂原料包括低阶无粘煤粉末占80wt.％～90wt.％，生物质粘结剂占10wt.％～20wt.％；还原剂制备时，将生物质和低阶无粘煤分别研磨成粉末，生物质粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂；将生物质粘结剂和低阶无粘煤粉末混匀；同时，混合过程中，分别将碱金属或碱土金属的溶液、水和无机粘结剂溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，待物料混合均匀并出现结块现象，然后置于压力10～15MPa下冷压成型得到球团；将球团置于温度400～600℃、无氧条件下低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到工业硅冶炼用复合碳质还原剂球团；本发明复合碳质还原剂球团的反应活性在1000℃下可达99％以上，固定碳不低于75wt.％、挥发分12wt.％～20wt.％、水分低于2wt.％、灰分低于4wt.％。
Description
技术领域
本发明属于工业硅冶炼技术领域，具体涉及一种工业硅冶炼用还原剂及其制备方法。
背景技术
目前，我国硅业冶炼使用的炭质还原剂大多是以木炭、石油焦、木块、兰炭、洗精煤为原料，按一定配比组成的混合型还原剂。随着我国工业硅产品在国内外市场的扩大，造成了硅业生产用主要原炭质还原剂材料的供应短缺和价格的上涨。木炭和木块的来源以消耗森林为代价，来源有限，价格昂贵，不利于企业的发展。石油焦是原油裂解时产生的副产品，其灰分很低(<0.3％)，孔隙率仅次于木炭(46％)，固定碳含量很高，可以替代木炭成为生产工业硅的还原剂。但石油焦又存在导电性太强，反应性能低，比电阻小，提前结晶等缺点，生成危害性很大的碳化硅，直接影响硅的质量，不利于工业硅的生产。煤具有含量较高的固定碳和比电阻，且不易石墨化，可以替代木炭成为生产工业硅的还原剂。但是随着中国无烟煤和炼焦煤等优质资源的不断消耗，炼焦用煤的价格不断攀升，低阶煤在能源结构中的地位不断上升。这一系列问题也会增加工业硅生产成本，造成环境污染，降低能源利用率，所以需要不断开发研究新型还原剂，以降低或解决以上硅生产过程中存在的问题。
申请号为202211156507.7的专利，公开了一种含兰炭的硅冶炼用还原剂及其制备方法，利用兰炭、木炭、粒度焦、高粘煤、中粘煤、无粘煤、低粘煤等原料，该方法用兰炭和木炭替代部分石油焦、烟煤，使工业硅碳质还原剂成本下降2-6％，但是所需掺配物质较多，工业生产过程中生产不方便，不利于工业化应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种工业硅冶炼用还原剂及其制备方法，将生物质和低阶无粘煤分别研磨成粉末，生物质粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂；将生物质粘结剂和低阶无粘煤粉末混匀；同时，混合过程中，分别将碱金属或碱土金属的溶液、水和无机粘结剂溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，待物料混合均匀并出现结块现象，然后冷压成型得到球团、无氧条件下低温焙烧，随炉冷却至室温得到工业硅冶炼用复合碳质还原剂球团；提高废弃资源的经济利用价值，同时提高了碳材料的化学反应活性和比电阻，降低了工业硅冶炼的原料成本，提高了冶炼工艺的生产效率。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种工业硅冶炼用还原剂，原料包括低阶无粘煤粉末和生物质粘结剂，总质量为100wt.％计，低阶无粘煤粉末占80wt.％～90wt.％，生物质粘结剂占10wt.％～20wt.％。
所述低阶无粘煤的固定碳含量为56～65wt.％，低阶无粘煤粉末的粒径为0.075～0.147mm。
所述生物质粘结剂采用包括果壳、稻壳、秸秆、甘蔗渣中的一种或多种的生物质粉末，生物质粉末粒径不大于0.595mm。
所述生物质粘结剂的制备方法为：
1)将生物质粉末和NaOH溶液混合均匀得到混合物A，生物质粉末与NaOH溶液的质量比为1:12～1:16；
2)将混合物A置于温度80～100℃水热处理60～180min得到液态生物质粘结剂；
3)将液态生物质粘结剂烘干，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂。
所述步骤1)中NaOH溶液的浓度为5～10wt.％。
一种工业硅冶炼用还原剂制备还原剂球团的方法，具体步骤如下：
步骤1、将生物质和低阶无粘煤分别研磨成粒径不大于0.595mm生物质粉末和粒径为0.075～0.147mm低阶无粘煤粉末；
步骤2、将步骤1中得到的生物质粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂；
步骤3、将10wt.％～20wt.％生物质粘结剂和80wt.％～90wt.％低阶无粘煤粉末混匀；混合的同时，分别将碱金属或碱土金属的溶液、水和无机粘结剂溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，继续混匀并出现结块现象，然后，置于压力10～15MPa下冷压成型得到直径为50～70mm球团；
步骤4、将步骤3得到的球团置于温度400～600℃、无氧条件下低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到工业硅冶炼用复合碳质还原剂球团。
步骤2所述生物质粘结剂碱处理和水热处理的方法为：
1)将生物质粉末和浓度为5～10wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A，生物质粉末与NaOH溶液的质量比为1:12～1:16；
2)将混合物A置于温度80～100℃水热处理60～180min得到液态生物质粘结剂；
3)将液态生物质粘结剂烘干，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂。
步骤3所述的还原剂球团中，碱金属或碱土金属的溶液占球团总质量的0.5wt.％～2wt.％，水占球团总质量的6wt.％～9wt.％，无机粘结剂溶液占球团总质量的1wt.％；所述碱金属或碱土金属的溶液浓度为1.5～3.5mol/L，无机粘结剂溶液的浓度36～40wt.％。
步骤4所述的还原剂球团中，固定碳不低于75wt.％，挥发分为12～20wt.％，水分低于2wt.％、灰分低于4wt.％，冷强度8～12MPa，比电阻3000～6000Ω·cm。
所述碱金属或碱土金属的溶液为碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、氯化钙溶液、氯化钠溶液中的一种或多种，其中，碱土金属溶液采用氯化钙溶液；碱金属溶液采用碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液或/和氯化钠溶液；无机粘结剂溶液采用水玻璃。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
(1)本发明有效利用较丰富的低阶无粘煤资源，扩大炼焦用煤资源，可解决资源匮乏与工业生产及经济发展之间的矛盾；
(2)本发明将生物质经碱处理后，纤维素和木质素充分暴露，同时会产生果胶与单宁等具有粘结性的物质，进行水热处理通过较高的温度增强分子间的布朗运动，使反应更加完全，暴露出更多的木质素及纤维素使得粘度增大；
(3)本发明以废弃生物质制备生物质粘结剂使用，综合利用了农副产品,提高废弃资源的经济利用价值，解决了因废弃生物质堆放引起的环境问题和浪费问题；同时提高了碳材料的化学反应活性和比电阻，降低了工业硅冶炼的原料成本；
(4)本发明将碱金属或碱土金属溶液均匀喷淋到原料上，使其迅速湿润和均匀分散；添加的碱金属或碱土金属在热解过程中可以提高整个碳热还原过程的效率，是重要的催化剂，析出的气态碱金属同样会对挥发分的蒸气重整起到催化作用，可以大大提高冶炼工艺的生产效率；
(5)本发明复合碳质还原剂球团经焙烧后挥发分大量释放，固定碳不低于75wt.％、挥发分为12wt.％～20wt.％、水分低于2wt.％、灰分低于4wt.％，冷强度达到8～12MPa，比电阻为3000～6000Ω·cm，完全适用于工业硅冶炼用。
综上所述，与现有技术相比，本发明提高废弃资源的经济利用价值，解决了因废弃生物质堆放引起的环境问题和浪费问题；同时提高了碳材料的化学反应活性和比电阻，降低了工业硅冶炼的原料成本，提高了冶炼工艺的生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
一种工业硅冶炼用还原剂，原料包括低阶无粘煤粉末和生物质粘结剂的总质量为100wt.％计，低阶无粘煤粉末占85wt.％，生物质粘结剂占15wt.％。
所述生物质粘结剂采用粒径不大于0.595mm的秸秆粉末，依次碱处理和水热处理得到。
所述生物质粘结剂碱处理和水热处理的方法为：
步骤1)将秸秆粉末和浓度为10wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；秸秆粉末与NaOH溶液的质量比为1:14；
步骤2)将混合物A置于温度90℃水热处理150min得到液态生物质粘结剂；
步骤3)将液态生物质粘结剂置于温度70℃下烘干36h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
一种工业硅冶炼用还原剂制备还原剂球团的方法，具体步骤如下：
步骤(1)将水稻秸秆和固定碳含量为59.6wt.％的低阶无粘煤分别研磨成粉末得到粒径小于0.595mm的水稻秸秆粉末和粒径为0.125mm的低阶无粘煤粉末；
步骤(2)将水稻秸秆粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂，具体为：将秸秆粉末和浓度为10wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；秸秆粉末与NaOH溶液的质量比为1:14；将混合物A置于温度90℃水热处理150min得到液态生物质粘结剂；将液态生物质粘结剂置于温度70℃下烘干36h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
步骤(3)取步骤(2)中依次经碱处理和水热处理得到的生物质粘结剂15wt.％和低阶无粘煤粉末85wt.％，置于喷液式混合机中混匀；同时，混合过程中，喷液机分别将浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液、水和浓度为37wt.％的水玻璃溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，待物料混合均匀并出现结块现象，然后置于压力12MPa下冷压成型得到粒径为60mm的球团；其中，氢氧化钠溶液占球团总质量的1wt.％，水占球团总质量的7.5wt.％，无机粘结剂溶液占球团总质量的1wt.％；
(4)将球团置于温度500℃、无氧条件下低温焙烧15h，随炉冷却至室温得到粒径为60mm的工业硅冶炼用还原剂球团。
本实施例工业硅用还原剂球团，固定碳达到77.8wt.％、挥发分16.9wt.％、水分1.8wt.％、灰分3.5wt.％，冷强度达到9MPa，比电阻为4000Ω·cm；
将200kg硅石(99.5％SiO2)破碎成粒度25～100mm的块状，经清洗、筛分后与102kg复合碳质还原剂球团混合均匀，加入到矿热炉中进行熔炼，熔炼后得到的工业硅产品成分Si>99.6Wt.％；生产一吨工业硅产品固定碳消耗0.941吨，电能消耗10536Kw.h。
实施例2：
一种工业硅冶炼用还原剂，原料包括低阶无粘煤粉末和生物质粘结剂的总质量为100wt.％计，低阶无粘煤粉末占90wt.％，生物质粘结剂占10wt.％。
所述生物质粘结剂采用粒径不大于0.595mm的咖啡壳粉末，依次碱处理和水热处理得到。
所述生物质粘结剂碱处理和水热处理的方法为：
步骤1)将咖啡壳粉末和浓度为8.5wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；咖啡壳粉末与NaOH溶液的质量比为1:13；
步骤2)将混合物A置于温度80℃水热处理180min得到液态生物质粘结剂；
步骤3)将液态生物质粘结剂置于温度80℃下烘干36h，然后研磨至粒径小于0.105mm，得到生物质粘结剂；
一种工业硅冶炼用还原剂制备还原剂球团的方法，具体步骤如下：
步骤(1)将咖啡壳和固定碳含量为63.5wt.％的低阶无粘煤分别研磨成粉末得到粒径小于0.595mm的咖啡壳粉末和粒径为0.105mm的低阶无粘煤粉末；
步骤(2)将咖啡壳粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂，具体为：将咖啡壳粉末和浓度为8.5wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；咖啡壳粉末与NaOH溶液的质量比为1:13；将混合物A置于温度80℃水热处理150min得到液态生物质粘结剂；将液态生物质粘结剂置于温度70℃下烘干30h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
步骤(3)取步骤(2)中依次经碱处理和水热处理得到的生物质粘结剂10wt.％和低阶无粘煤粉末90wt.％，置于喷液式混合机中混匀；同时，混合过程中，喷液机分别将浓度为2.5mol/L的碳酸钠溶液、水和浓度为40wt.％的水玻璃溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，待物料混合均匀并出现结块现象，然后置于压力15MPa下冷压成型得到粒径为50mm的球团；其中，碳酸钠溶液占球团总质量的0.5wt.％，水占球团总质量的8wt.％，无机粘结剂溶液占球团总质量的1wt.％；
(4)将球团置于温度600℃、无氧条件下低温焙烧10h，随炉冷却至室温得到粒径为50mm的工业硅冶炼用还原剂球团。
本实施例工业硅用复合碳质还原剂球团，固定碳达到84.5wt.％、挥发分12.6wt.％、水分1.5wt.％、灰分1.4wt.％，冷强度达到11MPa，比电阻为5500Ω·cm；
将200kg硅石(99.5％SiO2)破碎成粒度25～100mm的块状，经清洗、筛分后与94kg复合碳质还原剂球团混合均匀，加入到矿热炉中进行熔炼，熔炼后得到的工业硅产品成分Si>99.6Wt.％；生产一吨工业硅产品固定碳消耗0.909吨，电能消耗10199Kw.h。
实施例3：
一种工业硅冶炼用还原剂，原料包括低阶无粘煤粉末和生物质粘结剂的总质量为100wt.％计，低阶无粘煤粉末占80wt.％，生物质粘结剂占20wt.％。
所述生物质粘结剂采用粒径不大于0.595mm的稻壳粉末，依次碱处理和水热处理得到。
所述生物质粘结剂碱处理和水热处理的方法为：
步骤1)将稻壳粉末和浓度为5wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；稻壳粉末与NaOH溶液的质量比为1:14；
步骤2)将混合物A置于温度100℃水热处理60min得到液态生物质粘结剂；
步骤3)将液态生物质粘结剂置于温度80℃下烘干20h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
一种工业硅冶炼用还原剂制备还原剂球团的方法，具体步骤如下：
步骤(1)将稻壳和固定碳含量为63.5wt.％的低阶无粘煤分别研磨成粉末得到粒径小于0.595mm的稻壳粉末和粒径为0.147mm的低阶无粘煤粉末；
步骤(2)将稻壳粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂，具体为：将稻壳粉末和浓度为5wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；稻壳粉末与NaOH溶液的质量比为1:14；将混合物A置于温度100℃水热处理60min得到液态生物质粘结剂；将液态生物质粘结剂置于温度80℃下烘干20h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
步骤(3)取步骤(2)中依次经碱处理和水热处理得到的生物质粘结剂20wt.％和低阶无粘煤粉末80wt.％，置于喷液式混合机中混匀；同时，混合过程中，喷液机分别将浓度为1.5mol/L的氯化钙溶液、水和浓度为38wt.％的水玻璃溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，待物料混合均匀并出现结块现象，然后置于压力10MPa下冷压成型得到粒径为55mm的球团；其中，氯化钙溶液占球团总质量的1.5wt.％，水占球团总质量的6wt.％，无机粘结剂溶液占球团总质量的1wt.％；
(4)将球团置于温度400℃、无氧条件下低温焙烧30h，随炉冷却至室温得到粒径为55mm的工业硅冶炼用还原剂球团。
本实施例工业硅用复合碳质还原剂球团，固定碳达到80.6wt.％、挥发分14.7wt.％、水分1.3wt.％、灰分3.4wt.％，冷强度达到8MPa，比电阻为3500Ω·cm；
将200kg硅石(99.5％SiO2)破碎成粒度25～100mm的块状，经清洗、筛分后与99kg复合碳质还原剂球团混合均匀，加入到矿热炉中进行熔炼，熔炼后得到的工业硅产品成分Si>99.6Wt.％；生产一吨工业硅产品固定碳消耗0.918吨，电能消耗10896Kw.h。
实施例4：
一种工业硅冶炼用还原剂，原料包括低阶无粘煤粉末和生物质粘结剂的总质量为100wt.％计，低阶无粘煤粉末占88wt.％，生物质粘结剂占12wt.％。
所述生物质粘结剂采用粒径不大于0.595mm的夏威夷果壳粉末，依次碱处理和水热处理得到。
所述生物质粘结剂碱处理和水热处理的方法为：
步骤1)将夏威夷果壳粉末和浓度为9wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；稻壳粉末与NaOH溶液的质量比为1:15；
步骤2)将混合物A置于温度90℃水热处理120min得到液态生物质粘结剂；
步骤3)将液态生物质粘结剂置于温度60℃下烘干48h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
一种工业硅冶炼用还原剂制备还原剂球团的方法，具体步骤如下：
步骤(1)将夏威夷果壳和固定碳含量为58.6wt.％的低阶无粘煤分别研磨成粉末得到粒径小于0.595mm的夏威夷果壳粉末和粒径为0.075mm的低阶无粘煤粉末；
步骤(2)将夏威夷果壳粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂，具体为：将夏威夷果壳粉末和浓度为9wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；夏威夷果壳粉末与NaOH溶液的质量比为1:15；将混合物A置于温度90℃水热处理120min得到液态生物质粘结剂；将液态生物质粘结剂置于温度60℃下烘干48h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
步骤(3)取步骤(2)中依次经碱处理和水热处理得到的生物质粘结剂12wt.％和低阶无粘煤粉末88wt.％，置于喷液式混合机中混匀；同时，混合过程中，喷液机分别将浓度为3.5mol/L的NaOH溶液、水和浓度为36wt.％的水玻璃溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，待物料混合均匀并出现结块现象，然后置于压力13MPa下冷压成型得到粒径为65mm的球团；其中，NaOH溶液占球团总质量的2wt.％，水占球团总质量的9wt.％，无机粘结剂溶液占球团总质量的1wt.％；
(4)将球团置于温度500℃、无氧条件下低温焙烧24h，随炉冷却至室温得到粒径为65mm的工业硅冶炼用还原剂球团。
本实施例工业硅用复合碳质还原剂球团，固定碳达到78.6wt.％、挥发分17.3wt.％、水分1.1wt.％、灰分3wt.％，冷强度达到12MPa，比电阻为6000Ω·cm；
将200kg硅石(99.5％SiO2)破碎成粒度25～100mm的块状，经清洗、筛分后与101kg复合碳质还原剂球团混合均匀，加入到矿热炉中进行熔炼，熔炼后得到的工业硅产品成分Si>99.6Wt.％；生产一吨工业硅产品固定碳消耗0.912吨，电能消耗10143Kw.h。
实施例5：
一种工业硅冶炼用还原剂，原料包括低阶无粘煤粉末和生物质粘结剂的总质量为100wt.％计，低阶无粘煤粉末占84wt.％，生物质粘结剂占16wt.％。
所述生物质粘结剂采用粒径不大于0.595mm的甘蔗渣粉末，依次碱处理和水热处理得到。
所述生物质粘结剂碱处理和水热处理的方法为：
步骤1)将甘蔗渣粉末和浓度为7wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；甘蔗渣粉末与NaOH溶液的质量比为1:16；
步骤2)将混合物A置于温度80℃水热处理160min得到液态生物质粘结剂；
步骤3)将液态生物质粘结剂置于温度80℃下烘干36h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
一种工业硅冶炼用还原剂制备还原剂球团的方法，具体步骤如下：
步骤(1)将甘蔗渣和固定碳含量为58wt.％的低阶无粘煤分别研磨成粉末得到粒径小于0.595mm的甘蔗渣粉末和粒径为0.125mm的低阶无粘煤粉末；
步骤(2)将甘蔗渣粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂，具体为：将甘蔗渣粉末和浓度为7wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；甘蔗渣粉末与NaOH溶液的质量比为1:16；将混合物A置于温度80℃水热处理160min得到液态生物质粘结剂；将液态生物质粘结剂置于温度80℃下烘干36h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
步骤(3)取步骤(2)中依次经碱处理和水热处理得到的生物质粘结剂16wt.％和低阶无粘煤粉末84wt.％，置于喷液式混合机中混匀；同时，混合过程中，喷液机分别将浓度为2mol/L的氯化钠溶液、水和浓度为37wt.％的水玻璃溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，待物料混合均匀并出现结块现象，然后置于压力11MPa下冷压成型得到粒径为70mm的球团；其中，氯化钠溶液占球团总质量的2wt.％，水占球团总质量的6wt.％，无机粘结剂溶液占球团总质量的1wt.％；
(4)将球团置于温度600℃、无氧条件下低温焙烧20h，随炉冷却至室温得到粒径为70mm的工业硅冶炼用还原剂球团。
本实施例工业硅用复合碳质还原剂球团，固定碳达到76.9wt.％、挥发分19.2wt.％、水分0.8wt.％、灰分3.1wt.％，冷强度达到9MPa，比电阻为3800Ω·cm；
将200kg硅石(99.5％SiO2)破碎成粒度25～100mm的块状，经清洗、筛分后与104kg复合碳质还原剂球团混合均匀，加入到矿热炉中进行熔炼，熔炼后得到的工业硅产品成分Si>99.6Wt.％；生产一吨工业硅产品固定碳消耗0.957吨，电能消耗10786Kw.h。
实施例6：
一种工业硅冶炼用还原剂，原料包括低阶无粘煤粉末和生物质粘结剂的总质量为100wt.％计，低阶无粘煤粉末占80wt.％，生物质粘结剂占20wt.％。
所述生物质粘结剂采用粒径不大于0.595mm的咖啡秸秆粉末，依次碱处理和水热处理得到。
所述生物质粘结剂碱处理和水热处理的方法为：
步骤1)将咖啡秸秆粉末和浓度为6.5wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；咖啡秸秆粉末与NaOH溶液的质量比为1:15；
步骤2)将混合物A置于温度100℃水热处理100min得到液态生物质粘结剂；
步骤3)将液态生物质粘结剂置于温度60℃下烘干45h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
一种工业硅冶炼用还原剂制备还原剂球团的方法，具体步骤如下：
步骤(1)将咖啡秸秆和固定碳含量为62.8wt.％的低阶无粘煤分别研磨成粉末得到粒径小于0.595mm的咖啡秸秆粉末和粒径为0.075mm的低阶无粘煤粉末；
步骤(2)将咖啡秸秆粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂，具体为：将咖啡秸秆粉末和浓度为6.5wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A；咖啡秸秆粉末与NaOH溶液的质量比为1:15；将混合物A置于温度100℃水热处理100min得到液态生物质粘结剂；将液态生物质粘结剂置于温度80℃下烘干45h，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂；
步骤(3)取步骤(2)中依次经碱处理和水热处理得到的生物质粘结剂11wt.％和低阶无粘煤粉末89wt.％，置于喷液式混合机中混匀；同时，混合过程中，喷液机分别将浓度为2.5mol/L的氯化钙溶液、水和浓度为38wt.％的水玻璃溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，待物料混合均匀并出现结块现象，然后置于压力14MPa下冷压成型得到粒径为65mm的球团；其中，氯化钙溶液占球团总质量的1.5wt.％，水占球团总质量的7wt.％，无机粘结剂溶液占球团总质量的1wt.％；
(4)将球团置于温度500℃、无氧条件下低温焙烧25h，随炉冷却至室温得到粒径为65mm的工业硅冶炼用还原剂球团。
本实施例工业硅用复合碳质还原剂球团，固定碳达到80.6wt.％、挥发分14.7wt.％、水分1.3wt.％、灰分3.4wt.％，冷强度达到8MPa，比电阻为3500Ω·cm；
将200kg硅石(99.5％SiO2)破碎成粒度25～100mm的块状，经清洗、筛分后与100kg复合碳质还原剂球团混合均匀，加入到矿热炉中进行熔炼，熔炼后得到的工业硅产品成分Si>99.6Wt.％；生产一吨工业硅产品固定碳消耗0.928吨，电能消耗10385Kw.h。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种工业硅冶炼用还原剂，其特征在于：原料包括低阶无粘煤粉末和生物质粘结剂，总质量为100wt.％计，低阶无粘煤粉末占80wt.％～90wt.％，生物质粘结剂占10wt.％～20wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种工业硅冶炼用还原剂，其特征在于：所述低阶无粘煤的固定碳含量为56～65wt.％，低阶无粘煤粉末的粒径为0.075～0.147mm。
3.根据权利要求1所述的一种工业硅冶炼用还原剂，其特征在于：所述生物质粘结剂采用包括果壳、稻壳、秸秆、甘蔗渣中的一种或多种的生物质粉末，生物质粉末粒径不大于0.595mm。
4.根据权利要求3所述的一种工业硅冶炼用还原剂，其特征在于：所述生物质粘结剂的制备方法为：
1)将生物质粉末和NaOH溶液混合均匀得到混合物A，生物质粉末与NaOH溶液的质量比为1:12～1:16；
2)将混合物A置于温度80～100℃水热处理60～180min得到液态生物质粘结剂；
3)将液态生物质粘结剂烘干，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂。
5.根据权利要求4所述的一种工业硅冶炼用还原剂，其特征在于：所述步骤1)中NaOH溶液的浓度为5～10wt.％。
6.基于权利要求1至5任一项所述工业硅冶炼用还原剂制备还原剂球团的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤1、将生物质和低阶无粘煤分别研磨成粒径不大于0.595mm生物质粉末和粒径为0.075～0.147mm低阶无粘煤粉末；
步骤2、将步骤1中得到的生物质粉末依次经碱处理和水热处理得到生物质粘结剂；
步骤3、将10wt.％～20wt.％生物质粘结剂和80wt.％～90wt.％低阶无粘煤粉末中混匀；混合的同时，分别将碱金属或碱土金属的溶液、水和无机粘结剂溶液依次均匀的喷射到混匀物料上，继续混匀并出现结块现象，然后，置于压力10～15MPa下冷压成型得到直径为50～70mm球团；
步骤4、将步骤3得到的球团置于温度400～600℃、无氧条件下低温焙烧10～30h，随炉冷却至室温得到工业硅冶炼用复合碳质还原剂球团。
7.根据权利要求6所述的一种制备还原剂球团的方法，其特征在于：步骤2所述生物质粘结剂碱处理和水热处理的方法为：
1)将生物质粉末和浓度为5～10wt.％的NaOH溶液混合均匀得到混合物A，生物质粉末与NaOH溶液的质量比为1:12～1:16；
2)将混合物A置于温度80～100℃水热处理60～180min得到液态生物质粘结剂；
3)将液态生物质粘结剂烘干，然后研磨至粒径小于0.177mm，得到生物质粘结剂。
8.根据权利要求6所述的一种制备还原剂球团的方法，其特征在于：步骤3所述的还原剂球团中，碱金属或碱土金属的溶液占球团总质量的0.5wt.％～2wt.％，水占球团总质量的6wt.％～9wt.％，无机粘结剂溶液占球团总质量的1wt.％；所述碱金属或碱土金属的溶液浓度为1.5～3.5mol/L，无机粘结剂溶液的浓度36～40wt.％。
9.根据权利要求6或8所述的一种制备还原剂球团的方法，其特征在于：步骤4所述的还原剂球团中，固定碳不低于75wt.％，挥发分为12～20wt.％，水分低于2wt.％、灰分低于4wt.％，冷强度8～12MPa，比电阻3000～6000Ω·cm。
10.根据权利要求6或8所述的一种制备还原剂球团的方法，其特征在于：所述碱金属或碱土金属的溶液为碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、氯化钙溶液、氯化钠溶液中的一种或多种，其中，碱土金属溶液采用氯化钙溶液；碱金属溶液采用碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液或/和氯化钠溶液；无机粘结剂溶液采用水玻璃。
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