CN118122289A - MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法 - Google Patents
MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种MIL‑100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1、使用二氧化硅溶胶与表面活性剂对玻璃纤维纸进行浸渍、烘干；S2、将烘干后的玻璃纤维纸加工成瓦楞纸胚块A1；S3、将A1浸渍在强碱溶液中进行反应，烘干后得到A2；S4、将A2浸渍在可溶性盐溶液中，之后进行煅烧，得到A3；S5、将铁源和均苯三甲酸混合，加入水和酸，形成酸性溶胶，并将A3放入其中进行超声处理，得到A4；S6、将A4风干后密封，晶化，得到A5；S7、对A5进行水洗、醇洗后，烘干得到MIL‑100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料。
Description
技术领域
本发明涉及除湿领域，特别涉及一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法。
背景技术
在湿热地区，合适的空气湿度对人体的健康以及工业生产都非常重要，比如在航空、电子、电池、生物工程、医药工程等许多高科技领域，其产品的开发和生产都需要低湿度的环境。尤其在锂电行业中，锂电行业对环境湿度的控制要求非常非常严格，特别是在锂电池的制造过程中。湿度对锂电池的性能、安全性和寿命都有重要影响。在电池的组装和封装过程中，环境湿度必须严格控制。湿度过高会导致电池内部的水分含量增加，这可能导致电池性能下降，甚至可能引发安全事故。通常，制造环境的相对湿度需要控制在1%以下。除此之外锂电池的原材料，如电解液、隔膜等，在储存过程中也需要控制湿度。湿度过高会影响材料的质量和性能，进而影响电池的性能。并且对于锂电池的最终用户来说，虽然对环境湿度的控制没有制造过程中那么严格，但仍然需要注意湿度对电池性能的影响。湿度过高或过低都可能缩短电池的使用寿命。
总的来说，锂电池行业对环境湿度的控制要求非常严格，这是确保电池性能、安全性和寿命的重要因素。因此，许多锂电池制造企业都投入了大量资源用于环境湿度的控制和监测。而常见的除湿方法存在一系列的问题，压缩除湿能耗较大，在低温环境下效率会降低，会产生噪音，维护成本高。膜法除湿对膜的强度有很高的要求，同时膜法除湿还存在透湿率低、成本高的缺点，且受膜材料和制膜工艺的发展而制约。冷凝除湿能耗大除湿成本高，在这种背景下，除湿转轮成为了锂电池生产中重要的环境控制设备。
发明内容
本发明提出一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，以提高转轮的除湿率和强度。
一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、使用二氧化硅溶胶与表面活性剂对玻璃纤维纸进行浸渍、烘干；
S2、将烘干后的玻璃纤维纸加工成瓦楞纸胚块A1；
S3、将A1浸渍在强碱溶液中进行反应，烘干后得到A2；
S4、将A2浸渍在可溶性盐溶液中，之后进行煅烧，得到A3；
S5、将铁源和均苯三甲酸混合，加入水和酸，形成酸性溶胶，并将A3放入其中进行超声处理，得到A4；
S6、将A4风干后密封，晶化，得到A5；
S7、对A5进行水洗、醇洗后，烘干得到MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料。
进一步的，步骤S1中，所述的表面活性剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一种或几种。
进一步的，步骤S1中，烘干温度是50℃-200℃。
进一步的，步骤S3中，强碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的一种或几种。
进一步的，步骤S3中，强碱溶液的浓度10%-40%。
进一步的，步骤S4中的可溶性盐溶液包括可溶性镁盐和/或钙盐。
进一步的，步骤S4中的可溶性盐溶液质量浓度为20%-40%，pH为3-5。
进一步的，步骤S5中铁源与均苯三甲酸的投料质量比为（2.5-3.5）:1。
进一步的，步骤S5中的铁源包括九水合硝酸铁、六水合氯化铁、五水合硫酸铁中的一种或几种，和/或，酸包括硝酸、盐酸以及硫酸中的一种或几种。
进一步的，步骤S7中干燥过程升温速率4℃/min-8℃/min，逐步升高温度达到150℃-200℃，干燥时间240min-480min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：不同于传统的硅胶转轮材料，本发明的制备方法在玻璃纤维纸上原位生长硅酸盐，改善了传统浸渍方法掉粉的缺陷。
另外，本发明合成了吸湿性强的硅酸镁与硅酸钙，同时复合了吸水效果好的硅胶与热力学稳定的MIL-100(Fe)，三者通过金属团簇中的化学吸附、层状吸附中的可逆物理吸附以及毛细凝聚协同作用，对水蒸气进行吸附，极大的提高硅胶除湿转轮的除湿性能，使其在低湿度情况下仍具有较高的除湿效率，并具有低再生温度与高吸水性。
此外，在S4中的可溶性镁盐与钙盐在酸性条件下与硅酸盐原位反应生成的硅酸镁与硅酸钙，可以对转轮本体起到一个较强的支撑作用，极大增强了高温煅烧后的转轮机械强度。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
另外，除本实施例特别说明之外，本实施例中所涉及的各术语及工艺依照现有技术中的一般认知及常规方法进行理解即可。
一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、使用二氧化硅溶胶与表面活性剂作为浸渍液对玻璃纤维纸进行浸渍、烘干。本步骤中，表面活性剂可以优选包括聚乙二醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一种或几种。烘干温度可以采用50℃-200℃，以使烘干效率更高。本步骤的浸渍液的成分以质量百分含量计算，二氧化硅溶胶含量10%-20%，表面活性剂含量1%-10%，其余都为水。
S2、将烘干后的玻璃纤维纸加工成瓦楞纸，并卷成，直径为0.05m-3m、厚度为0.2m-0.4m圆柱形胚块A1。
S3、将A1浸渍在强碱溶液中进行反应，烘干后得到A2，反应时间3h-10h，反应温度180℃-400℃。上述的强碱溶液可以采用本领域熟知的材料，包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的一种或几种，强碱溶液的浓度可以优选10%-40%。
S4、将A2浸渍在可溶性盐溶液中，之后进行煅烧，得到A3，煅烧温度控制400℃-600℃，煅烧时间5h-10h。上述的可溶性盐溶液可以优选包括可溶性镁盐和/或钙盐，如氯化镁、硫酸镁、氯化钙，镁盐和钙盐与硅酸根形成硅酸镁与硅酸钙，硅酸镁与硅酸钙吸湿性极强，而且还能提升胚块的强度。可溶性盐溶液质量浓度优选为20%-40%，pH为3-5。
S5、选择一定量合适的铁源和均苯三甲酸混合，加入适量水和酸，形成酸性溶胶，并将A3放入其中进行超声处理2h-10h，得到A4。上述铁源优选包括九水合硝酸铁、六水合氯化铁、五水合硫酸铁中的一种或几种；酸可以优选无机酸，包括硝酸、盐酸以及硫酸中的一种或几种；铁源与均苯三甲酸的投料质量比可以为（2.5-3.5）:1，以使生成的MIL-100纯度更高。
S6、将A4风干后，放入合适容器中密封，在150℃-230℃条件下晶化12h-48h，得到A5。
S7、对A5进行水洗、醇洗后，烘干得到MIL-100(Fe)硅胶硅酸盐复合除湿材料。干燥过程升温速率4℃/min-8℃/min，逐步升高温度达到150℃-200℃，干燥时间240min-480min。
如下，通过具体实施例，对本发明的技术方案，进行详细说明如下：
实施例1
本实施例提供了一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐材料的制备方法，具体操作步骤如下：
按照质量百分含量计算，浸渍浆液包括二氧化硅溶胶10%、聚乙烯醇1%，水89%，将其加入到合适的容器中，搅拌至无气泡，完成浸渍浆液的配制。在30℃条件下将玻璃纤维纸进行浸渍处理，之后将处理后的玻璃纤维纸在120℃下进行热处理烘干，加热至重量恒定。
再将其进行瓦楞压制，将处理好的纸卷成圆柱形胚块A1，直径0.08m，厚度0.2m。
将A1浸渍在质量浓度10%的氢氧化钠溶液中，180℃下反应3h，烘干后得到A2。
将A2浸渍在质量浓度20%的氯化镁溶液中，反应120min，在105℃下热处理60min，之后放入马弗炉中550℃煅烧8h，得到A3。
之后将250克五水合硫酸铁与100克均苯三甲酸混合到1260克水中，在混合液中加入250克硫酸，将A3放入其中，超声处理5h，得到A4。
将A4风干后放入密封容器中在150℃下晶化12h,得到A5。
对A5进行水洗、醇洗后烘干，烘干时升温速率8℃/min，逐步升高温度达到150℃，干燥时间240min，得到MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料。
实施例2
本实施例提供了一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐材料的制备方法，具体操作步骤如下：
按照质量百分含量计算，浸渍浆液包括二氧化硅溶胶15%、聚乙二醇5%，水80%，将其加入到合适的容器中，搅拌至无气泡，完成浸渍浆液的配制。在30℃条件下将玻璃纤维纸进行浸渍处理，之后将处理后的玻璃纤维纸在120℃下进行热处理烘干，加热至重量恒定。
再将其进行瓦楞压制，将处理好的纸卷成圆柱形胚块A1，直径0.08m，厚度0.2m。
将A1浸渍在质量浓度25%的氢氧化钠溶液中，180℃下反应3h，烘干后得到A2。
将A2浸渍在质量浓度20%的氯化镁溶液中，反应120min，在105℃下热处理60min，之后放入马弗炉中550℃煅烧8h，得到A3。
之后将250克五水合硫酸铁与100克均苯三甲酸混合到1260克水中，在混合液中加入250克硫酸，将A3放入其中，超声处理5h，得到A4。
将A4风干后放入密封容器中在180℃下晶化12h,得到A5。
对A5进行水洗、醇洗后烘干，烘干时升温速率8℃/min，逐步升高温度达到150℃，干燥时间240min，得到MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料。
实施例3
本实施例提供了一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐材料的制备方法，具体操作步骤如下：
按照质量百分含量计算，浸渍浆液包括二氧化硅溶胶20%、聚丙烯酸10%，水70%，将其加入到合适的容器中，搅拌至无气泡，完成浸渍浆液的配制。在30℃条件下将玻璃纤维纸进行浸渍处理，之后将处理后的玻璃纤维纸在120℃下进行热处理烘干，加热至重量恒定。
再将其进行瓦楞压制，将处理好的纸卷成圆柱形胚块A1，直径0.08m，厚度0.2m。
将A1浸渍在质量浓度40%的氢氧化钠溶液中，180℃下反应3h，烘干后得到A2。
将A2浸渍在质量浓度20%的氯化镁溶液中，反应120min，在105℃下热处理60min，之后放入马弗炉中550℃煅烧8h，得到A3。
之后将250克五水合硫酸铁与100克均苯三甲酸混合到1260克水中，在混合液中加入250克硫酸，将A3放入其中，超声处理5h，得到A4。
将A4风干后放入密封容器中在200℃下晶化12h,得到A5。
对A5进行水洗、醇洗后烘干，烘干时升温速率8℃/min，逐步升高温度达到150℃，干燥时间240min，得到MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料。
实施例4
本实施例提供了一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐材料的制备方法，具体操作步骤如下：
按照质量百分含量计算，浸渍浆液包括二氧化硅溶胶20%、聚乙二醇10%，水70%，将其加入到合适的容器中，搅拌至无气泡，完成浸渍浆液的配制。在30℃条件下将玻璃纤维纸进行浸渍处理，之后将处理后的玻璃纤维纸在120℃下进行热处理烘干，加热至重量恒定。
再将其进行瓦楞压制，将处理好的纸卷成圆柱形胚块A1，直径0.08m，厚度0.2m。
将A1浸渍在质量浓度40%的氢氧化钠溶液中，180℃下反应3h，烘干后得到A2。
将A2浸渍在质量浓度20%的氯化镁溶液中，反应120min，在105℃下热处理60min，之后放入马弗炉中550℃煅烧8h，得到A3。
之后将250克五水合硫酸铁与100克均苯三甲酸混合到1260克水中，在混合液中加入250克硫酸，将A3放入其中，超声处理5h，得到A4。
将A4风干后放入密封容器中在200℃下晶化12h,得到A5。
对A5进行水洗、醇洗后烘干，烘干时升温速率8℃/min，逐步升高温度达到150℃，干燥时间240min，得到MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料。
实施例5
本实施例提供了一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐材料的制备方法，具体操作步骤如下：
按照质量百分含量计算，浸渍浆液包括二氧化硅溶胶10%、聚丙烯腈1%，水89%，将其加入到合适的容器中，搅拌至无气泡，完成浸渍浆液的配制。在30℃条件下将玻璃纤维纸进行浸渍处理，之后将处理后的玻璃纤维纸在120℃下进行热处理烘干，加热至重量恒定。
再将其进行瓦楞压制，将处理好的纸卷成圆柱形胚块A1，直径0.08m，厚度0.2m。
将A1浸渍在质量浓度40%的氢氧化钠溶液中，180℃下反应3h，烘干后得到A2。
将A2浸渍在质量浓度20%的氯化镁溶液中，反应120min，在105℃下热处理60min，之后放入马弗炉中550℃煅烧8h，得到A3。
之后将250克五水合硫酸铁与100克均苯三甲酸混合到1260克水中，在混合液中加入250克硫酸，将A3放入其中，超声处理5h，得到A4。
将A4风干后放入密封容器中在200℃下晶化12h,得到A5。
对A5进行水洗、醇洗后烘干，烘干时升温速率8℃/min，逐步升高温度达到150℃，干燥时间240min，得到MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料。
性能测试
取相同大小的实施例1-5所制备的除湿材料，在风速2.5m/s，温度10℃，相对湿度80%的条件下吸附30min，测定他们的吸附率（吸附率=吸附后增加的质量/吸附前质量）。
通过以上实施例可知晶化温度对吸附材料的吸附率影响较大，二氧化硅的比例对吸附材料的机械强度影响较大，由表1数据可知本发明制备的实施例提高了除湿转轮的除湿率，随着晶化温度的升高，转轮的除湿率也相应增大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、使用二氧化硅溶胶与表面活性剂对玻璃纤维纸进行浸渍、烘干；
S2、将烘干后的玻璃纤维纸加工成瓦楞纸胚块A1；
S3、将A1浸渍在强碱溶液中进行反应，烘干后得到A2；
S4、将A2浸渍在可溶性盐溶液中，之后进行煅烧，得到A3；
S5、将铁源和均苯三甲酸混合，加入水和酸，形成酸性溶胶，并将A3放入其中进行超声处理，得到A4；
S6、将A4风干后密封，晶化，得到A5；
S7、对A5进行水洗、醇洗后，烘干得到MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料。
2.根据权利要求1所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的表面活性剂包括聚乙二醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，烘干温度是50℃-200℃。
4.根据权利要求1所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，强碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，强碱溶液的浓度10%-40%。
6.根据权利要求1所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中的可溶性盐溶液包括可溶性镁盐和/或钙盐。
7.根据权利要求1所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在，步骤S4中的可溶性盐溶液质量浓度为20%-40%，pH为3-5。
8.根据权利要求1所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中铁源与均苯三甲酸的投料质量比为（2.5-3.5）:1。
9.根据权利要求1所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中的铁源包括九水合硝酸铁、六水合氯化铁、五水合硫酸铁中的一种或几种，和/或，酸包括硝酸、盐酸以及硫酸中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的MIL-100(Fe)与硅胶复合硅酸盐除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤S7中干燥过程升温速率4℃/min-8℃/min，逐步升高温度达到150℃-200℃，干燥时间240min-480min。
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