CN118098701A - 一种多芯MgB2超导线材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料技术领域，公开了一种多芯MgB2超导线材及其制备方法。该制备方法包括：在无氧Cu锭上加工多个孔洞；将Mg箔包覆在Nb棒表面并装入Nb管，在Mg箔和Nb管的间隙填充B粉，得到复合棒；将复合棒装入无氧Cu锭的孔洞中，得到装棒复合锭，将装棒复合锭装入蒙乃尔合金管，两端焊接后得到复合锭；将复合锭加工得到多芯复合线，将多芯复合线经热处理后获得多芯MgB2超导线材。本发明将加工有孔洞的无氧Cu锭作为MgB2线材的Cu稳定体，将表面缠绕Mg箔的Nb棒作为扩散Mg源。该方法不仅有助于提升MgB2线材在冷加工过程中金属基体的协同塑性变形能力，且有利于增加线材的弯曲和压缩强度。
Description
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，公开了一种多芯MgB2超导线材及其制备方法。
背景技术
MgB2具有AlB2型六方晶系的晶体结构，是传统的BCS超导体。MgB2超导材料属于第二类超导体，MgB2多晶材料中晶粒间的强耦合作用使得其在非织构样品中可获得较高的临界电流密度（Jc），即超导电流不受晶界连通性的限制。同时，MgB2晶界不存在类似高温超导体的弱连接或快速的磁通蠕动。
MgB2线材在20K、1~3T的中低磁场应用具有很大优势，39K的超导转变温度使其工作于液氢温区，从而脱离了昂贵的冷却介质液氦，降化了使用和维护费用。MgB2超导线材的制备工艺主要包括粉末装管工艺（PIT）、连续粉末装管成型工艺（CTFF）以及中心Mg扩散工艺（IMD）等。相比于PIT法和CTFF法，IMD法制备的线材兼具有较高的MgB2相密度及晶间耦合性，线材的Jc值通常为PIT法或CTFF法的2倍。由于IMD法制备的线材在热处理过程中生成的MgB2超导相附着于Nb阻隔层内壁，使芯丝中心区域中空，从而导致线材中的MgB2晶粒极易在外部机械应力的作用下破碎，进而使线材的载流性能衰减。
发明内容
为克服现有技术问题，本发明提供了一种多芯MgB2超导线材及其制备方法。该方法通过在线材制备过程中，将加工有孔洞的无氧Cu锭作为线材的Cu稳定基体，并将表面缠绕Mg箔的Nb棒作为扩散Mg源，制得多芯MgB2超导线材。本发明不仅有助于提升MgB2线材在冷加工过程中金属基体的协同塑性变形，且有利于增加线材的弯曲和压缩强度。
一方面，本发明涉及一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其包括：在无氧Cu锭上加工多个孔洞；
将Mg箔包覆在Nb棒表面，得到Mg/Nb棒，将所述Mg/Nb棒装入Nb管，在所述Mg箔和所述Nb管的间隙填充B粉，得到复合棒；
将所述复合棒装入所述无氧Cu锭的孔洞中，得到装棒复合锭，将所述装棒复合锭装入蒙乃尔合金管，两端焊接后得到复合锭；
将所述复合锭加工得到多芯复合线，将所述多芯复合线经热处理后获得多芯MgB2超导线材。
进一步地，本发明提供的多芯MgB2超导线材的制备方法中，所述无氧Cu锭上孔洞的直径为15mm。
进一步地，本发明提供的多芯MgB2超导线材的制备方法中，所述Nb棒的直径与所述Mg箔包覆的厚度的比例范围为1：0.083~0.25；所述的Nb管的外径为14mm，壁厚为1.5mm。
进一步地，本发明提供的多芯MgB2超导线材的制备方法中，将所述装棒复合锭装入蒙乃尔合金管后，进行真空热除气处理。
进一步地，本发明提供的多芯MgB2超导线材的制备方法中，所述真空热除气处理的温度为200℃~400℃。
进一步地，本发明提供的多芯MgB2超导线材的制备方法中，所述多芯复合线的芯数为75~128；所述热处理为高温成相热处理，所述高温成相热处理的温度为520℃~880℃，时间为5h~15h。
另一方面，本发明涉及一种多芯MgB2超导线材，其采用上述的多芯MgB2超导线材的制备方法制得。
进一步地，本发明提供的多芯MgB2超导线材，所述多芯MgB2超导线材的弯曲半径为30mm~50mm。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具备以下有益效果或优点：
（1）本发明中将加工有孔洞的无氧Cu锭作为线材的Cu稳定基体，孔洞的直径和数量为线材加工和线材芯丝的结构和设计提供良好的基础。一方面，在无氧Cu锭中加工的孔洞更利于线材芯丝结构的优化设计。另一方面，采用无氧Cu锭作为稳定基体可有效减小线材内部金属基体的加工界面，其整体的塑性变形有利于提高线材芯丝部分塑性变形的均匀性。
（2）本发明中将表面缠绕Mg箔的Nb棒作为扩散Mg源，一方面Mg箔更有利于金属Mg在线材冷加工过程中的塑性变形，另一方面中心Nb棒的存在将提高线材在服役过程中的弯曲强度和压缩强度。
（3）本发明提出多芯MgB2超导线材的制备方法制备的MgB2线材的弯曲半径为30mm~50mm。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1与对比例1制备的多芯MgB2超导线材弯曲半径的测试结果。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
本实施例提供了一种多芯MgB2超导线材的制备。
步骤一、采用深孔钻技术在纯度为99.9%的无氧Cu锭表面沿轴向加工贯穿的圆形孔洞，孔洞的直径为15mm，孔洞的数量为75。将加工完孔洞的无氧Cu锭清洁干净待用。
步骤二、在纯度为99.999%的流通氩气手套箱中，将纯度为99.99%的Mg箔包覆在纯度为99.99%、直径为6mm的Nb棒表面，Mg箔包覆的厚度为0.5mm，并将其装入尺寸为Φ14/Φ11mm的Nb管中，然后在Nb管和Mg箔间隙处填充纯度为99.9%、粒度为2μm的B粉，得到复合棒，将复合棒逐一装入无氧Cu锭的孔洞中，得到装棒复合锭，将装棒复合锭装入蒙乃尔合金管中。
步骤三、采用真空电子束焊接技术，将装棒复合锭装入蒙乃尔合金管中后，在200℃、10-3Pa条件下进行除气处理，两端用电子束进行封焊后得到复合锭。
步骤四、将完成除气和焊接处理的复合锭在300℃条件下进行挤压并加工至特定尺寸，然后进一步在室温下进行拉拔加工，最终获得直径为2mm的多芯复合线。
步骤五、将多芯复合线在真空环境下，经520℃处保温15h后获得具有超导性能的多芯MgB2超导线材。
对获得的多芯MgB2超导线材的弯曲半径进行检测。采用具有不同曲率半径的机械弯曲装置在室温下对待测线材样品进行弯曲，然后将在不同曲率半径下处理后的线材样品固定在低温临界电流测试系统中，并测量线材样品在20K、3T条件下的临界电流（I c）值。将线材弯曲后的I c值减小至初始值（未经弯曲处理的线材的I c值）的95%时对应的曲率半径定义为线材的弯曲半径。
对本实施例获得的多芯MgB2超导线材进行测量，结果如图1所示，本实施例制得的多芯MgB2超导线材弯曲半径为30mm。
实施例2
本实施例提供了一种多芯MgB2超导线材的制备。
步骤一、采用深孔钻技术在纯度为99.9%的无氧Cu锭表面沿轴向加工贯穿的圆形孔洞，孔洞的直径为15mm，孔洞的数量为96。将加工完孔洞的无氧Cu锭清洁干净待用。
步骤二、在纯度为99.999%的流通氩气手套箱中，将纯度为99.99%的Mg箔包覆在纯度为99.99%、直径为8mm的Nb棒表面，Mg箔包覆的厚度为1.5mm，并将其装入尺寸为Φ14/Φ11mm的Nb管中，然后在Nb管和Mg箔间隙处填充纯度为99.9%、粒度为2μm的B粉，得到复合棒，最后将复合棒逐一装入无氧Cu锭的孔洞中，得到装棒复合锭，将装棒复合锭装入蒙乃尔合金管中。
步骤三、采用真空电子束焊接技术，将装棒复合锭装入蒙乃尔合金管中后，在300℃、10-3Pa条件下进行除气处理，两端用电子束进行封焊后得到复合锭。
步骤四、将完成除气和焊接处理的复合锭在300℃条件下进行挤压并加工至特定尺寸，然后进一步在室温下进行拉拔加工，最终获得直径为2mm的多芯复合线。
步骤五、将多芯复合线在真空环境下，经760℃处保温10h后获得具有超导性能的多芯MgB2超导线材。
弯曲半径的测定方法同实施例1。经检测，本实施例制得的多芯MgB2超导线材的弯曲半径为40mm。
实施例3
本实施例提供了一种多芯MgB2超导线材的制备。
步骤一、采用深孔钻技术在纯度为99.9%的无氧Cu锭表面沿轴向加工贯穿的圆形孔洞，孔洞的直径为15mm，孔洞的数量为128。将加工完孔洞的无氧Cu锭清洁干净待用。
步骤二、在纯度为99.999%的流通氩气手套箱中，将纯度为99.99%的Mg箔包覆在纯度为99.99%、直径为10mm的Nb棒表面，Mg箔包覆的厚度为2.5mm，并将其装入尺寸为Φ14/Φ11mm的Nb管中，然后在Nb管和Mg箔间隙处填充纯度为99.9%、粒度为2μm的B粉，得到复合棒，最后将复合棒逐一装入无氧Cu锭的孔洞中，得到装棒复合锭，将装棒复合锭装入蒙乃尔合金管中。
步骤三、采用真空电子束焊接技术，将装棒复合锭装入蒙乃尔合金管中后，在400℃、10-3Pa条件下进行除气处理，两端用电子束进行封焊后得到复合锭。
步骤四、将完成除气和焊接处理的复合锭在300℃条件下进行挤压并加工至特定尺寸，然后进一步在室温下进行拉拔加工，最终获得直径为2mm的多芯复合线。
步骤五、将多芯复合线在真空环境下，经880℃处保温5h后获得具有超导性能的多芯MgB2超导线材。
弯曲半径的测定方法同实施例1。经检测，本实施例制得的多芯MgB2超导线材的弯曲半径为50mm。
对比例1
本对比例提供了一种多芯MgB2超导线材的制备。
本对比例与实施例1相比，区别在于，多芯MgB2超导线材在制备过程中不采用Nb棒，将厚度为0.5mm的Mg箔卷制为Mg棒并将其作为扩散Mg源，最终制得MgB2超导线材且线材芯丝中无Nb棒。图1为本对比例中制备的MgB2多芯线材弯曲半径的测试结果。如图1所示，对于将Mg箔卷制为Mg棒作为扩散Mg源的超导线材，当弯曲半径≥100mm时，线材的临界电流（I c）与未经弯曲处理的线材的临界电流（I c0）几乎一致，即I c /I c0=0.95。当弯曲半径小于100mm时，线材的I c值明显衰减，即I c /I c0小于0.95。由此可知，将Mg箔卷制为Mg棒作为扩散Mg源的超导线材的弯曲半径为100mm。相比之下，将表面缠绕Mg箔的Nb棒作为扩散Mg源制得的超导线材的弯曲半径为30mm。综上可知，对于中心Mg扩散技术（IMD）制备的MgB2超导线材，在芯丝中心区域加入Nb棒，有利于线材在低弯曲半径下保持较高的I c /I c0，从而提高线材在服役过程中的弯曲强度和压缩强度。
如上所述，较好的描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。上述实施例和说明书仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，包括：在无氧Cu锭上加工多个孔洞；
将Mg箔包覆在Nb棒表面，得到Mg/Nb棒，将所述Mg/Nb棒装入Nb管，在所述Mg箔和所述Nb管的间隙填充B粉，得到复合棒；
将所述复合棒装入所述无氧Cu锭的孔洞中，得到装棒复合锭，将所述装棒复合锭装入蒙乃尔合金管，两端焊接后得到复合锭；
将所述复合锭加工得到多芯复合线，将所述多芯复合线经热处理后获得多芯MgB2超导线材。
2.根据权利要求1所述的多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述无氧Cu锭上孔洞的直径为15mm。
3.根据权利要求1所述的多芯MgB2超导线材的制备方法，所述Nb棒的直径与所述Mg箔包覆的厚度的比例范围为1：0.083~0.25；所述的Nb管的外径为14mm，壁厚为1.5mm。
4.根据权利要求1所述的多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，将所述装棒复合锭装入蒙乃尔合金管后，进行真空热除气处理。
5.根据权利要求4所述的多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述多芯复合线的所述真空热除气处理的温度为200℃~400℃。
6.根据权利要求1所述的多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述多芯复合线的芯数为75~128；所述热处理为高温成相热处理，所述高温成相热处理的温度为520℃~880℃，时间为5h~15h。
7.一种多芯MgB2超导线材，其特征在于，其采用权利要求1~6任一项所述的多芯MgB2超导线材的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的多芯MgB2超导线材，其特征在于，所述超导线材的弯曲半径为30mm~50mm。
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