CN118085361A - 改性再生petg聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法，所述的方法包括步骤：将PETG与NaClO水溶液混合后，调节pH至9.0‑10.0，进行脱色反应，从而对PETG进行脱色；将制备得到的脱色处理的PETG进行熔融、挤出、切片，得到再生聚酯切片；将对苯二甲酸、乙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇与抗氧剂混合后，进行酯化反应后，加入催化剂进行酯交换反应，再在真空下缩聚，得到改性聚酯；所述改性聚酯与所述再生聚酯切片熔融共混后，经过制膜，得到改性再生PETG聚酯薄膜。本发明所述改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法能够实现对废弃PETG花料进行有效回收利用，且保证PETG回收质量，从而避免资源的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法。
背景技术
废弃PETG（聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯）花料膜由于含有大量油墨、颜料、填料、树脂等难以完全脱色，因此回收处理难度极大，造成严重的环境污染，成为废旧PETG材料回收利用的一大难题。然而，现有的对废弃PETG花料进行脱色的方法的后处理过程难以对资源进行有效利用。脱色后的聚酯往往难以达到原有聚酯的性能要求，比如印刷适性降低、墨层牢度以及浅网转移效果较差；脱色后的聚酯柔韧性降低，将会影响到玻璃转化温度（Tg）以及断裂伸长率等性能参数，降低其应用价值。目前，缺乏一种对对废弃PETG花料进行有效回收的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法，其可实现对废弃PETG花料进行有效回收利用，且保证PETG回收质量，从而避免资源的浪费。
为了达到上述目的，采用如下技术方案：
改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法，所述的方法包括步骤：
（1）将PETG与NaClO水溶液混合后，调节pH至9.0-10.0，进行脱色反应，从而对PETG进行脱色；
（2）将步骤（1）制备得到的脱色处理的PETG进行熔融、挤出、切片，得到再生聚酯切片；
（3）将对苯二甲酸、乙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇与抗氧剂混合后，进行酯化反应后，加入催化剂进行酯交换反应，再在真空下缩聚，得到改性聚酯；
（4）所述的步骤（3）制备得到的改性聚酯与所述的步骤（2）制备得到的再生聚酯切片熔融共混后，经过制膜，得到改性再生PETG聚酯薄膜。
优选地，所述的步骤（1）中，在所述NaClO水溶液中，有效氯含量为13-15%，例如13%或15%。
优选地，所述的步骤（1）中，所述的PETG包括经破碎处理后的PETG。
优选地，所述的步骤（1）中，所述的PETG包括市面上收集的废弃PETG花料。
优选地，所述的步骤（1）中，所述PETG与NaClO水溶液的体积比为1：25-40，例如1：25或1：40。
优选地，所述的步骤（1）中，用NaOH调节pH值。
优选地，所述的步骤（1）中，用NaOH水溶液调节pH值。
优选地，所述NaOH水溶液的浓度为0.5-1.5 mol/L，较佳地0.8-1.2 mol/L，更佳地1.0 mol/L。
优选地，所述的步骤（1）中，所述的pH值为9.3-9.7，较佳地9.5。
优选地，所述的步骤（1）中，所述的反应在常压下进行。
优选地，所述的步骤（1）中，所述的反应的温度为20-35℃，较佳地25-35℃，更佳地28-32℃，最佳地30℃。
优选地，所述的步骤（1）中，所述的反应的时间为20-35min，较佳地25-35min，更佳地28-32min，最佳地30min。
优选地，所述的步骤（3）中，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为（0.5-1.5）：（0.5-1.5），较佳地（0.8-1.2）：（0.8-1.2），更佳地1：1.
优选地，所述的步骤（3）中，所述对苯二甲酸与新戊二醇的摩尔比为2：（0.2-2），较佳地2：（0.5-1），例如2：1或2：0.5。
优选地，所述的步骤（3）中，所述对苯二甲酸与甲基丙二醇的摩尔比2：（0.5-2.5），较佳地2：（1-1.5），例如2：1或2：1.5。
优选地，所述的步骤（3）中，所述对苯二甲酸：乙二醇：新戊二醇：甲基丙二醇的摩尔比为2：2：（0.2-2）：（0.5-2.5），较佳地2：2：（0.5-1）：（1-1.5），例如2：2：1：1或2：2：0.5：1.5。
优选地，所述的步骤（3）中，所述的抗氧剂包括四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和β-（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯中的一种或多种。
优选地，所述的步骤（3）中，所述的抗氧剂包括四三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
优选地，所述的步骤（3）中，所述苯二甲酸（mol）与所述抗氧剂（ppm）的比为（1mol）: （10-100ppm），较佳地（1 mol）: （20-80 ppm），更佳地（1 mol）: （30-70 ppm），更佳地（1 mol）: （40-50ppm），例如1 mol: 40ppm 或1 mol: 50ppm。
所述的步骤（3）中，所述抗氧剂（ppm）的添加比例为(50-100) ppm。
优选地，所述的步骤（3）中，所述酯化反应的温度为150-250℃，较佳地160 ℃-230℃。
优选地，所述的步骤（3）中，所述酯化反应的温度为以0.2-5℃/10 min（较佳地0.5-5℃/10 min，更佳地0.5-3℃/10 min，更佳地0.5-2℃/10 min，更佳地0.8-1.2℃/10min，更佳地1.0 ℃/10 min）的升温速率从160 ℃升至230 ℃。
优选地，所述的步骤（3）中，所述酯化反应达到理论出水量的95%以上后，加入催化剂进行酯交换反应。
优选地，所述的步骤（3）中，所述的催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯和二丁基锡中的一种或多种。
优选地，所述的步骤（3）中，所述的催化剂包括钛酸四丁酯。
优选地，所述的步骤（3）中，所述酯交换反应的温度为210-250 ℃，较佳地220-240℃，更佳地230℃。
优选地，所述的步骤（3）中，所述酯交换反应的时间为20-60min，较佳地30-50min，更佳地35-45min，最佳地40 min。
优选地，所述的步骤（3）中，分别在5-15kPa、0.5-1.5 kPa、80-120 Pa下真空缩聚各35-45min。
优选地，所述的步骤（3）中，分别在7-9kPa、0.8-1.2kPa、90-110 Pa下真空缩聚各38-42 min。
优选地，所述的步骤（3）中，分别在8kPa、1kPa、100 Pa下真空缩聚各40 min。
优选地，所述的步骤（3）制备得到的改性聚酯与所述的步骤（2）制备得到的再生聚酯切片的质量比为1:0.5-5，较佳地1:1-3，更佳地1:1-2，更佳地1:1.3-1.7，最佳地1:1.5。
优选地，所述的步骤（4）中，所述制膜的工艺包括拉伸步骤。
改性再生PETG聚酯薄膜，所述的改性再生PETG聚酯薄膜通过如上本发明所述的改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法制得。
本发明的有益效果：
本发明开发了一种改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法，对脱色处理后的PETG与对苯二甲酸、乙二醇、新戊二醇和甲基丙二醇发生酯交换反应制备的改性聚酯熔融共混，制备得到的改性再生PETG聚酯薄膜具有低玻璃转化温度和高断裂伸长率等优异性能，因此，本发明所述改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法能够实现对废弃PETG花料进行有效回收利用，且保证PETG回收质量，从而避免资源的浪费。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
如本文所用，术语“PETG”是指聚（对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯），英文为Poly (ethylene terephthalateco-1,4-cylclohexylenedimethyleneterephthalate)。
如本文所用，术语“包括”不仅包括开放式定义，还包括半封闭式、和封闭式定义。例如，所述术语包括了“由……构成”、“基本上由……构成”。
实施例
PETG是指聚（对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯），英文为Poly(ethylene terephthalateco-1,4-cylclohexylenedimethylene terephthalate)。
乙二醇的CAS登录号为107-21-1。
钛酸四丁酯的CAS登录号为5593-70-4。
三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的CAS登录号为31570-04-4。
四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯的CAS登录号为6683-19-8。
辛酸亚锡的CAS登录号为301-10-0。
对苯二甲酸结构式如下：
。
新戊二醇的结构式如下：
。
甲基丙二醇的结构式如下：
。
实施例1
本实施例1提供一种改性再生PETG聚酯薄膜，制备方法如下：
（1）市面上收集的废弃PETG花料依次经过破碎、清洗和干燥处理后，加入到40体积倍的有效氯含量为15%的NaClO水溶液中，用1mol/L NaOH水溶液调节pH值至9.5，常压下控制温度为30 ℃，搅拌脱色30 min，过滤晾干后经过熔融、挤出、切片，得到再生聚酯切片。
（2）于反应釜中分别加入2 mol对苯二甲酸、2 mol乙二醇、1 mol新戊二醇和1 mol甲基丙二醇，加入三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯100 ppm，搅拌均匀后，升温至160 ℃进行酯化反应，保持升温速率1℃/10 min，温度从160 ℃升至230 ℃，直至达到理论出水量的95%以上；随后加入钛酸四丁酯80 ppm进行酯交换反应40 min，分别在8kPa、1kPa、100 Pa下真空缩聚各40 min，得到改性聚酯。
（3）将所述的步骤（2）制备得到的改性聚酯与所述的步骤（1）制备得到的再生聚酯切片按照质量比为4：6进行熔融共混后，通过双向拉伸等制膜工艺得到改性再生PETG聚酯薄膜。
实施例2
本实施例2提供一种改性再生PETG聚酯薄膜，制备方法如下：
（1）市面上收集的废弃PETG花料依次经过破碎、清洗和干燥处理后，加入到25体积倍的有效氯含量为13%的NaClO水溶液中，用1mol/L NaOH水溶液调节pH值至9.5，常压下控制温度为30 ℃，搅拌脱色30 min，过滤晾干后经过熔融、挤出、切片，得到再生聚酯切片。
（2）于反应釜中分别加入2 mol对苯二甲酸、2 mol乙二醇、0.5 mol新戊二醇和1.5mol甲基丙二醇，加入四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯80 ppm，搅拌均匀后，升温至160 ℃进行酯化反应，保持升温速率1℃/10 min，温度从160 ℃升至230 ℃，直至达到理论出水量的95%以上；随后加入辛酸亚锡100 ppm进行酯交换反应40 min，分别在8kPa、1kPa、100 Pa下真空缩聚各40 min，得到改性聚酯。
（3）将所述的步骤（2）制备得到的改性聚酯与所述的步骤（1）制备得到的再生聚酯切片按照质量比为4：6进行熔融共混后，通过双向拉伸等制膜工艺得到改性再生PETG聚酯薄膜。
对比例1
本对比例1提供一种改性再生PETG聚酯薄膜，制备方法同实施例1，不同点在于步骤（2）：
（2）于反应釜中分别加入2 mol对苯二甲酸和2.5 mol乙二醇，加入三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯100 ppm，搅拌均匀后，升温至160 ℃进行酯化反应，保持升温速率1℃/10min，温度从160 ℃升至230 ℃，直至达到理论出水量的95%以上；随后加入钛酸四丁酯80ppm进行酯交换反应40 min，分别在8kPa、1kPa、100 Pa下真空缩聚各40 min，得到改性聚酯。
对比例2
本对比例2提供一种改性再生PETG聚酯薄膜，制备方法同实施例1，不同点在于步骤（2）：
（2）于反应釜中分别加入2 mol对苯二甲酸、2 mol乙二醇和1 mol甲基丙二醇，加入三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯100 ppm，搅拌均匀后，升温至160 ℃进行酯化反应，保持升温速率1℃/10 min，温度从160 ℃升至230 ℃，直至达到理论出水量的95%以上；随后加入钛酸四丁酯80 ppm进行酯交换反应40 min，分别在8kPa、1kPa、100 Pa下真空缩聚各40min，得到改性聚酯。
对比例3
本对比例3提供一种改性再生PETG聚酯薄膜，制备方法同实施例2，不同点在于步骤（2）：
（2）于反应釜中分别加入2 mol对苯二甲酸、2 mol乙二醇和0.5 mol新戊二醇，加入四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯80 ppm，搅拌均匀后，升温至160 ℃进行酯化反应，保持升温速率1℃/10 min，温度从160 ℃升至230 ℃，直至达到理论出水量的95%以上；随后加入辛酸亚锡100 ppm进行酯交换反应40 min，分别在8kPa、1kPa、100 Pa下真空缩聚各40 min，得到改性聚酯。
效果考察
实施例1-2和对比例1-3制备的改性再生PETG聚酯薄膜的性能如下表1所示：
表1 实施例1-2和对比例1-3制备的改性再生PETG聚酯薄膜的性能
从表1中可以看出，与对比例1-3相比，特定对苯二甲酸、乙二醇、新戊二醇和甲基丙二醇组分制备的改性再生PETG聚酯薄膜具有较低的玻璃转化温度且断裂伸长率显著提高，从而具有显著增强的柔韧性。
以上所述是本发明针对一种案例设计的实施方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种改性再生PETG聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：
（1）将PETG与NaClO水溶液混合后，调节pH至9.0-10.0，进行脱色反应，从而对PETG进行脱色；
（2）将步骤（1）制备得到的脱色处理的PETG进行熔融、挤出、切片，得到再生聚酯切片；
（3）将对苯二甲酸、乙二醇、新戊二醇和甲基丙二醇与抗氧剂混合，进行酯化反应后，加入催化剂进行酯交换反应，再在真空下缩聚，得到改性聚酯；
（4）所述的步骤（3）制备得到的改性聚酯与所述的步骤（2）制备得到的再生聚酯切片熔融共混后，经过制膜，得到改性再生PETG聚酯薄膜；
所述的步骤（3）中，所述对苯二甲酸：乙二醇：新戊二醇：甲基丙二醇的摩尔比为2：2：（0.2-2）：（0.5-2.5）；
所述的步骤（3）中，所述的抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯或三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯；
所述的步骤（3）中，所述的催化剂为辛酸亚锡或钛酸四丁酯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，用NaOH水溶液调节pH值。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述对苯二甲酸：乙二醇：新戊二醇：甲基丙二醇的摩尔比为2：2：1：1或2：2：0.5：1.5。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述抗氧剂的添加比例为50-100 ppm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述酯化反应的温度为160 ℃-230 ℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述酯交换反应的温度为220-240 ℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，分别在8kPa、1kPa和100Pa下真空缩聚各40 min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）制备得到的改性聚酯与所述的步骤（2）制备得到的再生聚酯切片的质量比为1:1.3-1.7。
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