CN118084600A - 一种环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产方法及生产装置，所述生产方法包括：(1)含有环戊烷I、空气的原料与催化剂接触，发生催化氧化脱氢反应，获得含有水、环戊烯、环戊二烯和环戊烷II的氧化脱氢反应产物；(2)所述反应产物经气液分离、倾析分离、分凝精馏I、热聚合反应、分凝精馏II后，依次获得所述环戊烷II、所述环戊烯、双环戊二烯。本方法可以用于环戊烷氧化脱氢制环戊烯，工艺连续，环境友好，流程简洁，结合环戊二烯热聚，降低产品精制难度，获取高纯度环戊烯产品，适于工业化大规模连续操作。
Description
技术领域
本申请涉及一种环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产方法及生产装置，属于化工技术领域。
背景技术
环戊烯是一种重要的医药化工中间体和合成原料，可用于环戊醇、环戊酮、环戊烷等高附加值产品的制备，还可进一步合成卤代环烷烃用于制备农药，并可用于制备聚环烯烃高分子聚合物。目前环戊烯合成路线以环戊二烯部分催化加氢为主，但是相应的工业流程技术长期被国外把持，有一定技术壁垒。随着国内环戊烷产量增加，价格持续走低，研究新的环戊烯合成路线有持续探索的必要。
发明内容
本申请提供一种环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产方法，工艺连续，环境友好，流程简洁，结合环戊二烯热聚，降低产品精制难度，获取高纯度环戊烯产品，适于工业化大规模连续操作。
本申请的一个方面，提供了一种环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产方法，所述生产方法包括：
(1)含有环戊烷I、空气的原料与催化剂接触，发生催化氧化脱氢反应，获得含有水、环戊烯、环戊二烯和环戊烷II的氧化脱氢反应产物；
(2)所述反应产物经气液分离、倾析分离、分凝精馏I、热聚合反应、分凝精馏II后，依次获得所述环戊烷II、所述环戊烯、双环戊二烯。
本申请中，催化剂主要是指氧化脱氢催化剂，包括但不限于金属催化剂、负载型催化剂、分子筛催化剂等固定床催化剂，本领域技术人员可根据实际情况选取。
可选地，步骤(1)还包括：
所述反应产物与所述原料换热，进行预热回收，降低冷量消耗；
换热后的氧化脱氢产物的温度为10～40℃；
所述原料中，还包括所述环戊烷II。
可选地，所述换热后的氧化脱氢产物的温度独立地选自10℃、20℃、30℃、34℃、40℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，步骤(2)中包括：
(a)所述氧化脱氢反应产物经气液分离后，获得含氮废气和冷凝液相；
(b)所述冷凝液相经倾析器分离后，获得油相和水相；
(c)所述油相经回收塔分凝精馏I后，获得含有环戊烯、环戊二烯的混合物和所述环戊烷II；
其中，所述环戊烷II与所述原料混合，循环使用；
(d)所述含有环戊烯、环戊二烯的混合物经热聚合反应、产品塔分凝精馏II后，获得所述环戊烯和所述双环戊二烯。
可选地，氧化脱氢反应产物的冷凝液相液通过倾析操作分离废水。
可选地，液相馏分中环戊二烯杂质通过热二聚结合精馏的方法分离。
可选地，所述气液分离的冷凝温度为-60～-10℃，冷凝压力为0.1～0.5MPaA；
所述倾析分离的操作温度为-60～-10℃，操作压力为0.1～1.0MPaA。
可选地，所述气液分离的冷凝温度独立地选自-60℃、-50℃、-40℃、-30℃、-20℃、-10℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述气液分离的冷凝压力独立地选自0.1MPaA、0.2MPaA、0.3MPaA、0.4MPaA、0.5MpaA、0.8MpaA、1.0MpaA中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述倾析分离的操作温度独立地选自-60℃、-50℃、-40℃、-30℃、-27℃、-20℃、-10℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述倾析分离的操作压力独立地选自0.1MPaA、0.5MPaA、0.6MPaA、0.8MPaA、1MPaA中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述回收塔的塔顶温度为-30～60℃，操作压力为0～300kPaA；
所述产品塔的塔顶温度为-30～60℃，塔顶操作压力为0～300kPaA。
可选地，所述回收塔的塔顶温度独立地选自-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃、42℃、50℃、60℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述回收塔的塔底操作压力独立地选自0kPaA、100kPaA、110kPaA、200kPaA、300kPaA中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述产品塔的塔顶温度独立地选自-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃、42℃、50℃、60℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述产品塔的塔顶操作压力独立地选自0kPaA、100kPaA、110kPaA、200kPaA、300kPaA中的任意值或上述任意两点间的范围值。
本申请中，kPaA、MPaA是指绝对压力。
可选地，所述热聚合反应的反应温度为40～150℃，反应压力为0.3～1.5MPaA。
可选地，所述热聚合反应的反应温度独立地选自40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、150℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述热聚合反应的反应压力独立地选自0.3MPaA、0.5MPaA、1MPaA、1.2MPaA、1.5MPaA中的任意值或上述任意两点间的范围值。
本申请的另一个方面，提供一种环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产装置，所述生产装置包括依次连通的氧化脱氢反应单元、气液分离单元、倾析器、回收塔、热聚合反应器、产品塔；
所述回收塔和产品塔均为精馏塔；
所述回收塔的塔底设有环戊烷II出口；
所述产品塔的塔底设有双环戊二烯出口，塔顶设有环戊烯出口。
可选地，所述氧化脱氢反应单元包括依次连通的换热器、预热器和氧化脱氢反应器；
所述氧化脱氢反应器的氧化脱氢反应产物出口I与所述换热器的氧化脱氢反应产物进口连通；所述换热器的氧化脱氢反应产物出口II与所述气液分离单元连通。
可选地，所述气液分离单元包括依次连通的深冷器和深冷罐；
所述深冷器与所述氧化脱氢反应单元连通；
所述深冷罐设有冷凝液相出口和含氮废气出口；
所述冷凝液相出口与所述倾析器连通。
可选地，所述倾析器设有油相出口，所述油相出口与所述回收塔连通；
所述回收塔的塔顶设有气相出口I，塔侧壁设有液相出口I，塔底设有环戊烷II出口；
所述环戊烷II出口与所述换热器经管路连通；
所述液相出口I与所述热聚合反应器经管路连通。
可选地，所述回收塔的回流比为30～140，理论板数为30～100块；
所述产品塔的回流比为1～40，理论板数为20～80块。
可选地，所述回收塔的回流比独立地选自30、60、80、90、110、120、140中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述回收塔的理论板数独立地选自30、40、60、80、90、100中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述产品塔的回流比独立地选自1、10、20、30、40中的任意值或上述任意两点间的范围值。
可选地，所述产品塔的理论板数独立地选自20、30、40、50、60、70、80中的任意值或上述任意两点间的范围值。
作为一种具体的实施方式，所述环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产方法包括：
采用包括原料换热器、原料预热器、反应器、深冷器、深冷罐、凝液泵、倾析器、回收塔、加热器、聚合器、产品塔各组成部分的生产装置，具体方法如下：
M1、新鲜环戊烷与空气和循环原料混合后经原料换热器1和原料预热器2加热到反应温度后在反应器3中发生催化氧化脱氢反应得到含有水、环戊烯、环戊二烯和未反应环戊烷的氧化脱氢产物；
M2、氧化脱氢产物在原料换热器1与原料换热后经深冷器4被冷剂冷凝至低温，形成气液两相，并在深冷罐5中发生气液分离，得到的气相为含氮尾废气；
M3、深冷罐5的液相经凝液泵6加压后送去倾析器7静置，得到水相作为废水排出，油相送去回收塔8；
M4、回收塔8通过分凝精馏，在塔底得到未反应的环戊烷，循环使用，顶部得到的气相作为废气排出，得到的液相馏分为环戊烯/环戊二烯混合物；
M5、回收塔8顶得到的液相馏分在加热器9加热至聚合温度后送去聚合器10，令环戊二烯组分发生聚合反应生成双环戊二烯；
M6、聚合后的流股送去产品塔11进行分凝精馏，在塔顶得到废气和纯度大于98.5％wt的环戊烯，塔底得到双环戊二烯重杂质。
作为一种具体的实施方式，所述环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产方法的工艺流程包括：反应单元与分离单元。其中反应单元由循环流股、预热设备和反应器组成，以环戊烷和空气为原料，与循环流股混合后，通过换热器和预热器加热到反应温度后在反应器中发生氧化脱氢反应，得到含有环戊烯、环戊二烯和水的反应产物。反应产物与原料换热并冷凝后送去分离单元，分离单元由闪蒸装置、倾析装置、精馏装置和聚合器组成。反应产品经深冷冷凝，得到含氮废气和冷凝液，冷凝液加压后送去倾析器，分离出废水和油相，油相送去回收塔回收未反应的环戊烷。脱环戊烷后的粗产品经聚合器聚合后，在产品塔中实现环戊烯产品的精制，得到环戊烯产品。
本申请能产生的有益效果包括：
本方法可以用于环戊烷氧化脱氢制环戊烯，工艺连续，环境友好，流程简洁，结合环戊二烯热聚，降低产品精制难度，获取高纯度环戊烯产品，适于工业化大规模连续操作。
附图说明
图1为本申请实施例中环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产装置示意图。
其中：
1、原料换热器；2、原料预热器；3、反应器；4、深冷器；5、深冷罐；6、凝液泵；7、倾析器；8、回收塔；9、加热器；10、聚合器；11、产品塔。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
如图1所示，一种环己烷制备苯的生产装置包括如下组成部分：
原料换热器1、原料预热器2、反应器3、深冷器4、深冷罐5、凝液泵6、倾析器7、回收塔8、加热器9、聚合器10、产品塔11。
原料换热器1、原料预热器2、反应器3依次连接，反应器3的氧化脱氢反应产物出口I与原料换热器1的氧化脱氢反应产物进口连通，原料换热器1的氧化脱氢反应产物出口II与深冷器4的进口连接。
深冷器4的出口与深冷罐5连接，深冷罐5设有含氮废气出口、底部设有冷凝液相出口，冷凝液相出口经过凝液泵6与倾析器7连通；倾析器7设有水相出口和油相出口；油相出口与回收塔8连通，回收塔8塔顶设有气相出口I，塔侧壁设有液相出口I，塔底设有环戊烷II出口，其中，液相出口I经加热器9与聚合器10连通，环戊烷II出口与原料换热器1连通；聚合器10与产品塔11连通，产品塔11塔顶设有气相出口II、塔侧壁设有环戊烯出口，塔底设有双环戊二烯出口。
实施例2
采用实施例所述的生产装置，将含有新鲜环戊烷与空气和循环的未反应的环戊烷的原料混合后经原料换热器1加热至285℃，再通过原料预热器2加热到390℃后送入填装有铂负载ZSM-5分子筛脱氢催化剂的反应器3中，在390℃，130kPaA压力下发生催化氧化脱氢反应得到含有水、环戊烯、环戊二烯和未反应环戊烷的脱氢产物。脱氢产物在原料换热器1与原料换热至34℃后在深冷器4被冷剂冷凝至-30℃，形成气液两相，并在深冷罐5中在115kPaA压力下发生气液分离，得到的气相为含氮78.4％mol的尾气，来自冷凝罐5的凝液经凝液泵6加压后送去倾析器7静置，凝液在0.5MPaA，-27℃下通过重力倾析分相得到的水相为废水，油相送去回收塔8。回收塔8采用分凝精馏，塔顶温度-10℃，操作压力110kPaA，设80块理论板，回流比80，在塔底得到纯度99.8％wt的未反应的环戊烷原料，送回原料换热器1入口与新鲜原料混合循环使用。回收塔8顶部得到的气相作为废气排出，得到的液相馏分为环戊烯/环戊二烯混合物，在加热器9加热至120℃后送去聚合器10，令环戊二烯组分在1.2MPaA压力下发生聚合反应生成双环戊二烯，聚合后的流股送去产品塔11。产品塔11采用分凝精馏，塔顶温度-10℃，操作压力110kPaA，设60块理论板，回流比20，在塔顶得到废气和纯度98.7％wt的环戊烯，塔底得到双环戊二烯重杂质。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产方法，其特征在于，
(1)含有环戊烷I、空气的原料与催化剂接触，发生催化氧化脱氢反应，获得含有水、环戊烯、环戊二烯和环戊烷II的氧化脱氢反应产物；
(2)所述反应产物经气液分离、倾析分离、分凝精馏I、热聚合反应、分凝精馏II后，依次获得所述环戊烷II、所述环戊烯、双环戊二烯。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
步骤(1)还包括：
所述反应产物与所述原料换热；
换热后的氧化脱氢产物的温度为10～40℃；
所述原料中，还包括所述环戊烷II。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
步骤(2)中包括：
(a)所述氧化脱氢反应产物经气液分离后，获得含氮废气和冷凝液相；
(b)所述冷凝液相经倾析器分离后，获得油相和水相；
(c)所述油相经回收塔分凝精馏I后，获得含有环戊烯、环戊二烯的混合物和所述环戊烷II；
其中，所述环戊烷II与所述原料混合，循环使用；
(d)所述含有环戊烯、环戊二烯的混合物经热聚合反应、产品塔分凝精馏II后，获得所述环戊烯和所述双环戊二烯。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
所述气液分离的冷凝温度为-60～-10℃，冷凝压力为0.1～0.5MPaA；
所述倾析分离的操作温度为-60～-100℃，操作压力为0.1～1.0MPaA。
5.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，
所述回收塔的塔顶温度为-30～60℃，操作压力为0～300kPaA；
所述产品塔的塔顶温度为-30～60℃，塔顶操作压力为0～300kPaA。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
所述热聚合反应的反应温度为40～150℃，反应压力为0.3～1.5MPaA。
7.一种环戊烷空气氧化脱氢制环戊烯的生产装置，其特征在于，
所述生产装置包括依次连通的氧化脱氢反应单元、气液分离单元、倾析器、回收塔、热聚合反应器、产品塔；
所述回收塔和产品塔均为精馏塔；
所述回收塔的塔底设有环戊烷II出口；
所述产品塔的塔底设有双环戊二烯出口，塔顶设有环戊烯出口。
8.根据权利要求7所述的生产装置，其特征在于，
所述氧化脱氢反应单元包括依次连通的换热器、预热器和氧化脱氢反应器；
所述氧化脱氢反应器的氧化脱氢反应产物出口I与所述换热器的氧化脱氢反应产物进口连通；所述换热器的氧化脱氢反应产物出口II与所述气液分离单元连通。
9.根据权利要求7所述的生产装置，其特征在于，
所述气液分离单元包括依次连通的深冷器和深冷罐；
所述深冷器与所述氧化脱氢反应单元连通；
所述深冷罐设有冷凝液相出口和含氮废气出口；
所述冷凝液相出口与所述倾析器连通。
10.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于，
所述倾析器设有油相出口，所述油相出口与所述回收塔连通；
所述回收塔的塔顶设有气相出口I，塔侧壁设有液相出口I，塔底设有环戊烷II出口；
所述环戊烷II出口与所述换热器经管路连通；
所述液相出口I与所述热聚合反应器经管路连通；
优选地，所述回收塔的回流比为30～140，理论板数为30～100块；
所述产品塔的回流比为1～40，理论板数为20～80块。
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