CN118078643A - 一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷增材制造技术领域，本发明提供了一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法。该方法包括以下步骤：S1、对增材制造技术制备的氧化锆生坯进行预烧结得到脱脂氧化锆生坯；S2、对脱脂氧化锆生坯顺次进行化学液相浸渗、干燥；S3、对步骤S2得到的脱脂氧化锆生坯进行终烧结得到氧化锆牙科修复体；S4、对氧化锆牙科修复体进行表面抛光。本发明通过对终烧结前的脱脂氧化锆生坯进行化学液相浸渗，调节浸渗液组成、浓度和终烧结温度曲线，控制终烧结后氧化锆坯体微观结构和晶相组成，结合表面抛光技术，以经济、安全、简便地方式提高增材制造氧化锆牙科修复体的半透性和强度。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷增材制造技术领域，尤其涉及一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法。
背景技术
增材制造技术(Additive Manufacturing，AM)因其能够满足制备具有复杂精细结构的高性能氧化锆陶瓷部件，在个性化的牙科修复体领域具有极大的应用前景。但是，目前增材制造氧化锆在烧结成型后的制件还存在半透性和强度不佳的问题，无法完全满足口腔个性化修复临床应用需求。增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度不佳主要包括以下几个原因：(1)常见的打印氧化锆粉体粒径分布(d50)在100-500nm左右，经过高温烧结后，制件中晶粒尺寸与可见光波长范围(380～780nm)重合，造成强烈的入射光散射，半透性较低；(2)与传统氧化锆陶瓷制备方法相比，增材制造氧化锆陶瓷生坯脱脂后体积密度较低，颗粒未紧密接触，因此在高温烧结过程中，传质和晶界扩散困难，导致烧结后的氧化锆牙科修复体存在致密度低、力学强度不足，同时由于存在晶间气孔多和晶界尺寸大的问题，这些缺陷或非均质部分会造成对入射光的强烈散射和折射，降低透过性；(3)氧化锆晶相主要分为三种：单斜相(m)、四方相(t)和立方相(c)，其中，立方相(c)对称性最高，半透性最佳，单斜相和四方相对称性低，并且存在双折射现象，会降低制件整体的透过性。因此，若初始粉体为3Y氧化锆，终烧结后主晶相为四方相；若初始粉体为5Y氧化锆，终烧结后主要晶相包括四方相和立方相，这些制品中四方相的含量会很大程度的降低材料整体半透性；(4)氧化锆增材制造时，由于其点固化或面固化等制造原理，导致打印制件存在层纹、表面平整度较差等问题，这些因素会导致坯体缺陷增多，造成对入射光的漫反射，这也会降低材料半透性和强度。总之，在口腔修复领域中，目前增材制造氧化锆陶瓷的半透性和强度并不能满足修复体的光学、美学性能要求。因此，如何提高增材制造氧化锆陶瓷修复体的半透性和强度成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种提高增材制造氧化锆修复体半透性和强度的方法，其目的是解决现有增材制造氧化锆在终烧结后半透性不佳的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法，包括以下步骤：
S1、对增材制造技术制备的氧化锆生坯进行预烧结得到脱脂氧化锆生坯；
S2、对脱脂氧化锆生坯顺次进行化学液相浸渗、干燥；
S3、对步骤S2得到的脱脂氧化锆生坯进行终烧结得到氧化锆牙科修复体；
S4、对氧化锆牙科修复体进行表面抛光。
进一步的，所述步骤S1中，增材制造技术包括数字光处理技术、立体光固化成型、熔融沉积成型、选择性激光烧结/熔融和墨水直写。
进一步的，所述步骤S1中，预烧结的温度为800～1200℃，预烧结的时间为8～50h。
进一步的，所述步骤S2中，化学液相为碱金属离子溶液、碱土金属离子溶液、主族金属离子溶液、过渡金属离子溶液和稀土元素离子溶液中的一种或几种。
进一步的，所述步骤S2中，化学液相浸渗的操作步骤为：使用离子溶液完全浸泡脱脂氧化锆生坯或在脱脂氧化锆生坯特定表面位置涂刷离子溶液；所述浸泡时间为5～120s；所述涂刷次数为1～10次。
进一步的，所述碱金属包括Na和K；碱土金属包括Ca、Mg、Sr和Ba；主族金属包括Al和Si；过渡金属包括Y、Sc、Zr、Ti、V、Nb、Cr、Mn、Fe和Co；稀土元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb；化学液相中的溶剂为水和乙醇，所述水和乙醇的质量比为1：9～5：5。
进一步的，所述步骤S3中，终烧结过程为固相烧结或液相烧结，终烧结的温度为1450～1580℃，终烧结的时间为16～24h。
进一步的，所述S4中打磨抛光后的氧化锆牙科修复体表面粗糙度Ra≤0.05微米。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过对脱脂氧化锆生坯进行化学液相浸渗，调节浸渗液组成、浓度和终烧结温度曲线，控制终烧结后氧化锆牙科修复体微观结构和晶相组成，结合表面抛光技术，以经济、安全、简便地方式提高增材制造氧化锆牙科修复体的半透性和强度。
附图说明
图1为白炽灯照射的实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体的视觉效果对比图，其中左边为经化学液相浸渗样品，右边为未处理样品；
图2为实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体的可见光透过率和断裂强度测试结果；
图3为实施例2和对比例2得到的氧化锆牙科修复体的视觉效果对比图，其中左边为未处理样品，右边为经化学液相浸渗样品；
图4为实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体的SEM图；
图5为实施例5得到的部分区域经过化学液相浸渗后和未经化学液相浸渗的氧化锆牙科修复体的SEM图；
图6为实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法，包括以下步骤：
S1、对增材制造技术制备的氧化锆生坯进行预烧结得到脱脂氧化锆生坯；
S2、对脱脂氧化锆生坯顺次进行化学液相浸渗、干燥；
S3、对步骤S2得到的脱脂氧化锆生坯进行终烧结得到氧化锆牙科修复体；
S4、对氧化锆牙科修复体进行表面抛光。
在本发明中，所述步骤S1中，增材制造技术包括数字光处理技术、立体光固化成型、熔融沉积成型、选择性激光烧结/熔融和墨水直写。
在本发明中，所述步骤S1中，预烧结的温度为800～1200℃，优选为900～1150℃，进一步优选为1000～1100℃；预烧结的时间为8～50h，优选为10～47h，进一步优选为20～40h；预烧结不仅可以使氧化锆生坯达到脱脂效果，还可以增大脱脂氧化锆的机械强度，并控制生坯的体积密度。
在本发明中，所述步骤S2中，化学液相为碱金属离子溶液、碱土金属离子溶液、主族金属离子溶液、过渡金属离子溶液和稀土元素离子溶液中的一种或几种，优选为碱金属离子溶液、碱土金属离子溶液、过渡金属离子溶液和稀土元素离子溶液中的一种或几种，进一步优选为碱金属离子溶液、碱土金属离子溶液和稀土元素离子溶液中的一种或几种；各溶液的质量浓度独立的为1～100000mg/L，优选为10～10000mg/L，进一步优选为100～1000mg/L。
在本发明中，所述步骤S2中，化学液相浸渗的操作步骤为：使用离子溶液完全浸泡脱脂氧化锆生坯或在脱脂氧化锆生坯特定表面位置涂刷离子溶液；所述浸泡时间为5～120s，优选为20～100s，进一步优选为40～80s；所述涂刷次数为1～10次，优选为2～8次，进一步优选为4～6次。
在本发明中，所述碱金属包括Na和K；碱土金属包括Ca、Mg、Sr和Ba；主族金属包括Al和Si；过渡金属包括Y、Sc、Zr、Ti、V、Nb、Cr、Mn、Fe和Co；稀土元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb；所述化学液相中成分的来源为各元素的氧化物、离子型的氟化物、盐酸盐、硝酸盐和磷酸盐中的一种或几种，部分掺杂离子可通过与氧化锆形成固溶体，用于调控/稳定晶相转变、抑制晶粒生长、或产生适宜低共熔烧结液相，起到促进烧结，提高坯体致密度的作用；化学液相中的溶剂为水和乙醇，所述水和乙醇的质量比为1：9～5：5。
在本发明中，所述步骤S3中，终烧结过程为固相烧结或液相烧结，终烧结的温度为1450～1580℃，优选为1480～1550℃，进一步优选为1500～1530℃；终烧结的时间为6～24h，优选为10～20h，进一步优选为15～18h。
在本发明中，所述S4中打磨抛光后的氧化锆牙科修复体表面粗糙度Ra≤0.05微米，优选为≤0.03微米，进一步优选为≤0.01微米。
在本发明中，所述打磨抛光的转速为5000～15000r/min，优选为8000～14000r/min，进一步优选为10000～12000r/min；
在本发明中，所述打磨抛光用的打磨机的车针颗粒优选为红标车针或黄标车针，进一步优选为红标车针；所述车针材质优选为金刚砂或砂石，进一步优选为金刚砂。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
利用数字光处理技术制备氧化锆生坯，并清洗干净，将氧化锆生坯在1000℃下预烧结得到脱脂氧化锆生坯；使用离子溶液浸泡脱脂氧化锆30s后烘干，然后进行终烧结得到氧化锆牙科修复体，离子溶液包括K、Y、Ca、Si、Fe、Si、Al和Ho元素；选用金刚砂的红标车针，将打磨机的转速控制在12000r/min对氧化锆牙科修复体进行打磨抛光即完成氧化锆牙科修复体的增透和增强。
本实施例的终烧结的参数见表1。
表1实施例1的终烧结参数
| 烧结阶段 | 升温时间 | 温度(℃) | 保温时间 |
| 一 | 4h | 900 | / |
| 二 | 2h30min | 1250 | 2h |
| 三 | 2h | 1550 | 2h |
实施例2
利用立体光固化成型制备氧化锆生坯，并清洗干净，将氧化锆生坯在900℃下预烧结得到脱脂氧化锆生坯；使用离子溶液浸泡脱脂氧化锆30s后烘干，然后进行终烧结得到氧化锆牙科修复体，离子溶液包括K、Y、Si、Sr、Pr和La元素；选用金刚砂的红标车针，将打磨机的转速控制在10000r/min对氧化锆牙科修复体进行打磨抛光即完成氧化锆牙科修复体的增透和增强。
本实施例的终烧结的参数与实施例1相同。
实施例3
利用立体光固化成型制备氧化锆生坯，并清洗干净，将氧化锆生坯在1200℃下预烧结得到脱脂氧化锆生坯；使用离子溶液浸泡脱脂氧化锆30s后烘干，然后进行终烧结得到氧化锆牙科修复体，离子溶液包括K、Y、Ca、Si、Fe、Si、Al和Ho元素；选用金刚砂的红标车针，将打磨机的转速控制在15000r/min对氧化锆牙科修复体进行打磨抛光即完成氧化锆牙科修复体的增透。
本实施例的终烧结的参数与实施例1相同。
实施例4
本实施例的终烧结的参数见表2，其余步骤与实施例1相同。
表2实施例4的终烧结参数
| 烧结阶段 | 升温时间 | 温度(℃) | 保温时间 |
| 一 | 4h | 900 | / |
| 二 | 2h30min | 1250 | 2h |
| 三 | 2h | 1450 | 2h |
实施例5
本实施例化学液相浸渗的操作步骤为使用离子溶液在氧化锆生坯特定增透区域涂刷浸渗液，涂刷次数为1次，其余步骤与实施例1相同。
对比例1
不进行化学液相浸渗，其余步骤与实施例1相同。
对比例2
不进行化学液相浸渗，其余步骤与实施例2相同。
图1为白炽灯照射的实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体的视觉效果对比图，其中左边已化学液相浸渗，右边未化学液相浸渗。
将实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体粘结到对应的牙齿模型上，经光固化制成样品，然后利用万能力学试验机(INSTRON 5969)使用平头加载头(φ＝2mm)，以1mm/min速度对各样品相同位置测试点进行压缩，直至氧化锆牙科修复体破坏，记录修复体破坏时断裂载荷，完成断裂压强测试。将实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体超声清洗并吹干，紧贴雾度仪(金斗云JDY 100)的透射口(φ＝4mm)放置，仪器光源发出400～700nm平行光，透射修复体后进入积分球，测量并记录修复体在400～700nm的总透过率，完成透过率测试。可见光透过率和断裂强度测试结果如图2所示。
图3为实施例2和对比例2得到的氧化锆牙科修复体的视觉效果对比图，其中左边为未处理样品，右边为经化学液相浸渗样品。由图1～3可得，经化学液相浸渗处理后的样品的可见光透过率和断裂强度均有明显提高。
图4为实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体的SEM图。由图4可得，经过化学液相浸渗制备的氧化锆牙科修复体的致密化程度明显更高，未见明显气孔且晶界尺寸更小。
图5为实施例5得到的部分区域经过化学液相浸渗后和未经化学液相浸渗的氧化锆牙科修复体的SEM图。由图5可知，经过化学液相浸渗的区域氧化锆牙科修复体的致密化程度明显更高，未见明显气孔且晶界尺寸更小。
图6为实施例1和对比例1得到的氧化锆牙科修复体的XRD图。由图5可得，经过化学液相浸渗制备的氧化锆牙科修复体的主晶相为立方相，未被化学液相浸渗得到的氧化锆牙科修复体的主晶相为四方相和立方相。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对增材制造技术制备的氧化锆生坯进行预烧结得到脱脂氧化锆生坯；
S2、对脱脂氧化锆生坯顺次进行化学液相浸渗、干燥；
S3、对步骤S2得到的脱脂氧化锆生坯进行终烧结得到氧化锆牙科修复体；
S4、对氧化锆牙科修复体进行表面抛光。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，增材制造技术包括数字光处理技术、立体光固化成型、熔融沉积成型、选择性激光烧结/熔融和墨水直写。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，预烧结的温度为800～1200℃，预烧结的时间为8～50h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，化学液相为碱金属离子溶液、碱土金属离子溶液、主族金属离子溶液、过渡金属离子溶液和稀土元素离子溶液中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，化学液相浸渗的操作步骤为：使用离子溶液完全浸泡脱脂氧化锆生坯或在脱脂氧化锆生坯特定表面位置涂刷离子溶液；所述浸泡时间为5～120s；所述涂刷次数为1～10次。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碱金属包括Na和K；碱土金属包括Ca、Mg、Sr和Ba；主族金属包括Al和Si；过渡金属包括Y、Sc、Zr、Ti、V、Nb、Cr、Mn、Fe和Co；稀土元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb；化学液相中的溶剂为水和乙醇，所述水和乙醇的质量比为1：9～5：5。
7.根据权利要求1、4或6所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，终烧结过程为固相烧结或液相烧结，终烧结的温度为1450～1580℃，终烧结的时间为6～24h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S4中打磨抛光后的氧化锆牙科修复体表面粗糙度Ra≤0.05微米。
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