CN118064811A - 一种高导电银铜合金及其制备工艺 - Google Patents

一种高导电银铜合金及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及银铜合金技术领域，公开了一种高导电银铜合金及其制备工艺；包括以下步骤：在氩气氛围下将金属镀覆碳纤维、铜粉、银粉混合均匀，冷压成型，在氩气氛围下高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，固溶处理，热轧，时效处理，得到高导电银铜合金。

Description

一种高导电银铜合金及其制备工艺
技术领域
本发明涉及银铜合金技术领域，具体为一种高导电银铜合金及其制备工艺。
背景技术
随着5G通信时代的到来，通信、极大规模集成电路、新能源汽车等产业的高速发展，高强高导铜银合金在高精度键合线和高可靠连接器领域的应用越来越广泛，而与此同时对铜银合金的综合性能要求也越来越高，人们不再满足于制备仅拥有高导电性能银铜合金，对于应用高端领域的需求，如何通过工艺改进，获得具有良好铸态组织的铜银合金线材的连续化制备工艺，以及通过多种工序组合和协同作用，实现铜银合金综合性能的调控，制备具有良好稳定性结构、高强度、高电导率的银铜合金的问题亟待解决。
因此，发明一种高导电银铜合金及其制备工艺具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导电银铜合金及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高导电银铜合金的制备工艺，包括以下步骤：
在氩气氛围下将金属镀覆碳纤维、铜粉、银粉混合均匀，冷压成型，在氩气氛围下高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B，依次叠合形成单层结构，然后将N个单层结构堆叠，固溶处理，热轧，时效处理，得到高导电银铜合金。
进一步的，所述银铜合金基材A中各组分占比按质量百分比计，金属镀覆碳纤维2-2.5wt％，铜粉93.5-94.5wt％，银粉3.5-4wt％；所述冷压成型压制压力为700-750MPa；所述高温烧结步骤包括以5℃/min的速率加热至400-420℃保温1-1.5h，再以5℃/min的速率加热至850-880℃保温2-2.5h。
进一步的，所述等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6-0.61。
进一步的，所述层状结构中，单层银铜合金基材A厚度为2mm；单层银铜合金基材B厚度为0.5mm；单层金属磁控溅射层厚度为20-30μm。
进一步的，所述热轧步骤包括堆叠完成的银铜合金基材加热至880-930℃进行轧制变形，变形量为50-55％；所述固溶处理温度为950℃，时间为1-1.5h，水冷；所述时效处理温度为450℃，时间为3-4h。
进一步的，所述层状结构中银铜合金基材A层数为9-10层，银铜合金基材B层数为10-11层，金属磁控溅射层层数为18-20层。
进一步的，所述三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45-65mm，工作气压为0.06-0.08Pa，溅射时间为1-1.5h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9-1.0Pa，溅射功率为80-100W，溅射时间为30-45min。
进一步的，所述金属镀覆碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯腈、三乙酰丙酮铁加入N，N-二甲基甲酰胺中，加热至70-75℃搅拌12-16h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70-75℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，在氮气氛围下碳化，得到磁性碳纤维；
将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维。
进一步的，所述聚丙烯腈：三乙酰丙酮铁的质量比为(7-8)：(8-9)；所述静电纺丝工艺纺丝电压为12-14kV，推进泵推进速度为0.5-0.6ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15-18cm；所述预氧化处理步骤包括加热至200℃保温10-15min，加热至220℃保温10-15min，加热至250℃保温10-15min，加热至280℃保温2h；所述碳化温度为1200-1210℃，时间为2-2.5h；所述磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55-60W，溅射时间为35-40min，工作气压为0.25-0.30Pa；溅射Ni的功率为120-125W，溅射时间为25-30min，工作气压为0.5-0.6Pa。
进一步的，所述金属镀覆碳纤维长度为6-7μm。
进一步的，所述铜粉为电解铜粉(99.95％)，银粉为高纯度银颗粒(99.99％)。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本申请通过磁控溅射以高能量轰击Ti靶材，使靶材上的Ti原子与碳纤维表面碳原子发生反应形成了TiC镀层，进一步在TiC镀层表面磁控溅射形成Ni层；通过施加磁场的方式，确保圆柱形的碳纤维每个面在磁控溅射的过程中被均匀的溅射，形成厚度均一的镀层，增强镀层之间的结合力，有利于提高碳纤维与基体金属的润湿性，提高界面结合强度。通过传统粉末冶金的方式将制备得到的金属镀覆碳纤维、铜粉、银粉通过单向模压成型方法冷压成型，高温烧结，成功制备得到碳纤维增强银铜合金基材A；在银铜合金基材A的基础上对其进行等径角挤压细化了合金的晶粒，制备得到银铜合金基材B；晶粒细化后，晶界所占比例增多，使得晶格的畸变能升高，使得晶界的位错运动产生很大的阻力，导致位错不断塞积，大大增强了合金的韧性和硬度。
本申请以TiNi、Ag、Cu的磁控溅射层为银铜合金基材A与银铜合金基材B堆叠层状结构中的附着缓冲层，将具有较强韧性和硬度的银铜合金基材B作为外层，银铜合金基材A作为内层组成的硬-软-硬交替的结构，通过热轧方式制备，最后经过固溶、时效处理，在时效后，没有经过等径角挤压银铜合金基材A中的银相析出(短棒状富银相)，且析出相容易在位错处形核，大大降低了固溶体引起的晶格畸变，晶粒大，晶界面积小，提高合金的导电性；将TiNi合金、Cu、Ag通过磁控溅射在基体B表面作为粘结基体A与基体B的粘结过渡层，具有的优异金属润湿性，大大提高了基体A与基体B的界面结合强度，使用磁控溅射得到的镍是非晶态的，具有更好的牢固性、均一性，作为增强层能够达到增强合金强度同时不降低导电率的作用；最终制备得到具有高导电性能同时又具有优异的硬度和韧性的银铜合金。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，电解铜粉购自上海麦克林生化科技股份有限公司；高纯度银颗粒购自北京百欧泰生物科技有限公司；聚丙烯腈，纯度99.8％，购自北京伊诺凯科技有限公司；碳纤维型号为HTS40，购自日本东邦；其余原料均为市售。
实施例1：一种高导电银铜合金的制备工艺：S1：将7g聚丙烯腈、8g三乙酰丙酮铁加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，加热至70℃搅拌12h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，加热至200℃保温10min，加热至220℃保温10min，加热至250℃保温10min，加热至280℃保温2h，在氮气氛围下加热至1200℃碳化2h，得到磁性碳纤维；
S2：将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维；
S3：在氩气氛围下将2wt％金属镀覆碳纤维、94.5wt％铜粉、3.5wt％银粉混合均匀，冷压成型，压力为700MPa，在氩气氛围下以5℃/min的速率加热至400℃保温1h，再以5℃/min的速率加热至850℃保温2h高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，挤压5次，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，将堆叠完成的银铜合金基材加热至950℃固溶处理1h，水冷，加热至880℃进行轧制变形，形变量为50％，加热至450℃时效处理3h，得到高导电银铜合金；
其中，纺丝电压为12kV，推进泵推进速度为0.5ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15cm；磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55W，溅射时间为35min，工作气压为0.25Pa；溅射Ni的功率为120W，溅射时间为25min，工作气压为0.5Pa；
等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6；
三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45mm，工作气压为0.06Pa，溅射时间为1h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9Pa，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
银铜合金层状结构中，银铜合金基材B10层、银铜合金基材A9层、磁控溅射层18层，且厚度为20μm；热轧形变量50％。
实施例2：一种高导电银铜合金的制备工艺：S1：将7g聚丙烯腈、8g三乙酰丙酮铁加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，加热至70℃搅拌12h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，加热至200℃保温10min，加热至220℃保温10min，加热至250℃保温10min，加热至280℃保温2h，在氮气氛围下加热至1200℃碳化2h，得到磁性碳纤维；
S2：将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维；
S3：在氩气氛围下将2.5wt％金属镀覆碳纤维、94wt％铜粉、3.5wt％银粉混合均匀，冷压成型，压力为700MPa，在氩气氛围下以5℃/min的速率加热至400℃保温1h，再以5℃/min的速率加热至850℃保温2h高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，挤压5次，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，将堆叠完成的银铜合金基材加热至950℃固溶处理1h，水冷，加热至880℃进行轧制变形，形变量为50％，加热至450℃时效处理3h，得到高导电银铜合金；
其中，纺丝电压为12kV，推进泵推进速度为0.5ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15cm；磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55W，溅射时间为35min，工作气压为0.25Pa；溅射Ni的功率为120W，溅射时间为25min，工作气压为0.5Pa；
等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6；
三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45mm，工作气压为0.06Pa，溅射时间为1h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9Pa，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
银铜合金层状结构中，银铜合金基材B10层、银铜合金基材A9层、磁控溅射层18层，且厚度为20μm；热轧形变量50％。
实施例3：一种高导电银铜合金的制备工艺：S1：将7g聚丙烯腈、8g三乙酰丙酮铁加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，加热至70℃搅拌12h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，加热至200℃保温10min，加热至220℃保温10min，加热至250℃保温10min，加热至280℃保温2h，在氮气氛围下加热至1200℃碳化2h，得到磁性碳纤维；
S2：将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维；
S3：在氩气氛围下将2wt％金属镀覆碳纤维、94wt％铜粉、4wt％银粉混合均匀，冷压成型，压力为700MPa，在氩气氛围下以5℃/min的速率加热至400℃保温1h，再以5℃/min的速率加热至850℃保温2h高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，挤压5次，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，将堆叠完成的银铜合金基材加热至950℃固溶处理1h，水冷，加热至880℃进行轧制变形，形变量为50％，加热至450℃时效处理3h，得到高导电银铜合金；
其中，纺丝电压为12kV，推进泵推进速度为0.5ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15cm；磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55W，溅射时间为35min，工作气压为0.25Pa；溅射Ni的功率为120W，溅射时间为25min，工作气压为0.5Pa；
等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6；
三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45mm，工作气压为0.06Pa，溅射时间为1h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9Pa，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
银铜合金层状结构中，银铜合金基材B10层、银铜合金基材A9层、磁控溅射层18层，且厚度为20μm；热轧形变量50％。
实施例4：一种高导电银铜合金的制备工艺：S1：将7g聚丙烯腈、8g三乙酰丙酮铁加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，加热至70℃搅拌12h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，加热至200℃保温10min，加热至220℃保温10min，加热至250℃保温10min，加热至280℃保温2h，在氮气氛围下加热至1200℃碳化2h，得到磁性碳纤维；
S2：将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维；
S3：在氩气氛围下将2.5wt％金属镀覆碳纤维、93.5wt％铜粉、4wt％银粉混合均匀，冷压成型，压力为700MPa，在氩气氛围下以5℃/min的速率加热至400℃保温1h，再以5℃/min的速率加热至850℃保温2h高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，挤压5次，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，将堆叠完成的银铜合金基材加热至950℃固溶处理1h，水冷，加热至880℃进行轧制变形，形变量为50％，加热至450℃时效处理3h，得到高导电银铜合金；
其中，纺丝电压为12kV，推进泵推进速度为0.5ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15cm；磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55W，溅射时间为35min，工作气压为0.25Pa；溅射Ni的功率为120W，溅射时间为25min，工作气压为0.5Pa；
等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6；
三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45mm，工作气压为0.06Pa，溅射时间为Ih；Ag、Cu溅射工作压强为0.9Pa，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
银铜合金层状结构中，银铜合金基材B10层、银铜合金基材A9层、磁控溅射层18层，且厚度为20μm；热轧形变量50％。
实施例5：一种高导电银铜合金的制备工艺：S1：将7g聚丙烯腈、8g三乙酰丙酮铁加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，加热至70℃搅拌12h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，加热至200℃保温10min，加热至220℃保温10min，加热至250℃保温10min，加热至280℃保温2h，在氮气氛围下加热至1200℃碳化2h，得到磁性碳纤维；
S2：将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维；
S3：在氩气氛围下将2wt％金属镀覆碳纤维、94.5wt％铜粉、3.5wt％银粉混合均匀，冷压成型，压力为700MPa，在氩气氛围下以5℃/min的速率加热至400℃保温1h，再以5℃/min的速率加热至850℃保温2h高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，挤压5次，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，将堆叠完成的银铜合金基材加热至950℃固溶处理1h，水冷，加热至880℃进行轧制变形，形变量为50％，加热至450℃时效处理3h，得到高导电银铜合金；
其中，纺丝电压为12kV，推进泵推进速度为0.5ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15em；磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55W，溅射时间为35min，工作气压为0.25Pa；溅射Ni的功率为120W，溅射时间为25min，工作气压为0.5Pa；
等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6；
三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45mm，工作气压为0.06Pa，溅射时间为1h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9Pa，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
银铜合金层状结构中，银铜合金基材B10层、银铜合金基材A9层、磁控溅射层18层，且厚度为30μm；热轧形变量50％。
对比例1：一种高导电银铜合金的制备工艺：S1：将碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，在碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维；
S3：在氩气氛围下将2wt％金属镀覆碳纤维、94.5wt％铜粉、3.5wt％银粉混合均匀，冷压成型，压力为700MPa，在氩气氛围下以5℃/min的速率加热至400℃保温1h，再以5℃/min的速率加热至850℃保温2h高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，挤压5次，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，将堆叠完成的银铜合金基材加热至950℃固溶处理1h，水冷，加热至880℃进行轧制变形，形变量为50％，加热至450℃时效处理3h，得到高导电银铜合金；
其中，纺丝电压为12kV，推进泵推进速度为0.5ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15cm；磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55W，溅射时间为35min，工作气压为0.25Pa；溅射Ni的功率为120W，溅射时间为25min，工作气压为0.5Pa；
等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6；
三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45mm，工作气压为0.06Pa，溅射时间为1h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9Pa，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
银铜合金层状结构中，银铜合金基材B10层、银铜合金基材A9层、磁控溅射层18层，且厚度为20μm；热轧形变量50％。
对比例2：一种高导电银铜合金的制备工艺：S1：将7g聚丙烯腈、8g三乙酰丙酮铁加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，加热至70℃搅拌12h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，加热至200℃保温10min，加热至220℃保温10min，加热至250℃保温10min，加热至280℃保温2h，在氮气氛围下加热至1200℃碳化2h，得到磁性碳纤维；
S2：将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维；
S3：在氩气氛围下将2wt％金属镀覆碳纤维、94.5wt％铜粉、3.5wt％银粉混合均匀，冷压成型，压力为700MPa，在氩气氛围下以5℃/min的速率加热至400℃保温1h，再以5℃/min的速率加热至850℃保温2h高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，挤压5次，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，将堆叠完成的银铜合金基材加热至950℃固溶处理1h，水冷，加热至880℃进行轧制变形，形变量为50％，加热至450℃时效处理3h，得到高导电银铜合金；
其中，纺丝电压为12kV，推进泵推进速度为0.5ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15cm；磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55W，溅射时间为35min，工作气压为0.25Pa；溅射Ni的功率为120W，溅射时间为25min，工作气压为0.5Pa；
等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6；
三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45mm，工作气压为0.06Pa，溅射时间为1h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9Pa，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
银铜合金层状结构中，银铜合金基材B10层、银铜合金基材A9层、磁控溅射层18层，且厚度为40μm；热轧形变量50％。
对比例3：一种高导电银铜合金的制备工艺：S1：将7g聚丙烯腈、8g三乙酰丙酮铁加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，加热至70℃搅拌12h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，加热至200℃保温10min，加热至220℃保温10min，加热至250℃保温10min，加热至280℃保温2h，在氮气氛围下加热至1200℃碳化2h，得到磁性碳纤维；
S2：将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维；
S3：在氩气氛围下将2wt％金属镀覆碳纤维、94.5wt％铜粉、3.5wt％银粉混合均匀，冷压成型，压力为700MPa，在氩气氛围下以5℃/min的速率加热至400℃保温1h，再以5℃/min的速率加热至850℃保温2h高温烧结，得到银铜合金基材A；将银铜合金基材A进行等径角挤压，挤压8次，得到银铜合金基材B；在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，将堆叠完成的银铜合金基材加热至950℃固溶处理1h，水冷，加热至880℃进行轧制变形，形变量为50％，加热至450℃时效处理3h，得到高导电银铜合金；
其中，纺丝电压为12kV，推进泵推进速度为0.5ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15cm；磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55W，溅射时间为35min，工作气压为0.25Pa；溅射Ni的功率为120W，溅射时间为25min，工作气压为0.5Pa；
等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6；
三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45mm，工作气压为0.06Pa，溅射时间为1h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9Pa，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
银铜合金层状结构中，银铜合金基材B10层、银铜合金基材A9层、磁控溅射层18层，且厚度为20μm；热轧形变量50％。
试验：拉伸性能测试：按照GB/T228.1-2010，使用万能试验机对合金进行室温拉伸试验，拉伸速率为1mm/min，试验温度为25℃；将银铜合金基材A、银铜合金基材B分别制作成与实施例1相同厚度的银铜合金，作为对比例4、对比例5。
显微硬度测试，将实施例1-5合金用金相砂纸精磨至2000#，利用数显显微硬度计，压头为136°的金刚石四棱锥，加载载荷为100gf，保载时间为15s。
导电率测试：使用数字金属电导率测量仪器测量合金电导率，测试温度为25℃，测试频率为60KHz，灵敏度为±0.35％IACS；单独测试银铜合金基材A、银铜合金基材B的电导率作为对比例4、对比例5。
表一 银铜合金测试性能数据
表二 银铜合金硬度数据
硬度/Hv
实施例1 84.06
实施例2 88.9
实施例3 82.9
实施例4 87.1
实施例5 87.0
结论：实施例1-5与对比例4、5相比制备得到的银铜合金兼具优异的高导电性能和拉伸性能；
对比例1所使用的碳纤维不具有磁性，导致碳纤维在磁控溅射时，离子溅射不均匀，导致镀层薄厚不一，使得与铜基体界面结合性能降低，导致电导率、拉伸性能降低；
对比例2中磁控溅射层过厚；导致残余应力增强，过厚的磁控溅射层使得层与层之间各异向性降低，导致银铜合金电导率、拉伸性能降低。
对比例3中等径角挤压次数过多；导致晶粒尺寸过于细化，造成塑性和韧性损失，导致应变硬化能力降低，拉伸性能降低。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：
在氩气氛围下将金属镀覆碳纤维、铜粉、银粉混合均匀，冷压成型，在氩气氛围下高温烧结，得到银铜合金基材A；
将银铜合金基材A进行等径角挤压，得到银铜合金基材B；
在银铜合金基材B表面进行TiNi、Ag、Cu三靶磁控溅射，得到磁控溅射层；
将银铜合金基材A置于磁控溅射层上，依照银铜合金基材B、磁控溅射层、银铜合金基材A、磁控溅射层、银铜合金基材B、磁控溅射层的顺序依次堆叠形成上下两侧为银铜合金基材B的层状结构，固溶处理，热轧，时效处理，得到高导电银铜合金。
2.根据权利要求1所述的一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：所述银铜合金基材A中各组分占比按质量百分比计，金属镀覆碳纤维2-2.5wt％，铜粉93.5-94.5wt％，银粉3.5-4wt％所述冷压成型压制压力为700-750MPa；所述高温烧结步骤包括以5℃/min的速率加热至400-420℃保温1-1.5h，再以5℃/min的速率加热至850-880℃保温2-2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：所述等径角挤压外缘角为60°，内缘角为120°，单次等径角挤压的等效应变为0.6-0.61。
4.根据权利要求1所述的一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：所述层状结构中，单层银铜合金基材A厚度为2mm；单层银铜合金基材B厚度为0.5mm；单层金属磁控溅射层厚度为20-30μm。
5.根据权利要求1所述的一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：所述热轧步骤包括堆叠完成的银铜合金基材加热至880-930℃进行轧制变形，变形量为50-55％；所述固溶处理温度为950℃，时间为1-1.5h，水冷；所述时效处理温度为450℃，时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：所述层状结构中银铜合金基材A层数为9-10层，银铜合金基材B层数为10-11层，金属磁控溅射层层数为18-20层。
7.根据权利要求1所述的一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：所述三靶磁控溅射参数包括TiNi溅射靶基距45-65mm，工作气压为0.06-0.08Pa，溅射时间为1-1.5h；Ag、Cu溅射工作压强为0.9-1.0Pa，溅射功率为80-100W，溅射时间为30-45min。
8.根据权利要求1所述的一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：所述金属镀覆碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯腈、三乙酰丙酮铁加入N，N-二甲基甲酰胺中，加热至70-75℃搅拌12-16h，得到纺丝溶液；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺，得到纳米纤维膜；将纳米纤维膜在70-75℃下完全干燥后，置于马弗炉中进行预氧化处理，在氮气氛围下碳化，得到磁性碳纤维；
将磁性碳纤维置于磁场环境中有序排列后，在氩气氛围下进行磁控溅射，翻转磁场，二次磁控溅射，在磁性碳纤维表面镀覆Ti、Ni，得到金属镀覆碳纤维。
9.根据权利要求8所述的一种高导电银铜合金的制备工艺，其特征在于：所述聚丙烯腈∶三乙酰丙酮铁的质量比为(7-8)∶(8-9)；所述静电纺丝工艺纺丝电压为12-14kV，推进泵推进速度为0.5-0.6ml/h，纺丝针头距收集辊距离为15-18cm；所述预氧化处理步骤包括加热至200℃保温10-15min，加热至220℃保温10-15min，加热至250℃保温10-15min，加热至280℃保温2h；所述碳化温度为1200-1210℃，时间为2-2.5h；所述磁控溅射参数包括溅射Ti的功率为55-60W，溅射时间为35-40min，工作气压为0.25-0.30Pa；溅射Ni的功率为120-125W，溅射时间为25-30min，工作气压为0.5-0.6Pa。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种高导电银铜合金的制备工艺制备得到的银铜合金。
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