CN118061638A - 一种阻燃耐磨的无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃耐磨无纺布及其制备方法，包括上下两层阻燃耐磨层及其之间的熔喷无纺布层，所述阻燃耐磨层包括质量比为18‑22：1的聚丙烯和复合阻燃剂；所述复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。本发明制备的阻燃耐磨无纺布具有阻燃等级为UL94V0，耐磨性好的特点，适用于汽车内饰领域。同时采用无卤阻燃剂，具有绿色环保的效果，同时采用纳米镍作为协同阻燃剂和耐磨添加剂，减少了原料的投入，通过硅烷偶联剂和聚乙烯醇的包覆改性，充分地发挥纳米材料的特性，克服了纳米材料在聚酯中分散不均的问题。解决了无纺布耐磨性和阻燃性能差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布领域，特别涉及一种阻燃耐磨的无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布（非织造布）是一种不需要纺纱织布而形成的织物，只是将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机撑列，形成纤网结构，然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成。它不是由一根一根的纱线交织、编结在一起的，而是将纤维直接通过物理的方法粘合在一起的。与传统的纺织布相比，具有工艺流程短、生产速度快、产量高、成本低、用途广等特点，它广泛应用于医疗卫生、家庭装饰、汽车工业等领域。
其中，在汽车领域主要涉及汽车内饰，如防晒膜、握手套、地垫、防滑垫、坐垫和脚垫等。目前的汽车内饰材料主要材质是皮革和无纺布。皮革材质的汽车内饰的耐磨性能较好，但相比传统的无纺布材质价格较昂贵，保养较繁琐。而传统的无纺布材质的汽车内饰虽然价格低廉，但耐磨性能却远不如皮革制品，使用寿命较短。而采用阻燃内饰材料，可以在火灾发生时减缓火势的蔓延速度，给车内人员争取宝贵的逃生时间。然而现有技术中无纺布耐磨性和阻燃性较差无法达到市场的需求。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种阻燃耐磨无纺布及其制备方法，来解决背景技术中无纺布耐磨性和阻燃性能差的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层及其之间的熔喷无纺布层，所述阻燃耐磨层包括质量比为18-22：1的聚丙烯和复合阻燃剂；所述复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。
优选的，所述熔喷无纺布由质量比为80-95：20的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
优选的，所述阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（1）采用硅烷偶联剂对纳米镍进行修饰，得到改性纳米镍；
（2）制备所述聚乙烯醇包裹的纳米镍，在惰性气体氛围下，按重量组分计，将100份所述改性纳米镍与10-15份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散均匀，然后逐步滴加100-120份聚乙烯醇、10-20份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和5-10份过硫酸铵，搅拌反应后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后干燥，得到所述聚乙烯醇包裹的纳米镍；
（3）制备所述复合阻燃剂，按重量组分计，将100份所述聚乙烯醇包裹的纳米镍、300-400份磷酸三苯酯和100-150份异氰酸酯超声分散于二甲基亚砜中，在50-70℃条件下均匀反应3-6h，离心固液分离，然后用乙醇洗涤后干燥，得到所述复合阻燃剂；
（4）将质量比为1：18-22的所述复合阻燃剂和聚丙烯切片，在高速粉碎机中以5000-20000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，真空干燥得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到所述阻燃耐磨层。
优选的，步骤（1）的具体过程为，按重量组分计，将去离子水和无水乙醇按质量比1∶10的比例配成乙醇水溶液，取乙醇水溶液0.4-0.5L，滴入体积分数为乙醇水溶液1%的硅烷偶联剂，然后加入纳米镍粉4-5g，滴加盐酸，将溶液pH值调整为4-5，将混合溶液在40-50℃恒温水浴中超声分散，同时进行机械搅拌，反应30-60min后再升温至70-80℃恒温搅拌40-60min，固液分离后，用无水乙醇反复洗涤所得粉体，在60-70℃真空干燥6-12h，即可得到经硅烷偶联处理的改性纳米镍。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种。
优选的，步骤（2）的具体过程为，在惰性气体氛围下，按重量组分计，将100份所述改性纳米镍与10-15份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，调节pH值为4±0.2；超声分散40-60min，然后逐步滴加100-120份聚乙烯醇、10-20份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和5-10份过硫酸铵，搅拌反应20-30min后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后在40-60℃下干燥24-48h，得到聚乙烯醇包裹的纳米镍。
优选的，所述惰性气体为氩气和氦气中的一种。
优选的，步骤（4）中造粒温度为285-310℃，纺丝温度为225-237℃，纺丝速度为6-8m/s。
一种阻燃耐磨无纺布的制备方法，用于制备上述阻燃耐磨无纺布，包括以下步骤：
将所述阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到所述阻燃耐磨无纺布。
优选的，热压温度160-200℃，热压压力为0.5-2 MPa，热压速度为0.5-5 m/min，压合温度为160-220℃，压合压力为1-5 MPa，压合时间为10-30秒，固化温度为180-200℃，固化时间为30-45min。
本发明的原理：本发明采用磷酸三苯酯作为阻燃剂，通过热分解在无纺布表面形成磷酸及多磷酸的粘层膜，使无纺布达到难燃的目的，燃烧过程中产生PO·和HPO·等自由基，在气相中捕捉活性H·或者OH·，通过自由基的结合达到气相阻燃的效果，可以使得无纺布热降解速率下降。同时磷酸三苯酯的分解产物中包括气体和炭质残留物。炭质残留物形成一个绝缘层，可以隔离热源和氧气，降低火焰传播速度，并延长聚合物的耐火时间。
无纺布燃烧温度为450-550℃，纳米镍具有优异的催化性能，可以在较低温下（180-300℃）活化磷酸三苯酯中的碳链，催化磷酸三苯酯的分解，使其在燃烧初期释放出磷酸盐，协同磷系阻燃剂通过快速形成稳定、致密的炭层来抑制熔滴现象，大幅度提高了磷酸三苯酯的阻燃性能，另一方面，纳米镍具有较好的耐磨性能和较高的硬度，金属镍颗粒可以填充无纺布中的微观空隙，增加了纤维之间的接触面积和相互作用，提高了无纺布的致密性和均匀性，同时在摩擦过程中可以起到润滑作用，减少了纤维之间的摩擦力，降低了磨损程度，提高了无纺布的耐磨性从而延长使用寿命。但是纳米镍由于自身纳米尺寸的缘故，容易自身团聚，并且难以在聚丙烯熔体中分散，本发明采用硅烷偶联剂消除了表面的带电效应防止团聚，同时采用聚乙烯醇对纳米镍进行的包覆，形成了以纳米镍粉颗粒为核、以聚乙烯醇薄层为壳的核壳结构。再通过异氰酸酯将聚乙烯醇包覆的纳米镍与磷酸三苯酯进行交联，使得聚乙烯醇和磷酸三苯酯之间将建立共价键，形成更稳定的结构。
本发明技术方案至少能够实现以下效果之一：
1、本发明制备的阻燃耐磨无纺布具有阻燃等级为UL94V0，耐磨性好的特点，适用于汽车内饰领域。
2、本发明采用的阻燃剂不含卤，具有绿色环保的效果，同时采用纳米镍作为协同阻燃剂和耐磨添加剂，减少了原料的投入，通过硅烷偶联剂和聚乙烯醇的包覆改性，充分地发挥纳米材料的特性，克服了纳米材料在聚酯中分散不均的问题。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明阻燃耐磨无纺布层结构示意图。
图2为本发明阻燃耐磨无纺布的制备流程。
附图标记：
1-阻燃耐磨层，2-熔喷无纺布层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应限于这些实施例，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中一个例子而已。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。以下实施例中，除另有说明的，浓度%是指质量百分数;使用的物质均可通过市售获得。下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应限于这些实施例，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中一个例子而已。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
请参阅图1，阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层1及其之间的熔喷无纺布层2。
图2示出了本发明耐磨阻燃无纺布的制备流程。
本发明熔喷无纺布层2的制备工艺为，将聚丙烯纤维与PET纤维混合，经过熔融纺丝，形成熔喷纤维再经过热压和定型制得，为现有技术，还可以采用其他工艺制得，本发明熔喷无纺布层的制备方法不用于限制本发明。
本发明实施例和对比例采用的原料来源如下所述，但不限于此。
纳米镍粉的粒径为40-80nm，购自合肥量子源纳米科技。
异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(TDI)。
所采用聚乙烯醇平均数均分子量为22000。
聚丙烯切片购自道恩集团有限公司，型号为Z-800。
实施例1
阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层1及其之间的熔喷无纺布层2，阻燃耐磨层包括质量比为18：1的聚丙烯和复合阻燃剂；复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。
熔喷无纺布由质量比为4:1的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量组分计，将去离子水和无水乙醇按质量比1∶10的比例配成乙醇水溶液，取乙醇水溶液0.4L，滴入体积分数为乙醇水溶液1%的KH-550，然后加入纳米镍粉4g，滴加盐酸，将溶液pH值调整为4，将混合溶液在40℃恒温水浴中超声分散，同时进行机械搅拌，反应30min后再升温至70℃恒温搅拌40min，固液分离后，用无水乙醇反复洗涤所得粉体，在60℃真空干燥6h，即可得到经硅烷偶联处理的改性纳米镍。
（2）在氩气气体氛围下，按重量组分计，将100份改性纳米镍与10份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，调节pH值为3.8；超声分散40min，然后逐步滴加100份聚乙烯醇、10份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和5份过硫酸铵，搅拌反应20min后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后在40℃下干燥24h，得到聚乙烯醇包裹的纳米镍。
（3）制备复合阻燃剂，按重量组分计，将100份聚乙烯醇包裹的纳米镍、300份磷酸三苯酯和100份异氰酸酯超声分散于二甲基亚砜中，在50℃条件下均匀反应3h，离心固液分离，然后用乙醇洗涤后干燥，得到复合阻燃剂；
（4）将质量比为1：18的复合阻燃剂和聚丙烯切片，在高速粉碎机中以5000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，120℃真空干燥2h得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，经过干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到阻燃耐磨层。造粒温度为285℃，纺丝温度为225℃，纺丝速度为6m/s。
将阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到阻燃耐磨无纺布。其中热压温度160℃，热压压力为0.5 MPa，热压速度为0.5m/min，压合温度为160℃，压合压力为1MPa，压合时间为10秒，固化温度为180℃，固化时间为30min。
实施例2
阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层1及其之间的熔喷无纺布层2，阻燃耐磨层包括质量比为22：1的聚丙烯和复合阻燃剂；复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。
熔喷无纺布由质量比为19:4的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量组分计，将去离子水和无水乙醇按质量比1∶10的比例配成乙醇水溶液，取乙醇水溶液0.5L，滴入体积分数为乙醇水溶液1%的KH-560，然后加入纳米镍粉5g，滴加盐酸，将溶液pH值调整为5，将混合溶液在50℃恒温水浴中超声分散，同时进行机械搅拌，反应60min后再升温至80℃恒温搅拌60min，固液分离后，用无水乙醇反复洗涤所得粉体，在70℃真空干燥12h，即可得到经硅烷偶联处理的改性纳米镍。
（2）在氩气气体氛围下，按重量组分计，将100份改性纳米镍与15份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，调节pH值为4.2；超声分散60min，然后逐步滴加120份聚乙烯醇、20份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和10份过硫酸铵，搅拌反应20min后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后在60℃下干燥48h，得到聚乙烯醇包裹的纳米镍。
（3）制备复合阻燃剂，按重量组分计，将100份聚乙烯醇包裹的纳米镍、400份磷酸三苯酯和150份异氰酸酯超声分散于二甲基亚砜中，在70℃条件下均匀反应6h，离心固液分离，然后用乙醇洗涤后干燥，得到复合阻燃剂；
（4）将质量比为1：22的复合阻燃剂和聚丙烯切片，在高速粉碎机中以20000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，130℃真空干燥2h得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，经过干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到阻燃耐磨层。造粒温度为310℃，纺丝温度为237℃，纺丝速度为8m/s。
将阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到阻燃耐磨无纺布。其中热压温度200℃，热压压力为2 MPa，热压速度为5m/min，压合温度为220℃，压合压力为5MPa，压合时间为30秒，固化温度为200℃，固化时间为45min。
实施例3
阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层1及其之间的熔喷无纺布层2，阻燃耐磨层包括质量比为21：1的聚丙烯和复合阻燃剂；复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。
熔喷无纺布由质量比为9:2的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量组分计，将去离子水和无水乙醇按质量比1∶10的比例配成乙醇水溶液，取乙醇水溶液0.48L，滴入体积分数为乙醇水溶液1%的KH-550，然后加入纳米镍粉0.42g，滴加盐酸，将溶液pH值调整为4，将混合溶液在50℃恒温水浴中超声分散，同时进行机械搅拌，反应50min后再升温至78℃恒温搅拌50min，固液分离后，用无水乙醇反复洗涤所得粉体，在70℃真空干燥8h，即可得到经硅烷偶联处理的改性纳米镍。
（2）在氦气气体氛围下，按重量组分计，将100份改性纳米镍与11份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，调节pH值为4；超声分散50min，然后逐步滴加115份聚乙烯醇、15份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和9份过硫酸铵，搅拌反应25min后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后在50℃下干燥40h，得到聚乙烯醇包裹的纳米镍。
（3）制备复合阻燃剂，按重量组分计，将100份聚乙烯醇包裹的纳米镍、375份磷酸三苯酯和125份异氰酸酯超声分散于二甲基亚砜中，在60℃条件下均匀反应5h，离心固液分离，然后用乙醇洗涤后干燥，得到复合阻燃剂；
（4）将质量比为1：21的复合阻燃剂和聚丙烯切片，在高速粉碎机中以15000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，145℃真空干燥2h得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，经过干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到阻燃耐磨层。造粒温度为300℃，纺丝温度为235℃，纺丝速度为8m/s。
将阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到阻燃耐磨无纺布。其中热压温度180℃，热压压力为1.8MPa，热压速度为3m/min，压合温度为200℃，压合压力为4MPa，压合时间为20秒，固化温度为200℃，固化时间为40min。
实施例4
阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层1及其之间的熔喷无纺布层2，阻燃耐磨层包括质量比为20：1的聚丙烯和复合阻燃剂；复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。
熔喷无纺布由质量比为4:1的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量组分计，将去离子水和无水乙醇按质量比1∶10的比例配成乙醇水溶液，取乙醇水溶液0.45L，滴入体积分数为乙醇水溶液1%的KH-560，然后加入纳米镍粉4.5g，滴加盐酸，将溶液pH值调整为4，将混合溶液在40℃恒温水浴中超声分散，同时进行机械搅拌，反应30min后再升温至70℃恒温搅拌40min，固液分离后，用无水乙醇反复洗涤所得粉体，在60℃真空干燥6h，即可得到经硅烷偶联处理的改性纳米镍。
（2）在氩气气体氛围下，按重量组分计，将100份改性纳米镍与10份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，调节pH值为4；超声分散40min，然后逐步滴加100份聚乙烯醇、12份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和8份过硫酸铵，搅拌反应20min后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后在40℃下干燥24h，得到聚乙烯醇包裹的纳米镍。
（3）制备复合阻燃剂，按重量组分计，将100份聚乙烯醇包裹的纳米镍、350份磷酸三苯酯和125份异氰酸酯超声分散于二甲基亚砜中，在50℃条件下均匀反应3h，离心固液分离，然后用乙醇洗涤后干燥，得到复合阻燃剂；
（4）将质量比为1：20的复合阻燃剂和聚丙烯切片，在高速粉碎机中以5000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，120℃真空干燥2h得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，经过干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到阻燃耐磨层。造粒温度为285℃，纺丝温度为225℃，纺丝速度为6m/s。
将阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到阻燃耐磨无纺布。其中热压温度180℃，热压压力为1.5 MPa，热压速度为2m/min，压合温度为200℃，压合压力为3MPa，压合时间为20秒，固化温度为190℃，固化时间为40min。
对比例1
阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层1及其之间的熔喷无纺布层2，阻燃耐磨层包括质量比为18：1的聚丙烯和复合阻燃剂；复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。
熔喷无纺布由质量比为4:1的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（2）在氩气气体氛围下，按重量组分计，将100份纳米镍与10份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，调节pH值为3.8；超声分散40min，然后逐步滴加100份聚乙烯醇、10份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和5份过硫酸铵，搅拌反应20min后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后在40℃下干燥24h，得到聚乙烯醇包裹的纳米镍。
（3）制备复合阻燃剂，按重量组分计，将100份聚乙烯醇包裹的纳米镍、300份磷酸三苯酯和100份异氰酸酯超声分散于二甲基亚砜中，在50℃条件下均匀反应3h，离心固液分离，然后用乙醇洗涤后干燥，得到复合阻燃剂；
（4）将质量比为1：18的复合阻燃剂和聚丙烯切片，在高速粉碎机中以5000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，120℃真空干燥2h得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，经过干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到阻燃耐磨层。造粒温度为285℃，纺丝温度为225℃，纺丝速度为6m/s。
将阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到阻燃耐磨无纺布。其中热压温度160℃，热压压力为0.5 MPa，热压速度为0.5m/min，压合温度为160℃，压合压力为1MPa，压合时间为10秒，固化温度为180℃，固化时间为30min。
对比例1与实施例1相比，省略了步骤（1）采用硅烷偶联剂修饰改性纳米镍，其余操作步骤及工艺参数与实施例1相同。
对比列2
阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层1及其之间的熔喷无纺布层2，阻燃耐磨层包括质量比为18：1的聚丙烯和复合阻燃剂；复合阻燃剂包括经硅烷偶联处理的改性纳米镍和磷酸三苯酯。
熔喷无纺布由质量比为4:1的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量组分计，将去离子水和无水乙醇按质量比1∶10的比例配成乙醇水溶液，取乙醇水溶液0.4L，滴入体积分数为乙醇水溶液1%的KH-550，然后加入纳米镍粉4g，滴加盐酸，将溶液pH值调整为4，将混合溶液在40℃恒温水浴中超声分散，同时进行机械搅拌，反应30min后再升温至70℃恒温搅拌40min，固液分离后，用无水乙醇反复洗涤所得粉体，在60℃真空干燥6h，即可得到经硅烷偶联处理的改性纳米镍。
（3）制备复合阻燃剂，按重量组分计，将100份经硅烷偶联处理的改性纳米镍、300份磷酸三苯酯和100份异氰酸酯超声分散于二甲基亚砜中，在50℃条件下均匀反应3h，离心固液分离，然后用乙醇洗涤后干燥，得到复合阻燃剂；
（4）将质量比为1：18的复合阻燃剂和聚丙烯切片，在高速粉碎机中以5000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，120℃真空干燥2h得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，经过干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到阻燃耐磨层。造粒温度为285℃，纺丝温度为225℃，纺丝速度为6m/s。
将阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到阻燃耐磨无纺布。其中热压温度160℃，热压压力为0.5 MPa，热压速度为0.5m/min，压合温度为160℃，压合压力为1MPa，压合时间为10秒，固化温度为180℃，固化时间为30min。
对比例2省略了，采用聚乙烯醇包覆改性的工艺，其余操作步骤与实施例1相同。
对比例3
阻燃耐磨无纺布，包括上下两层阻燃耐磨层1及其之间的熔喷无纺布层2，阻燃耐磨层包括质量比为18：1的聚丙烯和复合阻燃剂；复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。
熔喷无纺布由质量比为4:1的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量组分计，将去离子水和无水乙醇按质量比1∶10的比例配成乙醇水溶液，取乙醇水溶液0.4L，滴入体积分数为乙醇水溶液1%的KH-550，然后加入纳米镍粉4g，滴加盐酸，将溶液pH值调整为4，将混合溶液在40℃恒温水浴中超声分散，同时进行机械搅拌，反应30min后再升温至70℃恒温搅拌40min，固液分离后，用无水乙醇反复洗涤所得粉体，在60℃真空干燥6h，即可得到经硅烷偶联处理的改性纳米镍。
（2）在氩气气体氛围下，按重量组分计，将100份改性纳米镍与10份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，调节pH值为3.8；超声分散40min，然后逐步滴加100份聚乙烯醇、10份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和5份过硫酸铵，搅拌反应20min后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后在40℃下干燥24h，得到聚乙烯醇包裹的纳米镍。
（4）将质量比为1：18的（聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯）与聚丙烯切片，在高速粉碎机中以5000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，120℃真空干燥2h得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，经过干热拉伸定型，初生纤维在热管中拉伸后，置于高温烘箱定型制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到阻燃耐磨层。造粒温度为285℃，纺丝温度为225℃，纺丝速度为6m/s。
将阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到阻燃耐磨无纺布。其中热压温度160℃，热压压力为0.5 MPa，热压速度为0.5m/min，压合温度为160℃，压合压力为1MPa，压合时间为10秒，固化温度为180℃，固化时间为30min。
对比例3与实施例1相比，省略了通过异氰酸酯将聚乙烯醇包覆纳米镍与磷酸三苯酯交联的过程，其余操作步骤和工艺相同。
将实施例1-4及对比例1-3所制得的阻燃耐磨无纺布，进行摩擦率的测试及阻燃性能的测试。
垂直燃烧级数测试：按照GB/T2408标准测试。
耐磨次数测试采用GB/T21196 .1-2007《纺织品马丁代尔法织物耐磨性的测定》中的方法进行测试。
测试结果如下表1所示。
由表1可以看出，对比例1由于没有采用硅烷偶联剂对纳米镍粒子进行修饰，导致纳米镍粒子团聚，纳米镍粒子无法催化磷酸三苯酯在燃烧初期分解，从而导致了其无法与磷酸三苯酯协同阻燃，阻燃等级偏低，也无法起到提高无纺布耐磨性的功能，阻燃性能和耐磨性能均不如实施例1。
对比例2由于没有对纳米镍粒子采用聚乙烯醇包覆，导致纳米镍粒子被氧化，同时由于其纳米尺寸，无法直接分散在聚丙烯熔体中，导致分散不均匀，导致了其无法与磷酸三苯酯协同阻燃，整体阻燃效果及耐摩擦性能均表现不佳。阻燃性能和耐磨性能均不如实施例1。
对比例3，缺少了将异氰酸酯交联磷酸三苯酯与聚乙烯醇包覆纳米镍的步骤，使其无法形成三维网络结构，导致磷酸三苯酯分子无法与纳米镍进行固定协同起到阻燃的效果，只能在局部地区起到催化作用，阻燃效果不如实施例1，但是纳米镍同样发挥了较好的耐摩擦性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃耐磨无纺布，其特征在于，包括上下两层阻燃耐磨层及其之间的熔喷无纺布层，所述阻燃耐磨层包括质量比为18-22：1的聚丙烯和复合阻燃剂；所述复合阻燃剂包括聚乙烯醇包裹的纳米镍和磷酸三苯酯。
2.根据权利要求1所述的阻燃耐磨无纺布，其特征在于，所述熔喷无纺布由质量比为80-95：20的聚丙烯纤维和PET纤维制得。
3.根据权利要求1所述的阻燃耐磨无纺布，其特征在于，所述阻燃耐磨层的制备方法包括以下步骤：
（1）采用硅烷偶联剂对纳米镍进行修饰，得到改性纳米镍；
（2）制备所述聚乙烯醇包裹的纳米镍，在惰性气体氛围下，按重量组分计，将100份所述改性纳米镍与10-15份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散均匀，然后逐步滴加100-120份聚乙烯醇、10-20份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和5-10份过硫酸铵，搅拌反应后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后干燥，得到所述聚乙烯醇包裹的纳米镍；
（3）制备所述复合阻燃剂，按重量组分计，将100份所述聚乙烯醇包裹的纳米镍、300-400份磷酸三苯酯和100-150份异氰酸酯超声分散于二甲基亚砜中，在50-70℃条件下均匀反应3-6h，离心固液分离，然后用乙醇洗涤后干燥，得到所述复合阻燃剂；
（4）将质量比为1：18-22的所述复合阻燃剂和聚丙烯切片，在高速粉碎机中以5000-20000r／min的速度均匀混合，经双螺杆挤出机熔融共混造粒，真空干燥得到聚酯切片，再采用熔融纺丝机进行纺丝，制得成品纤维；再经过热压、定型和裁剪得到所述阻燃耐磨层。
4.根据权利要求3所述的阻燃耐磨无纺布，其特征在于，步骤（1）的具体过程为，按重量组分计，将去离子水和无水乙醇按质量比1∶10的比例配成乙醇水溶液，取乙醇水溶液0.4-0.5L，滴入体积分数为乙醇水溶液1%的硅烷偶联剂，然后加入纳米镍粉4-5g，滴加盐酸，将溶液pH值调整为4-5，将混合溶液在40-50℃恒温水浴中超声分散，同时进行机械搅拌，反应30-60min后再升温至70-80℃恒温搅拌40-60min，固液分离后，用无水乙醇反复洗涤所得粉体，在60-70℃真空干燥6-12h，即可得到经硅烷偶联处理的改性纳米镍。
5.根据权利要求3或4中任一所述的阻燃耐磨无纺布，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种。
6.根据权利要求3所述的阻燃耐磨无纺布，其特征在于，步骤（2）的具体过程为，在惰性气体氛围下，按重量组分计，将100份所述改性纳米镍与10-15份十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，调节pH值为4±0.2；超声分散40-60min，然后逐步滴加100-120份聚乙烯醇、10-20份N，N-亚甲基双丙烯酰胺和5-10份过硫酸铵，搅拌反应20-30min后进行固液分离，将所得固体用乙醇洗涤后在40-60℃下干燥24-48h，得到聚乙烯醇包裹的纳米镍。
7.根据权利要求3或6所述的阻燃耐磨无纺布，其特征在于，所述惰性气体为氩气和氦气中的一种。
8.根据权利要求3所述的阻燃耐磨无纺布，其特征在于，步骤（4）中造粒温度为285-310℃，纺丝温度为225-237℃，纺丝速度为6-8m/s。
9.一种阻燃耐磨无纺布的制备方法，用于制备权利要求1-8中任一所述阻燃耐磨无纺布，其特征在于，包括以下步骤：
将所述阻燃耐磨层和熔喷无纺布层清洗、烘干，然后依次将阻燃耐磨层、熔喷无纺布层和阻燃耐磨层安放对齐，通过热压法制得复合层，再使用压合设备对复合层进行压合，再经过固化和裁剪，得到所述阻燃耐磨无纺布。
10.根据权利要求9所述的阻燃耐磨无纺布的制备方法，其特征在于，热压温度160-200℃，热压压力为0.5-2 MPa，热压速度为0.5-5 m/min，压合温度为160-220℃，压合压力为1-5 MPa，压合时间为10-30秒，固化温度为180-200℃，固化时间为30-45min。
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