CN1180491C - 极化处理压电材料的方法 - Google Patents
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Abstract
极化处理压电材料的方法。测定由180°旋转而获得的最大极化强度Δf180max，比较作为目标值的剩余极化强度Δf与最大极化强度Δf180max。如果Δf≤Δf180max，确定使极化强度Δf完全由180°旋转而获得的极化强度组成的温度TA。在温度TA进行半极化，并且在此温度TA进行时效。因此可以得到一种压电材料，其中由180°旋转而获得的极化强度Δf的比例是100%，随着时间的推移它是热稳定的，并且它的极化强度Δf确切地等于目标值。
Description
技术领域
本发明涉及极化处理用于陶瓷滤波器，陶瓷振荡器等等的压电材料的方法。
背景技术
传统的极化具有颗粒结构的压电陶瓷(典型的是PZT型陶瓷)的方法，是通过将银电极溅射在烧结材料上，并在室温至约150℃温度范围施加约2-5KV/mm的直流电压几秒种至几分钟，以得到所需要的极化强度。然而，传统方法的缺陷是压电陶瓷的性能会因极化处理之后的过程所产生的热冲击(例如焊接等)而下降。推测的原因之一如下面所述。
极化处理意味着自发极化被排列在预定的方向上。这种自发极化运动基本上是由两种类型的旋转而获得的，即180°和90°旋转。由90°旋转而获得的自发极化的剩余分量具有通过加热恢复至初始状态的性质，而由180°旋转而获得的自发极化的剩余分量具有极化态会在低于居里温度下保持的性质。也就是说，与通过90°旋转而获得的自发极化相比较，由180°旋转而获得的自发极化对于热冲击更稳定。
图1A，1B和1C说明自发极化方向的变化。图1A说明在极化处理之前自发极化的方向，它们彼此不相同。通过极化处理，如图1B所示，所有的自发极化沿相同的方向排列。此后，经历了热冲击，如图1C所示，只有通过90°旋转而获得的自发极化恢复至初始状态。
已经提出了一种极化处理的方法，在这种极化处理方法中，压电材料由90°旋转而获得的自发极化是利用上述的性质通过时效处理而被除去的，因此极化强度是完全由180°旋转而获得的(日本未审专利公告No.7-172914)。作为本案的时效处理方法，可以列举以下的一些：第一种是200℃至250℃加热-时效方法；第二种是温度从-40℃至130℃，然后从130℃至-40℃重复变化约50个循环的方法；第三种方法是施加50Mpa的压应力约100个循环。
然而按照传统的第二和第三种时效处理方法，因为有过量负载施加到压电材料上，会引起开裂、断裂的不方便以及产率的降低等问题。另一方面，按照第一种时效处理方法，虽然产率是高的，但难以制得只需简单地在200℃至250℃的温度进行加热-时效就可得到目标极化强度的压电材料。尤其是，极化处理通常是在适当选择的电压、时间和温度条件下进行的，此后就进行时效直至通过90°旋转而获得的极化完全消除。因此，所得到的最终极化强度是不稳定的，取决于极化处理结束时有多少通过180°旋转而获得的自发极化。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种极化处理压电材料的方法，从而可高度精确地得到目标极化强度，并且经处理的压电材料随着时间的推移是热稳定的。
本发明人在不同的条件下进行极化和时效。结果他们发现，在极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度Δf180与通过90°旋转而获得的极化强度Δf90之比仅受温度控制，而与极化电压和极化时间无关。因此，当温度预定时，通过180°旋转而获得的极化强度Δf180与通过90°旋转而获得的极化强度Δf90的比例原则上是已知的。
在本专利申请说明书中，“极化强度”是指“剩余极化强度”，它是在极化处理完成后的常温下的极化强度。
众所周知，压电材料的极化强度可以用压电材料的共振频率fr和反共振频率fa的频率差Δf来表达。
图2表示了极化强度Δf中，由180°旋转而获得的和由90°旋转而获得的极化强度与极化温度的关系，它是本发明的发明者通过实验测得的。上述的极化强度Δf是在每个极化温度通过极化而获得的最大极化强度(在此之后称为全极化)。实验中，以包含Pb(ZrTi)O3的PZT陶瓷作为压电材料，其中并加入有Sr，Cr。
例如在图2的条件下，极化温度T1至T6为26℃，50℃，100℃，150℃，200℃和250℃，并且时效与极化分别在同样的温度下进行，时效后，由180°旋转而获得的极化强度Δf180是常数，与温度无关，而由90°旋转而获得的极化强度Δf90随着温度升高而降低，在温度T6，剩余的极化强度Δf完全由180°旋转而获得的极化强度所组成。随着极化温度由T1变化至T6，由180°旋转而获得的极化强度与90°旋转而获得的极化强度之比是从77∶23分别变化至78∶22，81∶19，85∶15，90∶10和100∶0。由180°旋转而获得的极化强度与90°旋转而获得的极化强度之比值仅仅取决于温度，而不受极化电压和极化时间(全极化或半极化)的影响。极化处理可以在空气中进行也可以在绝缘油中进行。这样就得到如图3所示的关系。这里“半极化”即指达到全极化前的极化，它是在时间和电压受到控制的条件下进行的。
为了测定在极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度与通过90°旋转而获得的极化强度之比值，用XRD(X-射线衍射法)测定压电材料的(002)晶格平面，然后测定达到极化强度Δf仅由180°旋转而获得的极化强度所组成的极化温度。
图4表示了极化温度与(002)晶格平面的X-射线强度之间的关系。该X-射线强度是通过测定极化处理后温度已经恢复至室温的压电材料而得到的。“(002)晶格平面”是指C轴平行于极化方向的晶格平面。如图4所示，(002)晶格平面的X-射线强度是随着极化温度的升高而降低。这表示由90°旋转而获得的极化明显地复原。另外，T6温度时(002)晶格平面的X-射线强度与进行极化前的该强度相等。这表示由90°旋转而获得的极化已全部复原。所得到的结论是：温度T6是达到极化强度Δf仅由180°旋转而获得的极化强度所组成的极化温度。然后由180°旋转而获得的极化强度与通过90°旋转而获得的极化强度之比值即可测定如下。首先，在低于温度T6的多个适当的温度下进行极化。时效则是在温度T6实施的。在这种情况下，温度T6时由时效引起的减量Δf就是由90°旋转而获得的极化强度。剩余的Δf就是由180°旋转而获得的极化强度。其结果，如图3所示，得到了在极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度与通过90°旋转而获得的极化强度之比值。
按照上述知识，本发明者设计了极化处理压电材料的多种方法。按照本发明，对使用的压电材料或类似的材料测得由180°旋转而获得的最大极化强度Δf180max。比较目标剩余极化强度Δf与最大极化强度Δf180max。按照本发明的第一、第二方面，极化处理压电材料的方法是在Δf≤Δf180max的条件下实施的。这也就是说，这些极化方法是在可以达到极化强度Δf完全是由180°旋转而获得的极化强度组成的条件下实施的。
以下，“完全由180°旋转而获得的极化强度组成的极化强度Δf”被定义为一定程度上含有通过90°旋转而获得的极化强度，如果有的话。
按照本发明的第一方面，首先确定达到极化强度Δf完全是由180°旋转而获得的极化强度组成的温度TA。温度TA可以预先实验测定。通常，由180°旋转而获得的极化强度的比例是随着极化温度的升高而增高。其次在控制电压和时间条件下，在温度TA时使压电材料半极化，从而使由180°旋转而获得的极化强度Δf180等于目标极化强度Δf。当半极化完成时，极化强度除了由180°旋转而获得的极化强度之外，还包括由90°旋转而获得的极化强度。通过半极化处理所产生的、由90°旋转而获得的极化，在与半极化处理同样的温度TA下通过时效完全恢复至初始状态。结果，就可使极化强度完全由通过180°旋转而获得的极化强度组成。按照该方法，可以得到随时间推移是热稳定的压电材料。因为由90°旋转而获得的极化强度被完全去除，剩余的极化强度完全由通过180°旋转而获得的极化强度组成。再者，因为由180°旋转而获得的极化强度Δf180是在半极化阶段确定的，可以得到其极化强度Δf(等于Δf180)正确等于目标值的压电材料。
按照本发明的第二方面，类似于本发明的第一方面，先确定达到极化强度Δf完全由通过180°旋转而获得的极化强度组成时的温度TA。如果目标值Δf难以在温度TA达到，则半极化在可以容易地实施极化控制的温度Tp进行，在该低于TA的温度下，控制电压和时间使得由180°旋转而获得的极化强度Δf180等于目标极化强度Δf。完成了半极化时，由90°旋转而获得的极化强度Δf90也包括在极化强度Δf中。此后，通过在温度TA的时效，所有的由90°旋转而获得的极化强度就恢复至它的初始状态。时效不会改变由180°旋转而获得的极化强度Δf180。通过上述操作，类似于按照本发明的第一方面的方法，可以得到一种压电材料，它的剩余极化强度完全由通过180°旋转而获得的极化强度组成，并且随着时间的推移，它是热稳定的。
按照本发明的第三和第四方面，对使用的压电材料确定完全由180°旋转而获得的极化强度所组成的最大极化强度Δf180max，。将剩余极化强度Δf(它是目标值)和最大极化强度Δf180max进行比较.按照本发明的第三和第四方面的方法是在比较结果为Δf＞Δf180max的条件下实施的。那就是，如果说通过任何处理，都难以得到完全由180°旋转而获得的极化强度所组成极化强度Δf，则使用这些极化方法以得到其中由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高的极化强度。这里，上述的语句“该由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高的极化强度”被定义为包括某种极化强度，其由180°旋转而获得的极化强度的比例一定程度上低于该由180°旋转而获得的极化强度的最高比例。
按照本发明的第三方面，先确定极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高时的温度TA。其次，在温度TA时进行全极化，并且在与极化处理相同的温度TA进行时效，得到由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高时的极化强度Δf。按照本方法，由90°旋转而获得的极化被包括在剩余极化强度之中，但是由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高的。因此，就得到了随着时间的推移是热稳定的压电材料。而且，可以得到一种极化强度等于目标值的压电材料。
按照本发明的第四方面，类似于按照本发明第三方面的方法，先确定温度TA，在该温度下，极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度与由90°旋转而获得的极化强度之比为预定值。如果难以通过全极化而得到上述的极化强度Δf，则在低于TA的温度TP进行全极化，在温度TP时可以相当容易地进行全极化。其次，在温度TA进行时效，由90°旋转而获得的极化部分恢复，结果由180°旋转而获得的极化强度与90°旋转而获得的极化强度之比有一个预定值。通过上述的操作，类似于按照本发明的第三方面，可以得到一种压电材料，它的由180°旋转而获得的极化强度与由90°旋转而获得的极化强度之比值是预定值，而且它的总极化强度正确地等于目标值。
附图说明
图1A，1B和1C说明了压电材料自发极化方向的变化；
图2是表示由180°旋转而获得的和由90°旋转而获得的极化强度与极化温度之间的关系图；
图3是表示由180°旋转而获得的极化强度和由90°旋转而获得的极化强度之比值与极化温度之间的关系图；
图4是表示晶体的002晶格平面的X射线强度与极化温度之间的关系图；
图5是说明本发明的极化处理方法的流程图；
图6是极化后和时效后极化强度变化的示意图；
图7是表示由半极化所获得的极化强度和由全极化所获得的极化强度之间的区别的示意图。
具体实施方式
下面将参照图5说明本发明的压电材料极化处理方法的实施例。图5说明了四种处理方法。S1至S7表示了第一种处理方法，S1至S4及S8至S10表示了第二种处理方法，S1，S2，S11至S15说明了第三种处理方法，而S1，S2，S11，S12和S16至S18说明了第四种处理方法。
按照本发明的第一种和第二种处理方法，使剩余极化强度Δf等于目标值，而整个极化强度Δf完全由180°旋转而获得的极化强度Δf180组成。另一方面，按照本发明的第三和第四方面的方法，如果用任何处理方法，都不能使极化强度Δf完全由180°旋转而获得的极化强度Δf180所组成，则令极化强度Δf等于目标值，而由180°旋转而获得的极化强度在极化强度Δf中所占的比例最高。
以下，描述本发明的第一和第二种方法：
首先，确定由180°旋转而获得的最大极化强度Δf180max(步骤S1)。
对使用的压电陶瓷，不论极化的方式(半极化或全极化)和温度，确定其最大极化强度Δf180max。
比较目标极化强度Δf和上述的最大极化强度Δf180max(步骤S2)。目标极化强度Δf
是人为设置的，取决于包含压电材料的产品的用途和类型。当比较的结果是Δf≤Δf180max时，进行步骤S3至S10的处理。如果Δf＞Δf180max，则进行步骤S11至S18的处理。
关系Δf≤Δf180max意味着目标极化强度Δf可以完全由180°旋转而获得的极化强度所组成。因此，确定使Δf完全由180°旋转而获得的极化强度所组成的温度TA(步骤S3)。例如，由图2和3可见，温度TA等于T6。
其次，判断是否可以在控制温度为TA下通过半极化得到目标极化强度Δf(步骤S4)。
当控制在高温TA是可能时，则在温度TA下并且在控制的电压和时间条件下进行半极化获得Δf(步骤S5)。此后，在同样的温度TA进行时效(步骤S6)以得到目标Δf(步骤S7)。如上所述，可以得到一种压电材料，这种压电材料具有目标极化强度Δf，并且其中由180°旋转而获得的极化的比例为100％。这样，压电材料随着时间推移对热是十分稳定的。
当在步骤S4判定难以在温度TA控制得到Δf时，则控制在温度Tp(低于温度TA)进行半极化，因此Δfp是通过计算确定的。理由是极化控制可以在较低的温度下方便地实施。参照图2，Δfp是在T1至T5之间的一个温度时的极化强度Δf。Δfp中在温度Tp时由180°旋转而获得的极化强度Δf180等于在温度T6时由180°旋转而获得的极化强度Δf180(也即最终目标值)。图6中以参考字母A表示按上述进行半极化后所得到的极化状态。在这种状态下，由90°旋转而获得的极化强度Δf90在一定的程度上包含在极化强度Δf中。
在温度Tp进行半极化之后，在温度TA进行时效(步骤S9)，使得在极化强度Δf中由90°旋转而获得的所有的极化恢复到初始态，因而该极化强度完全由180°旋转而获得的极化强度所组成。这种状态在图6中用参考字母B表示。由180°旋转而获得的极化强度Δf180完全不因时效而变化。如上所述，得到了一种具有目标极化强度Δf的压电材料，其中Δf完全是由180°旋转而获得的极化强度所组成的(步骤S10)。
下面，将叙述第三和第四种处理方法。
当通过步骤S2中目标值Δf与最大极化强度Δf180max的比较判定Δf＞Δf180max时，这表示用任何处理方法，都不能使目标极化强度Δf完全由180°旋转而获得的极化强度所组成。
因此，确定温度TA，在该温度由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高的(步骤S11)。例如参考图2时温度TA等于T5。
其次判断在温度TA是否可能达到全极化(步骤S12)。尤其是判断在全极化条件下，温度控制是否可能，从限定的角度来看(例如用夹具夹持压电材料)温度TA是否可能维持等等。
当判定在温度TA时可能全极化，则在温度TA进行全极化(步骤S13)。与半极化相反，全极化是用预定的电压施加预定的时间以得到最大极化强度Δf。此后，在温度TA进行时效(步骤S14)以得到目标极化强度Δf(步骤S15)。
通过如上所述的处理，可以得到一种压电材料，其总极化强度Δf等于目标值，而且该压电材料中由180°旋转而获得的极化强度Δf的比例是最高的。
当判断在温度TA下不可能全极化时，则全极化在低于TA的温度Tp下进行(步骤S16)。假定参照图2，TA等于T5，则Tp是T1至T4中的一个。在这种情况下，电压和时间的控制是不需要的。极化处理是进行至得到最大极化强度Δf。此后，在温度TA进行时效，因此由90°旋转而获得的部分极化恢复到其初始状态(步骤S17)。这就是说，极化强度被调整到其中由180°旋转而获得的极化强度具有如温度TA时同样的比例，从而获得目标极化强度Δf(步骤S18)。通过如上所述的处理，可以得到一种压电材料，其中由180°旋转而获得的极化强度的比例是尽可能地高，并且其剩余极化强度Δf等于目标值。
图7表示由半极化与全极化所获得的极化强度之间的区别。
如图7所示，由全极化所得到的极化强度Δf比由半极化所得到的极化强度要来得高，虽然极化温度Tp是相同的。极化强度Δf具有最大值Δfmax。另一方面，在半极化与全极化之间，由180°旋转而获得的极化强度与90°旋转而获得的极化强度之比(a∶b)并没有差别。
在上述说明的基础上显然可以地理解，按照本发明的第一方面，为了使极化强度完全由180°旋转而获得的极化强度所组成，在温度TA进行半极化，并且在同样的温度进行时效。因此，可以得到一种压电材料，其中由180°旋转而获得的极化强度的比例是100％，它是热稳定的，并且具有确切等于目标极化值的极化强度。
按照本发明的第二方面，类似于本发明的第一方面的方法，确定使极化强度完全由180°旋转而获得的极化强度组成的温度TA。在低于温度TA的温度Tp下进行半极化，此后在温度TA进行时效，在温度TA时所有的由90°旋转而获得的极化恢复到初始状态。因此，可以得到一种压电材料，其中由180°旋转而获得的极化强度的比例是100％，随着时间的推移它是热稳定的，并且具有确切等于目标极化值的极化强度。此外，与按照本发明的第一方面的方法相比较，半极化是在较低的温度进行。这强化了该处理方法的实用性。
按照本发明的第三方面，当极化强度不能完全由180°旋转而获得的极化强度所组成时，确定使得由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高的温度TA，在温度TA进行全极化，然后在同样的温度TA进行时效。
因此可得到一种压电材料，该材料的极化强度确切地等于目标值，而且其中由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高的，它随着时间的推移是热稳定的。
再者，按照本发明的第四方面，类似于本发明的第三方面的方法，如果用任何方法都不能使极化强度完全由180°旋转而获得的极化强度所组成，则可以得到一种由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高的、随着时间的推移是热稳定的、并且其极化强度确切地等于目标值的压电材料。此外，与按照本发明的第三方面的方法相比较，其全极化在较低的温度进行。因此，该处理方法具有高的实用性。
Claims (6)
1.一种极化处理压电材料的方法，其特征在于它包括下述步骤：
测定由180°旋转而获得的最大极化强度Δf180max，
比较目标剩余极化强度Δf和所述的最大极化强度Δf180max，，
当Δf≤Δf180max时，确定使极化强度Δf完全由180°旋转而获得的极化强度所组成的温度TA，
在低于或等于TA的温度下进行半极化，以及
在温度TA进行时效。
2.如权利要求1所述的极化处理压电材料的方法，其特征还在于所述的进行半极化的步骤是在温度TA实施。
3.如权利要求1所述的极化处理压电材料的方法，其特征还在于其中所进行的半极化步骤是在低于TA的温度Tp进行的。
4.一种极化处理压电材料的方法，其特征在于它包括下述步骤：
测定由180°旋转而获得的最大极化强度Δf180max，
比较目标剩余极化强度Δf和所述的最大极化强度Δf180max，，
当Δf＞Δf180max时，确定使得极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度的比例是最高的温度TA，
在低于或等于TA的温度下进行全极化，以及
在温度TA进行时效。
5.如权利要求4所述的极化处理压电材料的方法，其特征还在于其中所进行的全极化步骤是在温度TA实施的。
6.如权利要求4所述的极化处理压电材料的方法，其特征还在于其中所进行的全极化的步骤是在低于TA的温度Tp进行的。
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