CN118048546A - 钼合金溅射靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钼合金溅射靶材及其制备方法，涉及平面显示装置的难熔金属靶材技术领域，先将各元素粉末分别预先混合，装包套后采用先冷等静压后热等静压的处理方法，通过晶粒球化退火得到晶粒细小、均匀且呈球状的钼合金溅射靶材，溅射速率快，溅射薄膜的厚度分布均匀，还可以消除直接热等静压造成的大长径比管靶外圆褶皱或倾斜、弯头等问题，提高了钼合金材料的收得率。
Description
技术领域
本发明涉及平面显示装置的难熔金属靶材技术领域，尤其是涉及一种钼合金溅射靶材及其制备方法。
背景技术
钼及钼合金靶材是磁控溅射过程中的关键材料，靶材质量对薄膜的性能有非常重要的影响作用。钼溅射靶材按形状可分为平面靶材和管状钼合金靶材(如钼铌、钼钛、钼钨等)，用于制作配线膜，防止导电层材料渗透至器件表面与硅形成合金，同时阻止导电层与下层金属形成高电阻。
近年来，随着液晶显示器、等离子体面板等平面显示装置，以及各种半导体装置、薄膜传感器、磁头等薄膜电子部件的技术升级换代需求，需要配线金属膜的低电阻化以及更好的耐热性和耐湿性等性能。平板显示器的大画面、高精细度、高速响应化，以及柔性面板的大型化，均要求较低的电阻水平。在制备过程中，基板上形成层叠配线膜后，有时会长时间放置于大气中，还会在大气中加热，因此增强耐氧化性的需求很强烈。另外，便携性的轻型、柔性显示面板使用的树脂膜与玻璃基板相比，具有透湿性，需要层叠配线膜具有较高的耐湿性。
申请号为202211184419.8的专利公开了一种钼钛合金管靶及其制备方法，粉末混合后进行冷等静压和真空烧结，将管坯拼接后进行热等静压，得到尺寸较长的管靶。该方法需要通过热等静压使两件管坯焊合，焊合面易出现缝隙和不致密的问题，影响管靶的使用和溅射薄膜的质量。
申请号为202110814084.2的专利公开了本发明涉及一种钼铌合金靶材的制备方法，将混合粉末预压成型，装入包套内预热除气，真空封焊后进行热等静压处理，去除包套后再进行升温降压处理和精加工后得到钼铌合金靶材。该方法热等静压后还需在热等静压设备内进行热处理，成本较高，工艺要求较高。
申请号为201610989417.4的专利公开了一种钨钼合金旋转靶材的生产方法，通过将钨粉和钼粉混合后压制成坯，然后烧结后脱模形成粗品，经机械加工、退火处理、化学物理检测和超声清洗后形成靶材，将钨钼喷涂粉末喷涂到靶材的腔体内形成产品。该方法需要在管腔内进行喷涂，无法制备出大尺寸的钼合金靶材。
申请号为201410108904.6和201610159285.2的专利，通过在钼中加入镍和钛两种主要元素，提高了钼基体的耐湿性和耐氧化性及刻蚀特性，制成的TFT特性稳定。但该方法制备的靶材晶粒形貌存在不规则现象，无法保证元素分布的均匀性。
申请号为201410837219.7的专利公开了一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法，将钼粉和钛粉在氩气中充分混合后，冷等静压成形并在氦气气氛下烧结，得到烧结毛坯，机加工得到成品。该方法受制于烧结炉的尺寸限制，无法制备出大尺寸靶材。
申请号为201310102061.4的专利公开了涉及一种靶材用钼铌合金板的制备方法，将粉末混合压制成坯，氢气烧结后经过锻造和轧制，制成所需规格的板材。该方法制备的钼铌坯料需要经过高温锻造，板料易开裂且晶粒取向不易控制，产品合格率不易保证。
申请号为202010695438.1的专利公开了一种钼钨溅射靶材的制备方法，将高纯氧化物粉和钼粉球磨混合后还原，冷等静压成形后分别进行真空预烧结和热压制备，得到氧含量较低的钼钨合金靶材。该方法需要在真空热压设备中制备，无法制备出大尺寸的钼合金靶材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼合金溅射靶材及其制备方法，合理优化成分设计，采用冷等静压和热等静压相结合的制备工艺，通过退火热处理，获得一种高纯度、高致密度的细小球形晶粒的钼合金靶材。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明提供的一种钼合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
S1：将Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末以及W/Ta前合金粉末、Mo/Re前合金粉末和Mo/Nb前合金粉末中的至少一种进行混合，获得混合合金粉体；
S2：将所述混合合金粉体进行预处理，然后将预处理后的粉体装入包套内进行真空脱气处理；
S3：将步骤S2真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，获得带有包套的冷压坯；
S4：将所述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，去除包套后获得热等静压坯；
S5：将所述热等静压坯进行晶粒球化热处理；
S6：将所述热处理后的坯料进行机加工获得钼合金溅射靶材。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述S1步骤包括如下步骤：
S11：将元素质量比为(40-60):(40-60)的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，在惰性气体气氛中，进行混合6～16h，获得Mo/Ni前合金粉末；
S12：将元素质量比为(65-90):(10-35)的Mo和Ti粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
S13：将元素质量比为(65-90):(10-35)的Mo和W粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
S14：将元素质量比为(75-95):(5-25)的W和Ta粉末按照S11步骤进行处理，获得W/Ta前合金粉末；
和/或，将元素质量比为(75-95):(5-25)的Mo和Re粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Re前合金粉末；
和/或，将元素质量比为(75-95):(5-25)的Mo和Nb粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Nb前合金粉末；
S15：按照靶材的成分配比将Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末以及W/Ta前合金粉末、Mo/Re前合金粉末和Mo/Nb前合金粉末中的至少一种置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，在惰性气体气氛中，进行混合6～12h，获得混合合金粉体；
以质量百分数计，所述靶材包含如下组分：
W 1％～50％，Ni 1％～15％，Ti 1％～15％，Re 0％～1％，Ta 0～15％，Nb0～15％，余量为Mo和杂质；且Re、Ta和Nb不同时为零。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述S2步骤中：
所述预处理包括：将所述混合合金粉体在真空度为10-1～10-2Pa，温度为100℃～300℃的条件下保温2～8h；
和/或，所述真空脱气处理包括：将所述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，进行抽真空处理，使真空度为10-5-10-2Pa，加热至400℃～500℃后保温3～8h，然后将所述不锈钢包套焊接密封。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述S3步骤中：
所述冷等静压处理的条件包括：压力为150～220MPa，保压时间为5～20min。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述S4步骤中：
所述热等静压处理的条件包括：温度为900～1400℃，压力为100～150MPa，保温保压时间为2～6h。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述S5步骤中：
所述晶粒球化热处理包括：将所述热等静压坯置于真空炉中，在温度为1100～1400℃，真空度10-1～10-2Pa的条件下进行保温1～3h。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，Mo粉末的纯度为3N5，Mo粉末的粒度为3.2～3.7μm；
和/或，W粉末的纯度为3N5，W粉末的粒度为2.8～3.4μm；
和/或，Ni粉末的纯度为3N，Ni粉末的粒度为3.5～4.5μm；
和/或，Ti粉末的纯度为3N，Ti粉末的粒度为3.0～3.8μm；
和/或，Re粉末的纯度为4N，Re粉末的粒度为3.0～4.0μm；
和/或，Ta粉末的纯度为3N，Ta粉末的粒度为3.0～4.0μm；
和/或，Nb粉末的纯度为3N，Nb粉末的粒度为3.0～4.0μm。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述冷压坯的相对密度为50～60％；
和/或，所述热等静压坯的致密度大于或等于99.6％。
本发明还提供一种钼合金溅射靶材，由上所述的钼合金溅射靶材的制备方法制备获得。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，Mo和W的质量百分比之和大于或等于60％；
和/或，所述钼合金溅射靶材为平面靶材或管状靶材。
与现有技术相比，本申请至少具有如下有益效果之一：
1、本发明提供的一种钼合金溅射靶材，在钼中添加W、Nb、Ti等多种可固溶元素后，增加了靶材的耐热性、耐湿性，还可以根据实际应用要求进行成分调整，拓展了钼合金靶材的使用范围。
2、本发明提供的一种钼合金溅射靶材的制备方法，采用先冷静等压后直接进行热静等压的处理方法，可以消除直接热等静压收缩率过大造成的大长径比管靶外圆褶皱或倾斜、弯头等问题，提高了钼合金材料的收得率。
3、本发明提供的一种钼合金溅射靶材，晶粒细小、均匀且呈球状，溅射速率快，溅射薄膜的厚度分布均匀，晶粒尺寸优选可在20μm以下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的钼合金溅射靶材的金相组织图。
图2为本发明实施例2提供的钼合金溅射靶材的金相组织图。
图3为本发明实施例3提供的钼合金溅射靶材的金相组织图。
图4为对比例1提供的钼合金溅射靶材的金相组织图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
根据本发明的第一个方面，提供一种钼合金溅射靶材的制备方法包括如下步骤：
S1：将Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末以及W/Ta前合金粉末、Mo/Re前合金粉末和Mo/Nb前合金粉末中的至少一种进行混合，获得混合合金粉体；
S2：将所述混合合金粉体进行预处理，然后将预处理后的粉体装入包套内进行真空脱气处理；
S3：将步骤S2真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，获得带有包套的冷压坯；
S4：将所述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，去除包套后获得热等静压坯；
S5：将所述热等静压坯进行晶粒球化热处理；
S6：将所述热处理后的坯料进行机加工获得钼合金溅射靶材。
具体的，本发明先将Mo和Ni粉末、Mo和Ti粉末、Mo和W粉末、W和Ta粉末、Mo和Re粉末和Mo和Nb粉末分别预先进行混合，可以打破单质粉末颗粒的团聚，使两种粉末的颗粒相互扩散，形成稳定且均匀的前合金粉末，避免各元素粉末成分偏析，以提高均混性能。
具体的，在各元素粉末混合后，先进行冷等静压处理，冷等静压处理可以初步使粉体成型，使坯体达到一定致密度，然后再进行热静等压进一步致密化坯料，先冷压后热等静压的方法可以消除直接热等静压造成的收缩率过大的问题，提高了钼合金材料的收得率。
具体的，本发明在进行冷等静压处理后直接进行热等静压处理，不需要进行烧结等中间工序，简化了工艺，还消除直接热等静压造成的大长径比管靶外圆褶皱、倾斜或弯头等问题。
S1步骤的Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末、W/Ta前合金粉末、Mo/Re前合金粉末、Mo/Nb前合金粉末中，Mo和Ni粉末的混合比例、Mo和Ti粉末的混合比例、Mo和W粉末的混合比例、W和Ta粉末的混合比例、Mo和Re粉末的混合比例以及Mo和Nb粉末的混合比例可以按照靶材中各成分配比进行合理分配，没有特别严格的限制，比如可以将全部的Ni粉末与部分Mo混合，全部的Ti粉末与部分Mo混合，部分的W和全部的Ta粉末混合等，作为本发明一种可选实施方式，所述S1步骤包括如下步骤：
S11：将元素质量比为(40-60):(40-60)、优选为50:50的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，在惰性气体气氛中，进行混合6～16h，获得Mo/Ni前合金粉末；
S12：将元素质量比为(65-90):(10-35)、优选为67:33的Mo和Ti粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
S13：将元素质量比为(65-90):(10-35)、优选为75:25的Mo和W粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
S14：将元素质量比为(75-95):(5-25)、优选为90:10的W和Ta粉末按照S11步骤进行处理，获得W/Ta前合金粉末；
和/或，将元素质量比为(75-95):(5-25)、优选为86:14的Mo和Re粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Re前合金粉末；
和/或，将元素质量比为(75-95):(5-25)、优选为90:10的Mo和Nb粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Nb前合金粉末；
S15：将Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末以及W/Ta前合金粉末、Mo/Re前合金粉末和Mo/Nb前合金粉末中的至少一种置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，在惰性气体气氛中，进行混合6～12h(比如7h、8h、9h、10h、11h等)，获得混合合金粉体；
以质量百分数计，所述靶材包含如下组分：
W 1％～15％，Ni 10％～15％，Ti 8％～15％，Re 0％～1％，Ta 0～5％，Nb 0～5％，余量为Mo和杂质；且Re、Ta和Nb不同时为零。
本发明提供的靶材元素组元复杂且含量大，可以根据实际需要进行调节成分，满足不同环境需求的耐热性、耐湿性等。另外，本发明靶材成分配合本发明的制备工艺可以得到高致密度的细小球形晶粒的钼合金靶材。
作为本发明一种可选实施方式，所述S2步骤中：
所述预处理包括：将所述混合合金粉体在真空度为10-1～10-2Pa，温度为100℃～300℃(比如110℃、150℃、170℃、200℃、250℃、280℃等)的条件下保温2～8h(比如3h、4h、5h、6h、7h等)；
和/或，所述真空脱气处理包括：将所述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，进行抽真空处理，使真空度为10-5-10-2Pa(比如10-4Pa、10-3Pa等)，加热至400℃～500℃(比如420℃、440℃、460℃、480℃等)后保温3～8h(比如4h、5h、6h、7h等)，然后将所述不锈钢包套焊接密封。
具体地，将所述混合合金粉体进行预处理，可以去除水汽，还可以降低混合合金粉体中碳、氧、氮的含量。
作为本发明一种可选实施方式，所述S3步骤中：
所述冷等静压处理的条件包括：压力为150～220MPa(比如160MPa、170MPa、180MPa、190MPa、200MPa、210MPa、220MPa等)，保压时间为5～20min(比如10min、15min等)。
在该条件下进行冷等静压处理，可以有效的保证包套外形的稳定使坯料的相对密度为50％～60％，利于后续的热等静压处理。
作为本发明一种可选实施方式，所述S4步骤中：
所述热等静压处理的条件包括：温度为900～1400℃(比如1000℃、1100℃、1200℃、1300℃等)，压力为100～150MPa(比如110MPa、120MPa、130MPa、140MPa等)，保温保压时间为2～6h(比如3h、4h、5h等)。
作为本发明一种可选实施方式，所述S5步骤中：
所述晶粒球化热处理包括：将所述热等静压坯置于真空炉中，在温度为1100～1400℃(比如1200℃、1300℃等)，真空度10-1～10-2Pa的条件下进行保温1～3h(比如1.5h、2h、2.5h等)。优选地，晶粒球化热处理过程中的保温温度高于热等静压处理过程中的保温温度；进一步地，晶粒球化热处理过程中的保温温度比热等静压处理过程中的保温温度至少高50℃，比如高70℃、90℃、100℃、150℃、200℃、250℃等。
具体的，将步骤S5中的温度控制在1100～1400℃，可以消除靶材中元素的局部分布不均现象，避免各元素相互独立以及多种化合物的存在，获得组织均匀，晶粒球形的高纯高致密钼合金靶材。
具体的，热等静压在900～1400℃下进行，去掉包套后，又在1100～1400℃下进行真空热处理，该热处理条件可以促进晶粒的球形化，还可以使晶粒中的各元素达到更好的均混效果，避免成分偏析。使制备的晶粒球形的高纯高致密钼合金靶材达到更好的溅射使用效果。
具体的，若步骤S5中的温度低于1100℃，靶材组织未得到完全球化；若步骤S5中的温度高于1400℃会导致晶粒异常长大，材料性能变差，影响后续机加工成品率和靶材溅射镀膜的效果。
具体地，晶粒球化热处理时需要保证在真空度10-1～10-2Pa的条件下进行，这是因为压强过大会影响晶粒球化过程，无法形成球状晶粒，所以选择真空退火，有助于形成高纯高致密的球状晶粒。
作为本发明一种可选实施方式，Mo粉末的纯度为3N5，Mo粉末的粒度为3.2～3.7μm；
和/或，W粉末的纯度为3N5，W粉末的粒度为2.8～3.4μm；
和/或，Ni粉末的纯度为3N，Ni粉末的粒度为3.5～4.5μm；
和/或，Ti粉末的纯度为3N，Ti粉末的粒度为3.0～3.8μm；
和/或，Re粉末的纯度为4N，Re粉末的粒度为3.0～4.0μm；
和/或，Ta粉末的纯度为3N，Ta粉末的粒度为3.0～4.0μm；
和/或，Nb粉末的纯度为3N，Nb粉末的粒度为3.0～4.0μm。
作为本发明一种可选实施方式，所述冷压坯的相对密度为50～60％；
和/或，所述热等静压坯的致密度大于或等于99.6％。
根据本发明的第二个方面，提供一种钼合金溅射靶材。
具体地，本发明提供的为管状钼合金溅射靶材或者平面钼合金溅射靶材。
作为本发明一种可选实施方式，Mo和W的质量百分比之和大于或等于60％；
和/或，所述钼合金溅射靶材为平面靶材或管状靶材。
具体的，本发明中Mo和W的质量百分比大于或等于60％，可以使本发明提供的钼合金基体达到同钼钛、钼钨或钼铌等两元合金基体的高强度或高结晶温度或均匀细晶的效果。
在钼中添加W、Nb、Ti等多种可固溶元素，其中，添加W、Ni、Nb可以提高靶材溅射膜层的耐热性，添加Ta、Ti可以提高膜层的耐湿性，Re可以细化晶粒，并可以改善钼合金靶材的室温加工性能，多种元素添加可以改善溅射膜层的耐氧化性和耐湿性，还可降低配线膜的电阻，不影响刻蚀速度。
下面结合具体实施例和对比例对本发明作进一步详细地描述。
以下实施例中所指粉末粒度均为费氏粒度，比例为质量比，晶粒度级别测试依据标准为《GB/T6394金属平均晶粒度测定方法》。
实施例1
S1：将元素质量比为50:50的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合10h，获得Mo/Ni前合金粉末；
将元素质量比为67:33的Mo和Ti粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
将元素质量比为75:25的Mo和W粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
将元素质量比为86:14的Mo和Re粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Re前合金粉末。
其中，Mo粉纯度为3N5，粒度为3.2μm；W粉纯度为3N5，粒度为3.0μm；Ni粉纯度为3N，粒度为4.0μm；Ti粉纯度为3N，粒度为3.5μm；Re粉纯度为4N，粒度为3.3μm。
将上述Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末、和Mo/Re前合金粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合12h，获得混合合金粉体。
其中，混合合金粉体的成分包含65％的Mo，10％的W，14％的Ni，10％的Ti和1％的Re。
S2：将上述混合合金粉体放入真空烘箱中，温度升至250℃，抽气至10-1Pa，保持抽气4h，进行预处理；
将上述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，升温至450℃，抽气至真空度10-4Pa，保持抽气4h，然后将不锈钢包套抽气口焊接密封。
S3：将真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，压力为200MPa，保压时间20min，获得带有包套的冷压坯。
S4：将上述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，温度为1200℃，压力为130MPa，保温保压时间6h，去除包套后，获得热等静压坯，其致密度(相对密度)为99.8％。
S5：将上述热等静压坯放入真空炉中进行晶粒球化热处理，真空度为10-2Pa，退火温度1250℃，保温时间1h，获得晶粒尺寸为10μm的均匀细晶管靶材。
如图1所示，呈现为晶粒细小、均匀的球状物，说明本发明制备的钼合金溅射靶材溅射速率快，并且溅射沉积的薄膜的厚度分布更均匀。
S6：将上述细晶管靶材进行机加工，所得管状靶材尺寸为167/135×2700mm(外径/内径×长度)。
本实施例得到的管状靶材粉末收得率为83％，成品率100％。
实施例2
S1：将元素质量比为50:50的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合6h，获得Mo/Ni前合金粉末；
将元素质量比为67:33的Mo和Ti粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
将元素质量比为75:25的Mo和W粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
将元素质量比为90:10的Mo和Nb粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Nb前合金粉末。
其中，Mo粉纯度为3N5，粒度为3.4μm；W粉纯度为3N5，粒度为2.8μm；Ni粉纯度为3N，粒度为4.2μm；Ti粉纯度为3N，粒度为3.8μm；Nb粉纯度为3N，粒度为3.4μm。
将上述Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末、和Mo/Nb前合金粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合6h，获得混合合金粉体。
其中，混合合金粉体的成分包含68％的Mo，5％的W，14％的Ni，9％的Ti和4％的Nb。
S2：将上述混合合金粉体放入真空烘箱中，温度升至100℃，抽气至10-2Pa，保持抽气2h，进行预处理；
将上述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，升温至500℃，抽气至真空度10-4Pa，保持抽气3h，然后将不锈钢包套抽气口焊接密封。
S3：将真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，压力150MPa，保压时间5min，获得带有包套的冷压坯。
S4：将上述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，温度为900℃，压力100MPa，保温保压时间2h，去除包套后，获得热等静压坯，其致密度(相对密度)为99.9％；
S5：将上述热等静压坯放入真空炉中进行晶粒球化热处理，真空度为10-2Pa，退火温度1100℃，保温时间2h，获得晶粒尺寸15μm的均匀细晶管靶材。
如图2所示，呈现为晶粒细小、均匀的球状物，说明本发明制备的钼合金溅射靶材溅射速率快，并且溅射沉积的薄膜的厚度分布更均匀。
S6：将上述细晶管靶材进行机加工，所得管状靶材尺寸为152/125×1000mm(外径/内径×长度)。
本实施例得到的管状靶材粉末收得率为86％，成品率100％。
实施例3
S1：将元素质量比为50:50的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合14h，获得Mo/Ni前合金粉末；
将元素质量比为67:33的Mo和Ti粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
将元素质量比为75:25的Mo和W粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
将元素质量比为90:10的W和Ta粉末按照上述步骤进行处理，获得W/Ta前合金粉末。
其中，Mo粉纯度为3N5，粒度为3.6μm；W粉纯度为3N5，粒度为3.4μm；Ni粉纯度为3N，粒度为4.0μm；Ti粉纯度为3N，粒度为3.4μm；Ta粉纯度为3N，粒度为3.4μm。
将上述Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末、和W/Ta前合金粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合10h，获得混合合金粉体。
其中，混合合金粉体的成分包含60％的Mo，10％的W，15％的Ni，10％的Ti和4％的Ta。
S2：将上述混合合金粉体放入真空烘箱中，温度升至300℃，抽气至10-1Pa，保持抽气8h，进行预处理；
将上述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，升温至400℃，抽气至真空度10-4Pa，保持抽气8h，然后将不锈钢包套抽气口焊接密封。
S3：将真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，压力为220MPa，保压时间15min，获得带有包套的冷压坯。
S4：将上述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，温度为1400℃，压力150MPa，保温保压时间5h，去除包套后，获得热等静压坯，其致密度(相对密度)为99.7％。
S5：将上述热等静压坯放入真空炉中进行晶粒球化热处理，真空度为10-1Pa，退火温度1400℃，保温时间3h，获得晶粒尺寸15μm的均匀细晶管靶材。
如图3所示，呈现为晶粒细小、均匀的球状物，说明本发明制备的钼合金溅射靶材溅射速率快，并且溅射沉积的薄膜的厚度分布更均匀。
S6：将上述得到的细晶管靶材进行机加工，所得管状靶材尺寸为152/125×1000mm(外径/内径×长度)。
本实施例得到的管状靶材粉末收得率为84％，成品率100％。
实施例4
S1：将元素质量比为50:50的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合12h，获得Mo/Ni前合金粉末；
将元素质量比为67:33的Mo和Ti粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
将元素质量比为70:30的Mo和W粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
将元素质量比为90:10的Mo和Nb粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Nb前合金粉末。
将元素质量比为90:10的W和Ta粉末按照上述步骤进行处理，获得W/Ta前合金粉末。
其中，Mo粉纯度为3N5，粒度为3.7μm；W粉纯度为3N5，粒度为2.9μm；Ni粉纯度为3N，粒度为4.5μm；Ti粉纯度为3N，粒度为3.6μm；Nb粉纯度为3N，粒度为3.3μm，Ta粉纯度为3N，粒度为3.6μm。
将上述Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末、Mo/Nb前合金粉末和W/Ta前合金粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合6h，获得混合合金粉体。
其中，混合合金粉体的成分包含68％的Mo，10％的W，9％的Ni，8％的Ti，3％的Nb和2％的Ta。
S2：将上述混合合金粉体放入真空烘箱中，温度升至150℃，抽气至10-2Pa，保持抽气3h，进行预处理；
将上述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，升温至480℃，抽气至真空度10-4Pa，保持抽气5h，然后将不锈钢包套抽气口焊接密封。
S3：将真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，压力200MPa，保压时间10min，获得带有包套的冷压坯。
S4：将上述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，温度为920℃，压力120MPa，保温保压时间3h，去除包套后，获得热等静压坯，其致密度(相对密度)为99.8％；
S5：将上述热等静压坯放入真空炉中进行晶粒球化热处理，真空度为10-2Pa，退火温度1400℃，保温时间4h，获得晶粒尺寸20μm的均匀细晶靶材。
S6：将上述细晶管靶材进行机加工，所得管状靶材尺寸为167/135×1500mm(外径/内径×长度)。
本实施例得到的管状靶材粉末收得率为85％，成品率100％。
实施例5
S1：将元素质量比为50:50的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合12h，获得Mo/Ni前合金粉末；
将元素质量比为67:33的Mo和Ti粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
将元素质量比为75:25的Mo和W粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
将元素质量比为90:10的Mo和Nb粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Nb前合金粉末。
其中，Mo粉纯度为3N5，粒度为3.6μm；W粉纯度为3N5，粒度为2.8μm；Ni粉纯度为3N，粒度为4.0μm；Ti粉纯度为3N，粒度为3.0μm；Nb粉纯度为3N，粒度为4.0μm。
将上述Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末、和Mo/Nb前合金粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合12h，获得混合合金粉体。
其中，混合合金粉体的成分包含60％的Mo，10％的W，15％的Ni，10％的Ti和5％的Nb。
S2：将上述混合合金粉体放入真空烘箱中，温度升至300℃，抽气至10-1Pa，保持抽气5h，进行预处理；
将上述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，升温至550℃，抽气至真空度10-4Pa，保持抽气4h，然后将不锈钢包套抽气口焊接密封。
S3：将真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，压力为210MPa，保压时间15min，获得带有包套的冷压坯。
S4：将上述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，温度为1250℃，压力130MPa，保温保压时间4h，去除包套后，保证板料大面平整，获得热等静压坯，其致密度(相对密度)为99.9％。
S5：将上述热等静压坯放入真空炉中进行晶粒球化热处理，真空度为10-1Pa，退火温度1250℃，保温时间1h，获得晶粒尺寸15μm的均匀细晶管靶材。
S6：将上述得到的细晶管靶材进行机加工，所得平面靶材尺寸为16mm×180mm×2000mm(厚度×宽度×长度)。
本实施例得到的平面靶材粉末收得率为86％，成品率100％。
实施例6
S1：将元素质量比为50:50的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合10h，获得Mo/Ni前合金粉末；
将元素质量比为67:33的Mo和Ti粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
将元素质量比为75:25的Mo和W粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
将元素质量比为86:14的Mo和Re粉末按照上述步骤进行处理，获得Mo/Re前合金粉末。
其中，Mo粉纯度为3N5，粒度为3.5μm；W粉纯度为3N5，粒度为3.2μm；Ni粉纯度为3N，粒度为4.2μm；Ti粉纯度为3N，粒度为3.4μm；Re粉纯度为3N，粒度为4.0μm。
将上述Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末、和Mo/Re前合金粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，使真空度将至10-1Pa，充入氩气至一个大气压，进行混合10h，获得混合合金粉体。
其中，混合合金粉体的成分包含70％的Mo，10％的W，10％的Ni，9.7％的Ti和0.3％的Re。
S2：将上述混合合金粉体放入真空烘箱中，温度升至320℃，抽气至10-1Pa，保持抽气4h，进行预处理；
将上述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，升温至500℃，抽气至真空度10-4Pa，保持抽气5h，然后将不锈钢包套抽气口焊接密封。
S3：将真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，压力为180MPa，保压时间25min，获得带有包套的冷压坯。
S4：将上述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，温度为1200℃，压力150MPa，保温保压时间5h，去除包套后，保证板料大面平整，获得热等静压坯，其致密度(相对密度)为99.9％。
S5：将上述热等静压坯放入真空炉中进行晶粒球化热处理，真空度为10-1Pa，退火温度1200℃，保温时间1.5h，获得晶粒尺寸10μm的均匀细晶管靶材。
S6：将上述得到的细晶管靶材进行机加工，所得平面靶材尺寸为14mm×200mm×1500mm(厚度×宽度×长度)。
本实施例得到的平面靶材粉末收得率为87％，成品率100％。
对比例1
本对比例按照实施例1中步骤S1～S2进行制备，区别是在步骤S3中直接进行热等静压处理，获得热等静压坯，将热等静压坯直接按照步骤S5～S6进行制备，获得的靶材晶粒尺寸不均匀，如图4所示，测得靶材的平均晶粒尺寸为75μm，得到的管状靶材粉末收得率为55％。
对比例2
本对比例与实施例1的区别是在步骤1中将所有元素粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，在惰性气体气氛中，进行混合16h；其余步骤均与实施例1相同，获得的靶材晶粒尺寸不均匀，平均尺寸为90μm，得到的管状靶材粉末收得率为60％。
对比例3
本对比例中除了省略了实施例1中的S2步骤的粉末预处理以外，其他操作步骤与实施例1相同。获得的靶材晶粒尺寸不均匀，测得靶材的平均晶粒尺寸为50μm，得到的管状靶材粉末收得率为60％。
对比例4
本对比例除了步骤S5不同于实施例1以外，其他操作步骤与实施例1相同。本对比例的步骤S5为：将上述热等静压坯放入热等静压炉中进行热处理，压力为100MPa，退火温度1250℃，保温时间1h，获得平均尺寸为70μm的非球状晶粒。
对比例5
本对比例除了步骤S5不同于实施例1以外，其他操作步骤与实施例1相同。本对比例的步骤S5为：将上述热等静压坯放入真空炉中进行热处理，真空度为10-4Pa，退火温度1250℃，保温时间1h，获得平均尺寸为50μm的非球状晶粒。
将实施例1-6与对比例1进行对比可知，直接进行热等静压造成的收缩率过大，从而使靶材的晶粒尺寸变大，并且分布不均匀，还使管状靶材粉末收得率降低至55％。采用先冷静等压后热静等压的处理方法，可以消除直接热等静压造成的大长径比管靶外圆褶皱、倾斜或弯头等问题，提高了钼合金材料的收得率。
将实施例1-6与对比例2进行对比可知，将所有元素粉末一起进行混合，使Mo/Ni、Mo/Ti、Mo/W、W/Ta、Mo/Re和Mo/Nb粉末互相混合不充分，由于Mo粉末和W粉末的总含量超过60％，会使Mo粉末的颗粒之间发生团聚，无法扩散均匀，使后续靶材中的元素成分偏析，从而影响靶材晶粒的均匀性，还会影响靶材的溅射和使用。
将实施例1-6与对比例3进行对比可知，未经过预处理的混合合金粉体，其中含有水汽，影响后续操作，从而影响靶材晶粒的均匀性。
将实施例1-6与对比例4进行对比可知，对比例4中的热等静压坯在压强为100MPa的条件下进行热处理，影响了晶粒球化过程，使得晶粒在热处理过程中无法球形化，制备的靶材溅射效果差。
将实施例1-6与对比例5进行对比可知，对比例5中的热等静压坯在真空度为10-4Pa的条件下进行热处理，真空度过大影响了晶粒球化过程，使得晶粒在热处理过程中无法球形化，制备的靶材溅射效果差。
综上所述，本发明提供的一种钼合金溅射靶材的制备方法，先将各元素粉末分别预先混合，再采用先冷静等压后直接进行热静等压的处理方法，结合球化退火工艺，可以得到晶粒细小、均匀且呈球状的钼合金溅射靶材，溅射速率快，溅射薄膜的厚度分布均匀，还可以消除直接热等静压造成的大长径比管靶外圆褶皱或倾斜、弯头等问题，提高了钼合金材料的收得率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末以及W/Ta前合金粉末、Mo/Re前合金粉末和Mo/Nb前合金粉末中的至少一种进行混合，获得混合合金粉体；
S2：将所述混合合金粉体进行预处理，然后将预处理后的粉体装入包套内进行真空脱气处理；
S3：将步骤S2真空脱气处理后的装有粉体的包套进行冷等静压处理，获得带有包套的冷压坯；
S4：将所述带有包套的冷压坯进行热等静压处理，去除包套后获得热等静压坯；
S5：将所述热等静压坯进行晶粒球化热处理；
S6：将所述热处理后的坯料进行机加工获得钼合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述S1步骤包括如下步骤：
S11：将元素质量比为(40-60):(40-60)的Mo和Ni粉末置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，在惰性气体气氛中，进行混合6～16h，获得Mo/Ni前合金粉末；
S12：将元素质量比为(65-90):(10-35)的Mo和Ti粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Ti前合金粉末；
S13：将元素质量比为(65-90):(10-35)的Mo和W粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/W前合金粉末；
S14：将元素质量比为(75-95):(5-25)的W和Ta粉末按照S11步骤进行处理，获得W/Ta前合金粉末；
和/或，将元素质量比为(75-95):(5-25)的Mo和Re粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Re前合金粉末；
和/或，将元素质量比为(75-95):(5-25)的Mo和Nb粉末按照S11步骤进行处理，获得Mo/Nb前合金粉末；
S15：按照靶材的成分配比将Mo/Ni前合金粉末、Mo/Ti前合金粉末、Mo/W前合金粉末以及W/Ta前合金粉末、Mo/Re前合金粉末和Mo/Nb前合金粉末中的至少一种置于三维混料设备的混料罐中，对所述混料罐进行抽真空处理，在惰性气体气氛中，进行混合6～12h，获得混合合金粉体；
以质量百分数计，所述靶材包含如下组分：
W 1％～15％，Ni 10％～15％，Ti 8％～15％，Re 0％～1％，Ta 0～5％，Nb 0～5％，余量为Mo和杂质；且Re、Ta和Nb不同时为零。
3.根据权利要求1所述的钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中：
所述预处理包括：将所述混合合金粉体在真空度为10-1～10-2Pa，温度为100℃～300℃的条件下保温2～8h；
和/或，所述真空脱气处理包括：将所述预处理后的粉体装入不锈钢包套中，进行抽真空处理，使真空度为10-5-10-2Pa，加热至400℃～500℃后保温3～8h，然后将所述不锈钢包套焊接密封。
4.根据权利要求1所述的钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中：
所述冷等静压处理的条件包括：压力为150～220MPa，保压时间为5～20min。
5.根据权利要求1所述的钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中：
所述热等静压处理的条件包括：温度为900～1400℃，压力为100～150MPa，保温保压时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述S5步骤中：
所述晶粒球化热处理包括：将所述热等静压坯置于真空炉中，在温度为1100～1400℃，真空度10-1～10-2Pa的条件下进行保温1～3h。
7.根据权利要求2所述的钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，Mo粉末的纯度为3N5，Mo粉末的粒度为3.2～3.7μm；
和/或，W粉末的纯度为3N5，W粉末的粒度为2.8～3.4μm；
和/或，Ni粉末的纯度为3N，Ni粉末的粒度为3.5～4.5μm；
和/或，Ti粉末的纯度为3N，Ti粉末的粒度为3.0～3.8μm；
和/或，Re粉末的纯度为4N，Re粉末的粒度为3.0～4.0μm；
和/或，Ta粉末的纯度为3N，Ta粉末的粒度为3.0～4.0μm；
和/或，Nb粉末的纯度为3N，Nb粉末的粒度为3.0～4.0μm。
8.根据权利要求1所述的钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述冷压坯的相对密度为50～60％；
和/或，所述热等静压坯的致密度大于或等于99.6％。
9.一种钼合金溅射靶材，由权利要求1-8任一项所述的钼合金溅射靶材的制备方法制备获得。
10.根据权利要求9所述的钼合金溅射靶材，其特征在于，
Mo和W的质量百分比之和大于或等于60％；
和/或，所述钼合金溅射靶材为平面靶材或管状靶材。
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