CN118048075A - 具有可见光催化的防火内墙涂料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有可见光催化的防火内墙涂料及其制备和应用。所述具有可见光催化的防火内墙涂料包括以下重量单位的原材料组分：硅藻\纳米TiO2复合材料4份；苯乙烯/丙烯酸酯聚合物16份；结晶相Ⅱ聚磷酸铵15份；三聚氰胺5份；季戊四醇5份；钛白粉14份；云母粉4份；醇脂十二1.3份；有机硅消泡剂0.2份；矿物油消泡剂0.15份；羟乙基纤维素0.2份；5‑氯‑2‑甲基‑4异噻唑啉‑3‑酮\MIT0.2份；1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮/BIT0.2份；特殊改性聚羧酸氨盐0.5份；膨润土0.35份；以及水26份。
Description
本案为申请日2019-11-14，申请标题为“一种具有可见光催化的防火内墙涂料及其制备方法”，申请号为“CN201911114036.1”的分案申请。
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种具有可见光催化的防火内墙涂料及其制备和应用。
背景技术
随着在UV和近UV辐射的作用下电子从价带跃迁到导带，使得半导体材料二氧化钛具有光催化性能。产生的反应性的电子-空穴对迁移到二氧化钛颗粒的表面，在那里所述空穴氧化所吸附的水而产生反应性的羟基自由基且所述电子还原所吸附的氧而产生超氧自由基，所述两者都能够降解在空气中的NOx和挥发性有机化合物(VOC)。鉴于这些性能，已经在涂料等中使用光催化二氧化钛等，从空气中除去污染物。
纳米二氧化钛的禁带宽度为3.2eV，换算成波长即为387.5nm。当光照的波长小于或者等于387.5nm时，光中的光子被纳米二氧化钛吸收，价带激发电子，通过禁带阶跃至导带。此时会形成高活性的游离电子ecb-，而价带上因为电子的脱离会形成带正电的空穴hvb+。因为纳米二氧化钛是不连续的能带结构，存在禁带，所以空穴—电子对的寿命极短，只有皮秒级。游离的电子ecb-在物质本身电场的作用下与空穴hvb+发生分离，迁至纳米二氧化钛表面的不同位置。此时，游离电子可能会与吸附在纳米二氧化钛表面的有机物进行催化氧化反应；也有可能被纳米二氧化钛畸变产生的缺陷位所捕获；还有可能直接与空穴复合，使得光能以热量的形式被消耗。同时，失去电子带正电的空穴会具有氧化性，可以将纳米二氧化钛表面吸附的O2和OH-氧化，形成氧化性更强的羟基自由基·OH和超氧基·O2，二者强大的氧化能力可以将有机物能彻底氧化为水和二氧化碳，并且不存在中间产物。
然而，未经改性的二氧化钛却不适用于内墙体系，因为室内基本没有紫外光线，根本无法激发涂层的活性，故自主研发并生产具有可见光催化活性的改性纳米二氧化钛就起到关键性作用，可将光催化剂的能带“红移”，使其在可见光状态下依然具有催化活性，产生超氧自由基，净化室内空气。
目前市场上光催化涂料领域大部分都是只具有光催化单一功能的涂料，被用于其他特殊功能（如防火）的涂料少之又少，其原因是光催化剂化合物的加入将打破原有涂料的平衡，会影响涂料的表面张力，吸油量，PVC，稳定性等，所以将光催化剂用于其他特殊功能的涂料中，还需要克服许多问题。
因此，开发新型可见光催化复合功能涂料，拓宽光催化技术的应用范围，最终实现光催化技术的产业化应用，对人类的健康和安全兼具具有显著的实际意义。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提出一种环保、兼具可见光催化和防火的功能、稳定配方体系，改善空气质量，提高家居安全性的具有可见光催化的防火内墙涂料及其制备方法。
为解决此技术问题，本发明采取以下方案：
本发明提供一种具有可见光催化的防火内墙涂料，包括以下重量单位的原材料组分：
硅藻\纳米TiO2 复合材料 4份
苯乙烯/丙烯酸酯聚合物 16份
结晶相Ⅱ聚磷酸铵 15份
三聚氰胺 5份
季戊四醇 5份
钛白粉 14份
云母粉 4份
醇脂十二 1.3份
有机硅消泡剂 0.2份
矿物油消泡剂 0.15份
羟乙基纤维素 0.2 份
5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT 0.2份
1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT 0.2 份
特殊改性聚羧酸氨盐 0.5份
膨润土 0.35份
水 26份。
本发明进一步提供一种具有可见光催化的防火内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
将0.2份的羟乙基纤维素、0.35份的膨润土，0.5份的特殊改性聚羧酸氨盐、0.15份的矿物油消泡剂和26份的水加入分散容器中，在500rpm的转速下分散5分钟，使其完全溶于水中，形成分散体系；
然后再将14份钛白粉、4份云母粉和25份膨胀型阻燃剂，加入上述分散体系中，在1500rpm分散3分钟使其完全分散，形成浆料；
调整转速至1900rpm，将4份硅藻\纳米TiO2 复合材料缓慢加入上述浆料中，保持转速不变分散30分钟；
最后将转速调制900rpm，依次加入16份乳液，0.2份有机硅消泡剂，0.2份5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT和0.2份1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT，保持转速不变分散5分钟即可得到所述具有可见光催化功能的防火涂料。
本发明进一步提供一种上述的具有可见光催化的防火内墙涂料在催化甲醛降解的应用。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：通过采用膨胀型阻燃剂（聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇）3:1:1的比例与选用聚合度n＞20、粒径20μm-30μm之间的聚磷酸铵以及制备出晶粒尺寸为 11.3 nm且二氧化钛质量负载量为25.5%的改性纳米TiO2的有效结合实现以下优点：
（1）具有良好的防火性能，耐火时长可达60min以上；
（2）具有非常好的版面效果，纳米材料提高了漆膜的细腻度、丰满度；
（3）具有可见光催化的能力，在可见光条件下即可稳定、高效的降解甲醛等有害气体；
（4）具有良好的稳定性，储存期可达1-2年，远远高于钢结构防火涂料仅仅3个月的储存期；
（5）本发明的涂料具有多功能性，兼具可见光催化和防火的功能，拓宽了光催化技术的应用范围，让消费者同时拥有健康和安全。
附图说明
图1是本发明实施例中膨胀过程的流程示意图。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。以下实施例一至实施例三中，分散剂为氨盐分散剂，乳液为苯乙烯/丙烯酸酯聚合物和弹性乳液的复合物，消泡剂由矿物油消泡剂和有机硅消泡剂组成，杀菌防霉剂为5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT，所述无机颜填料为绢云母粉、钛白粉、超细煅烧高岭土或水洗高岭土、滑石粉、片状硅灰石中的一种或多种混合物，防沉剂为特殊改性聚羧酸氨盐，成膜助剂为OE-400增塑剂。
本发明以下实施例一至实施例三中的可见光催化剂是晶粒尺寸为 11.3 nm且二氧化钛负质量载量为 25.5%的改性纳米TiO2，该改性纳米TiO2是由以下方式制得：首先将40ml钛酸四丁酯滴加到300ml无水乙醇中，用超声波搅拌25-35分钟得到溶液一，另取100ml无水乙醇、200ml去离子水、20ml6mol/L的硝酸溶液均匀混合得到溶液二，将溶液一缓慢滴加到溶液二中，滴加完毕后加入100g硅藻土，用磁力搅拌器搅拌3小时后，陈化12小时，将制得的混合物在100-110℃温度环境下干燥1小时，最后在温度为500-550℃环境下煅烧3小时，即可得到晶粒尺寸为 11.3 nm且二氧化钛的质量负载量为 25.5%的改性纳米TiO2。
实施例一
一种具有可见光催化功能的防火内墙涂料，由以下原料按以下重量配比制备而成：
硅藻\纳米TiO2复合材料 2份
苯乙烯/丙烯酸酯聚合物 16份
结晶相Ⅱ聚磷酸铵 15份
三聚氰胺 5份
季戊四醇 5份
钛白粉 14份
云母粉 5份
OE-400 1.3份
有机硅消泡剂 0.2份
矿物油消泡剂 0.15份
羟乙基纤维素 0.3 份
5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT 0.2份
1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT 0.2 份
特殊改性聚羧酸氨盐 0.5份
膨润土 0.35份
水 26份。
将0.3份的羟乙基纤维素、0.35份的膨润土，0.5份的特殊改性聚羧酸氨盐、0.15份的矿物油消泡剂和26份的水加入分散容器中，在500rpm的转速下分散5分钟，使其完全溶于水中，形成分散体系。
然后再将14份钛白粉、5份云母粉和25份膨胀型阻燃剂，加入上述分散体系中，在1500rpm分散3分钟使其完全分散，形成浆料。
调整转速至1900rpm，将2份硅藻\纳米TiO2 复合材料缓慢加入上述浆料中，保持转速不变分散30分钟。
最后将转速调制900rpm，依次加入16份乳液，0.2份有机硅消泡剂，0.2份5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT和0.2份1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT，保持转速不变分散5分钟即可得到所述具有可见光催化功能的防火涂料。
实施例二
硅藻\纳米TiO2 复合材料 4份
苯乙烯/丙烯酸酯聚合物 16份
结晶相Ⅱ聚磷酸铵 15份
三聚氰胺 5份
季戊四醇 5份
钛白粉 14份
云母粉 4份
醇脂十二 1.3份
有机硅消泡剂 0.2份
矿物油消泡剂 0.15份
羟乙基纤维素 0.2 份
5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT 0.2份
1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT 0.2 份
特殊改性聚羧酸氨盐 0.5份
膨润土 0.35份
水 26份
将0.2份的羟乙基纤维素、0.35份的膨润土，0.5份的特殊改性聚羧酸氨盐、0.15份的矿物油消泡剂和26份的水加入分散容器中，在500rpm的转速下分散5分钟，使其完全溶于水中，形成分散体系。
然后再将14份钛白粉、4份云母粉和25份膨胀型阻燃剂，加入上述分散体系中，在1500rpm分散3分钟使其完全分散，形成浆料。
调整转速至1900rpm，将4份硅藻\纳米TiO2 复合材料缓慢加入上述浆料中，保持转速不变分散30分钟。
最后将转速调制900rpm，依次加入16份乳液，0.2份有机硅消泡剂，0.2份5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT和0.2份1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT，保持转速不变分散5分钟即可得到所述具有可见光催化功能的防火涂料。
实施例三
硅藻\纳米TiO2 复合材料 6份
苯乙烯/丙烯酸酯聚合物 17份
结晶相Ⅱ聚磷酸铵 15份
三聚氰胺 5份
季戊四醇 5份
钛白粉 14份
云母粉 4份
醇脂十二 1.3份
有机硅消泡剂 0.2份
矿物油消泡剂 0.15份
5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT 0.2份
1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT 0.2 份
特殊改性聚羧酸氨盐 0.5份
膨润土 0.35份
水 27份
将0.35份的膨润土，0.5份的特殊改性聚羧酸氨盐、0.15份的矿物油消泡剂和27份的水加入分散容器中，在500rpm的转速下分散5分钟，使其完全溶于水中，形成分散体系。
然后再将14份钛白粉、4份云母粉和25份膨胀型阻燃剂，加入上述分散体系中，在1500rpm分散3分钟使其完全分散，形成浆料。
调整转速至1900rpm，将6份硅藻\纳米TiO2 复合材料缓慢加入上述浆料中，保持转速不变分散30分钟。
最后将转速调制900rpm，依次加入17份乳液，0.2份有机硅消泡剂，0.2份5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮\MIT和0.2份1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT，保持转速不变分散5分钟即可得到所述具有可见光催化功能的防火涂料。
性能检测试验：
本发明的具有可见光催化功能的防火内墙涂料的防火性能测试：
试验方法：将实施例1-3所制备的涂料用500um的湿膜制备器在规格为15mm×10mm×0.5mm的钢板上涂刮三遍，待完全干燥后放入马弗炉中，温度设为450℃，燃烧30分钟后，测试其膨胀倍率。
防火性能测试结果
由上表可以看出，实施例1-3都具有良好防火性能，光催化剂没有对涂料的防火性能产生负面的影响。
本发明的具有可见光催化功能的防火内墙涂料的净化空气能力测试：
试验方法：在玻璃板上涂覆相同面积的涂料，放入50cm×50cm×100cm的玻璃试验箱，以甲醛作为模拟催化底物，注入甲醛5毫升，静置24小时然后取样，并用酚试剂分光光度计测得样品的甲醛降解率。
甲醛降解率
由上表可以看出，实施例1-3都具有一定的除醛效果除醛率≥63.7%，具有优异的光催化净化空气的能力。
本发明的具有可见光催化功能的防火内墙涂料的稳定性测试：
试验方法：将实施例的涂料制备完成后，分别对样品在55℃烘箱中存放一月和在阴凉室温处存放1年，取出后进行测试。
由上表可以看出实例1-3的涂料放置一年后，无分层，无沉淀，无变色，喷涂手感光滑，漆样均保持正常状态。
本发明的具有可见光催化功能的防火内墙涂料的防火膨胀过程的反应机理：
（1）成碳机理
成碳型阻燃剂高温下无机酸与多羟基醇类物质反应。以聚磷酸铵和季戊四醇成碳反应为例，步骤如下：（1）210℃聚磷酸铵链断裂，产生磷酸酯键；季戊四醇与聚磷酸铵分子内脱水生成醚键。（2）随着温度升高，碳化反应继续，磷酸酯键断裂完全，不饱和富碳结构生成，体系难燃性提高。
（2）膨胀反应
在防火膨胀碳层中有许多起到重要防火作用的封闭小室结构，这类结构又受成碳时产生气体摩尔量和体系粘度的影响。因此气源必须使气体释放与体系碳化匹配。对于高分子阻燃系统，常用的密胺机理更加繁琐，密胺在高温下采用渐进式分解，也就是不同温度分解产物有差异，反应可以产生氨气，也可以与聚磷酸铵反应。该反应约于650℃反应完全，产物可承受950℃高温，综合阻燃效果好，同时具有气源和碳源两种作用。
（3）碳层结构影响
膨胀型阻燃涂料是通过形成膨胀碳层达到阻燃效果的，这其中关键为降低热传导体系导热系数，还能隔绝基材与氧气。根据这些可以得出：阻燃体系形成合适尺寸的蜂窝状小室才能有效提高涂料阻燃防火能力。尺寸过大提高了阻燃体系的热传导能力，加速体系分解，进而影响体系阻止气体扩散水平，使阻燃性能下降；尺寸过小，膨胀碳层厚度受影响，缩小了热传导距离，降低材料阻燃能力。经大量研究表明：小室直径10~50μm，厚度1~3μm较为合适。
膨胀炭层可以阻止涂层燃烧过程中产生的可燃气体向外部扩散，同时阻止外部可燃气体与基材表面接触，使燃烧时材料因接触不到可燃物而熄灭，降低了燃烧时间。
2. 可见光催化（以降解甲醛为例）的反应机理：
可见光的照射下，当能量超过纳米TiO2的禁带宽度的光子照射在材料表面时，处于纳米TiO2价带的电子会被激发到导带上，分别在价带和导带上产生高活性电子和空穴，空穴可将附着在材料表面的羟基和水氧化为•OH，导带电子可将吸附在材料表面的氧气还原为•O2-，•OH和•O2-具有强氧化性可将甲醛先氧化为甲酸，最终分解为水和二氧化碳。
HCHO + •OH →•CHO + H20
•CHO + •OH → HCOOH
•CHO + •O2- → HCO3-
HCO3- + H+ → HCOOOH
HCOOOH + HCHO → HCOOH
HCOOH + H+ → HCOO-
HCOO- + -OH → H2O + CO2-
HCOO- + h+ → H ++ CO2-
CO2- + •OH + h+→CO2
本发明中各组份的重量单位配比以以下配比为宜：
可见光催化剂 2-6份
乳液 15-18份
膨胀型阻燃剂 25-40份
无机颜填料 25-28份
成膜助剂 0.5-1.5份
消泡剂 0.35-0.5份
增稠剂 0.2-0.3份
杀菌防霉剂 0.4-0.8份
分散剂 0.1-0.5份
水 25-27份
防沉剂 0.3-0.5份，
所述可见光催化剂是晶粒尺寸为 11.3 nm且二氧化钛质量负载量为 25.5%的改性纳米TiO2，所述膨胀型阻燃剂为酸源：碳源：气源以3:1:1混合而成的混合物，酸源为聚磷酸酯、(NH4)2SO4、NH4Cl、胺/酰胺磷酸盐中任意一种，碳源为淀粉、糊精、山梨醇、季戊四醇中任意一种，气源为三聚氰胺。
发明的具有可见光催化的防火内墙涂料的制备方法中步骤（1）对各材料的分散容器以在300rpm-500rpm的转速下分散3-5分钟为宜，步骤（2）加入膨胀型阻燃剂后以在900rpm-1500rpm的转速下分散2-5分钟为宜；加入可见光催化剂以1800rpm-2000rpm的转速不变分散20-40分钟为宜，在加入乳液、消泡剂、杀菌防藻剂后以800rpm-1000rpm转速不变分散5-10分钟为宜。
本发明通过采用膨胀型阻燃剂（聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇）3:1:1的比例与选用聚合度n＞20、粒径20μm-30μm之间的聚磷酸铵以及制备出晶粒尺寸为 11.3 nm且二氧化钛质量负载量为25.5%的改性纳米TiO2的有效结合实现以下优点：
（1）具有良好的防火性能，耐火时长可达60min以上；
（2）具有非常好的版面效果，纳米材料提高了漆膜的细腻度、丰满度；
（3）具有可见光催化的能力，在可见光条件下即可稳定、高效的降解甲醛等有害气体；
（4）具有良好的稳定性，储存期可达1-2年，远远高于钢结构防火涂料仅仅3个月的储存期；
（5）本发明的涂料具有多功能性，兼具可见光催化和防火的功能，拓宽了光催化技术的应用范围，让消费者同时拥有健康和安全。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种具有可见光催化的防火内墙涂料，其特征在于：包括以下重量单位的原材料组分：
硅藻纳米TiO2 复合材料 4份
苯乙烯/丙烯酸酯聚合物 16份
结晶相Ⅱ聚磷酸铵 15份
三聚氰胺 5份
季戊四醇 5份
钛白粉 14份
云母粉 4份
醇脂十二 1.3份
有机硅消泡剂 0.2份
矿物油消泡剂 0.15份
羟乙基纤维素 0.2 份
5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮MIT 0.2份
1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT 0.2 份
特殊改性聚羧酸氨盐 0.5份
膨润土 0.35份
水 26份。
2.如权利要求1所述的具有可见光催化的防火内墙涂料，其特征在于：其膨胀倍率达到14倍。
3.一种具有可见光催化的防火内墙涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将0.2份的羟乙基纤维素、0.35份的膨润土，0.5份的特殊改性聚羧酸氨盐、0.15份的矿物油消泡剂和26份的水加入分散容器中，在500rpm的转速下分散5分钟，使其完全溶于水中，形成分散体系；
然后再将14份钛白粉、4份云母粉和25份膨胀型阻燃剂，加入上述分散体系中，在1500rpm分散3分钟使其完全分散，形成浆料；
调整转速至1900rpm，将4份硅藻纳米TiO2 复合材料缓慢加入上述浆料中，保持转速不变分散30分钟；
最后将转速调制900rpm，依次加入16份乳液，0.2份有机硅消泡剂，0.2份5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮MIT和0.2份1，2-苯并异噻唑啉-3-酮/BIT，保持转速不变分散5分钟即可得到所述具有可见光催化功能的防火涂料。
4.一种如权利要求1所述的具有可见光催化的防火内墙涂料在催化甲醛降解的应用。
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2020
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