KR20240078520A - 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가시광 감응형 광촉매를 함유함으로써 우수한 유해물질의 분해 및 정화기능을 가질 수 있고, 특히, 질소산화물을 저감시킬 수 있는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물 및 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 가시광 감응형 광촉매를 함유함으로써 우수한 유해물질의 분해 및 정화기능을 가지며, 특히, 질소산화물을 저감시킬 수 있는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물에 관한 것이다.
광촉매란 빛을 받아서 화학반응을 촉진시키는 물질을 의미한다. 광촉매는 환경에 존재하는 오염물질, 예컨대 자동차, 공장, 가정 난방 및 다른 공급원의 배기 가스에 의해 생산된 것들을 상당히 줄이기 위해 사용될 수 있고 동시에 빌딩이나 또는 기타 구조물의 표면을 분해하는 오물, 곰팡이 및 박테리아를 제거할 수 있다.
예를 들어, 이산화티탄(TiO2) 등을 광촉매로 이용하는 종래기술로는 제조된 광촉매 분말을 직접 이용하거나, 분말에 바인더를 첨가하여 도료로서 지지체나 담체에 도포시키는 방법과 사염화티탄이나 티타늄알콕사이드 등의 티타늄화합물을 지지체에 코팅한 후 졸겔법을 이용하여 지지체 표면에 아나타제형 이산화티탄 박막을 형성시켜 사용하는 방법 등이 있다. 이산화티탄 분말 자체를 광촉매로서 사용하기 위해서는 황산법과 염소법을 통하여 1차 재료로서 아나타제(anatase) 또는 아나타제와 루타일(rutile)의 결정 구조가 혼합된 분말 이산화티탄을 합성하여야 한다. 이렇게 제조된 이산화티탄 분말은 슬러리 형태로 사용되거나 또는 지지체에 표면 코팅되어 사용된다.
최근 들어, 주거환경에 있어서 사용되는 시멘트, 벽지, 바닥재, 페인트 등이 독성을 함유하는 여러 휘발성 유기화합물을 방출하여 호흡기 질환, 아토피성 질환 등을 일으키는 주원인으로서 작용한다는 사실이 알려짐에 따라, 유기물 분해능, 정화, 향균, 탈취, 방오 기능 등을 갖는 기능성 페인트의 수요가 증가하고 있다. 그리고 이러한 추세에 따라 페인트에 기능성을 부여하기 위하여 이산화티탄 등 광촉매 활성을 갖는 물질들이 이용되고 있으나, 광촉매의 경우 응집현상이 발생하고 페인트에 함유된 바인더를 산화시키고 파괴하는 경향이 있기 때문에 높은 수준의 광촉매를 함유시키는 것은 어려운 실정이다.
또한, 기존에도 광촉매를 페인트(도료)에 포함하여 이용하고자 하는 시도들이 있어왔으나, 보통의 광촉매는 자외선에서만 감응하여 반응하기 때문에 문제되어 왔다. 따라서 이러한 광촉매는 주간에 실외 공간에 적용되어야 기능하거나 실내에 적용을 희망할 경우 별도의 자외선(UV) 광원의 구비가 필수적이어서 그 사용이 매우 제한적이었다.
따라서, 페인트에 우수한 유해물질의 분해 및 정화기능을 가지면서도 단열성과 같은 기능을 제공하기 위하여는 높은 광촉매 활성과 단열성을 유지할 수 있으면서도 분산성과 안정성이 우수한 물질의 개발이 필요하다.
이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제0539831호에는 기존의 축광잉크에 비하여 축광시간이 길고, 접착력이 우수한 기능성 축광 조성물로, 광촉매를 포함하는 축광 수성잉크 및 수성페인트용 기능성 축광 조성물에 관하여 개시하고 있다.
본 발명은 가시광 감응형 광촉매를 함유함으로써 우수한 유해물질의 분해 및 정화기능을 가지며, 특히, 질소산화물을 저감시킬 수 있는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여,
본 발명은 일실시예에서, 물, 소다, 아크릴 에멀젼 공중합체, 탈크, 바인더 및 광촉매를 포함하고, 상기 광촉매는 무기산화물 코어의 적어도 일부 영역이 산화철을 포함하는 제1 금속산화물 미세 입자로 도핑된 광촉매 입자이며, 질소산화물을 저감시키는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물을 제공한다.
상기 물 20 내지 40 중량%; 상기 소다 15 내지 20 중량%; 상기 아크릴 에멀젼 공중합체 20 내지 30 중량%; 상기 탈크 5 내지 7 중량%; 상기 바인더 20 내지 40 중량%; 및, 상기 광촉매 5 내지 10 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물은 소포제 및 분산제를 포함하는 기타 첨가제를 1 내지 6 중량% 추가 포함하는 것일 수 있다.
상기 산화철의 적어도 일부는 유기금속화합물 유래 산화철로서, 상기 광촉매 코팅층은 가시광 영역에서 활성을 보이는 것일 수 있다.
상기 유기금속화합물은 페로센을 포함하는 것일 수 있다.
상기 광촉매의 무기산화물 코어는 상기 제1 금속산화물 미세 입자로 도핑되지 않은 영역에 플루오린이 결합된 것일 수 있다.
상기 광촉매는 이불소산화티탄을 포함하는 탄소재를 5 wt% 내지 10 wt% 포함하는 것일 수 있다.
상기 광촉매는 상기 무기산화물 코어의 적어도 일부 영역이 산화구리(I)(Cu2O)를 포함하는 제2 금속산화물 미세 입자로 도핑된 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 일실시예에서, 무기산화물 입자에 산화철을 증착시켜 광촉매를 준비하는 단계; 물, 바인더, 탈크 및 아크릴 에멀젼 공중합체를 혼합하고 교반하는 제1 교반 단계; 제1 교반 단계가 완료된 혼합물에 상기 준비된 광촉매와 분산제 및 소다를 첨가하고 교반하는 제2 교반 단계; 및, 제2 교반 단계가 완료된 혼합물에 소포제 및 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 제3 교반 단계;를 포함하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 광촉매를 준비하는 단계 이후, 상기 광촉매를 열처리한 후, 광촉매 입자의 표면을 플루오린화 처리하는 단계를 추가 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1 교반 단계는 5 내지 25℃에서 교반하는 것이고, 상기 제2 교반 단계는 1,800 내지 2,100 rpm에서 교반하는 것이며, 상기 제3 교반 단계는 50 내지 75℃ 온도에서 1,500 내지 3,000 rpm에서 교반하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물은 가시광 감응형 광촉매를 함유함으로써 우수한 유해물질의 분해 및 정화기능을 가질 수 있고, 특히, 질소산화물을 저감시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물은 환경에 무해한 친환경 소재를 사용하고, 공기질 개선 및 단열 특성을 나타낼 수 있는 소재 및 메커니즘을 적용하여 실내에 존재하는 유해 물질을 제거할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 광촉매의 질소산화물 저감 특성 시험 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 구체적으로 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 물, 소다, 아크릴 에멀젼 공중합체, 탈크, 바인더 및 광촉매를 포함하고, 상기 광촉매는 무기산화물 코어의 적어도 일부 영역이 산화철을 포함하는 제1 금속산화물 미세 입자로 도핑된 광촉매 입자이며, 질소산화물을 저감시키는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물을 제공한다.
본 발명의 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물은 가시광 감응형 광촉매를 함유함으로써 우수한 유해물질의 분해 및 정화기능을 가질 수 있고, 특히, 질소산화물을 저감시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물은 환경에 무해한 친환경 소재를 사용하고, 공기질 개선 및 단열 특성을 나타낼 수 있는 소재 및 메커니즘을 적용하여 실내에 존재하는 유해 물질을 제거할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물은 상기 물 20 내지 40 중량%; 상기 소다 15 내지 20 중량%; 상기 아크릴 에멀젼 공중합체 20 내지 30 중량%; 상기 탈크 5 내지 7 중량%; 상기 바인더 20 내지 40 중량%; 및, 상기 광촉매 5 내지 10 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 물은 조성물 전체의 중량을 기준으로, 20 내지 40 중량%, 20 내지 30 중량% 또는 30 내지 40 중량% 포함하는 것일 수 있다.
상기 소다는 일종의 필러에 해당하는 것으로서, 화학적으로 매우 안정된 소다 라임 보로실리케이트 유리로 만들어진 고강도, 저비중의 필러일 수 있으며, 단열 기능을 수행하는 물질일 수 있다.
상기 소다는 도료의 도장 시 그 수축률을 줄이고 치수 안정성을 높이는데 기여할 수 있다. 나아가 상기 소다는 단열력, 전기저항성, 자외선 방사에 대한 저항성을 높이는 작용을 하는 것일 수 있다.
상기 소다는 조성물 전체의 중량을 기준으로, 15 내지 20 중량% 포함하는 것일 수 있고, 상기 소다가 15 중량% 미만인 경우 단열력이 저하되고 수축률이 증가하여 단열 도막 성능이 저하되는 문제가 생길 수 있고, 20 중량%를 초과하는 경우 도장의 발림 성능이 저하되는 문제가 생길 수 있다.
상기 아크릴 에멀젼 공중합체는 전체의 중량을 기준으로, 20 내지 30 중량%, 20 내지 25 중량% 또는 25 내지 30 중량% 포함할 수 있다. 상기 아크릴 에멀젼 공중합체의 함량이 20 중량% 미만일 경우 도막 특성 및 내구성이 감소하는 문제점이 있으며, 30중량% 초과일 경우 광택이 높아 건축 내부용으로 사용 시 인체 시각 피로도를 높일 수 있다는 문제점이 있다.
상기 아크릴 에멀젼 공중합체는 실리콘 개질 아크릴 에멀젼을 사용할 수 있고, 예를 들어, 시판 중인 것으로 PRIMAL SF-016(DOW사), APLV-1200(아펙사) 또는 AP-3960(아펙사)를 사용할 수 있다. 바람직하게 상기 아크릴 에멀젼 공중합체는 아펙사의 AP-3960를 사용할 수 있다.
상기 탈크는 조성물 전체의 중량을 기준으로, 5 내지 7 중량% 포함하는 것일 수 있고, 예를 들어, 5 내지 6 중량% 또는 6 내지 7 중량% 포함하는 것일 수 있다.
상기 탈크는, 첨가 입자의 미립화, 분쇄에 도움이 되는 동시에 적합한 흡유량, 은폐력, 착색력, 색상, 전기 절연성 등을 조절하는 역할을 한다. 또한 증량제, 진충제로서의 역할을 할 수 있다.
상기 바인더는, 유기 바인더, 무기 바인더 또는 이들을 조합하여 사용할 수 있다. 예를 들면, 아크릴, 에폭시 수지, 폴리실록산, 플루오르화 중합체, 실리콘 기재 중합체 등과 같은 유기 접착제와 실리케이트, 콜로이드성 실리카, 폴리오르가노실록산등과 같은 규소 화합물, 인산 아연, 인산 알루미늄 등과 같은 인산염, 시멘트, 석회, 석고, 에나멜 프리트(enamel frits), 유리 라이닝용 유약(glass lining glazes), 플라스터(plasters)와 같은 무기 접착제가 사용될 수 있다.
상기 광촉매는 조성물 전체의 중량을 기준으로, 5 내지 10 중량%, 5 내지 7 중량% 또는 7 내지 10 중량% 포함할 수 있다.
광촉매는 촉매가 빛 에너지에 의해 활성이 높은 물질로 생성되어 화학반응으 촉진시켜주는 물질로서, 광촉매에 밴드 갭(band gap) 이상의 빛 에너지를 쬐어주면 전자와 정공이 생성되고, 이들이 주변의 물을 분해하여 강한 산화력이 있는 수산화라디칼을 생성하며, 상기 수산화라디칼이 유기화학 물질을 분해하여 인체에 무해한 이산화탄소와 물로 분해하게 된다.
통상의 광촉매가 UV 영역에서 반응하여 활성화되는 것과 달리 상기 무기산화물 기반 광촉매는, 가시광선 영역의 빛에 감응하여 휘발성 유기화합물을 높은 효율로 분해시키는 능력과 뛰어난 안정성을 지니고 있어 실내외 공기청정을 위한 소재로 효과적으로 적용할 수 있다.
상기 광촉매는 무기산화물 코어의 적어도 일부 영역이 산화철을 포함하는 제1 금속산화물 미세 입자로 도핑된 광촉매 입자일 수 있다.
상기 무기산화물 코어는 1차 입자이거나, 또는 1차 입자들이 서로 응집 또는 결합된 2차 입자일 수 있다. 1차 입자의 평균입경은 0.1 내지 20 nm일 수 있으며, 예를 들어 1 내지 10 nm 또는 3 내지 7 nm일 수 있다. 1차 입자들이 응집된 2차 입자의 평균입경은 10 내지 200 nm일 수 있으며, 예를 들어 30 내지 150 nm 또는 50 내지 100 nm일 수 있다. 상기 범위에서 제1 금속 산화물 입자는 제1 금속산화물 등 코팅층이 잘 형성될 수 있도록 원하는 수준의 비표면적을 얻을 수 있다.
상기 제1 금속산화물 미세 입자는 빛의 흡수율을 향상시킬 수 있으며, 빛(자외선)에 의해 발생된 전자를 흡수하여 전하쌍의 재결합을 막으며, 촉매의 저항을 낮춰 전하의 전달을 용이하게 할 수 있다. 또한, 제1 금속산화물 미세 입자는 미량동 효과 (즉, 미량의 중금속 물질의 이온 작용이 생물의 발육을 방해하거나 죽이는 현상)에 의해 바이러스 제거 효과를 나타낼 수 있다.
상기 제1 금속산화물 입자의 평균입경은 5 내지 10 nm일 수 있다. 상기 범위에서 무기산화물 입자 상에 제2 금속 산화물 입자의 담지가 용이하면서, 광촉매 반응성이 개선된 공기정화용 광촉매를 얻을 수 있다.
상기 산화철의 적어도 일부는 유기금속화합물 유래 산화철로서, 상기 광촉매 코팅층은 가시광 영역에서 활성을 보이는 것일 수 있다.
상기 유기금속화합물은 페로센을 포함하는 것일 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층은, 페로센 도핑 공정에 의해서 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 무기산화물 상에 형성된 페로센층을 열처리하여 페로센을 열분해하고, 이러한 열분해 공정에 의해 페로센에서 전환된 철 산화물을 포함할 수 있다. 상기 무기산화물 상에 페로센을 도핑하는 공정은 본 발명에서는 그 방식에 대하여 구체적으로 한정하지 아니한다.
상기 페로센 유래 철 산화물은, 페로센, 페로센 유도체 중 적어도 하나에 의해 유래된 철 산화물이며, 상기 페로센 유도체는, 페로센 알데히드, 페로센 케톤, 페로센 카르복시산, 페로센 알콜, 페놀 또는 에테르 화합물, 질소-함유 페로센 화합물, 황-함유 페로센 화합물, 인-함유 페로센 화합물, 규소-함유 페로센 화합물, 1,1'-디코퍼 페로센(1,1'-di-copper ferrocene), 페로센 보로닉산(ferrocene boric acid), 페로세닐 큐프러스 아세틸라이트(ferrocenyl cuprous acetylide) 및 비스페로세닐 티타노센(bisferrocenyl titanocene)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 광촉매는, 상기 페로센 유래 철 산화물층에서 철의 함량이 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층에서 철의 함량이 상기 무기산화물 대비 0.001 내지 10 중량%; 0.01 내지 10 중량%, 0.01 내지 5 중량%, 0.01 내지 1.5 중량%, 또는 0.01 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면, 가시광 영역에서 광촉매 활성을 증가시켜 광분해 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 철의 함량이 증가하면 가시광 영역의 흡수가 증가할 수 있으나, 이러한 철 함량 증가에 의한 광촉매 활성의 저하가 발생할 수 있으므로, 상기 범위 내의 철의 함량을 포함하는 것이 바람직하고 더 바람직하게는 상기 철의 함량은, 0.01 내지 1 중량%일 수 있다.
상기 페로센 유래 철 산화물층은, 0.01 nm 이상, 0.1 nm 이상, 10 nm 이상 또는 1 nm 내지 100 nm의 두께를 갖는 것일 수 있다. 상기 두께 범위 내에 포함되면, 코팅층의 두께 증가에 따른 광촉매의 다공도 저하를 방지하고, 표면에 수분, OH- 이온, 분해 대상 등의 흡착량을 증가시켜 광분해 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 페로센 유래 철 산화물층은, 0.01 nm 이상, 0.1 nm 이상, 10 nm 이상 또는 1 nm 내지 100 nm의 크기를 갖는 페로센 유래 철산화물을 포함할 수 있다. 상기 크기는 형태에 따라 길이, 직경, 두께 등을 의미할 수 있다.
상기 무기산화물 기반 광촉매는, 광흡수하여 광반응을 나타내는 파장 영역이 자외선에서 가시광선 영역까지 확대되고, 특히 400 nm 이상의 가시광선 영역에서 우수한 광촉매 활성을 나타낼 수 있다. 또한, 표면에서 분해 대상의 흡착 및 분해시킬 수 있는 광촉매 반응성이 향상되어 다양한 습도 영역에서 광촉매 활성을 가지며, 30% 이하의 습도의 건식 조건에서도 우수한 광촉매 활성을 나타낼 수 있다.
상기 광촉매의 무기산화물 코어는 상기 제1 금속산화물 미세 입자로 도핑되지 않은 영역에 플루오린이 결합된 것일 수 있다.
상기 광촉매 코팅층의 무기산화물 코어는 상기 제1 금속산화물 미세 입자로 도핑되지 않은 영역에 플루오린이 결합된 것일 수 있다.
상기 플루오린은 상기 무기산화물 코어에 제1 금속산화물 미세 입자를 도핑한 후, 플루오린화 처리를 통하여 결합될 수 있다. 이때, 상기 광촉매에서 빛에 의해 여기된 전자가 가전자대에 재결합되지 않고 상기 제1 금속산화물 미세 입자 및 플루오린에 저장되어 산소의 환원반응을 통해 활성산소종(ROS)의 생성 효율을 높여 VOC 및 바이러스를 효과적으로 제거/분해할 수 있게 될 수 있다. 이 때 무기산화물 코어 입자의 표면에 결합된 플루오린은 ROS의 발생을 높여 VOC 분해 효율을 증가시킬 뿐만 아니라, VOC가 제거되며 생성되는 중간체들의 촉매 표면 흡착을 저해시켜 VOC를 지속적으로 제거/분해 할 수 있도록 한다.
상기 광촉매 입자에서 플루오린은 상기 무기산화물 입자의 표면 중 상기 제1 금속산화물 입자가 담지된 영역을 제외한 나머지 영역에 존재할 수 있다. 상기 플루오린은 상기 무기산화물 입자와 상기 제1 금속산화물 입자 사이의 계면에는 존재하지 않는다. 상기 광촉매 입자는 무기산화물 코어에 제1 금속산화물 입자를 담지한 후에 표면 플루오린화 처리를 하기 때문에, 상기 무기산화물 입자와 상기 제1 금속산화물 입자 사이의 계면에는 플루오린이 존재하지 않을 수 있다.
만약, 무기산화물 입자를 먼저 표면 플루오린화 처리를 한 후 제1 금속산화물 입자를 담지하는 경우, 무기산화물 입자 표면에 플루오린 이온에 의해 제1 금속산화물 입자가 담지되기 어려운 현상이 발생할 수 있다.
표면에 플루오린화 처리가 되지 않은 일반적인 광촉매 입자의 경우, 무기산화물 입자의 표면에 히드록시(-OH)기와 같은 작용기가 결합되어 있는데, 이 경우 빛(자외선)에 의해 여기된 전자가 가전자대(valence band)에 재결합될 때 이에 의해 히드록시(-OH)기 자체가 ·OHad로 될 수 있어 활성산소종(ROS)의 생성 효율을 저하시키는 현상이 발생할 수 있다.
상기와 같이 일부 광촉매 입자의 표면을 플루오린화 처리할 경우, 상기 무기산화물 입자의 표면의 작용기가 플루오린으로 치환됨으로써, 활성산소종(ROS)의 생성 효율을 높여 VOC 분해 효율을 증가시킬 뿐만 아니라, VOC 가 제거되며 생성되는 중간체들의 촉매 표면 흡착을 저해시켜 VOC를 지속적으로 제거/분해할 수 있는 효과까지 기대할 수 있다.
이와 같이 플루오린화 처리가 될 경우, 광촉매의 탈착에 의한 2차오염을 유발하지 않고 고온과 같은 별도의 재생 과정을 거치지 않으며, 산소의 환원반응을 통해 활성산소종(ROS)의 생성 효율을 높여 VOC 및 바이러스를 효과적으로 제거/분해 할 수 있다.
상기 플루오린화 처리는 플루오린화 나트륨을 이용하여 수행될 수 있다. 플루오린화 나트륨은 플루오린화 수소보다 독성이 약하여, 유해물질의 이용이 적고, 이를 이용하여 표면 플루오린화 처리가 가능하다.
상기 플루오린화 처리는 무기산화물 코어에 제1 금속산화물 미세입자가 도핑된 후, 상기 입자를 플루오린화 나트륨 용액에 넣고 일정 시간 동안 교반 후 여과하는 방식으로 수행될 수 있다.
상기 광촉매는 이불소산화티탄을 포함하는 탄소재를 5 wt% 내지 10 wt% 포함하는 것일 수 있다.
상기 탄소재가 5 wt% 미만 포함될 경우, 이불소산화티탄을 통한 가시광 영역의 광촉매 활성화 촉진 효과가 미미해질 수 있고, 10 wt% 초과로 포함될 경우 고온 환경에서 광촉매 코팅층에 크랙이 생길 수 있는 가능성이 발생하고 균질한 코팅층의 형성이 어렵거나, 광촉매의 유해가스 분해 성능 자체가 저해되는 문제가 생길 수 있다. 또한, 필터 표면에 형성되는 광촉매 코팅층의 색이 원하는 색으로 형성되지 않는 문제가 생길 수 있다.
본 발명에서는 이불소산화티탄 처리된 탄소재를 상기 광촉매 코팅층에 일부 추가적으로 포함함으로써 가시광 영역에서의 광촉매 활성화를 더욱 강화할 수 있다. 예를 들어, 상기 이불소산화티탄을 포함하는 탄소재는, 탄소재를 불소가스를 이용하여 표면처리 한 후, 이산화티탄 전구체 용액에서 교반한 후 건조하여 형성되는 것일 수 있다. 상기 불소가스를 이용한 처리는 직접불소화법, 불소 플라즈마 처리 법 등 다양한 방식을 이용할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 이산화티탄 전구체 용액은, 알코올 용매와 이산화티탄 전구체를 혼합하여 형성된 용액을 이용하는 것일 수 있다.
상기 광촉매는 상기 무기산화물 코어의 적어도 일부 영역이 산화구리(I)(Cu2O)를 포함하는 제2 금속산화물 미세 입자로 도핑된 것일 수 있다.
상기 산화구리(I)는 산화이구리라고도 불리우며, 산화구리(II)(CuO)에 비하여 활성이 더 우수하고, p형 반도체 촉매로써 고효율의 환원 반응을 유도할 수 있는 물질이다.
상기 산화구리(I)를 제2 금속산화물 미세 입자로 포함함으로써, 미량동 효과(미량의 중금속 물질의 이온 작용이 생물의 발육을 방해하거나 죽이는 현상)를 구현하여 바이러스 사멸 효과를 기대할 수 있다.
이를 통하여 단순히 공기 중 VOC 물질 등의 정화뿐 아니라, 필터를 거쳐가는 공기 중 바이러스 사멸 효과 또한 기대할 수 있다.
상기 제2 금속산화물 미세 입자의 평균입경은 수 nm 스케일일 수 있다. 이를 통하여 무기산화물 입자 표면에 제2 금속산화물 입자의 담지가 용이해지고, 광촉매 반응성이 개선될 수 있다.
상기 광촉매 코팅층의 일부 광촉매 입자는 제1 금속산화물인 페로센 유래 산화철 도핑이 된 것이고, 다른 일부 광촉매 입자는 제2 금속산화물인 산화구리(I) 도핑된 것일 수 있다. 이 때 제1 금속산화물 도핑된 광촉매 입자가 제2 금속산화물 도핑된 광촉매 입자보다 다량 함유되는 것일 수 있다. 제2 금속산화물 도핑 광촉매 입자가 제1 금속산화물 도핑 광촉매 입자보다 많아질 경우, 가시광 활성을 나타내는 광촉매 코팅층을 의도한 본 발명의 가시광 영역 광촉매 활성 효과가 저하되어 문제될 수 있다.
상기 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물은 소포제 및 분산제를 포함하는 기타 첨가제를 1 내지 6 중량% 추가 포함하는 것일 수 있다.
상기 분산제는 혼합물 중의 고형분들을 고르게 분산시켜 뭉치지 않고 적절한 투입 효과를 구현할 수 있도록 하는 것으로서 고분자의 블록 공중합체 용액인 제품을 사용할 수 있으며, 카르복실산 에테르, 방향족 아미노 술폰산, 폴리 알킬아릴술폰산, 나프탈렌 술폰산 등을 사용할 수 있다.
이때, 상기 분산제는 최적의 중량부로 혼합하는 것이 바람직한데, 분산제 함량이 너무 적으면 투입되는 광촉매나 기타 첨가제 성분들이 뭉쳐버림으로 인해 기능성 도료로서 의도한 기능들이 구현되지 않는 문제가 생길 수 있고, 조성물 기준으로 너무 과다하게 첨가될 경우 다른 성분들이 그 기능을 발휘할 수 없을 정도로 분산되는 문제가 생길 수 있다. 상기 분산제는 조성물 전체의 중량을 기준으로, 0.5 내지 3 중량%, 0.5 내지 2 중량%, 0.5 내지 1 중량%, 1 내지 3 중량% 또는 2 내지 3 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 소포제는 상기의 조성물로 형성된 페인트를 대상물에 도포 시 도막에 잔존될 수 있는 기포를 제거하는 역할을 한다. 기포가 존재할 경우 도막의 균일성이 떨어지고 외부 환경 변화에 따라 쉽게 균열이 생길 수 있다.
이때, 상기 소포제는 조성물 전체의 중량을 기준으로, 0.5 내지 3 중량%, 0.5 내지 2 중량%, 0.5 내지 1 중량%, 1 내지 3 중량% 또는 2 내지 3 중량%를 포함하는 것일 수 있다. 상기 소포제가 0.5 중량% 미만이면 소포제에 의한 기포 제거 효과가 과도하게 저하될 수 있고, 3 중량%를 초과하게 되면 소포제의 투입량에 대비하여 그 효율이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 기타 첨가제는 증점제 및 실링제 중 하나 이상을 추가 포함하는 것일 수 있다.
상기 증점제는, 페인트 조성물의 점도를 조절하여 페인트 조성물 제품을 장기 보관할 수 있도록 하는 특성을 부여한다.
상기 실링제는, 도색 과정 중 크랙이 생기는 것을 미연에 방지하기 위하여 첨가되는 성분이며, 예를 들어, 아미노 계열의 아미노 실링제를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물의 제조방법은 무기산화물 입자에 산화철을 증착시켜 광촉매를 준비하는 단계; 물, 바인더, 탈크 및 아크릴 에멀젼 공중합체를 혼합하고 교반하는 제1 교반 단계; 제1 교반 단계가 완료된 혼합물에 상기 준비된 광촉매와 분산제 및 소다를 첨가하고 교반하는 제2 교반 단계; 및, 제2 교반 단계가 완료된 혼합물에 소포제 및 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 제3 교반 단계;를 포함한다.
상기 광촉매를 준비하는 단계는 반드시 제1 교반 단계 이전에 수행되어야 할 필요는 없으며 제1 교반 단계 이후에 상기 광촉매 준비단계가 포함될 수 있다.
상기 광촉매를 준비하는 단계는, 무기산화물 입자를 준비하는 단계; 철 전구체를 반응기에 위치시킨 후 상기 철 전구체를 기화시켜 상기 무기산화물 입자의 적어도 일부에 산화철을 증착시켜 광촉매 입자를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 형성된 광촉매 입자는 열처리한 후, 광촉매 입자의 표면을 플루오린화 처리하는 단계를 추가 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1 교반 단계는 물, 바인더, 탈크 및 아크릴 에멀젼 공중합체를 혼합하고 교반하는 단계이다.
상기 제1 교반 단계는 5 내지 25℃에서 교반하는 것이고, 이는 물, 바인더, 탈크 및 아크릴 에멀젼 공중합체가 적절하게 혼합될 수 있는 온도일 수 있다.
상기 제2 교반 단계는 제1 교반 단계가 완료된 혼합물에 상기 준비된 광촉매와 분산제 및 소다를 첨가하고 교반하는 단계이다.
상기 제2 교반 단계는 1,800 내지 2,100 rpm에서 교반하는 것이고, 상기 교반 속도가 너무 느리거나 지나치게 빠를 경우 광촉매, 분산제 및 소다와 상기 제1 교반 단계에서의 물질들이 수용액 상에서 효과적으로 분산되지 않거나, 혼합 수용액에 기포가 포함될 수 있다.
이때 상기 광촉매, 분산제 및 소다는 사전에 혼합하는 단계를 통해 고르게 섞은 상태에서 교반하는 것이 적절할 수 있다. 상기 분산제를 제2 교반 단계에서 첨가하는 이유는, 전체 혼합물 중 광촉매 성분과 소다 성분이 가장 뭉치기 쉬운 물질들이기 때문이며, 이 물질들과 분산제가 물리적으로 혼합된 상태에서 수용액에 첨가되어 교반을 하는 것이 보다 효율적이고 적절한 분산을 기대할 수 있다.
상기 제3 교반 단계는 제2 교반 단계가 완료된 혼합물에 소포제 및 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 단계이다.
상기 제3 교반 단계는 적절한 온도와 회전속도로 수행되는 것이 중요할 수 있고, 상기 제3 교반 단계는 50 내지 75℃ 온도에서 1,500 내지 3,000 rpm에서 교반하는 것일 수 있다. 상기 제3 교반 단계에서는 많은 수의 재료들이 충분히 섞일 수 있도록 상온보다 높은 온도에서 상기 제2 교반 단계보다 빠른 교반 속도로 교반을 수행하는 것일 수 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예: 가시광 감응형 광촉매의 제조
화학적 기상 증착 방식을 이용하여 이산화티탄 무기산화물 입자에 나노 크기의 페로센 유래 산화철 입자를 증착하였다. 가열 밴드로 둘러싸인 반응기 내부 바닥에 철 전구체 페로센을 쿼츠로 만든 용기에 담아 위치시킨 후 반응기를 밀봉하고, 온도를 200℃까지 높여 12시간 유지하는 방식을 이용하였으며, 이를 통하여 이산화티탄 무기입자 표면에 산화철 입자를 도핑하였다(실시예 1).
또한, 이산화티탄 무기산화물 입자에 함침법을 이용하여 구리가 제2 금속산화물로 도핑된 광촉매 입자를 형성하였다. 이때, 이산화티탄 100 중량부 대비 이염소구리 수용액을 2 중량부를 혼합한 후 90℃ 온도에서 1시간 동안 중탕 처리하고 글루코오스(구리 1몰 대비 대비 4몰)와 수산화나트륨(구리 1몰% 대비 4 몰%)을 첨가한 후 이 용액을 110℃ 오븐에서 건조함으로써 Cu2O/TiO2 광촉매 입자를 형성하였다(실시예 2).
상기 실시예 1 및 실시예 2를 이산화티탄 기준 1:1의 몰비로 혼합한 광촉매 입자를 준비하고 플루오린화 처리를 수행하였다. 이는 30 mM NaF 용액에 상기 입자들을 각각 투입하고 여과함으로써 수행되었으며, 이를 통하여 플루오린화 처리된 광촉매 입자를 제조하였다(실시예 3).
실험예: 광촉매의 질소산화물 저감 특성 시험
상기 제조된 실시예 3에 따른 가시광 감응형 광촉매를 이용한 질소산화물 저감 특성을 확인하기 위해서, 가시광 광원(LED)을 이용하여 시험 방법 ISO 22197-1에 준하여 시험하였다. 시험을 위한 장비는 본 발명자의 당사 자체 장비로 측정하였다.
시험 결과는 도 1에 나타내었다. 도 1을 참조하면, 초기 1 ppm의 NO gas가 반응기 내부로 유입되고, 그 후 광원을 켜면 광촉매 반응에 의해 NO species가 분해가 되면서 NO2 species이 증가하였으며, 전체적으로 NOx의 감소를 나타내었다. 일정 시간이 지난 후 광원을 끔으로써 데이터 수집을 완료하였다.
본 실험예에서, NO 제거율은 약 10%였고, NOx 제거율은 약 1.5%로 측정되었다.
Claims (11)
- 물, 소다, 아크릴 에멀젼 공중합체, 탈크, 바인더 및 광촉매를 포함하고,
상기 광촉매는 무기산화물 코어의 적어도 일부 영역이 산화철을 포함하는 제1 금속산화물 미세 입자로 도핑된 광촉매 입자이며,
질소산화물을 저감시키는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 물 20 내지 40 중량%;
상기 소다 15 내지 20 중량%;
상기 아크릴 에멀젼 공중합체 20 내지 30 중량%;
상기 탈크 5 내지 7 중량%;
상기 바인더 20 내지 40 중량%; 및,
상기 광촉매 5 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물은 소포제 및 분산제를 포함하는 기타 첨가제를 1 내지 6 중량% 추가 포함하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 산화철의 적어도 일부는 유기금속화합물 유래 산화철로서, 상기 광촉매 코팅층은 가시광 영역에서 활성을 보이는 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 유기금속화합물은 페로센을 포함하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광촉매의 무기산화물 코어는 상기 제1 금속산화물 미세 입자로 도핑되지 않은 영역에 플루오린이 결합된 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광촉매는 이불소산화티탄을 포함하는 탄소재를 5 wt% 내지 10 wt% 포함하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광촉매는 상기 무기산화물 코어의 적어도 일부 영역이 산화구리(I)(Cu2O)를 포함하는 제2 금속산화물 미세 입자로 도핑된 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물.
- 무기산화물 입자에 산화철을 증착시켜 광촉매를 준비하는 단계;
물, 바인더, 탈크 및 아크릴 에멀젼 공중합체를 혼합하고 교반하는 제1 교반 단계;
제1 교반 단계가 완료된 혼합물에 상기 준비된 광촉매와 분산제 및 소다를 첨가하고 교반하는 제2 교반 단계; 및,
제2 교반 단계가 완료된 혼합물에 소포제 및 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 제3 교반 단계;를 포함하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 광촉매를 준비하는 단계 이후,
상기 광촉매를 열처리한 후, 광촉매 입자의 표면을 플루오린화 처리하는 단계를 추가 포함하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 제1 교반 단계는 5 내지 25℃에서 교반하는 것이고,
상기 제2 교반 단계는 1,800 내지 2,100 rpm에서 교반하는 것이며,
상기 제3 교반 단계는 50 내지 75℃ 온도에서 1,500 내지 3,000 rpm에서 교반하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응형 광촉매 함유 페인트 조성물의 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR100539831B1 (ko) | 2004-10-27 | 2005-12-28 | 주식회사 바이오탑 | 기능성 축광 조성물 및 그의 제조방법 |
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- 2022-11-25 KR KR1020220160390A patent/KR20240078520A/ko unknown
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