CN118028984A - 一种金刚石表面裂纹修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金刚石单晶生长技术领域，涉及一种金刚石表面裂纹修复方法，包括以下步骤：采用激光围绕裂纹制造出一系列表层缺陷，根据裂纹形状及数量设计不同的激光缺陷形状，制造缺陷同时进行激光退火，最大化初步降低裂纹处应力；初步刻蚀降低裂纹处应力并去除缺陷处形成石墨；控制甲烷流量进行生长使激光缺陷及裂纹处形成金字塔状晶体；通过刻蚀速率差异去除初次生长后裂纹处的非外延多晶；控制甲烷流量生长条件进行二次生长，修复裂纹形成低应力高质量完整表面。通过激光烧蚀、一次刻蚀、一次生长、二次刻蚀、二次生长的退火操作，极大地降低了裂纹处的应力，此外，金字塔状晶体的形成会阻碍修复后裂纹于后续的外延生长中沿台阶流的进一步扩展。
Description
技术领域
本发明属于金刚石单晶生长技术领域，具体涉及一种金刚石表面裂纹修复方法。
背景技术
金刚石作为一种超宽禁带半导体材料(禁带宽度～5.47eV)，具有高硬度、高弹性模量、高导热性、高击穿电场、高载流子迁移率、高电子饱和漂移速度和低介电常数等优异的物理性能，在功率器件、量子信息技术、辐射探测等高科技领域展现出巨大应用潜力。相较于其他半导体材料，金刚石有着更为优异的理论性能，被誉为“终极半导体材料”。
目前人工合成金刚石的方法主要有高温高压法(HTHP)和化学气相沉积(CVD)法，HTHP法制备单晶金刚石尺寸大多直径在10mm以内，且由于Fe、Ni、Co等金属催化剂的使用大多数晶体中存在杂质或包裹体，精确掺杂工作也难以实现；CVD法制备金刚石由于生长策略为原子沉积生长，可以通过调控生长工艺及原料纯度制备出纯度极高的电子级单晶金刚石或实现可控掺杂，是未来制备单晶金刚石晶圆最可能的方法。然而，目前使用CVD法制备金刚石的衬底材料大多以HTHP法制备体块单晶切割获得，受限于HTHP方法难以获得大尺寸金刚石晶圆及外延材料。
大尺寸金刚石在外延生长或者降温过程中由于底部与钼托接触差，温度不均易导致表面部分开裂，继续生长裂纹随台阶生长方向发生扩展，且使用常规修复技术裂纹处晶体质量较差，后续进一步使用可能导致二次开裂。一般地，常规修复后裂纹区拉曼位移变化大于1cm-1，因此急需提供新的裂纹修复方法，使得在裂纹修复过程中裂纹处应力进一步降低，并阻断裂纹横向扩展。
发明内容
本发明的目的在于克服传统裂纹修复技术易导致裂纹随生长扩展的不足，提供一种新的裂纹修复技术，以用于对金刚石薄片或者金刚石厚膜表面裂纹进行修复。
为了实现上述发明目的，本发明具体的技术方案如下：
一种金刚石表面裂纹修复方法，包括以下步骤：
(1)对裂纹区进行激光退火降低裂纹附近内应力，沿金刚石表面裂纹外周进行激光烧蚀，在裂纹外周形成表面缺陷；表面缺陷的设置如图1中所示；
(2)将步骤(1)的金刚石置于生长设备中进行一次刻蚀，降低裂纹处应力，消除激光烧蚀形成的石墨；
(3)将步骤(2)的金刚石于MPCVD设备中进行一次生长，使得裂纹两侧的表面缺陷处生长出能够覆盖裂纹的金字塔状晶体，所述金字塔状晶体顶端有非外延晶粒；表面缺陷外以台阶流模式进行生长，形成平面区域；在裂纹处表面缺陷经外延生长形成金字塔状晶体的形貌如图2中所示；
(4)将步骤(3)的金刚石进行二次刻蚀，设置金字塔顶端非外延晶粒的刻蚀去除速率大于平面区域刻蚀去除速率，将高出金刚石表面的金字塔状晶体及非外延晶粒刻蚀去除；
(5)将步骤(4)的金刚石进行二次生长，得到具有高质量低应力平滑表面的金刚石。
所述金刚石为天然单晶金刚石、高温高压合成单晶金刚石或化学气相沉积法合成的单晶金刚石。
优选的，步骤(1)所述激光烧蚀的功率设置为5 -15kW，所述烧蚀的温度在1000 -1500℃，表面缺陷距裂纹10-50μm，表面缺陷深度为10-50μm。
优选的，步骤(1)所述表面缺陷为一系列间隔均匀的方形或圆形缺陷。
进一步优选的，表面缺陷尺寸为2-20μm，表面缺陷之间的间距为10-100μm。
进一步优选的，当金刚石表面无其他裂纹及微裂纹，主裂纹为直线时，表面缺陷形状为方形；当金刚石表面裂纹为不规则裂纹时，表面缺陷形状为圆形。
优选的，步骤(2)中所述一次刻蚀的条件：调整腔室气压为100～200Torr，金刚石衬底表面温度为750～950℃，刻蚀时间为1-3h，氢气流量为300sccm，氧气流量为1-5sccm，初步降低裂纹处应力，消除激光烧蚀形成的石墨。
优选的，步骤(3)中所述一次生长的条件：生长气压为100～240Torr，生长功率1～10kW，金刚石表面温度为850～1150℃，氢气流量为300～500sccm，甲烷流量为18～75sccm。
进一步优选的，步骤(3)一次生长的外延层厚度为15-40μm，非外延晶粒高度为20-45μm。甲烷含量较高单晶金刚石表面裂纹处快速形核并形成金字塔形貌，其他光滑区域形成台阶流生长模式。
优选的，步骤(4)中二次刻蚀的条件：腔室气压为100～200Torr，金刚石衬底表面温度为750～1050℃，刻蚀时间为1-3h，氢气流量为300sccm，氧气流量为6-10sccm。
进一步优选的，步骤(4)非外延多晶刻蚀速率为3-5μm/h，平面区域刻蚀速率0.5-1.5μm/h。增大氢/氧比例以便消除裂纹处金字塔非外延多晶，刻蚀中进行原位退火提升裂纹处晶体质量。
优选的，步骤(5)所述二次生长的条件：腔室压力为100～240Torr，生长功率1～10kW，金刚石衬底表面温度为850～1150℃，氢气流量为300～500sccm，甲烷流量为6～25sccm。
进一步优选的，步骤(5)二次生长的外延层厚度为15-40μm。利用单晶金刚石横向外延生长，修复后得到接缝处极低应力的高质量光滑表面。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提出了一种单晶金刚石表面裂纹修复方法，通过使用激光设备围绕裂纹处设置表面缺陷，在降低裂纹处应力的同时，裂纹两侧缺陷处在后续同质外延生长中围绕裂纹处形成金字塔状生长模式，缺陷外围区域形成台阶流生长模式，金字塔生长模式表面将产生凸起，顶端产生非外延晶粒，且金字塔的形成会阻碍裂纹随生长的进一步横向扩展；后续生长过程中再将凸起的金字塔形貌处非外延加工刻蚀处理，采用低甲烷模式继续生长完成裂纹修复并形成接缝应力较小的平整表面。本发明通过激光一次刻蚀、一次生长、二次刻蚀、二次生长的原位退火操作，极大地降低了裂纹处的应力，此外，金字塔状晶体的形成会阻碍修复后裂纹于后续的外延生长中沿台阶流的进一步扩展。
附图说明
图1为本发明依据裂纹形状设置不同的表面缺陷的示意图。
图2为本发明于表面缺陷处经外延生长形成金字塔状晶体的形貌示意图。
图3是本发明实施例2中表面缺陷处一次生长后金字塔状晶体的形貌图。
图4是本发明实施例2中金刚石修复后表面光滑形貌SEM图像。
图5是本发明实施例2中金刚石修复前后裂纹处显微拉曼峰位线扫对比图。
具体实施方式
以下实施例对本申请作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本申请的理解，而对其不起任何限定作用。
本发明中进行修复的裂纹单晶金刚石材料均为化学气相沉积制备。
实施例1
一种金刚石表面裂纹修复方法，
对1片长×宽×高尺寸为7×7×0.5mm3裂纹单晶金刚石薄片进行修复，薄片主裂纹为直线，表面无其他裂纹及微裂纹。修复方法包括以下步骤：
(1)将裂纹样品固定在切割设备夹具下，按照裂纹方向，采用激光设备沿裂纹外周刻蚀出间隔均匀的方形表面缺陷(尽可能增大缺陷与裂纹接触面积，因此直线裂纹采用方形缺陷)。激光设备功率设定为10kW，激光加工缺陷尺寸为10μm，缺陷间距为100μm，激光缺陷距裂纹10μm，缺陷深度为50μm。
(2)将初步愈合金刚石样品转移到生长设备中进行一次刻蚀，调整腔室气压为150Torr，金刚石衬底表面温度为750℃，刻蚀时间为1h，氢气流量为300sccm，氧气流量为3sccm，初步降低裂纹处应力，消除激光烧蚀形成的石墨。
(3)将带裂纹的金刚石衬底转移到生长设备中进行一次生长，调整腔室生长气压为150Torr，生长功率4kW，金刚石衬底表面温度为950℃，氢气流量为500sccm，甲烷流量为40sccm，生长时间为2h，生长厚度为20μm，非外延晶粒高度为26μm。甲烷含量较高单晶金刚石表面裂纹处快速形核并形成金字塔形貌，其余光滑区域形成台阶流生长模式。
(4)将样品放入生长腔室进行表面二次刻蚀，调整腔室气压为120Torr，生长功率3.6kW，金刚石衬底表面温度为850℃，氢气流量为300sccm，氧气流量为7sccm，因此刻蚀时间为2h，非外延多晶刻蚀速率3μm/h，平面区域刻蚀速率为0.5μm/h，消除裂纹处金字塔非外延多晶及加工损伤，提升裂纹处晶体质量。
(5)调整腔室生长气压为140Torr，生长功率3.8kW，金刚石衬底表面温度为950℃，氢气流量为500sccm，甲烷流量为15sccm，生长时间为6h，生长厚度为15μm，利用单晶金刚石横向外延生长得到愈合后的高质量低应力光滑表面。
实施例2
一种金刚石表面裂纹修复方法，对1片长×宽×高尺寸为7×7×3mm3裂纹单晶金刚石厚膜进行修复，厚膜主裂纹为曲线，并伴随一定数量微裂纹。修复方法包括以下步骤：
(1)将裂纹样品固定在切割设备夹具下，按照裂纹方向设计激光缺陷为圆形(因存在微裂纹且裂纹不规则，为尽可能增大缺陷与裂纹接触面积缺陷形状选用圆形缺陷)，采用激光设备沿主裂纹和微裂纹区域制造出环形表面缺陷，激光设备功率设定为10kW，激光加工表面缺陷尺寸为5μm，表面缺陷间距为100μm，激光表面缺陷距裂纹20μm，表面缺陷深度为20μm。
(2)将一次愈合金刚石样品转移到生长设备中进行一次刻蚀，调整腔室气压为150Torr，金刚石衬底表面温度为800℃，刻蚀时间为1.5h，氢气流量为300sccm，氧气流量为3sccm，初步降低裂纹处应力，消除激光烧蚀形成的石墨。
(3)将带裂纹的金刚石衬底转移到生长设备中进行一次生长，调整腔室生长气压为140Torr，生长功率3.9kW，金刚石衬底表面温度为970℃，氢气流量为500sccm，甲烷流量为40sccm，生长时间为2h，生长厚度为22μm，非外延晶粒高度为31μm。甲烷含量较高单晶金刚石表面裂纹处快速形核并形成金字塔形貌，其余光滑区域形成台阶流生长模式，对所述金字塔形貌采用Olympus BX51光学显微镜以放大倍数200倍进行观察，所得图片如图3中所示。
(4)将样品进一步放入生长腔室进行二次刻蚀，调整腔室气压为120Torr，生长功率3.6kW，金刚石衬底表面温度为850℃，氢气流量为300sccm，氧气流量为8sccm，刻蚀时间为3h，非外延多晶刻蚀速率3.5μm/h，平面区域刻蚀速率0.5μm/h，消除裂纹处金字塔非外延多晶及加工损伤，提升裂纹处晶体质量。
(5)调整腔室生长气压为140Torr，生长功率3.6kW，金刚石衬底表面温度为900℃，氢气流量为500sccm，甲烷流量为20sccm，生长时间为8h，生长厚度为20μm，利用单晶金刚石横向外延生长得到愈合后的高质量光滑低应力表面。
对修复后的金刚石表面进行SEM的检测，检测设备：ZEISS G500，扫描电子显微镜，放大倍数1000倍，结果如图4中所示。
图5是步骤(1)处理前和步骤(5)处理后的拉曼光谱对比图，可知经过激光退火、生长刻蚀处理后，愈合区域(裂纹处左右50μm距离)拉曼峰位接近金刚石拉曼理论峰位1332.5cm-1且应力低于0.038Gpa，拉曼峰位波动在标准值±0.5cm-1以内，而未经处理前裂纹左右50μm区域内应力最大达到0.14Gpa且应力分布均匀性差。
Claims (10)
1.一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)沿金刚石表面裂纹外周进行激光烧蚀，在裂纹外周形成表面缺陷；
(2)将步骤(1)的金刚石置于生长设备中进行一次刻蚀，消除激光烧蚀形成的石墨；
(3)将步骤(2)的金刚石于MPCVD设备中进行一次生长，使得在表面缺陷处生长出顶端带有非外延晶粒的金字塔状晶体，所述金字塔状晶体能够完全覆盖所述表面裂纹；表面缺陷外以台阶流模式进行生长，形成平面区域；
(4)将步骤(3)的金刚石进行二次刻蚀，将高出金刚石表面的金字塔状晶体及非外延晶粒刻蚀去除；
(5)将步骤(4)的金刚石进行二次生长，得到具有高质量低应力平滑表面的金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，步骤(1)所述激光烧蚀的功率设置为5-15kW，所述烧蚀的温度在1000-1500℃，表面缺陷距裂纹10-50μm.，表面缺陷深度为10-50μm。
3.根据权利要求2所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，所述表面缺陷为一系列间隔均匀的方形或圆形缺陷；优选的，表面缺陷尺寸为2-20μm，表面缺陷之间的间距为10-100μm。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，步骤(2)中所述一次刻蚀的条件：调整腔室气压为100～200Torr，金刚石衬底表面温度为750～950℃，刻蚀时间为1-3h，氢气流量为300sccm，氧气流量为1-5sccm。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，步骤(3)中所述一次生长的条件：生长气压为100～240Torr，生长功率1～10kW，金刚石表面温度为850～1150℃，氢气流量为300～500sccm，甲烷流量为18～75sccm。
6.根据权利要求5所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，一次生长的外延层厚度为15-40μm，非外延晶粒高度为20-45μm。
7.根据权利要求1所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，步骤(4)中二次刻蚀的条件：腔室气压为100～200Torr，金刚石表面温度为750～1050℃，氢气流量为300sccm，氧气流量为6-10sccm，刻蚀时间为1-3h。
8.根据权利要求7所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，步骤(4)中设置金刚石顶端非外延晶粒刻蚀速率大于平面区域刻蚀速率；优选的，非外延多晶刻蚀速率为3-5μm/h，平面区域刻蚀速率为0.5-1.5μm/h。
9.根据权利要求1所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，步骤(5)所述二次生长的条件：腔室压力为100～240Torr，生长功率1～10kW，金刚石衬底表面温度为850～1150℃，氢气流量为300～500sccm，甲烷流量为6～25sccm。
10.根据权利要求9所述的一种金刚石表面裂纹修复方法，其特征在于，二次生长的外延层厚度为15-40μm。
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