CN118026888A - 基于邻二氯苯的水杨腈合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于邻二氯苯的水杨腈合成方法，包括：首先，将氢氧化钾溶液加入反应容器，加热至100℃以上；然后，向反应容器内加入邻二氯苯，在保温状态下完全反应；然后，向反应容器内加入甲胺水溶液和催化剂，升温至130℃以上并在保温状态下完全反应；然后，降温至室温，加入盐酸调节PH值至1‑3，析出固体，待其完全析出后，降温并保温，然后过滤，将滤饼烘干得到粉末，即为水杨腈。本发明通过采用邻二氯苯与氢氧化钾进行化学反应，再将反应生成物与甲胺反应合成水杨腈，避免了使用传统三氯氧磷、二氯亚砜或光气等毒性较大的物料，合成过程中条件温和，易于操作，产生三废少，易于净化处理，非常有利于工业化生产和环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种水杨腈合成方法，尤其涉及一种基于邻二氯苯的水杨腈合成方法。
背景技术
水杨腈即邻羟基苯甲腈，是一种化学物质，化学分子式是C7H5NO，化学结构式为图1，是一种灰白色至淡棕色粉末，是一种在医药、农药领域有重要应用的精细化学品，主要用于治疗高血压、心绞痛的注射药品布尼洛尔以及农药杀菌剂嘧菌酯的中间体化合物。
水杨酰胺脱水制备水杨腈的反应工艺流程和后续分离纯化过程简单，但水杨酰胺脱水制备水杨腈的传统工艺采用三氯氧磷、二氯亚砜或光气等物料作为脱水剂，其毒性较大，工业操作难度较高，且不利于环保，这种传统工艺涉及的化学合成路线为图2。
上述水杨酰胺脱水制备水杨腈的传统工艺中，三氯氧磷、氯化亚砜或光气的使用会在生产过程中产生大量含磷、含硫废水，毒性大，净化处理困难，十分不利于工业化生产和环保。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种利于环保的基于邻二氯苯的水杨腈合成方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种基于邻二氯苯的水杨腈合成方法，包括：
首先，将氢氧化钾溶液加入反应容器，加热至100℃以上；
然后，向反应容器内加入邻二氯苯，在保温状态下完全反应；
然后，向反应容器内加入甲胺水溶液和催化剂，升温至130℃以上并在保温状态下完全反应；
然后，降温至室温，加入盐酸调节PH值至1-3，析出固体，待其完全析出后，降温并保温，然后过滤，将滤饼烘干得到粉末，即为水杨腈。
邻二氯苯即1,2-二氯苯，o-DCB，是一种有机化合物，化学式为C6H4Cl2，为无色易挥发液体，有芳香味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等多数有机溶剂；甲胺是一种有机化合物，化学式为CH3NH2，常温常压下为无色气体，可溶于水。
上述邻二氯苯与氢氧化钾的反应路线如图3。
上述邻二氯苯与氢氧化钾反应后产物再与甲胺反应的反应路线如图4。
上述以邻二氯苯为原料的总反应路线如图5。
作为优选，为了提高合成水杨腈的纯度和收率，所述氢氧化钾溶液的浓度和所述甲胺水溶液的浓度为20-40%，所述氢氧化钾溶液的体积份和所述甲胺水溶液的体积份为200-400份，单位为毫升或升，所述邻二氯苯的质量份为80-120份，单位为克或千克。
作为优选，为了进一步提高合成水杨腈的纯度和收率，所述氢氧化钾溶液的浓度和所述甲胺水溶液的浓度为30%，所述氢氧化钾溶液的体积份和所述甲胺水溶液的体积份为300份，所述邻二氯苯的质量份为100份。
作为优选，为了进一步提高合成水杨腈的纯度和收率，将所述氢氧化钾溶液加入所述反应容器后加热至110℃±5℃，向所述反应容器内加入所述邻二氯苯后在保温状态下反应7-9小时，向所述反应容器内加入所述甲胺水溶液和所述催化剂后升温至140-150℃并在保温状态下反应10-14小时，加入所述盐酸调节PH值至1.8-2.2后，等待20-40分钟，检测PH值，在PH值为2.5-3后，降温至4-6℃并保温1-2小时，再过滤。
作为优选，为了进一步提高合成水杨腈的纯度和收率，将所述氢氧化钾溶液加入所述反应容器后加热至110℃，向所述反应容器内加入所述邻二氯苯后在保温状态下反应8小时，向所述反应容器内加入所述甲胺水溶液和所述催化剂后升温至145℃并在保温状态下反应12小时，加入所述盐酸调节PH值至2后，等待30分钟，检测PH值，在PH值为2.8后，降温至5℃并保温1小时，再过滤。
具体地，所述催化剂为过渡金属氧化物，比如CrOx、CuOx等，也可以为其它催化剂。
本发明的有益效果在于：
本发明通过采用邻二氯苯与氢氧化钾进行化学反应，再将反应生成物与甲胺反应合成水杨腈，避免了使用传统三氯氧磷、二氯亚砜或光气等毒性较大的物料，合成过程中条件温和，易于操作，产生三废（废水、废弃、废渣）少，易于净化处理，非常有利于工业化生产和环保。
附图说明
图1是化学物质水杨腈即邻羟基苯甲腈的化学结构式图；
图2是水杨酰胺脱水制备水杨腈的反应工艺涉及的化学合成路线图；
图3是邻二氯苯与氢氧化钾的反应路线图；
图4是邻二氯苯与氢氧化钾反应后产物再与甲胺反应的反应路线图；
图5是以邻二氯苯为原料的总反应路线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
采用以下方法合成水杨腈：
首先，将300ml浓度为30%的氢氧化钾溶液加入反应器皿，加热至110℃；
然后，向反应器皿内加入100克邻二氯苯，在保温状态下反应8小时；
然后，向反应器皿内加入300ml浓度为30%的甲胺水溶液和CrOx催化剂，升温至145℃并在保温状态下反应12个小时；
然后，降温至室温20℃，加入盐酸（其浓度和体积根据PH值调节需要而定）调节PH值至2，析出固体，等待30分钟，检测PH值，在PH值为2.8后，降温至5℃并保温1小时，再过滤，将滤饼烘干得到78.01g粉末，即为水杨腈，纯度为99.5%，收率为96.6%。
实施例2：
采用以下方法合成水杨腈：
首先，将200ml浓度为40%的氢氧化钾溶液加入反应器皿，加热至105℃；
然后，向反应器皿内加入80克邻二氯苯，在保温状态下反应7小时；
然后，向反应器皿内加入200ml浓度为40%的甲胺水溶液和CuOx催化剂，升温至140℃并在保温状态下反应10个小时；
然后，降温至室温20℃，加入盐酸（其浓度和体积根据PH值调节需要而定）调节PH值至1.8，析出固体，等待30分钟，检测PH值，在PH值为2.5后，降温至4℃并保温1小时，再过滤，将滤饼烘干得到77.11g粉末，即为水杨腈，纯度为99.1%，收率为95.9%。
实施例3：
采用以下方法合成水杨腈：
首先，将400ml浓度为20%的氢氧化钾溶液加入反应器皿，加热至115℃；
然后，向反应器皿内加入120克邻二氯苯，在保温状态下反应9小时；
然后，向反应器皿内加入400ml浓度为20%的甲胺水溶液和CuOx催化剂，升温至140℃并在保温状态下反应14个小时；
然后，降温至室温20℃，加入盐酸（其浓度和体积根据PH值调节需要而定）调节PH值至2.2，析出固体，等待30分钟，检测PH值，在PH值为3后，降温至6℃并保温1小时，再过滤，将滤饼烘干得到77.85g粉末，即为水杨腈，纯度为99.4%，收率为96.4%。
由上可知，上述三个实施例所得水杨腈的收率和纯度都很高，其中实施例1的收率和纯度最高，证明原料比例的选择和生产工艺参数的优化对于提升产品纯度和收率具有重要作用。上述三个实施例适用于实验室小规模生产。
实施例4：
采用以下方法合成水杨腈：
首先，将300l浓度为30%的氢氧化钾溶液加入反应釜，加热至110℃；
然后，向反应釜内加入100千克邻二氯苯，在保温状态下反应8小时；
然后，向反应釜内加入300l浓度为30%的甲胺水溶液和CrOx催化剂，升温至145℃并在保温状态下反应12个小时；
然后，降温至室温20℃，加入盐酸（其浓度和体积根据PH值调节需要而定）调节PH值至2，析出固体，等待30分钟，检测PH值，在PH值为2.8后，降温至5℃并保温1小时，再过滤，将滤饼烘干得到78.01Kg粉末，即为水杨腈，纯度为99.5%，收率为96.6%。
实施例5：
采用以下方法合成水杨腈：
首先，将200l浓度为40%的氢氧化钾溶液加入反应釜，加热至105℃；
然后，向反应釜内加入80千克邻二氯苯，在保温状态下反应7小时；
然后，向反应釜内加入200l浓度为40%的甲胺水溶液和CuOx催化剂，升温至140℃并在保温状态下反应10个小时；
然后，降温至室温20℃，加入盐酸（其浓度和体积根据PH值调节需要而定）调节PH值至1.8，析出固体，等待30分钟，检测PH值，在PH值为2.5后，降温至4℃并保温1小时，再过滤，将滤饼烘干得到77.11Kg粉末，即为水杨腈，纯度为99.1%，收率为95.9%。
实施例6：
采用以下方法合成水杨腈：
首先，将400l浓度为20%的氢氧化钾溶液加入反应釜，加热至115℃；
然后，向反应釜内加入120千克邻二氯苯，在保温状态下反应9小时；
然后，向反应釜内加入400l浓度为20%的甲胺水溶液和CuOx催化剂，升温至140℃并在保温状态下反应14个小时；
然后，降温至室温20℃，加入盐酸（其浓度和体积根据PH值调节需要而定）调节PH值至2.2，析出固体，等待30分钟，检测PH值，在PH值为3后，降温至6℃并保温1小时，再过滤，将滤饼烘干得到77.85Kg粉末，即为水杨腈，纯度为99.4%，收率为96.4%。
由上可知，上述实施例4、5、6所得水杨腈的收率和纯度都很高，其中实施例4的收率和纯度最高，证明原料比例的选择和生产工艺参数的优化对于提升产品纯度和收率具有重要作用。上述实施例4、5、6适用于工厂内大规模生产。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (6)
1.一种基于邻二氯苯的水杨腈合成方法，其特征在于：包括：
首先，将氢氧化钾溶液加入反应容器，加热至100℃以上；
然后，向反应容器内加入邻二氯苯，在保温状态下完全反应；
然后，向反应容器内加入甲胺水溶液和催化剂，升温至130℃以上并在保温状态下完全反应；
然后，降温至室温，加入盐酸调节PH值至1-3，析出固体，待其完全析出后，降温并保温，然后过滤，将滤饼烘干得到粉末，即为水杨腈。
2.根据权利要求1所述的基于邻二氯苯的水杨腈合成方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液的浓度和所述甲胺水溶液的浓度为20-40%，所述氢氧化钾溶液的体积份和所述甲胺水溶液的体积份为200-400份，单位为毫升或升，所述邻二氯苯的质量份为80-120份，单位为克或千克。
3.根据权利要求2所述的基于邻二氯苯的水杨腈合成方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液的浓度和所述甲胺水溶液的浓度为30%，所述氢氧化钾溶液的体积份和所述甲胺水溶液的体积份为300份，所述邻二氯苯的质量份为100份。
4.根据权利要求1、2或3所述的基于邻二氯苯的水杨腈合成方法，其特征在于：将所述氢氧化钾溶液加入所述反应容器后加热至110℃±5℃，向所述反应容器内加入所述邻二氯苯后在保温状态下反应7-9小时，向所述反应容器内加入所述甲胺水溶液和所述催化剂后升温至140-150℃并在保温状态下反应10-14小时，加入所述盐酸调节PH值至1.8-2.2后，等待20-40分钟，检测PH值，在PH值为2.5-3后，降温至4-6℃并保温1-2小时，再过滤。
5.根据权利要求4所述的基于邻二氯苯的水杨腈合成方法，其特征在于：将所述氢氧化钾溶液加入所述反应容器后加热至110℃，向所述反应容器内加入所述邻二氯苯后在保温状态下反应8小时，向所述反应容器内加入所述甲胺水溶液和所述催化剂后升温至145℃并在保温状态下反应12小时，加入所述盐酸调节PH值至2后，等待30分钟，检测PH值，在PH值为2.8后，降温至5℃并保温1小时，再过滤。
6.根据权利要求1、2或3所述的基于邻二氯苯的水杨腈合成方法，其特征在于：所述催化剂为过渡金属氧化物。
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Legal Events
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