CN118026717A - 一种高密度石英纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域，包括将第一预织体放入模具中在真空状态下进行浸渍操作，浸渍操作完成后将第一预织体与模具一同放入一定温度的烘箱中，利用液体毛细管力对第一预织体中的孔隙进行填充直至毛细管通道阻塞，之后将第一预织体取出并进行高温处理得到毛坯；对毛坯进行增密和烧结，得到石英纤维复合材料。本发明利用毛细作用的充分浸润效果，使得第一预织体仅需较少次数的浸润循环，即可以获得较高密度的石英纤维复合材料，在保证产品具有高密度性能的同时，极大程度地减少了生产周期，降低了生产成本。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及用于一种高密度石英纤维复合材料的制备方法。
背景技术
石英纤维增强型复合材料是一种具有良好的介电、热学和力学等综合性能的复合材料，是再入式和超高速飞行器天线罩的理想的透波材料。石英纤维增强型复合材料的制备一般采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法，即通过多次浸渍-干燥循环过程来制备。但是该方法存在以下问题：
（1）循环周期多，市售的酸性硅溶胶通常固含量都不高于40%，这是因为固含量高了以后会导致硅溶胶粘度增大并且难以长时间保存，因此为了获得密度高的石英纤维增强型复合材料需要反复的浸渍-干燥，为了获得密度大于1.65g/cm3的产品，通常浸渍-干燥周期都在10个周期以上；
（2）产品芯层和表层产生较大的密度梯度，这是因为硅溶胶最先浸润预织体表面，然后以不同的通路逐步向内扩展，而硅溶胶最容易在预织体表层凝胶堆积，随着浸渍-干燥周期的增加，通往芯层的通道被堵塞。
针对上述问题也进行了相应的改进，如中国专利申请号CN202111053115.3，公开日为2021年10月19日，该专利公开了一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法，采用减压旋转蒸发的方式对市售酸性硅溶胶进行浓缩，获得浓度在30％、47％的浓缩硅溶胶，并将浓缩硅溶胶按照不同浓度范围分力高浓度硅溶胶和中浓度硅溶胶，设计不同致密化周期采用不同浓度硅溶胶的组合浸渍方案。
如中国专利申请号CN202111175316.0，公开日为2022年1月7日，该专利公开了一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法，涉及复合材料技术领域，该方法包括：将纤维预制体浸没在浆料中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到复合材料基体；将所述复合材料基体浸没在硅溶胶中，然后依次进行真至浸渍、干燥、烧结和增密，得到所述高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
如中国专利申请号CN202311049396.4,公开日为2023年9月15日，该专利公开了一种石英纤维增强型复合材料的制备的方法，该方法包括将预处理好的第一预织体在多孔模具中进行真空浸渍并干燥至凝胶，凝胶后将第一预织体从多孔模具中取出并进行高温处理得到毛坯；对毛坏进行增密、烧结和加工操作，得到工件；对工件进行增密和烧结后得到石英纤维复合材料。
上述专利在制备石英纤维增强型复合材料还存在一些缺点，CN202111053115.3和CN202111175316.0都存在制备成本高、生产周期长的缺点，为了得到密度1.75g/cm3产品分别需要进行9个浸渍周期和7个浸渍周期。虽然CN202311049396.4仅用了5个浸渍周期（生产周期12天）就得到密度1.75g/cm3的产品，但是其生产过程中的前1-2个浸渍周期硅溶胶无法回收利用，导致了产品生产成本提高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中制备高密度石英纤维复合材料的制备成本高和生产周期长的问题。因此，本发明提供了一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，利用毛细作用的充分浸润效果，使得第一预织体仅需较少次数的浸润循环，即可以获得较高密度的石英纤维复合材料，在保证产品具有高密度性能的同时，极大程度地减少了生产周期，降低了生产成本。
本发明实施例提供了一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，包括：
步骤1、对石英纤维预织体进行处理，获得第一预织体；
步骤2、将所述第一预织体放入模具中，并在所述模具中采用第一浓度的酸硅溶胶溶液对所述第一预织体进行真空浸渍；
步骤3、对所述模具中的所述第一预织体和酸硅溶胶溶液进行干燥，并多次排放所述模具内的酸硅溶胶溶液，完成对所述第一预织体的毛细浸渍，制得毛坯；
步骤4、对所述毛坯进行增密和烧结，制得石英纤维复合材料。
采用上述技术方案，第一预织体在真空浸渍后，第一预织体中的孔隙被酸硅溶胶溶液完全填充；然后，对模具（连同第一预织体）进行干燥，并多次排放模具内的酸硅溶胶溶液，使模具内酸硅溶胶溶液的液面多次下降一定高度，使得第一预织体的至少部分暴露在干燥环境中；此时，原先的第一预织体孔隙中的酸硅溶胶溶液中的水分会被缓慢的蒸发，从而在第一预织体内部形成管径很小的毛细管，根据毛细作用的公式：
h=2α·cosθ/ρgR；
（其中，h为润湿液体在毛细管中的上升高度，α为液体的表面张力系数，θ为接触角，R为毛细管内半径，ρ为液体密度，g为重力加速度）
从而利用液体的毛细管作用，液面下方的酸硅溶胶溶液会在毛细作用下持续浸润液面上方部分的第一预织体内部的毛细管直至毛细管堵塞，从而使得第一预织体内部的孔隙能够充分被硅溶胶颗粒紧密填充，以制得较高密度的毛坯；从而极大提升最终成品石英纤维复合材料的密度。
并且，整个制备过程工艺简单，制备周期短，可以在保障质量的前提下，实现高密度石英纤维复合材料的批量生产。
在一些实施例中，所述步骤3包括：
步骤31、将容纳所述第一预织体和酸硅溶胶溶液的所述模具放入烘箱内；
步骤32、从所述模具排出酸硅溶胶溶液，使得所述模具内的酸硅溶胶溶液的液面下降第一高度，并保持该液面高度；
步骤33、开启烘箱，使得容纳所述第一预织体和酸硅溶胶溶液的所述模具在第一温度下干燥第一干燥时长；
步骤34、打开烘箱，并再次执行步骤32和步骤33；
重复执行步骤34，直至酸硅溶胶溶液的液面下降至所述第一预织体的底部，完成所述第一预织体的毛细浸渍，制得所述毛坯。
采用上述技术方案，每次排出酸硅溶胶溶液，使得模具内的酸硅溶胶溶液的液面下降第一高度后，需要保持在该液面高度，并在第一温度下干燥第一干燥时长；从而酸硅溶胶溶液能够充分进行毛细作用，实现最佳的浸润填充效果；同时，可以对每次排出酸硅溶胶溶液进行重复利用，提高物料的利用率，降低成产成本。
在一些实施例中，酸硅溶胶溶液的所述第一浓度设置为38％~42％，粘度＜10mPa·s；
所述步骤32中，所述第一高度小于等于200mm；
所述步骤33中，所述烘箱内的所述第一温度设置为30~50℃，所述第一干燥时长设置为450min~900min。
采用上述技术方案，其中，第一高度小于等于200mm，确保酸硅溶胶溶液在毛细作用下能够充分浸润液面以上的第一高度范围内的第一预织体；同时，第一温度设置在30~50℃的范围内，一方面，可以使得液面以上的第一预织体能够快速干燥，并在第一预织体内形成毛细管，形成毛细作用；另一方面，确保酸硅溶胶溶液可以在该温度范围内可以保持稳定，使得排出酸硅溶胶溶液可以重复利用，降低生产成本。
进一步的，第一干燥时长设置为450min~900min，从而确保酸硅溶胶溶液能够具有充足的时间完成浸润、干燥过程。
在一些实施例中，所述步骤1包括：
步骤11、获取石英纤维预织体；所述石英纤维预织体的厚度为6~30mm，高度为150~1500mm；
步骤12、将石英纤维预织体放入电炉中进行预处理，预处理的升温时长为100~200min，保温温度为400~600℃，保温时间130~240min。
采用上述技术方案，可以去除石英纤维预织体纤维纺丝过程中的浸润剂，保证第一预织体的质量，从而提高最终成品的质量。
在一些实施例中，所述步骤2中的模具设置为多孔模具，且设置有对所述多孔模具进行密封的密封件；
所述多孔模具包括容纳所述第一预织体的容纳腔，贯通所述容纳腔的多个透气孔，且所述多个透气孔均覆盖设置有防水透气膜；
所述步骤2包括：
步骤21、将所述第一预织体放入所述多孔模具的所述容纳腔，并采用所述密封件对所述多孔模具进行密封；
步骤22、对所述多孔模具的所述容纳腔进行抽真空，当真空度达到第一设定值时，在所述容纳腔中加入酸硅溶胶溶液；
步骤23、在真空状态下，所述第一预织体在酸硅溶胶溶液中浸渍第一浸渍时长，完成对所述第一预织体的真空浸渍；
步骤24、拆除所述多孔模具上的所述密封件。
采用上述技术方案，采用多孔模具容纳第一预织体和酸硅溶胶溶液，一方面，可以采用密封件对多孔模具进行密封，从而实现所述第一预织体的真空浸渍；另一方面，在步骤3中，采用多孔模具容纳第一预织体和酸硅溶胶溶液，可以增加模具中液面以上的第一预织体表面空气交换速率，从而加快步骤3中对第一预织体的毛细浸渍的效率，从而缩短整个生产周期，降低生产成本。
在一些实施例中，所述步骤2中的模具设置为筒状模具，且设置有对所述筒状模具的开口进行密封的密封件；
所述步骤2包括：
步骤21、将所述第一预织体放入所述筒状模具内，并采用所述密封件对所述筒状模具的开口进行密封；
步骤22、对所述筒状模具的内部进行抽真空，当真空度达到第一设定值时，在所述筒状模具的内部加入酸硅溶胶溶液；
步骤23、在真空状态下，所述第一预织体在酸硅溶胶溶液中浸渍第一浸渍时长，完成对所述第一预织体的真空浸渍；
步骤24、拆除所述筒状模具的开口的所述密封件。
在一些实施例中，所述真空度的第一设定值小于96KPa，所述第一浸渍时长为60~120min。
在一些实施例中，所述步骤4包括：
步骤41、将毛坯放入所述模具中，并对模具进行密封；
步骤42、对所述模具内进行抽真空，使得真空度达到第二设定值；
步骤43、在所述模具内加入所述第一浓度的酸硅溶胶溶液，并在真空状态下，浸渍第二浸渍时长；
步骤44、将所述毛坯从模具中取出，并在第二温度下干燥第二干燥时长；
步骤45、将毛坯再放入所述模具中，并对所述模具内进行抽真空，使得真空度达到所述第二设定值；
步骤45、在所述模具内加入所述第二浓度的酸硅溶胶溶液，并在真空状态下，浸渍第三浸渍时长；其中，所述第二浓度小于所述第一浓度；
步骤46、将所述毛坯从模具中取出，并将所述毛坯放入电炉中进行烧结，制得所述石英纤维复合材料。
在一些实施例中，所述第二设定值设置为100KPa，所述第一浓度设置为35~45%，所述第二浸渍时长设置为60~120min；
所述第二温度设置为150~200℃，所述第二干燥时长设置为100~150min；
所述第二浓度设置为20~30%，所述第三浸渍时长设置为60~120min；
所述毛坯进行烧结的烧结温度设置为700~800℃，烧结的升温时长设置为200~300min，保温
时间设置为150~200min。
本发明其他特征和相应的有益效果在说明书的后面部分进行阐述说明，且应当理解，至少部分有益效果从本发明说明书中的记载变的显而易见。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
应注意的是，在本说明书中，相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1：
如图1所示，本发明实施例1提供了一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，包括：
步骤1、对石英纤维预织体进行处理，获得第一预织体；
步骤2、将第一预织体放入模具中，并在模具中采用第一浓度的酸硅溶胶溶液对第一预织体进行真空浸渍；
步骤3、对模具中的第一预织体和酸硅溶胶溶液进行干燥，并多次排放模具内的酸硅溶胶溶液，完成对第一预织体的毛细浸渍，制得毛坯；
步骤4、对毛坯进行增密和烧结，制得石英纤维复合材料。
需要说明的是，第一预织体在真空浸渍后，第一预织体中的孔隙被酸硅溶胶溶液完全填充；然后，对模具（连同第一预织体）进行干燥，并多次排放模具内的酸硅溶胶溶液，使模具内酸硅溶胶溶液的液面多次下降一定高度，使得第一预织体的至少部分暴露在干燥环境中；此时，原先的第一预织体孔隙中的酸硅溶胶溶液中的水分会被缓慢的蒸发，从而在第一预织体内部形成管径很小的毛细管，根据毛细作用的公式：
h=2α·cosθ/ρgR；
（其中，h为润湿液体在毛细管中的上升高度，α为液体的表面张力系数，θ为接触角，R为毛细管内半径，ρ为液体密度，g为重力加速度）
从而利用液体的毛细管作用，液面下方的酸硅溶胶溶液会在毛细作用下持续浸润液面上方部分的第一预织体内部的毛细管直至毛细管堵塞，从而使得第一预织体内部的孔隙能够充分被硅溶胶颗粒紧密填充，以制得较高密度的毛坯；从而极大提升最终成品石英纤维复合材料的密度。
并且，整个制备过程工艺简单，制备周期短，可以在保障质量的前提下，实现高密度石英纤维复合材料的批量生产。
在一个实施方式中，步骤1可以包括：
步骤11、获取石英纤维预织体；石英纤维预织体的厚度为6~30mm，高度为150~1500mm；
步骤12、将石英纤维预织体放入电炉中进行预处理，预处理的升温时长为100~200min，保温温度为400~600℃，保温时间130~240min。
需要说明的是，石英纤维预织体的孔隙中可能会残留之前纤维纺丝过程中的浸润剂，通过将将石英纤维预织体放入电炉中进行预处理，可以去除石英纤维预织体纤维纺丝过程中的浸润剂，保证第一预织体的质量，从而提高最终成品的质量。
在其他可替代的实施方式中，石英纤维预织体可以是厚度和高度可以任意设置，例如，石英纤维预织体的厚度可以大于30mm，设置为35mm、40mm或者50mm；石英纤维预织体的高度可以大于1500mm，设置为2000mm、2500mm或者3000mm。
在一个实施方式中，石英纤维预织体可以设置为管状圆柱体，石英纤维预织体的厚度为，高度为180mm；预处理的升温时长为150min，保温温度为500℃，保温时间180min。
在一个实施方式中，步骤2中的模具设置为多孔模具，且设置有对多孔模具进行密封的密封件；
多孔模具包括容纳第一预织体的容纳腔，贯通容纳腔的多个透气孔，且多个透气孔均覆盖设置有防水透气膜；
步骤2包括：
步骤21、将第一预织体放入多孔模具的容纳腔，并采用密封件对多孔模具进行密封；
步骤22、对多孔模具的容纳腔进行抽真空，当真空度达到第一设定值时，在容纳腔中加入酸硅溶胶溶液；
步骤23、在真空状态下，第一预织体在酸硅溶胶溶液中浸渍第一浸渍时长，完成对第一预织体的真空浸渍；
步骤24、拆除多孔模具上的密封件。
其中，采用多孔模具容纳第一预织体和酸硅溶胶溶液，一方面，可以采用密封件对多孔模具进行密封，从而实现第一预织体的真空浸渍；另一方面，在步骤3中，采用多孔模具容纳第一预织体和酸硅溶胶溶液，可以增加模具中液面以上的第一预织体表面空气交换速率，从而加快步骤3中对第一预织体的毛细浸渍的效率，从而缩短整个生产周期，降低生产成本。
在其他可替代的实施方式中，步骤2中的模具也可以设置为筒状模具，且设置有对筒状模具的开口进行密封的密封件；
此时，步骤2可以包括：
步骤21、将第一预织体放入筒状模具内，并采用密封件对筒状模具的开口进行密封；
步骤22、对筒状模具的内部进行抽真空，当真空度达到第一设定值时，在筒状模具的内部加入酸硅溶胶溶液；
步骤23、在真空状态下，第一预织体在酸硅溶胶溶液中浸渍第一浸渍时长，完成对第一预织体的真空浸渍；
步骤24、拆除筒状模具的开口的密封件。
在步骤2中采用筒状模具进行真空浸渍，可以保证模具整体的密封性，相对于多孔模具结构更简单，密封过程更便捷，从而可以进一步提高真空浸渍的效率并降低工艺的成本。另一方面，在步骤3中，筒状模具的开口也可以实现对酸硅溶胶溶液的液面以上部分的第一预织体的干燥，确保毛细浸渍顺利进行。
在一个实施方式中，抽真空过程中真空度的第一设定值小于96KPa，第一浸渍时长为60~120min，例如80min、90min等，以保证酸硅溶胶溶液能够充分浸润第一预织体内部的孔隙。
在一个实施方式中，步骤3包括：
步骤31、将容纳第一预织体和酸硅溶胶溶液的模具放入烘箱内；
步骤32、从模具排出酸硅溶胶溶液，使得模具内的酸硅溶胶溶液的液面下降第一高度，并保持该液面高度；
步骤33、开启烘箱，使得容纳第一预织体和酸硅溶胶溶液的模具在第一温度下干燥第一干燥时长；
步骤34、打开烘箱，并再次执行步骤32和步骤33；
重复执行步骤34，直至酸硅溶胶溶液的液面下降至第一预织体的底部，完成第一预织体的毛细浸渍，制得毛坯。
步骤32中，排出酸硅溶胶溶液，可以使得模具内的酸硅溶胶溶液的液面下降第一高度后，需要保持在该液面高度，并在第一温度下干燥第一干燥时长；从而酸硅溶胶溶液能够充分进行毛细作用，实现最佳的浸润填充效果；同时，可以对每次排出酸硅溶胶溶液进行重复利用，提高物料的利用率，降低成产成本。
在一个实施方式中，酸硅溶胶溶液的第一浓度设置为38％~42％，粘度＜10mPa·s；
步骤32中，第一高度小于等于200mm；
步骤33中，烘箱内的第一温度设置为30~50℃，第一干燥时长设置为450min~900min。
需要说明的是，毛细作用中液面可上升的高度有限（根据前文毛细作用的公式可知），因此，将第一高度设置为小于等于200mm，可以确保酸硅溶胶溶液在毛细作用下能够充分浸润液面以上的第一高度范围内的第一预织体。
进一步的，第一温度设置在30~50℃的范围内，一方面，使得液面以上的第一预织体能够快速干燥，并在第一预织体内形成毛细管，形成毛细作用；避免第一温度设置的过低，导致干燥速率低，从而影响整个生产周期。另一方面，避免第一温度过高，确保酸硅溶胶溶液可以在该温度范围内可以保持稳定（酸硅溶胶溶液在高温下会导致水分蒸发过多，导致硅溶胶粘度增大，从而难以长时间保存），使得排出酸硅溶胶溶液可以重复利用，降低生产成本。
并且，第一干燥时长设置为450min~900min，需要说明的是，毛细作用速率较慢，且第一预织体内的孔隙需要反复干燥，通过毛细作用浸润，再干燥直至毛细作用失效，因此，在第一干燥时长的范围内，可以确保酸硅溶胶溶液能够具有充足的时间完成浸润、干燥过程。
在一个实施方式中，步骤4包括：
步骤41、将毛坯放入模具中，并对模具进行密封；
步骤42、对模具内进行抽真空，使得真空度达到第二设定值；
步骤43、在模具内加入第一浓度的酸硅溶胶溶液，并在真空状态下，浸渍第二浸渍时长；
步骤44、将毛坯从模具中取出，并在第二温度下干燥第二干燥时长；
步骤45、将毛坯再放入模具中，并对模具内进行抽真空，使得真空度达到第二设定值；
步骤45、在模具内加入第二浓度的酸硅溶胶溶液，并在真空状态下，浸渍第三浸渍时长；其中，第二浓度小于第一浓度；
步骤46、将毛坯从模具中取出，并将毛坯放入电炉中进行烧结，制得石英纤维复合材料。
在一个实施方式中，第二设定值设置为100KPa，第一浓度设置为35~45%，第二浸渍时长设置为60~120min；
第二温度设置为150~200℃，第二干燥时长设置为100~150min；
第二浓度设置为20~30%，第三浸渍时长设置为60~120min；
毛坯进行烧结的烧结温度设置为700~800℃，烧结的升温时长设置为200~300min，保温
时间设置为150~200min。
实施例2：
本发明实施例2提供了一种石英纤维复合材料的制备方法，其具体过程包括如下步骤：
S11:石英纤维预织体准备：石英纤维预织体为高度180mm的圆柱体，织物厚度为9mm；
S12:石英纤维预织体的预处理：将石英纤维预织体放入电炉中进行预处理，预处理温度为500℃，预处理制度力升温150min，保温时间180min，制得第一预织体。
S2：毛坯制备：
S21：将第一预织体放入多孔模具中并将多孔模具采用密封件进行密封；其中，多孔模具设置有进料口和放料口；
S22：利用真空泵对多孔模具进行抽真空，真空度达到100KPa时通过进料口将固含量为40％的酸硅溶胶溶液注入模具中，并在真空状态下浸渍90min；
S23：真空浸渍结束后拆除密封件，将第一预织体连同多孔模具一起运入烘箱内，烘箱温度设定为40℃；
S24：通过放料口将液面降至20mm；
S25：开启烘箱，将第一预织体连同多孔模具在烘箱内放置720min；
S26：将第一预织体从多孔模具内取出；
S27：将第一预织体放入电炉中进行高温处理，高温处理温度为500℃，高温处理制度为升温150min，保温时间180min；制得毛坯；
S28：将毛坯底部20mm的区域割除；
S3：对毛坯进行增密处理，具体操作如下：
S31：将毛坯放入模具中，并将模具采用密封件进行密封；其中，模具具有进料口；
S32：利用真空泵对模具进行抽真，当真空度达到100KPa时，通过进料口将固含量为40％的酸性硅溶胶溶液注入模具中，并在真空状态下浸渍90min；
S33：真空浸渍结束后拆除密封件，将毛坯从模具内取出；
S34：将毛坯放入烘箱中干燥，干燥温度设定为180min，干燥时间设定为120min；
S35：将毛坯放入模具中并将模具采用密封件进行密封；
S36：利用真空泵对模具进行抽真，当真空度达到100KPa时，通过进料口将固含量为25％的酸性硅溶胶溶液注入模具中，并在真空状态下浸渍90min；
S37：真空浸渍结束后拆除密封件，将毛坯从模具内取出；
S4：烧结：
将毛坯放入电炉中进行烧结，烧结温度为750℃，烧结制度为升温250min，保温时间180min；
S5：测试：
对制得的石英纤维复合材料用多孔陶瓷显气孔率测试方法进行密度测试。
实施例3：
本发明实施例3提供了一种石英纤维复合材料的制备方法，其具体过程包括如下步骤：
一种石英纤维复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
S11：石英纤维预织体准备：石英纤维预织体为高度330mm的圆柱体，织物厚度为12mm；
S12：石英纤维预织体的预处理：将石英纤维预织体放入电炉中进行预处理，预处理温度为500℃，预处理制度力升温150min，保温时间180min，制得第一预织体。
S2：毛坯制备：
S21：将第一预织体放入多孔模具中并将多孔模具采用密封件进行密封；其中，多孔模具设置有进料口和放料口；
S22：利用真空泵对多孔模具进行抽真空，真空度达到100KPa时通过进料口将固含量为40％的酸硅溶胶溶液注入模具中，并在真空状态下浸渍90min；
S23：真空浸渍结束后拆除密封件，将第一预织体连同多孔模具一起运入烘箱内，烘箱温度设定为40℃；
S24：通过放料口将液面降至170mm；
S25：开启烘箱，将第一预织体连同多孔模具放在烘箱内放置720min；
S26：打开烘箱，通过放料口将液面降至20mm；
S27：开启烘箱，将第一预织体连同多孔模具放在烘箱内放置720min；
S28：将第一预织体从多孔模具内取出；
S29：将第一预织体放入电炉中进行高温处理，高温处理温度为500℃，高温处理制度为升温300min，保温时间180min；制得毛坯；将毛坯底部20mm的区域割除；
S3：对毛坯进行增密处理，增密处理与实施例2保持一致；
S4：烧结：烧结处理与实施例2保持一致；
S5：测试：测试过程与实施例2保持一致。
实施例4：
本发明实施例4提供了一种石英纤维复合材料的制备方法，其具体过程包括如下步骤：
S11：石英纤维预织体准备：石英纤维预织体为高度530mm的锥状回转体，织物厚度为9mm；
S12：石英纤维预织体的预处理：将石英纤维预织体放入电炉中进行预处理，预处理温度为500℃，预处理制度力升温150min，保温时间180min，制得第一预织体。
S2：毛坯制备：
S21：将第一预织体放入多孔模具中并将多孔模具采用密封件进行密封；其中，多孔模具设置有进料口和放料口；
S22：利用真空泵对多孔模具进行抽真空，真空度达到100KPa时通过进料口将固含量为40％的酸硅溶胶溶液注入模具中，并在真空状态下浸渍90min；
S23：真空浸渍结束后拆除密封件，将第一预织体连同多孔模具一起运入烘箱内，烘箱温度设定为40℃；
S24：通过放料口将液面降至360mm；
S25：开启烘箱，将第一预织体连同多孔模具放在烘箱内放置720min；
S26：打开烘箱，通过放料口将液面降至190mm；
S27：开启烘箱，将第一预织体连同多孔模具放在烘箱内放置720min；
S28：打开烘箱，通过放料口将液面降至20mm；
S29：开启烘箱，将第一预织体连同多孔模具放在烘箱内放置720min；
S30：将第一预织体从多孔模具内取出；
S31：将石英纤维预织体放入电炉中进行高温处理，高温处理温度为500℃，高温
处理制度为升温150min，保温时间180min；
S32：将毛坯底部20mm的区域割除；
S3：对毛坯进行增密处理，增密处理与实施例2保持一致；
S4：烧结：烧结处理与实施例2保持一致；
S5：测试：测试与实施例2保持一致。
下表为实施例2~实施例4中的产品性能表：
由上表可知，本发明的石英纤维复合材料的制备方法可应对各种形状的产品的制备，同时也适用于各种厚度产品的制备；且整体制备周期较短，一般为7~8天即可完成制备；且产品密度稳定性高，质量可靠性强。
本申请还提供了实施例5和实施例6，其中实施例5和实施例2基本相同，不同之处在于，将S23中的烘箱温度调整到了60℃。实施例6和实施例2基本相同，不同之处在于，将S25中开启烘箱，将第一预织体连同多孔模具在烘箱内放置时长为360min。
本申请还提供了一种对比例1，其中对比例1和实施例2基本相同，不同之处在于，对比例1中不执行S23、S24和S25。
下表为实施例2、实施例5、实施例6和对比例1中的产品性能对比表：
由上表可知，通过实施例2和对比例1进行比较，证明了液体毛细管作用在产品制备过程中所起的重要作用。通过实施例2和实施例5进行比较，证明了提高烘箱温度不会对产品密度产生影响，但是过高的环境温度会降低酸硅溶胶溶液的使用寿命。通过实施例2和实施例6进行比较，证明了通过液体毛细管作用将预织体孔隙填充需要足够的时间。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、对石英纤维预织体进行处理，获得第一预织体；
步骤2、将所述第一预织体放入模具中，并在所述模具中采用第一浓度的酸硅溶胶溶液对所述第一预织体进行真空浸渍；
步骤3、对所述模具中的所述第一预织体和酸硅溶胶溶液进行干燥，并多次排放所述模具内的酸硅溶胶溶液，每次排放均使得所述第一预织体的至少部分暴露在干燥环境中，直至酸硅溶胶溶液的液面下降至所述第一预织体的底部，完成对所述第一预织体的毛细浸渍，制得毛坯；
步骤4、对所述毛坯进行增密和烧结，制得石英纤维复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤3包括：
步骤31、将容纳所述第一预织体和酸硅溶胶溶液的所述模具放入烘箱内；
步骤32、从所述模具排出酸硅溶胶溶液，使得所述模具内的酸硅溶胶溶液的液面下降第一高度，并保持该液面高度；
步骤33、开启烘箱，使得容纳所述第一预织体和酸硅溶胶溶液的所述模具在第一温度下干燥第一干燥时长；
步骤34、打开烘箱，并再次执行步骤32和步骤33；
重复执行步骤34，直至酸硅溶胶溶液的液面下降至所述第一预织体的底部，完成所述第一预织体的毛细浸渍，制得所述毛坯。
3.如权利要求2所述的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
酸硅溶胶溶液的所述第一浓度设置为38％~42％，粘度＜10mPa·s；
所述步骤32中，所述第一高度小于等于200mm；
所述步骤33中，所述烘箱内的所述第一温度设置为30~50℃，所述第一干燥时长设置为450min~900min。
4.如权利要求1所述的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤1包括：
步骤11、获取石英纤维预织体；所述石英纤维预织体的厚度为6~30mm，高度为150~1500mm；
步骤12、将石英纤维预织体放入电炉中进行预处理，预处理的升温时长为100~200min，保温温度为400~600℃，保温时间130~240min。
5.如权利要求1所述的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤2中的模具设置为多孔模具，且设置有对所述多孔模具进行密封的密封件；
所述多孔模具包括容纳所述第一预织体的容纳腔，贯通所述容纳腔的多个透气孔，且所述多个透气孔均覆盖设置有防水透气膜；
所述步骤2包括：
步骤21、将所述第一预织体放入所述多孔模具的所述容纳腔，并采用所述密封件对所述多孔模具进行密封；
步骤22、对所述多孔模具的所述容纳腔进行抽真空，当真空度达到第一设定值时，在所述容纳腔中加入酸硅溶胶溶液；
步骤23、在真空状态下，所述第一预织体在酸硅溶胶溶液中浸渍第一浸渍时长，完成对所述第一预织体的真空浸渍；
步骤24、拆除所述多孔模具上的所述密封件。
6.如权利要求1所述的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤2中的模具设置为筒状模具，且设置有对所述筒状模具的开口进行密封的密封件；
所述步骤2包括：
步骤21、将所述第一预织体放入所述筒状模具内，并采用所述密封件对所述筒状模具的开口进行密封；
步骤22、对所述筒状模具的内部进行抽真空，当真空度达到第一设定值时，在所述筒状模具的内部加入酸硅溶胶溶液；
步骤23、在真空状态下，所述第一预织体在酸硅溶胶溶液中浸渍第一浸渍时长，完成对所述第一预织体的真空浸渍；
步骤24、拆除所述筒状模具的开口的所述密封件。
7.如权利要求5或6所述的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述真空度的第一设定值小于96KPa，所述第一浸渍时长为60~120min。
8.如权利要求1所述的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤4包括：
步骤41、将毛坯放入所述模具中，并对模具进行密封；
步骤42、对所述模具内进行抽真空，使得真空度达到第二设定值；
步骤43、在所述模具内加入所述第一浓度的酸硅溶胶溶液，并在真空状态下，浸渍第二浸渍时长；
步骤44、将所述毛坯从模具中取出，并在第二温度下干燥第二干燥时长；
步骤45、将毛坯再放入所述模具中，并对所述模具内进行抽真空，使得真空度达到所述第二设定值；
步骤45、在所述模具内加入第二浓度的酸硅溶胶溶液，并在真空状态下，浸渍第三浸渍时长；其中，所述第二浓度小于所述第一浓度；
步骤46、将所述毛坯从模具中取出，并将所述毛坯放入电炉中进行烧结，制得所述石英纤维复合材料。
9.如权利要求8所述的一种高密度石英纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
所述第二设定值设置为100KPa，所述第一浓度设置为35~45%，所述第二浸渍时长设置为60~120min；
所述第二温度设置为150~200℃，所述第二干燥时长设置为100~150min；
所述第二浓度设置为20~30%，所述第三浸渍时长设置为60~120min；
所述毛坯进行烧结的烧结温度设置为700~800℃，烧结的升温时长设置为200~300min，保温时间设置为150~200min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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