CN118006289A - 双组分型灌封胶、用于形成其的组合物及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双组分型灌封胶、用于形成其的组合物及应用。该组合物包括A组分和B组分，A组分包括α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、可选的第一塑化剂和填料；填料包括实心填料和改性空心填料；改性空心填料具有空心填料内核及位于空心填料内核表面的包覆层，且包覆层包括硅氧基团，还包括氨基、环氧基、乙烯基、C8～C16烷基组成的组中的一种或多种基团；改性空心填料的密度为0.4～0.6g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～30)；B组分包括第二塑化剂、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及灌封材料制备技术领域，具体而言，涉及一种双组分型灌封胶、用于形成其的组合物及应用。
背景技术
接线盒灌封胶作为光伏组件不可或缺的一部分，如何在保证其优异性能的基础上还能进一步降低其成本，将是在未来激烈竞争环境下仍能保持竞争优势的关键因素。
通常来讲，降低接线盒灌封胶成本最直接的方法就是增加其配方中填料的含量，但填料含量增加后，不仅会使灌封胶的密度增加，导致灌封同等体积的接线盒所需灌封胶的质量增加，还可能会导致灌封胶的粘度增加，影响其在接线盒中的流动性能，进而影响灌封效果。因此，开发一款低成本同时具有低密度的接线盒灌封胶具有重要意义。
中国专利申请CN106867444A公开了一种汽车动力电池用低比重阻燃导热灌封胶及其制备方法，其由A组分和B组分制备而得，A组分由基料、含氢硅油交联剂、固化抑制剂和乙烯基聚二甲基硅氧烷组成；B组分由基料、铂络合物催化剂和乙烯基聚二甲基硅氧烷组成；基料由乙烯基聚二甲基硅氧烷、复合无卤阻燃剂和空心玻璃微珠组成。但是空心玻璃微珠与基体组分的结合力差，容易发生析出，导致灌封胶稳定性差。
中国专利申请CN108130039A公开了一种低比重低粘度导热灌封胶的制备方法，包括100份乙烯基硅油、4-25份交联剂、60-220份低比重导热填料、4-80份低比重填料、3-10份增塑剂、1-5份光稳定剂、0.05-0.5份催化剂、0.002-0.06份抑制剂。其中，低比重填料为空心玻璃微珠、酚醛树脂空心微珠、塑料微球中的一种或任意两种以上的混合。虽然低比重填料的添加能够降低灌封胶的比重，但是其存在低比重填料与基体组分结合力差而易析出，导致灌封胶稳定性差等问题。
中国专利申请CN108441165A公开了一种低比重有机硅灌封胶及其制备方法，低比重有机硅灌封胶包括乙烯基硅油50-90份，含氢MQ硅树脂5-15份，气相白炭黑1-5重量份，低密度粉末60-85重量份，阻燃剂25-65重量份，以及催化剂和抑制剂。其通过乙烯基硅油配方调整及预混料炼制步骤，来提高加入低密度粉末后的胶的储存稳定性，但预混料的制备过程需要在60-100℃常压密炼2-4h，升温至150-170℃抽真空密炼2-6h。但该制备工艺复杂并且工时较长，提高了生产制造成本。虽然该技术方案中对气相白炭黑进行了表面处理，但低密度粉末由于与基体组分结合力差容易析出，该低比重有机硅灌封胶的稳定性有待提高。
因此，研究并开发出一种密度低、成本低、稳定性好、导热性好等综合性能优异的双组分型灌封胶具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种双组分型灌封胶、用于形成其的组合物及应用，以解决现有技术中灌封胶难以兼具密度低、稳定性好、储存有效期长及优异的导热性和粘结性等综合性能的问题。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种用于形成双组分型灌封胶的组合物，该用于形成双组分型灌封胶的组合物包括A组分和B组分，A组分包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、可选的第一塑化剂和填料；填料包括实心填料和改性空心填料；改性空心填料具有空心填料内核及位于空心填料内核表面的包覆层，且包覆层包括硅氧基团，还包括氨基、环氧基、乙烯基、C8～C16烷基组成的组中的一种或多种基团；改性空心填料的密度为0.4～0.6g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～30)；B组分包括第二塑化剂、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂。
进一步地，按重量份计，A组分包括100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份以下第一塑化剂和50～150份填料；按重量份计，B组分包括100份第二塑化剂、30～50份交联剂、5～20份硅烷偶联剂和0.1～1.5份催化剂；A组分与B组分的体积比为4:1。
进一步地，按重量份计，A组分包括100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5～15份第一塑化剂和90～130份填料；按重量份计，B组分包括100份第二塑化剂、30～40份交联剂、10～15份硅烷偶联剂和0.5～1.5份催化剂。
进一步地，改性空心填料的平均粒度为5～30μm。
进一步地，改性空心填料具有球形或类球形。
进一步地，空心填料内核选自空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠和空心粉煤灰微珠组成的组中的一种或多种。
进一步地，实心填料的平均粒度为5～30μm。
进一步地，实心填料选自表面改性或未改性的氧化铝、表面改性或未改性的氢氧化铝、表面改性或未改性的硅微粉、表面改性或未改性的碳酸钙、表面改性或未改性的滑石粉、表面改性或未改性的钛白粉组成的组中的一种或多种。
进一步地，改性空心填料仅为羟基硅油改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(20～30)；改性空心填料仅为γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；改性空心填料仅为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；改性空心填料仅为乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～20)；改性空心填料仅为甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～20)。
进一步地，改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的混合物时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(15～30)；改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(15～30)；改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)。
进一步地，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为100～20000mPa·s。
进一步地，第一塑化剂和第二塑化剂分别独立地在25℃时的粘度为10～1000mPa·s。
进一步地，交联剂选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷水解低聚物、四乙氧基硅烷水解低聚物、四丙氧基硅烷水解低聚物、甲基三甲氧基硅烷水解低聚物、甲基三乙氧基硅烷水解低聚物、乙烯基三甲氧基硅烷水解低聚物、乙烯基三乙氧基硅烷水解低聚物组成的组中的一种或多种。
进一步地，硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-脲丙基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或多种。
进一步地，催化剂选自有机锡类化合物和/或钛酸酯类化合物；优选地，催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯组成的组中的一种或多种。
为了实现上述目的，本发明另一个方面还提供了一种双组分型灌封胶，该双组分型灌封胶由本申请提供的上述用于形成双组分型灌封胶的组合物经交联固化制得。
为了实现上述目的，本发明另一个方面还提供了一种本申请提供的上述双组分型灌封胶在光伏接线盒灌封、新能源电池灌封或电机灌封中的应用。
应用本发明的技术方案，上述特定密度的改性空心填料的引入能够降低由上述组合物制得的灌封胶的密度，并能够改善灌封胶的导热性能；同时，采用上述特定种类的改性空心填料能够提高自身与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，抑制改性空心填料的析出，从而提高由其制得的灌封胶的稳定性，延长储存时间。
相比于其它范围，将实心填料与改性空心填料的重量比限定在本申请范围内有利于在降低灌封胶密度的同时降低产品生产成本。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的灌封胶存在难以兼具密度低、稳定性好、储存有效期长及优异的导热性和粘结性等综合性能的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种用于形成双组分型灌封胶的组合物，该用于形成双组分型灌封胶的组合物包括A组分和B组分，A组分包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、可选的第一塑化剂和填料；填料包括实心填料和改性空心填料；其中，改性空心填料具有空心填料内核及位于空心填料内核表面的包覆层，且包覆层包括硅氧基团，还包括氨基、环氧基、乙烯基、C8～C16烷基组成的组中的一种或多种基团；改性空心填料的密度为0.4～0.6g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～30)；B组分包括第二塑化剂、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂。
上述特定密度的改性空心填料的引入能够降低由上述组合物制得的灌封胶的密度，并能够改善灌封胶的导热性能；同时，采用上述特定种类的改性空心填料能够提高自身与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，抑制改性空心填料的析出，从而提高由其制得的灌封胶的稳定性，延长储存时间。
相比于其它范围，将实心填料与改性空心填料的重量比限定在本申请范围内有利于在降低灌封胶密度的同时降低产品生产成本。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，A组分包括100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份以下第一塑化剂和50～150份填料；按重量份计，B组分包括100份第二塑化剂、30～60份交联剂、5～30份硅烷偶联剂和0.1～2份催化剂；A组分与B组分的体积比为4:1。A组分和B组分中各原料的用量份数及A组分与B组分的体积比包括但不限于上述范围，将其限定在上述范围内有利于在保持灌封胶流动性的同时降低其自身密度，有利于抑制改性空心填料的析出，从而有利于提高由其制得的灌封胶的稳定性，延长储存时间；同时更好地发挥灌封胶的导热性能和粘结性。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，A组分包括100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5～15份第一塑化剂和90～130份填料；按重量份计，B组分包括100份第二塑化剂、30～40份交联剂、10～15份硅烷偶联剂和0.5～1.5份催化剂。A组分和B组分中各原料的用量份数及A组分与B组分的体积比包括但不限于上述范围，将其限定在上述范围内有利于在保持灌封胶流动性的同时进一步降低其自身密度，有利于进一步抑制改性空心填料的析出，从而有利于进一步提高由其制得的灌封胶的稳定性，延长储存时间；同时进一步发挥灌封胶的导热性能和粘结性。
在一种优选的实施方式中，改性空心填料的平均粒度为5～30μm。改性空心填料的平均粒度包括但不限于上述范围，将其限定在上述范围内有利于提高改性空心填料与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，从而有利于提高其分散性；同时还有利于提高灌封胶的导热性。
在一种优选的实施方式中，改性空心填料具有球形或类球形。相比于其它形状的改性空心材料，采用球形或类球形的改性空心填料有利于提高其与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，从而有利于提高其分散性及堆积密度，进而有利于提高灌封胶的导热性。
在一种优选的实施方式中，空心填料内核包括但不限于空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠和空心粉煤灰微珠组成的组中的一种或多种。相比于其它种类，采用上述种类的空心填料内核有利于降低成本，同时还有利于提高灌封胶的导热性。
在一种优选的实施方式中，实心填料包括但不限于表面改性或未改性的氧化铝、表面改性或未改性的氢氧化铝、表面改性或未改性的硅微粉、表面改性或未改性的碳酸钙、表面改性或未改性的滑石粉、表面改性或未改性的钛白粉组成的组中的一种或多种。相比于其它种类，采用上述种类的实心填料有利于提高实心填料与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，抑制实心填料的析出，有利于提高灌封胶的导热性。例如，实心填料可以是硅烷偶联剂改性的氢氧化铝、硅烷偶联剂改性的碳酸钙。
在一种优选的实施方式中，实心填料的平均粒度为5～30μm。实心填料的平均粒度包括但不限于上述范围，将其限定在上述范围内有利于提高实心填料的分散性，从而有利于提高灌封胶的导热性。
在一种优选的实施方式中，改性空心填料仅为羟基硅油改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(20～30)；改性空心填料仅为γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；改性空心填料仅为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；改性空心填料仅为乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～20)；改性空心填料仅为甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～20)。针对上述不同种类的改性空心填料，将其与上述重量配比的改性空心填料配合使用，有利于降低灌封胶的密度同时改善其导热性能，同时还有利于抑制改性空心填料的析出，从而有利于提高灌封胶的稳定性。
在一种优选的实施方式中，改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的混合物时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(15～30)；改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(15～30)；改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，实心填料与改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)。针对上述不同种类的改性空心填料，将其与上述重量配比的改性空心填料配合使用，有利于降低灌封胶的密度同时改善其导热性能，同时还有利于抑制改性空心填料的析出，从而有利于提高灌封胶的稳定性。
在一种优选的实施方式中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为100～20000mPa·s。α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度包括但不限于上述范围，将其限定在上述范围内有利于使灌封胶的粘度和流动性在适宜范围内，进而有利于提升其在光伏接线盒灌封、新能源电池灌封或电机灌封应用过程中的填充性能。
塑化剂的加入有利于提升双组分型灌封胶的加工性能。在一种可选的实施方式中，第一塑化剂和第二塑化剂包括但不限于甲基硅油。
在一种优选的实施方式中，第一塑化剂和第二塑化剂分别独立地在25℃时的粘度为10～1000mPa·s。相比于其它范围，将第一塑化剂和第二塑化剂的粘度限定在上述范围内有利于进一步改善双组分型灌封胶的加工性能。
在一种优选的实施方式中，交联剂包括但不限于四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷水解低聚物、四乙氧基硅烷水解低聚物、四丙氧基硅烷水解低聚物、甲基三甲氧基硅烷水解低聚物、甲基三乙氧基硅烷水解低聚物、乙烯基三甲氧基硅烷水解低聚物、乙烯基三乙氧基硅烷水解低聚物组成的组中的一种或多种。相比于其它种类，采用上述种类的交联剂有利于改善α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂的交联效果，从而有利于提高灌封胶的综合性能。
在一种优选的实施方式中，硅烷偶联剂包括但不限于γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-脲丙基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或多种。相比于其它种类，采用上述种类的硅烷偶联剂有利于提高灌封胶的粘接性能。
在一种优选的实施方式中，催化剂包括但不限于有机锡类化合物和/或钛酸酯类化合物；优选地，催化剂包括但不限于二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯组成的组中的一种或多种。相比于其它种类，采用上述种类的催化剂有利于提高本申请提供的上述组合物发生交联反应时的速率，有利于缩短加工时间。
本申请第二方面还提供了一种双组分型灌封胶，该双组分型灌封胶由本申请提供的上述用于形成双组分型灌封胶的组合物经交联固化制得。本申请提供的上述双组分型灌封胶的制备成本低，且具有优异的稳定性，储存时间长，导热性优异。
本申请第三方面还提供了一种本申请提供的上述双组分型灌封胶在光伏接线盒灌封、新能源电池灌封或电机灌封中的应用。本申请提供的上述双组分型灌封胶的制备成本低，且具有优异的稳定性，储存时间长，导热性优异，将其应用在光伏接线盒灌封、新能源电池灌封或电机灌封中能够发挥灌封胶的导热性、粘结性等综合性能。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
需要说明的是，本申请实施例中改性空心填料的制备方法包括：
方法一、羟基硅油改性：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、空心填料以及粘度为20～100mPa·s的羟基硅油加入反应釜中，120℃搅拌反应2h，得到改性空心填料；
方法二、硅烷偶联剂改性：将空心填料加入质量浓度为0.5～10％的硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，其中，乙醇与水的重量比为(85～98):(2～15)，于70～110℃搅拌反应2h，反应结束后蒸除溶剂并烘干，得到改性空心填料。
实心填料的表面改性方法与改性空心填料的制备方法相同，或采用市售材料。
实施例1
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为7μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为20μm)，继续搅拌20min，最后加入20重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用粘度为40mPa·s的羟基硅油对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该包覆层包括硅氧基团和羟基，改性空心玻璃微珠的密度为0.47g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备：
在氮气保护下，将100重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)、15重量份四乙氧基硅烷、10重量份四乙氧基硅烷水解低聚物(聚合度为3)、5重量份乙烯基三甲氧基硅烷、5重量份甲基三甲氧基硅烷、5重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、1重量份二月桂酸二丁基锡混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，在氮气保护下出胶即可制得组分B。
实施例2
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，最后加入20重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用羟基硅油的粘度为70mPa·s对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该包覆层包括硅氧基团和羟基，改性空心玻璃微珠的密度为0.49g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例3
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为20μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为6μm)，继续搅拌20min，最后加入20重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，改性空心玻璃微珠的密度为0.53g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例4
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为1500mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为500mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为7μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为30μm)，继续搅拌20min，最后加入20重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该改性空心玻璃微珠的密度为0.55g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例5
(1)组分A的制备：
将70重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为5000mPa·s)、30重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为750mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，最后加入20重量份乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用乙烯基三甲氧基硅烷对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该改性空心玻璃微珠的密度为0.52g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例6
(1)组分A的制备：
将90重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为1500mPa·s)、10重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为750mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为200mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为20μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为6μm)，继续搅拌20min，最后加入20重量份甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用甲基三甲氧基硅烷对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该改性空心玻璃微珠的密度为0.53g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例7
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，最后加入10重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠和10重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用羟基硅油的粘度为40mPa·s对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该羟基硅油改性后的空心玻璃微珠的密度为0.49g/cm3，γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的密度为0.55g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例8
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为20μm)，继续搅拌20min，最后加入10重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠和10重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用羟基硅油的粘度为40mPa·s对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该羟基硅油改性后的空心玻璃微珠的密度为0.51g/cm3，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的密度为0.54g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例9
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为7μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，最后加入10重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠和10重量份乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用羟基硅油的粘度为40mPa·s对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该羟基硅油改性后的空心玻璃微珠的密度为0.49g/cm3，乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的密度为0.56g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例10
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为10μm)，继续搅拌20min，最后加入10重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠和10重量份甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用羟基硅油的粘度为40mPa·s对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该羟基硅油改性后的空心玻璃微珠的密度为0.50g/cm3，甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的密度为0.53g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例11
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入70重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为20μm)，继续搅拌20min，再加入20重量份的硅微粉(平均粒度为9μm)，继续搅拌20min，最后加入10重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠和10重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用羟基硅油的粘度为40mPa·s对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该羟基硅油改性后的空心玻璃微珠的密度为0.49g/cm3，γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的密度为0.51g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例12
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入70重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为20μm)，继续搅拌20min，再加入20重量份的表面经硅烷偶联剂处理的碳酸钙(平均粒度为5μm)，继续搅拌20min，最后加入10重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠和10重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用羟基硅油的粘度为40mPa·s对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该羟基硅油改性后的空心玻璃微珠的密度为0.49g/cm3，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的密度为0.52g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
实施例13
(1)组分A的制备：
将100重量份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃下黏度为2000mPa·s)与10重量份甲基硅油(25℃下黏度为100mPa·s)混合，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，加入80重量份表面经硅烷偶联剂处理的氢氧化铝(平均粒度为7μm)，继续搅拌20min，再加入10重量份的氧化铝(平均粒度为20μm)，继续搅拌20min，最后加入10重量份羟基硅油改性后的空心玻璃微珠和10重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠，继续搅拌20min，得到组分A；其中，采用羟基硅油的粘度为40mPa·s对空心玻璃微珠进行改性，得到的改性空心玻璃微珠具有空心玻璃微珠内核及位于其表面的包覆层，该羟基硅油改性后的空心玻璃微珠的密度为0.47g/cm3，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的密度为0.55g/cm3；实心填料与改性空心填料的重量比为90:20；
(2)组分B的制备与实施例1相同。
对比例1
与实施例1的区别在于：组分A中未加入改性空心玻璃微珠，采用等量的氧化铝替代。
对比例2
与实施例1的区别在于：组分A中加入未改性空心玻璃微珠。
将本申请上述全部实施例和对比例中制得的A组分和B组分按体积比4:1进行混合，得到灌封胶。参照GB/T13354测试其混合密度；参照GB/T2794测试其混合粘度；制备样片，在温度为23±2℃且湿度为50±5％的条件下固化7天后，参照ASTM D5470测试其导热系数；参照UL94测试其阻燃性能；参照GB/T1692测试其体积电阻率；灌封接线盒，在温度为23±2℃且湿度为50±5％的条件下固化7天后，参照GB/T29595测试灌封胶与接线盒的粘接性能。
A组分储存有效期测试：将本申请上述实施例、比较例中制备的A组分各取1kg分别装于1.2L塑料桶中并密封，储存于温度为23±2℃且湿度为50±5％的环境下，每隔半个月进行开盖查看表面填料是否出现析出现象，直至储存6个月为止，记录表面填料出现析出的时间，即为A组分的储存有效期。如储存6个月时仍未出现析出现象，则储存有效期统一记为大于6个月。
各项测试数据见表1和表2。
表1
表2
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请上述特定密度和导热系数的改性空心填料的引入能够降低由上述组合物制得的灌封胶的密度，并能够改善灌封胶的导热性能；同时，采用上述特定种类的改性空心填料能够提高自身与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的相容性，抑制改性空心填料的析出，从而提高由其制得的灌封胶的稳定性，延长储存时间。
相比于其它范围，将实心填料与改性空心填料的重量比限定在本申请范围内有利于在降低灌封胶密度的同时降低产品生产成本。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于形成双组分型灌封胶的组合物，其特征在于，所述用于形成双组分型灌封胶的组合物包括A组分和B组分，
所述A组分包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、可选的第一塑化剂和填料；所述填料包括实心填料和改性空心填料；
所述改性空心填料具有空心填料内核及位于所述空心填料内核表面的包覆层，且所述包覆层包括硅氧基团，还包括氨基、环氧基、乙烯基、C8～C16烷基组成的组中的一种或多种基团；所述改性空心填料的密度为0.4～0.6g/cm3；所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(10～30)；
所述B组分包括第二塑化剂、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于形成双组分型灌封胶的组合物，其特征在于，按重量份计，所述A组分包括100份所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、30份以下所述第一塑化剂和50～150份所述填料；按重量份计，所述B组分包括100份所述第二塑化剂、30～50份所述交联剂、5～20份所述硅烷偶联剂和0.1～1.5份所述催化剂；所述A组分与所述B组分的体积比为4:1；
优选地，按重量份计，所述A组分包括100份所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5～15份所述第一塑化剂和90～130份所述填料；按重量份计，所述B组分包括100份所述第二塑化剂、30～40份所述交联剂、10～15份所述硅烷偶联剂和0.5～1.5份所述催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的用于形成双组分型灌封胶的组合物，其特征在于，所述改性空心填料的平均粒度为5～30μm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的用于形成双组分型灌封胶的组合物，其特征在于，所述改性空心填料具有球形或类球形；
优选地，所述空心填料内核选自空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠和空心粉煤灰微珠组成的组中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的用于形成双组分型灌封胶的组合物，其特征在于，所述实心填料的平均粒度为5～30μm；
优选地，所述实心填料选自表面改性或未改性的氧化铝、表面改性或未改性的氢氧化铝、表面改性或未改性的硅微粉、表面改性或未改性的碳酸钙、表面改性或未改性的滑石粉、表面改性或未改性的钛白粉组成的组中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的用于形成双组分型灌封胶的组合物，其特征在于，所述改性空心填料仅为羟基硅油改性后的空心玻璃微珠时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(20～30)；
所述改性空心填料仅为γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；
所述改性空心填料仅为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；
所述改性空心填料仅为乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(10～20)；
所述改性空心填料仅为甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(10～20)。
7.根据权利要求5所述的用于形成双组分型灌封胶的组合物，其特征在于，所述改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠的混合物时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(15～30)；
所述改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(15～30)；
所述改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与乙烯基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)；
所述改性空心填料为重量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的羟基硅油改性后的空心玻璃微珠与甲基三甲氧基硅烷改性后的空心玻璃微珠时，所述实心填料与所述改性空心填料的重量比为(80～100):(10～25)。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的用于形成双组分型灌封胶的组合物，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为100～20000mPa·s；和/或，
所述第一塑化剂和所述第二塑化剂分别独立地在25℃时的粘度为10～1000mPa·s；和/或，
所述交联剂选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷水解低聚物、四乙氧基硅烷水解低聚物、四丙氧基硅烷水解低聚物、甲基三甲氧基硅烷水解低聚物、甲基三乙氧基硅烷水解低聚物、乙烯基三甲氧基硅烷水解低聚物、乙烯基三乙氧基硅烷水解低聚物组成的组中的一种或多种；和/或，
所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-脲丙基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或多种；和/或，
所述催化剂选自有机锡类化合物和/或钛酸酯类化合物；优选地，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯组成的组中的一种或多种。
9.一种双组分型灌封胶，其特征在于，所述双组分型灌封胶由权利要求1至8中任一项所述的用于形成双组分型灌封胶的组合物经交联固化制得。
10.一种权利要求9所述的双组分型灌封胶在光伏接线盒灌封、新能源电池灌封或电机灌封中的应用。
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