CN117995502A - 一种层状复合结构钕铁硼永磁材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种层状复合结构钕铁硼永磁材料及其制备方法和应用。制备方法，包括以下步骤：将具有不同磁性能的钕铁硼磁体切割成具有相同截面形状的薄片，堆叠、烧结，得到所述层状复合结构钕铁硼永磁材料。本申请制备的层状复合结构钕铁硼磁体各层成分均匀，层间结合强度高，并且通过异质结将不同层磁体耦合在一起，使得最终磁体在宏观上表现出单一退磁行为，获得微观结构和磁性能可调控的层状复合结构磁体。此外，本申请的工艺过程简单，易于实现自动化操作，适合大规模批量化生产。因此，通过本申请可以制备出高性能的层状复合结构钕铁硼磁体，缩短钕铁硼磁体的开发工艺，可满足实际应用的需求。
Description
技术领域
本申请涉及一种层状复合结构钕铁硼永磁材料及其制备方法和应用，属于磁性材料领域。
背景技术
近年来，烧结钕铁硼永磁材料由于具有极高的矫顽力和磁能积而广泛应用在仪器仪表、微波通信、风力发电、电动汽车等国民经济的各个行业。实际制备烧结钕铁硼磁体的性能已经逼近其理论值，其性能的提升主要集中在调节原始成分、调控磁体微观结构及元素分布等方面。
研究表明，对于烧结钕铁硼磁体而言，在成分和微观结构确定的情况下，其矫顽力和磁能积等磁性能基本确定，若要对最终磁体的磁性能进行调节，必须重新设计磁体的成分和制备工艺，这造成烧结钕铁硼磁体的开发流程不仅耗时费力，而且制备新型磁体的最终性能也具有一定的不可调控性。这一问题对烧结钕铁硼稀土永磁的开发和升级迭代造成了极大的困难。
发明内容
针对上述钕铁硼磁体宏观结构难以调控的问题，本申请提供了一种解决方案：通过多组元烧结钕铁硼材料的层状复合获得一种具有结构可控、磁性能可调节的钕铁硼磁体永磁材料。所谓的层状复合结构，是指把几种具有不同内禀性能的钕铁硼磁体按照设计的结构复合成一种具有层状结构的复合型材料。通过叠层技术搭配高温热处理工艺，获得具有宏观叠层结构的钕铁硼磁体。
根据本申请的一个方面，提供一种层状复合结构钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
将具有不同磁性能的钕铁硼磁体切割成具有相同截面形状的薄片，堆叠、烧结，得到所述层状复合结构钕铁硼永磁材料。
所述钕铁硼磁体的组成通式为REαBγMxNyFe100-α-γ-x-y，其中，0≤α≤50，0≤γ≤2.0，0≤x≤10，0≤y≤10；RE为稀土元素，包括La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Pm(钷)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)和Sc(钪)中的至少一种；M为过渡族元素，选自Co、Ni、Mn、Cr、Cu、Zn、Ti、V、Zr、Nb中的至少一种；N为其他金属元素，选自Ga、Al、Sn、Ge中的至少一种；通过成分的调整控制磁体磁性能的大小。
利用线性叠加原理计算每种钕铁硼磁体在所述层状复合结构钕铁硼永磁材料中应占的比例。
假设选取了N种具有不同磁性能的钕铁硼磁体，其体积比为X1：X2：X3：。。。：Xn，每种具有不同磁性能的钕铁硼磁体的磁性能相应为M1、M2、M3、。。。Mn，所述层状复合结构钕铁硼永磁材料的磁性能M通过式(1)得到：
X1、X2、X3、。。。、Xn之间的关系如式(2)：
其中，所述磁性能选自矫顽力、剩余磁化强度、最大磁能积、居里温度中的一种。
所述层状复合结构钕铁硼永磁材料的体积为V，截面积为S，高度为H；
所述薄片的体积为V1、V2、V3、。。。、Vn，高度为H1、H2、H3、。。。、Hn；
其中；
(X1：X2：X3：。。。：Xn)＝(V1：V2：V3：。。。：Vn)＝(H1：H2：H3：。。。：Hn)。
N大于等于2。
所述薄片堆叠前经过抛光。
所述薄片堆叠时，每层薄片之间添加过渡层；
所述过渡层选自低熔点轻稀土合金和/或含重稀土合金的粉末或薄片。
可选地，所述过渡层选自((Pr,Nd)Hx、TbHx、Dy70Cu30)中的至少一种。
所述烧结的温度为1000～1100℃；
可选地，所述烧结的温度为1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述烧结的时间为1～6h；
可选地，所述烧结的时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述烧结的真空度为1*10-4～1*10-2Pa。
可选地，所述烧结的真空度为1*10-4、1*10-3、1*10-2中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述回火包括一级回火和二级回火；
所述一级回火的温度为850～950℃；
可选地，所述一级回火的温度为850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述一级回火的时间为1～4h；
可选地，所述一级回火的时间为1h、2h、3h、4h的任意值或任意两者之间的范围值。
所述二级回火的温度为480～600℃；
可选地，所述二级回火的温度为480℃、500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、600℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
所述二级回火的时间为1～4h。
可选地，所述二级回火的时间为1h、2h、3h、4h的任意值或任意两者之间的范围值。
根据本申请的另一个方面，提供一种钕铁硼永磁材料，通过上述的制备方法制备；
所述钕铁硼永磁材料具有宏观层状复合结构。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述钕铁硼永磁材料的应用，用于仪器仪表、微波通信、风力发电、电动汽车。
本申请的有益效果为：
本申请制备的层状复合结构钕铁硼磁体各层成分均匀，层间结合强度高，并且通过异质结将不同层磁体耦合在一起，使得最终磁体在宏观上表现出单一退磁行为，获得微观结构和磁性能可调控的层状复合结构磁体。此外，本申请的工艺过程简单，易于实现自动化操作，适合大规模批量化生产。因此，通过本申请可以制备出高性能的层状复合结构钕铁硼磁体，缩短钕铁硼磁体的开发工艺，可满足实际应用的需求。
附图说明
图1为实施例1所得到的磁体的室温退磁曲线；
图2(a)、(b)、(c)为实施例1所得到的磁体的微观多层结构；
图3为实施例1所得到的磁体的元素界面分布。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1：
选取商用N55磁体和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁体(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。将两种磁体在线切割机上分别加工成Φ10*3mm和Φ10*2mm的薄片，用砂纸将薄片表面抛光。将磁体薄片按照三层N55/Y30/N55的三明治层状结构堆叠后放入模具中，在每层磁体中间铺设微量(约0.05g)N55磁粉作为烧结粘接剂，随后置入高真空烧结炉中，将多层薄片磁体烧结成为本发明的具有层状复合结构的钕铁硼磁体。具体的烧结和回火工艺为：真空度为1*10-4Pa，烧结温度为1085℃，烧结保温时间4h；一级回火温度为900℃，保温时间为2h；二级回火温度为500℃，保温时间为2h。将制备好的磁体置于开路的PFM永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝13.06kG，Hcj＝7.02kOe，(BH)max＝35.84MGOe。
实施例1中磁体层N55和Y30的厚度计算如下：
N55烧结磁体的矫顽力为11.5kOe左右，Y30烧结磁体的矫顽力为3.5kOe左右，需要制备矫顽力约为9kOe的多元层状磁体。设最终层状磁体中N55磁体的体积百分比为X1，Y30磁体的体积百分比为X2，其中X1+X2＝1，根据线性叠加规则，11.5*X1+3.5*X2＝9，则X1≈0.75，X1≈0.25。若需要制备的最终层状磁体的尺寸为Φ10*8mm，则需要的N55磁体厚度为X1＝6mm，需要的Y30磁体厚度为2mm，将磁体做成N55/Y30/N55的三层结构，则最终的层厚结构为HN55/HY30/HN55＝3mm/2mm/3mm。实施例1最终获得的层状磁体的矫顽力为7kOe左右，主要是因为制备过程中磁体中不可避免地存在各种缺陷，导致磁体中的反转形核点变多，矫顽力降低。
图1为实施例1所得到的磁体的室温退磁曲线；从图中可以看出，层状复合磁体的退磁曲线表现为光滑曲线，无塌腰、台阶等出现，表明磁体中层状结构间具有良好的耦合效应；磁体的剩余磁化强度Br为13.06kGs，矫顽力Hcj为7.02kOe，最大磁能积(BH)m为35.84MGOe，磁性能相对较高。
图2(a)、(b)、(c)为实施例1所得到的磁体的微观多层结构；从图中可以看出，N55和Y30通过异质结耦合在一起，磁体表面光滑平整；界面处N55磁粉未烧结致密，导致界面处出现大量孔洞，但异质结仍很好地将磁体层N55和Y30耦合在一起，使磁体表现良好的单一退磁行为。
图3为实施例1所得到的磁体的元素界面分布；从图中可以看出，在磁体中，Fe和Nd元素的含量基本保持不变；Pr元素从Y30磁体层到N55磁体层升高，这是因为Y30磁体的原始成分中不含Pr元素；Y元素从Y30磁体层到N55磁体层降低，这是因为N55磁体层中不含Y元素，Y主要集中在Y30磁体中。磁体元素分布结果表明：Y元素大量集中在Y30磁体层内，界面异质结有效阻止了Y元素在磁体内部的扩散。
实施例2：
选取商用N55磁体和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁体(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。将两种磁体在线切割机上分别加工成Φ10*2mm和Φ10*1mm的薄片，用砂纸将薄片表面抛光。将磁体薄片按照七层[N55/Y30]3/N55的三明治层状结构堆叠后放入模具中，在每层磁体中间铺设微量N55磁粉作为烧结粘接剂，随后置入高真空烧结炉中，将多层薄片磁体烧结成为本发明的具有层状复合结构的钕铁硼磁体。具体的烧结和回火工艺为：真空度为1*10-4Pa，烧结温度为1085℃，烧结保温时间4h；一级回火温度为900℃，保温时间为2h；二级回火温度为500℃，保温时间为2h。将制备好的磁体置于开路的PFM永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝13.00kG，Hcj＝6.90kOe，(BH)max＝34.52MGOe。
实施例3：
选取商用N55磁体和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁体(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。将两种磁体在线切割机上分别加工成Φ10*2mm和Φ10*1mm的薄片，用砂纸将薄片表面抛光。将磁体薄片按照三层N55/Y30/N55的三明治层状结构堆叠后放入模具中，在每层磁体中间铺设微量TbHx合金作为性能改善剂，随后置入高真空烧结炉中，将多层薄片磁体烧结成为本发明的具有层状复合结构的钕铁硼磁体。具体的烧结和回火工艺为：真空度为1*10-4Pa，烧结温度为1085℃，烧结保温时间4h；一级回火温度为900℃，保温时间为2h；二级回火温度为500℃，保温时间为2h。将制备好的磁体置于开路的PFM永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝13.45kG，Hcj＝11.65kOe，(BH)max＝43.12MGOe。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种层状复合结构钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
将具有不同磁性能的钕铁硼磁体切割成具有相同截面形状的薄片，堆叠、烧结，得到所述层状复合结构钕铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钕铁硼磁体的组成通式为REαBγMxNyFe100-α-γ-x-y；
其中，0≤α≤50，0≤γ≤2.0，0≤x≤10，0≤y≤10；
RE选自La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的至少一种；
M为选自Co、Ni、Mn、Cr、Cu、Zn、Ti、V、Zr、Nb中的至少一种；
N选自Ga、Al、Sn、Ge中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
假设选取了N种具有不同磁性能的钕铁硼磁体，其体积比为X1：X2：X3：。。。：Xn，每种具有不同磁性能的钕铁硼磁体的磁性能相应为M1、M2、M3、。。。Mn，所述层状复合结构钕铁硼永磁材料的磁性能M通过式(1)得到：
X1、X2、X3、。。。、Xn之间的关系如式(2)：
其中，所述磁性能选自矫顽力、剩余磁化强度、最大磁能积、居里温度中的一种；
N大于等于2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述层状复合结构钕铁硼永磁材料的体积为V，截面积为S，高度为H；
所述薄片的体积为V1、V2、V3、。。。、Vn，高度为H1、H2、H3、。。。、Hn；
其中；
(X1：X2：X3：。。。：Xn)＝(V1：V2：V3：。。。：Vn)＝(H1：H2：H3：。。。：Hn)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述薄片堆叠前经过抛光。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述薄片堆叠时，每层薄片之间添加过渡层；
所述过渡层选自低熔点轻稀土合金和/或含重稀土合金的粉末或薄片。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述烧结的温度为1000～1100℃；
所述烧结的时间为1～6h；
所述烧结的真空度为1*10-4～1*10-2Pa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述回火包括一级回火和二级回火；
所述一级回火的温度为850～950℃；
所述一级回火的时间为1～4h；
所述二级回火的温度为480～600℃；
所述二级回火的时间为1～4h。
9.一种钕铁硼永磁材料，其特征在于，
通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备；
所述钕铁硼永磁材料具有宏观层状复合结构。
10.一种权利要求9所述钕铁硼永磁材料的应用，其特征在于，
用于仪器仪表、微波通信、风力发电、电动汽车。
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| CN202211367561.6A CN117995502A (zh) | 2022-11-03 | 2022-11-03 | 一种层状复合结构钕铁硼永磁材料及其制备方法和应用 |
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