CN115036088A - 一种层状复合结构钕铁硼永磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种层状复合结构钕铁硼永磁体及其制备方法，所述钕铁硼永磁体具有层状复合结构，包括K层钕铁硼磁体层；其中，钕铁硼磁体层包括钕铁硼磁体层A和钕铁硼磁体层B，钕铁硼磁体层A和钕铁硼磁体层B交替排列，第一层为钕铁硼磁体层A，第K层为钕铁硼磁体层A；所述钕铁硼磁体层A的内禀性能中的至少一种高于所述钕铁硼磁体层B的内禀性能。本发明制备的层状复合钕铁硼稀土永磁体各层成分均匀，层间界面处结合牢固，同时由于元素扩散形成了异质结，能极大提升磁体的性能。本发明操作过程简单，适合于大批量规模化生产，可以制备出高性能的层状复合钕铁硼磁体。

Description

一种层状复合结构钕铁硼永磁体及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种层状复合结构钕铁硼永磁体及其制备方法，属于稀土永磁材料制备领域。
背景技术
稀土钕铁硼永磁材料开发于二十世纪八十年代初，因其具有极高矫顽力和最大磁能积而被称为“磁王”，并在诸如仪器仪表、微波通信、风力发电、电动汽车等国民经济的各个行业得到广泛应用。截止目前，实际制备烧结钕铁硼的性能已经逼近其理论值，其性能的提升主要围绕在成分优化、细化晶粒和晶界优化等方面展开。
一般而言，烧结钕铁硼矫顽力机制为反磁化畴形核机制，容易在晶粒边界结构不完整处形成反磁化畴，从而降低磁体矫顽力，因此优化边界技术的核心是通过完善晶粒边界结构，降低反磁化畴的形成几率，从而提高矫顽力。磁体成分设计时添加微量元素Cu，Al，Ga，Ti等，不仅可以降低液相的熔点，而且可以提高三角晶界处富Nd相的浸润性，促进回火过程中液相渗入薄壁晶界处形成相对较厚的非铁磁富Nd晶界相，降低主相晶粒之间的交换耦合作用，从而提高磁体的矫顽力，其中Ga元素对磁体矫顽力的提高作用尤为明显。
细化晶粒也被认为是从技术上提高磁体矫顽力的有效途径。理论和实验均证实了，内禀矫顽力Hcj在一定范围内随着晶粒尺寸的减小增大，可望同时获得高磁性能和高的矫顽力。近年来，业界在细化晶粒方面做了很多工作，包括在速凝(SC)工艺中缩短片层间距(Nd-Fe-B的SC合金片上柱状富Nd相在主相Nd2Fe14B之间以间隔方式出现，该间隔被称为片层间距)并相应地在气流磨工艺中减小磁粉粒径等。此外，利用氦气作为气流磨介质，将钕铁硼磁粉的平均粒度减小至1μm，并发明了配套的无压烧结工艺，使制备的无重稀土钕铁硼磁体的矫顽力达到20kOe，磁能积达到50MGOe。
对烧结钕铁硼磁体矫顽力机制的研究发现，晶粒表层缺陷导致磁晶各向异性场降低，在退磁过程中首先形成反磁化畴，进而导致整个晶粒的反磁化，因此对晶粒表层界面处的改性自然是提高矫顽力的有效技术途径。晶界扩散技术是在烧结磁体表面覆盖Dy、Tb等重稀土的氟化物、氧化物或者合金化合物等，再经低于烧结温度的热处理使得重稀土沿着晶界的低熔点富稀土液相进行扩散，这样在液相中扩散的重稀土Dy、Tb置换主相晶粒表层中的Nd而形成高磁晶各向异性的RE2Fe14B壳层(RE为Nd和Dy或Tb)，主相晶粒中央并没有受到太多影响，因此在增强晶粒表层的磁晶各向异性场的同时，对整个磁体的内禀特性并没有产生太大影响。相比传统的合金方法或者元素添加方法，对于获得相同矫顽力水平的磁体，晶界扩散法可节省Dy、Tb重稀土用量，是一种重稀土高效利用技术。
然而，综合分析以往的报道可以发现：目前对钕铁硼磁体性能提升的方法主要集中在微观层面，通过对磁体成分、晶粒尺寸、磁体中元素微观分布的调控可在一定程度上提高钕铁硼磁体的矫顽力。但是，对钕铁硼磁体宏观的结构的调控相对较困难，目前的研究中也鲜有报道。
发明内容
针对这一问题，本发明提出层状复合结构钕铁硼永磁体及其制备方法，通过磁粉叠层技术搭配高温热处理工艺，获得具有宏观叠层结构的钕铁硼磁体。本发明制备的层状复合结构钕铁硼磁体各层成分均匀，层间结合强度高，并且通过异质结将不同磁性层耦合在一起，使得磁体在宏观上表现出单一退磁行为，获得具有高性能的层状复合结构磁体。此外，本发明的工艺过程简单，易于实现自动化操作，适合大规模批量化生产。因此，通过本发明可以制备出高性能的层状复合结构钕铁硼磁体，满足实际应用的需求。
本申请的一个方面，提供了一种钕铁硼永磁体，克服钕铁硼磁体宏观结构难以调控的问题；
所述钕铁硼永磁体具有层状复合结构，包括K层钕铁硼磁体层；
其中，钕铁硼磁体层包括钕铁硼磁体层A和钕铁硼磁体层B，钕铁硼磁体层A和钕铁硼磁体层B交替排列，第一层为钕铁硼磁体层A，第N层为钕铁硼磁体层A；
所述钕铁硼磁体层A由钕铁硼磁粉A制备获得；
所述钕铁硼磁体层B由钕铁硼磁粉B制备获得；
所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的总质量比为1000:1～1:1000；
所述钕铁硼磁体层A的内禀性能中的至少一种高于所述钕铁硼磁体层B的内禀性能。
可选地，所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的质量比独立的选自1000：1、500：1、100：1、50：1、10：1、5：1、3:1、1:1、1：5、1：10：1：50、1：100、1：500、1：1000中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述层状复合稀土永磁体由具有高内禀性能的钕铁硼磁体层A和具有低内禀性能的钕铁硼磁体层B交替排列组成，其最上层和最底层必须是高性能的A磁体层。
可选地，3≤K≤1001，其中K为奇数。
可选地，所述内禀性能选自磁晶各向异性场HA、饱和磁化强度Ms、居里温度Tc中的至少一种。
可选地，所述层状复合结构钕铁硼永磁体的界面处具有异质结。
可选地，所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的组成通式均为REαBγMxNyFe100-α-γ-x-y；通过调整通式中的原子比，控制钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的内禀性能；
其中，23≤α≤35，0.90≤γ≤1.20，0≤x≤10，0≤y≤5；
RE为稀土元素，选自La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Pm(钷)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)、Sc(钪)中的一种或几种；
M为过渡族元素，选自Co、Ni、Mn、Cr、Cu、Zn、Ti、V、Zr、Nb中的一种或几种；
N为其他金属元素，选自Ga、Al、Sn、Ge中的一种或几种。
可选地，所述钕铁硼磁体层A和钕铁硼磁体层B之间还包括过渡层C。
可选地，所述过渡层C选自低熔点轻稀土合金、含重稀土合金中的至少一种，其中，所述重稀土合金中的重稀土元素选自Dy、Tb中的至少一种。
可选地，所述低熔点轻稀土合金为600～700℃熔点轻稀土合金。
可选地，所述过渡层C选自(Pr,Nd)Hx、TbHx、Dy70Cu30中的至少一种。
本申请的一个方面，提供一种上述的层状复合结构钕铁硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括：
(1)按照配比，选取钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B；
(2)在保护气氛下，将钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B交替逐层铺粉，在磁场中进行c轴取向和冷等静压成型，获得具有多层结构的钕铁硼磁体生坯；
(3)将步骤(2)获得的具有多层结构的钕铁硼磁体生坯进行烧结、热处理，获得所述的层状复合结构钕铁硼永磁体。
可选地，所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的平均粉末粒度均为1.0μm～4.0μm。
可选地，所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的平均粉末粒度均独立的选自1.0μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4.0μm中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B制备方法包括：
(a)选取不同内禀性能的钕铁硼材料A、钕铁硼材料B的成分和配比；
(b)根据成分配比，采用速凝-氢破-气流磨工艺分别制备钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B。
作为一种具体的实施方式，所述制备方法包括：采用气氛保护下磁粉叠层与高温热处理快速成型技术制备出具有内禀性能交替排列的层状复合钕铁硼磁体，使其在宏观结构范围内具有均匀的磁性能。
作为一种具体的实施方式，所述制备方法具体包括以下步骤：
S001选取具有所需内禀性能(磁晶各向异性场HA、饱和磁化强度Ms和居里温度Tc等)的A、B钕铁硼材料的成分和配比；
S002根据成分配比，采用速凝-氢破-气流磨工艺分别制备A、B磁粉；
S003将A、B磁粉在保护气氛下按照设计好的层状结构在模具中逐层铺粉，随后在磁场中进行c轴取向和冷等静压成型，制备出多层结构的钕铁硼磁体生坯；
S004将磁体生坯在高温下烧结和热处理，制得具有层状复合结构的钕铁硼磁体。
所述的A磁粉的内禀性能(磁晶各向异性场HA和/或饱和磁化强度Ms和/或居里温度Tc等)必须高于B磁粉的内禀性能。
可选地，所述步骤(2)，采用微磁学模拟软件计算具有最佳性能时的钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的层厚和排列方式后，进行交替逐层铺粉，其中层厚是指各磁粉层的单层厚度。
作为一种具体实施方式，所述步骤(2)具体包括以下步骤：
采用微磁学模拟软件计算具有最佳性能时A磁粉和B磁粉的层厚和排列方式，随后在气氛保护下按照设计好的层状结构在模具中将A和B磁粉逐层交替铺粉；每铺设一层磁粉，利用与模具配套的压平工具将磁粉压平，随后再铺设上层磁粉；特别地，最上层和最底层必须是高内禀性能的A磁粉。
所述的一个可选择的工艺为：磁粉A和磁粉B之间可添加过渡层C，其中C为低熔点轻稀土合金和/或含微量高各向异性场的重稀土合金；
可选地，所述步骤(2)，所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B交替逐层铺粉形成的粉层之间，还包括过渡层C。
可选地，所述磁场的取向成型磁场≥1.5T。
可选地，所述冷等静压的压力为150MPa～250Mpa，时间为5s～60s。
可选地，所述冷等静压的压力独立的选自150MPa、180MPa、200Mpa、220Mpa、250Mpa中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述冷等静压的时间独立的选自5s、10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s、55s、6 0s中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述保护气氛为氮气、氩气中的至少一种。
可选地，烧结和热处理过程在真空条件下，真空度为1*10-3Pa～1*10-2Pa。
可选地，所述烧结的温度为1000℃～1100℃，烧结的时间2～6h。
可选地，所述烧结的温度独立的选自1000℃、1020℃、1050℃、1080℃、1100℃中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述烧结的时间独立的选自2h、4h、6h中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述热处理包括一级回火和二级回火。
可选地，所述一级回火的温度为850℃～950℃，一级回火的时间为2～4h。
可选地，所述一级回火的温度独立的选自850℃、900℃、950℃中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述一级回火的时间独立的选自2h、3h、4h中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述二级回火的温度为480℃～600℃，二级回火的时间2～4h。
可选地，所述二级回火的温度独立的选自480℃、500℃、550℃、600℃中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述二级回火的时间独立的选自2h、3h、4h中的任意值或上述任意两点间的任意值。
本申请能产生的有益效果包括：
本发明制得的层状复合结构钕铁硼磁体各层的成分均匀，层间结合强度高，界面处含有通过稀土元素扩散形成的异质结，通过异质结处的耦合作用使不同磁性层实现一致退磁，获得具有高性能的钕铁硼磁体，拓宽了钕铁硼磁体的结构调控工艺。此外，本工艺过程简单，易于实现自动化，适合于大规模批量化生产。因此，通过本发明可以制备出具备宏观层状复合结构的钕铁硼稀土永磁材料。
附图说明
图1为本申请实施例中的层状复合结构钕铁硼永磁体的结构示意图；
图2为本申请测试例1中获得的层状复合磁体室温退磁曲线；
图3为本申请实施例1获得磁体1#的微观形貌图，其中，(a)图为多元层状磁体N55/30Y/N55界面SEM图，(b)图为界面处元素在晶粒中的分布图，(c)图为界面处异质结区域放大图，(d)～(f)图是对应元素Y、Pr、Nd的面分布图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中，采用以下仪器进行测试，其中：
室温退磁曲线测试采用超高矫顽力永磁测量仪(PFM)测量；
磁体微观结构测试采用QuantaFEG 250型场发射扫描电子显微镜(美国FEI)测量。
实施例1
1)选取商用N55磁粉和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁粉(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。由于N55的内禀性能高于Y30，因此将N55定义为母合金原料A，Y30定义为母合金原料B；按照A：B总质量比为3:1，设计3层三明治A/B/A层状复合结构磁体；
2)速凝：将配比好的母合金原料A、母合金原料B分别经过打磨后放入速凝炉内熔炼，熔炼步骤中主要参数为：熔炼温度控制在1400℃，熔炼时铜辊转速保持在1.2m/s，通过速凝工艺分别得到平均厚度为0.3～0.5mm的A、B母合金速凝片；
3)氢破：分别将得到的A、B母合金速凝片置于氢破炉中，在0.2MPa氢气压下吸氢；随后，在320℃下长时间充分脱氢，将速凝片破碎成100～150μm的A、B合金粗粉；
4)气流磨：将步骤3)得到的A、B合金粗粉进一步经过氮气气流磨破碎成平均粒径2.7μm的A、B合金细粉；
5)层状复合结构计算：采用有限元微磁学模拟软件FEMME按照A、B的成分计算其相应的内禀性能，按照设计的3层三明治A/B/A层状复合结构磁体，计算获得A层的厚度为4mm，B层的厚度为2mm；
6)层状复合结构磁坯制备：按照5)中计算的结果，称量A合金细粉两份，每份4.5g，称量B合金细粉3g，保证A：B总质量比为3:1。将称量好的A合金细粉和B合金细粉按照A/B/A(如图1所示)在氮气保护的手套箱中逐层交替铺设在模具中，每铺设一层合金细粉，利用与模具配套的压平工具将合金细粉压平，随后再铺设上层合金细粉，得到层状复合结构的松装磁坯；
7)取向成型：利用磁场压机，将步骤5)中得到的松装磁坯在1.7T磁场下取向成型获得成型磁坯；
8)等静压：将步骤6)得到成型磁坯，在180MPa压力下冷等静压15s制成生坯；
9)烧结回火：将步骤7)得到的生坯置于高真空管式烧结炉中，在1*10-3Pa、1080℃下烧结4小时，在900℃下一级真空回火2小时，随后在500℃真空二级回火2小时，最终获得烧结磁体1#。
将制备好的磁体1#置于PFM超高矫顽力永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝14.22kG，Hcj＝10.91kOe，(BH)max＝48.32MGOe。
对磁体1#进行微观结构测试，测试结果见图3，其中图3(a)是多层磁体中N55和Y30的接触界面，图3(b)是其放大图，1、2是界面层中Y30和N55晶粒的背散射图，可以看出：Y元素由深灰色的Y30晶粒扩散进入N55晶粒的表层区域，形成了一层灰色的富Y壳层；图3(d)～(f)是图3(b)中的对应元素Y、Pr、Nd的面分布图，Y元素分布在Y30晶粒的核心和N55的表层，Pr和Nd元素的分布相对均匀；图3(c)是磁体界面的放大图，可以看出：Y元素由Y30向N55中扩散，但是其扩散深度有限，形成的界面层的厚度大约为100μm。因此，层状结构有效地阻止了Y元素在磁体内部的扩散，提高了磁体的矫顽力。
实施例2
1)选取商用N55磁粉和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁粉(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。由于N55的内禀性能高于Y30，因此将N55定义为母合金原料A，Y30定义为母合金原料B；按照A：B总质量比为3:1，设计7层三明治[A/B]3/A层状复合结构磁体；
2)速凝：将配比好的母合金原料A、母合金原料B分别经过打磨后放入速凝炉内熔炼，熔炼步骤中主要参数为：熔炼温度控制在1400℃，熔炼时铜辊转速保持在1.2m/s，通过速凝工艺分别得到平均厚度为0.3～0.5mm的A、B母合金速凝片；
3)氢破：分别将得到的A、B母合金速凝片置于氢破炉中，在0.2MPa氢气压下吸氢；随后，在320℃下长时间充分脱氢，将速凝片破碎成100～150μm的A、B合金粗粉；
4)气流磨：将步骤3)得到的A、B合金粗粉进一步经过氮气气流磨破碎成平均粒径2.7μm的A、B合金细粉；
5)层状复合结构计算：采用有限元微磁学模拟软件FEMME按照A、B的成分计算其相应的内禀性能，按照设计的7层三明治[A/B]3/A层状复合结构磁体，计算获得A层的厚度为2mm，B层的厚度为0.67mm；
6)层状复合结构磁坯制备：按照5)中计算的结果，称量A合金细粉四份，每份2.25g，称量B合金细粉三份，每份1g，保证A：B总质量比为3:1。将称量好的A合金细粉和B合金细粉按照[A/B]3/A在氮气保护的手套箱中逐层交替铺设在模具中，每铺设一层合金细粉，利用与模具配套的压平工具将合金细粉压平，随后再铺设上层合金细粉，得到层状复合结构的松装磁坯；
7)取向成型：利用磁场压机，将步骤5)中得到的松装磁坯在1.7T磁场下取向成型获得成型磁坯；
8)等静压：将步骤6)得到成型磁坯，在180MPa压力下冷等静压15s制成生坯；
9)烧结回火：将步骤7)得到的生坯置于高真空管式烧结炉中，在1*10-3Pa、1080℃下烧结4小时，在900℃下一级真空回火2小时，随后在500℃真空二级回火2小时，最终获得烧结磁体2#。
将制备好的磁体2#置于开路的PFM永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝14.14kG，Hcj＝9.41kOe，(BH)max＝46.65MGOe。
实施例3：
1)选取商用N55磁粉和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁粉(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。由于N55的内禀性能高于Y30，因此将N55定义为母合金原料A，Y30定义为母合金原料B；按照A：B总质量比为3:1，设计11层三明治[A/B]5/A层状复合结构磁体；
2)速凝：将配比好的母合金原料A、母合金原料B分别经过打磨后放入速凝炉内熔炼，熔炼步骤中主要参数为：熔炼温度控制在1400℃，熔炼时铜辊转速保持在1.2m/s，通过速凝工艺分别得到平均厚度为0.3～0.5mm的A、B母合金速凝片；
3)氢破：分别将得到的A、B母合金速凝片置于氢破炉中，在0.2MPa氢气压下吸氢；随后，在320℃下长时间充分脱氢，将速凝片破碎成100～150μm的A、B合金粗粉；
4)气流磨：将步骤3)得到的A、B合金粗粉进一步经过氮气气流磨破碎成平均粒径2.7μm的A、B合金细粉；
5)层状复合结构计算：采用有限元微磁学模拟软件FEMME按照A、B的成分计算其相应的内禀性能，按照设计的11层三明治[A/B]5/A层状复合结构磁体，计算获得A层的厚度为1.3mm，B层的厚度为0.44mm；
6)层状复合结构磁坯制备：按照5)中计算的结果，称量A合金细粉六份，每份1.5g，称量B合金细粉五份，每份0.6g，保证A：B总质量比为3:1。将称量好的A合金细粉和B合金细粉按照[A/B]5/A在氮气保护的手套箱中逐层交替铺设在模具中，每铺设一层合金细粉，利用与模具配套的压平工具将合金细粉压平，随后再铺设上层合金细粉，得到层状复合结构的松装磁坯；
7)取向成型：利用磁场压机，将步骤5)中得到的松装磁坯在1.7T磁场下取向成型获得成型磁坯；
8)等静压：将步骤6)得到成型磁坯，在180MPa压力下冷等静压15s制成生坯；
9)烧结回火：将步骤7)得到的生坯置于高真空管式烧结炉中，在1*10-3Pa、1080℃下烧结4小时，在900℃下一级真空回火2小时，随后在500℃真空二级回火2小时，最终获得烧结磁体3#。
将制备好的磁体3#置于开路的PFM永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝14.14kG，Hcj＝9.38kOe，(BH)max＝46.51MGOe。
对比例1
作为对照组，按照A：B总母合金原料质量比为3:1的比例充分混合后按照相同的工艺制备双主相磁体，测得磁性能结果如下：Br＝13.95kG，Hcj＝8.64kOe，(BH)max＝44.88MGOe。对比相同成分下的层状磁体和双主相磁体，可以明显地发现层状复合磁体的性能均高于双主相磁体，因此本发明是制备高性能烧结磁体的一种有效手段。
测试例1
将实施例1获得的磁体1#(N55/30Y/N55)、对比例1获得的双主相磁体、N55、30Y进行室温退磁曲线测试，测试结果见图2，由图2可以看出：叠层法制备的1#层状复合磁体的磁性能均高于双主相法制备的磁体，因此本发明是制备高性能磁体的一种有效手段。
实施例4
1)选取商用N55磁粉和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁粉(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。由于N55的内禀性能高于Y30，因此将N55定义为母合金原料A，Y30定义为母合金原料B；按照A：B总质量比为1:1，设计3层三明治A/B/A层状复合结构磁体；
2)速凝：将配比好的母合金原料A、母合金原料B分别经过打磨后放入速凝炉内熔炼，熔炼步骤中主要参数为：熔炼温度控制在1400℃，熔炼时铜辊转速保持在1.2m/s，通过速凝工艺分别得到平均厚度为0.3～0.5mm的A、B母合金速凝片；
3)氢破：分别将得到的A、B母合金速凝片置于氢破炉中，在0.2MPa氢气压下吸氢；随后，在320℃下长时间充分脱氢，将速凝片破碎成100～150μm的A、B合金粗粉；
4)气流磨：将步骤3)得到的A、B合金粗粉进一步经过氮气气流磨破碎成平均粒径2.7μm的A、B合金细粉；
5)层状复合结构计算：采用有限元微磁学模拟软件FEMME按照A、B的成分计算其相应的内禀性能，按照设计的3层三明治A/B/A层状复合结构磁体，计算获得A层的厚度为3mm，B层的厚度为4mm；
6)层状复合结构磁坯制备：按照5)中计算的结果，称量A合金细粉两份，每份3g，称量B合金细粉6g，保证A：B总质量比为1:1。将称量好的A合金细粉和B合金细粉按照A/B/A(如图1所示)在氮气保护的手套箱中逐层交替铺设在模具中，每铺设一层合金细粉，利用与模具配套的压平工具将合金细粉压平，随后再铺设上层合金细粉，得到层状复合结构的松装磁坯；
7)取向成型：利用磁场压机，将步骤5)中得到的松装磁坯在1.7T磁场下取向成型获得成型磁坯；
8)等静压：将步骤6)得到成型磁坯，在180MPa压力下冷等静压15s制成生坯；
9)烧结回火：将步骤7)得到的生坯置于高真空管式烧结炉中，在1*10-3Pa、1080℃下烧结4小时，在900℃下一级真空回火2小时，随后在500℃真空二级回火2小时，最终获得烧结磁体4#。
将制备好的磁体4#置于开路的PFM永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝13.56kG，Hcj＝8.50kOe，(BH)max＝42.87MGOe。
实施例5
1)选取商用N55磁粉和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁粉(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。由于N55的内禀性能高于Y30，因此将N55定义为母合金原料A，Y30定义为母合金原料B；按照A：B总质量比为1:1，设计7层三明治[A/B]3/A层状复合结构磁体；
2)速凝：将配比好的母合金原料A、母合金原料B分别经过打磨后放入速凝炉内熔炼，熔炼步骤中主要参数为：熔炼温度控制在1400℃，熔炼时铜辊转速保持在1.2m/s，通过速凝工艺分别得到平均厚度为0.3～0.5mm的A、B母合金速凝片；
3)氢破：分别将得到的A、B母合金速凝片置于氢破炉中，在0.2MPa氢气压下吸氢；随后，在320℃下长时间充分脱氢，将速凝片破碎成100～150μm的A、B合金粗粉；
4)气流磨：将步骤3)得到的A、B合金粗粉进一步经过氮气气流磨破碎成平均粒径2.7μm的A、B合金细粉；
5)层状复合结构计算：采用有限元微磁学模拟软件FEMME按照A、B的成分计算其相应的内禀性能，按照设计的7层三明治[A/B]3/A层状复合结构磁体，计算获得A层的厚度为1.5mm，B层的厚度为1.3mm；
6)层状复合结构磁坯制备：按照5)中计算的结果，称量A合金细粉四份，每份1.5g，称量B合金细粉三份，每份2g，保证A：B总质量比为1:1。将称量好的A合金细粉和B合金细粉按照[A/B]3/A在氮气保护的手套箱中逐层交替铺设在模具中，每铺设一层合金细粉，利用与模具配套的压平工具将合金细粉压平，随后再铺设上层合金细粉，得到层状复合结构的松装磁坯；
7)取向成型：利用磁场压机，将步骤5)中得到的松装磁坯在1.7T磁场下取向成型获得成型磁坯；
8)等静压：将步骤6)得到成型磁坯，在180MPa压力下冷等静压15s制成生坯；
9)烧结回火：将步骤7)得到的生坯置于高真空管式烧结炉中，在1*10-3Pa、1080℃下烧结4小时，在900℃下一级真空回火2小时，随后在500℃真空二级回火2小时，最终获得烧结磁体5#。
将制备好的磁体5#置于开路的PFM永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝13.68kG，Hcj＝8.00kOe，(BH)max＝43.35MGOe。
实施例6
1)选取商用N55磁粉和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁粉(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。由于N55的内禀性能高于Y30，因此将N55定义为母合金原料A，Y30定义为母合金原料B；按照A：B总质量比为1:1，设计11层三明治[A/B]5/A层状复合结构磁体；
2)速凝：将配比好的母合金原料A、母合金原料B分别经过打磨后放入速凝炉内熔炼，熔炼步骤中主要参数为：熔炼温度控制在1400℃，熔炼时铜辊转速保持在1.2m/s，通过速凝工艺分别得到平均厚度为0.3～0.5mm的A、B母合金速凝片；
3)氢破：分别将得到的A、B母合金速凝片置于氢破炉中，在0.2MPa氢气压下吸氢；随后，在320℃下长时间充分脱氢，将速凝片破碎成100～150μm的A、B合金粗粉；
4)气流磨：将步骤3)得到的A、B合金粗粉进一步经过氮气气流磨破碎成平均粒径2.7μm的A、B合金细粉；
5)层状复合结构计算：采用有限元微磁学模拟软件FEMME按照A、B的成分计算其相应的内禀性能，按照设计的11层三明治[A/B]5/A层状复合结构磁体，计算获得A层的厚度为1mm，B层的厚度为0.80mm；
6)层状复合结构磁坯制备：按照5)中计算的结果，称量A合金细粉六份，每份1g，称量B合金细粉五份，每份1.2g，保证A：B总质量比为1:1。将称量好的A合金细粉和B合金细粉按照[A/B]5/A在氮气保护的手套箱中逐层交替铺设在模具中，每铺设一层合金细粉，利用与模具配套的压平工具将合金细粉压平，随后再铺设上层合金细粉，得到层状复合结构的松装磁坯；
7)取向成型：利用磁场压机，将步骤5)中得到的松装磁坯在1.7T磁场下取向成型获得成型磁坯；
8)等静压：将步骤6)得到成型磁坯，在180MPa压力下冷等静压15s制成生坯；
9)烧结回火：将步骤7)得到的生坯置于高真空管式烧结炉中，在1*10-3Pa、1080℃下烧结4小时，在900℃下一级真空回火2小时，随后在500℃真空二级回火2小时，最终获得烧结磁体6#。
将制备好的磁体6#置于开路的PFM永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝13.73kG，Hcj＝7.43kOe，(BH)max＝42.441MGOe。
对比例2
作为对照组，按照A：B质量比为1:1的比例充分混合后按照相同的工艺制备双主相磁体，测得磁性能结果如下：Br＝13.74kG，Hcj＝7.05kOe，(BH)max＝41.37MGOe。对比相同成分下的层状磁体和双主相磁体，可以明显的发现层状复合磁体的性能均高于双主相磁体。
对比相同磁粉A和B比例的磁体，随着层数的降低，磁体的磁性能整体升高，这主要是因为随着层数降低，抑制了不利的高丰度元素Y的扩散，导致磁体整体性能提升；对比实施例1～3和实施例4～5可以看出，随着高内禀性能磁粉A比例增加，相同层状复合结构的磁体磁性能整体升高。
实施例7：
1)选取商用N55磁粉和稀土Y占稀土总量30wt.％的NdY-Fe-B磁粉(定义为30Y)，其中N55的名义质量成分为：(Pr0.35Nd0.65)29.5Al0.1Cu0.2Co0.5Zr0.2Ga0.1B0.98Fe68.42，Y30的名义质量成分为：Nd21.84Y5.77Al0.20Cu0.20Zr0.11Co0.97B0.94Fe69.97。由于N55的内禀性能高于Y30，因此将N55定义为母合金原料A，Y30定义为母合金原料B；按照A：B总质量比为3:1，层间添加微量过渡层C合金，设计多层三明治A/C/B/C/A层状复合结构磁体；
2)采用TbHx合金作为过渡层C，TbHx合金粉末的平均粒度为2.1μm；
3)速凝：将配比好的母合金原料A、母合金原料B分别经过打磨后放入速凝炉内熔炼，熔炼步骤中主要参数为：熔炼温度控制在1400℃，熔炼时铜辊转速保持在1.2m/s，通过速凝工艺分别得到平均厚度为0.3～0.5mm的A、B母合金速凝片；
3)氢破：分别将得到的A、B母合金速凝片置于氢破炉中，在0.2MPa氢气压下吸氢；随后，在320℃下长时间充分脱氢，将速凝片破碎成100～150μm的A、B合金粗粉；
4)气流磨：将步骤3)得到的A、B合金粗粉进一步经过氮气气流磨破碎成平均粒径2.7μm的A、B合金细粉；
5)层状复合结构计算：采用有限元微磁学模拟软件FEMME按照A、B的成分计算其相应的内禀性能，按照设计的3层三明治A/B/A层状复合结构磁体，计算获得A层的厚度为4mm，B层的厚度为2mm；
6)层状复合结构磁坯制备：按照5)中计算的结果，称量A合金细粉两份，每份4.5g，称量B合金细粉3g，保证A：B总质量比为3:1，称量C合金细粉两份，每份0.1g。将称量好的A合金细粉、B合金细粉和C合金细粉按照A/C/B/C/A在氮气保护的手套箱中逐层交替铺设在模具中，每铺设一层合金细粉，利用与模具配套的压平工具将合金细粉压平，随后再铺设上层合金细粉，得到层状复合结构的松装磁坯；
7)取向成型：利用磁场压机，将步骤5)中得到的松装磁坯在1.7T磁场下取向成型获得成型磁坯；
8)等静压：将步骤6)得到成型磁坯，在180MPa压力下冷等静压15s制成生坯；
9)烧结回火：将步骤7)得到的生坯置于高真空管式烧结炉中，在1*10-3Pa、1080℃下烧结4小时，在900℃下一级真空回火2小时，随后在500℃真空二级回火2小时，最终获得烧结磁体7#。
将制备好的磁体7#置于PFM超高矫顽力永磁材料测量系统内，测得磁性能结果如下：Br＝14.62kG，Hcj＝12.53kOe，(BH)max＝50.32MGOe。
通过实施例1和实施例7可以看出，在A/B层间加入微量的过渡层C(重稀土合金)后，磁体的矫顽力大幅升高，剩余磁化强度小幅下降，最终使得磁体的最大磁能积升高。因此，采用合金对层状复合磁体的界面进行改性，能在一定程度上提升磁体的综合磁性能。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁体，其特征在于，
所述钕铁硼永磁体具有层状复合结构，包括K层钕铁硼磁体层；
其中，钕铁硼磁体层包括钕铁硼磁体层A和钕铁硼磁体层B，钕铁硼磁体层A和钕铁硼磁体层B交替排列，第一层为钕铁硼磁体层A，第K层为钕铁硼磁体层A；
所述钕铁硼磁体层A由钕铁硼磁粉A制备获得；
所述钕铁硼磁体层B由钕铁硼磁粉B制备获得；
所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的总质量比为1000:1～1:1000；
所述钕铁硼磁体层A的内禀性能中的至少一种高于所述钕铁硼磁体层B的内禀性能。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体，其特征在于，
3≤K≤1001，其中K为奇数；
优选地，所述内禀性能选自磁晶各向异性场HA、饱和磁化强度Ms、居里温度Tc中的至少一种；
优选地，所述层状复合结构钕铁硼永磁体的A、B界面处具有异质结。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体，其特征在于，
所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的组成通式均为REαBγMxNyFe100-α-γ-x-y，
其中，23≤α≤35，0.90≤γ≤1.20，0≤x≤10，0≤y≤5；
RE为稀土元素，选自La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中的一种或几种；
M为过渡族元素，选自Co、Ni、Mn、Cr、Cu、Zn、Ti、V、Zr、Nb中的一种或几种；
N为其他金属元素，选自Ga、Al、Sn、Ge中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体，其特征在于，
所述钕铁硼磁体层A和钕铁硼磁体层B之间还包括过渡层C；
优选地，所述过渡层C选自低熔点的轻稀土合金、含重稀土合金中的至少一种，其中，所述重稀土合金中的重稀土元素选自Dy、Tb中的至少一种；
优选地，所述过渡层C选自(Pr,Nd)Hx、TbHx、Dy70Cu30中的至少一种。
5.一种权利要求1～4任一项所述的层状复合结构钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)按照配比，选取钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B；
(2)在保护气氛下，将钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B交替逐层铺粉，在磁场中进行c轴取向和冷等静压成型，获得具有多层结构的钕铁硼磁体生坯；
(3)将步骤(2)获得的具有多层结构的钕铁硼磁体生坯进行烧结、热处理，获得所述的层状复合结构钕铁硼永磁体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的平均粉末粒度均为1.0μm～4.0μm；
优选地，所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B制备方法包括：
(a)选取不同内禀性能的钕铁硼材料A、钕铁硼材料B的成分和配比；
(b)根据成分配比，采用速凝-氢破-气流磨工艺分别制备钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤(2)，采用微磁学模拟软件计算具有最佳性能时的钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B的层厚和排列方式，进行交替逐层铺粉。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤(2)，所述钕铁硼磁粉A、钕铁硼磁粉B交替逐层铺粉形成的粉层之间还包括过渡层C。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述磁场的取向成型磁场≥1.5T；
优选地，所述冷等静压的压力为150MPa～250Mpa，时间为5s～60s；
优选地，所述保护气氛为氮气、氩气中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
烧结和热处理过程在真空条件下，真空度为1*10-3Pa～1*10-2Pa；
优选地，所述烧结的温度为1000℃～1100℃，烧结的时间为2～6小时；
优选地，所述热处理包括一级回火和二级回火；
进一步优选地，所述一级回火的温度为850℃～950℃，一级回火的时间为2～4小时；
进一步优选地，所述二级回火的温度为480℃～600℃，二级回火的时间2～4小时。
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