CN117987949A - 纺丝液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种纺丝液的制备方法。该方法包括：在微波条件下将成聚乙烯原料、微波吸收剂、助剂和溶剂混合。采用本发明方法能有效缩短纺丝液生产时间，生产出满足工艺需求的纺丝液，降低生产成本，对产业化连续生产，拓展产品使用领域具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种纺丝液的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维因比重小、比强度和比模量大等优异性能，广泛的应用于航空航天、汽车外壳、船舶船舱和风电叶片等多个领域。由于其优异的综合性能，市场的需求不断增加，而随着当今科技的飞速发展，超高分子量聚乙烯纤维引起了许多研究者的关注。UHMWPE纤维经凝胶纺丝法制备，其比强度是同等截面钢丝的十多倍，是所有纤维中最高的，而比模量仅次于碳纤维。因此，它与碳纤维和芳纶一起并称为世界三大高性能纤维。目前，UHMWPE纤维已经被用于多个领域，如防弹头盔、防刺手套、体育用品与高强缆绳等。
干喷湿冷纺丝新技术所生产的高性能聚乙烯纤维，性能指标及纤维品质均已达到世界先进水平，在近两年的新技术开发、产品的试制过程中，还存在不少优化空间，可以进行开发优化改进。干喷湿冷纺丝新技术制备高性能聚乙烯纤维的工业化实施，将进一步加强我国在该纤维制备领域关键技术的突破。而纺丝过程的关键设备改进，工艺过程及操作参数的优化，可大大降低该技术工业化应用过程纤维的生产成本。
制造超高分子量聚乙烯纺丝液是一项复杂的技术工作。制造高浓度纺丝冻胶液其难度更大。主要是生产周期长，产量低使高强纤维的成本变得很高。在以往的技术中，为了得到均匀的纺丝溶液，就要将聚合物同时用几个搅拌釜分阶段混合相当长的时问进行预溶胀和溶胀，再将其放入一个温度接近其分解温度的溶解釜中升温溶解，由于溶液粘度急剧增加，溶液中易混入气泡，使不溶分子团与气泡构成不均匀溶液；另外一个很难克服的现象是，当搅拌温度升至能使聚合物充分溶胀后，粘稠物会粘附在搅拌杆上，产生“爬杆效应”，至使搅拌无法进行。在以往的技术中解决上述工艺问题，通常的技术是采用更高温度长时问强力搅拌，由于热降解，结果使聚合物分子量大幅度降低，溶液端基浓度增高，牵伸生产出的纤维强度模量严重下降，断头率高，生产连续性差。目前工艺路线的溶胀时间约为3-5h左右，耗时长，能耗高，投资高，制约产能提升空间。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的溶胀时间长、能耗高的问题，提供一种纺丝液的制备方法，该纺丝液的制备方法具有溶胀时间短、能耗低的优势。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种纺丝液的制备方法，该方法包括：在微波条件下将成聚乙烯原料、微波吸收剂、助剂和溶剂混合。
优选地，所述混合的方式为先将溶剂预热，再加入聚乙烯原料、微波吸收剂和助剂进行混合。
优选地，所述预热的条件包括：预热温度为40-120℃，优选为65-85℃。
优选地，该方法包括：
(1)将溶剂打入溶胀釜中预热；
(2)再将聚乙烯原料、微波吸收剂、抗氧剂投入上述溶胀釜；
(3)微波条件下混合制备成纺丝液。
优选地，所述溶胀釜包含外壳和由外壳围绕形成的腔体，设置于所述腔体内的套筒和搅拌桨，紧贴设置于所述外壳的伴热保温套，以及位于外壳外部用于驱动所述搅拌桨的电机和位于外壳底部的微波发生器；
优选地，所述伴热保温套设置有加热棒并且通有保温介质，优选所述保温介质为导热油；
优选地，所述的搅拌桨为弧状搅拌桨；
优选地，所述搅拌桨与水平呈10°-20°夹角。
优选地，所述微波条件包括：微波频率为2.0-8.0GHz，优选为2.0-6.0GHz。
优选地，所述聚乙烯原料为超高分子量聚乙烯，优选所述聚乙烯的粘均分子量为100-1000万。
优选地，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为400-600万。
优选地，所述微波吸收剂选自石墨烯、改性聚乙烯粉末和碳化硅中的至少一种。
优选地，所述助剂包含抗氧剂，更优选所述抗氧剂选自β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯、三(壬基酚)亚磷酸酯、三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、硫代二丙酸双十二烷酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的至少一种。
优选地，所述溶剂选自十氢萘、四氢萘、正庚烷、正己烷、环己烷中的至少一种，优选为十氢萘。
优选地，所述混合的条件包括：温度为40-120℃，优选为70-85℃；和/或将混合时间为0.1-1h，优选为0.15-0.30h。
优选地，以原料重量100％计，所述聚乙烯原料的用量为5-9wt％，助剂的用量为0.5-0.9wt％，微波吸收剂的用量为0.03-0.3wt％，余量为溶剂。
优选地，以原料重量100％计，聚乙烯原料的用量为6-7wt％，助剂的用量为0.6-0.8wt％，微波吸收剂的用量为0.03％-0.1wt％，余量为溶剂。
通过上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
采用本发明方法能有效缩短纺丝液生产时间，生产出满足工艺需求的纺丝液，降低生产成本，对产业化连续生产，拓展产品使用领域具有重大意义。
附图说明
图1是根据本发明一种优选实施方式的溶胀釜结构图。
附图标记说明
1、套筒；
2、搅拌桨；
3、伴热保温套；
4、微波发生器；
5、导热油。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，没有特殊情况说明下，外壳的“底部”是指壳体由上至下90-100％的位置。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指参考附图所示的上、下、左、右；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。
本发明第一方面提供一种纺丝液的制备方法，该方法包括：在微波条件下将聚乙烯原料、微波吸收剂、助剂和溶剂混合。
通过采用本发明方法能有效缩短纺丝液生产时间，生产出满足工艺需求的纺丝液，降低生产成本，对产业化连续生产，拓展产品使用领域具有重大意义。
本发明中，只要能够实现本发明的目的，对所述微波条件没有特别的限制，根据本发明一种优选的实施方式，所述微波条件包括：微波频率为2.0-8.0GHz，优选为2.0-6.0GHz。通过采用前述优选方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
本发明中，混合的方式可以是本领域的常规选择，根据本发明一种优选的实施方式，所述混合的方式为先将溶剂预热，再加入聚乙烯原料、微波吸收剂和助剂进行混合。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
本发明中，所述预热的条件可选范围较宽，根据本发明一种优选的实施方式，所述预热的条件包括：预热温度为40-120℃，优选为65-85℃。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
根据本发明一种优选的实施方式，该方法包括：
(1)将溶剂打入溶胀釜中预热；
(2)再将聚乙烯原料、微波吸收剂、抗氧剂投入上述溶胀釜；
(3)微波条件下混合制备成纺丝液。
根据本发明一种优选的实施方式，所述聚乙烯原料为超高分子量聚乙烯。
本发明中，只要能够实现本发明的目的，对所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量不做特别限制，根据本发明一种优选的实施方式，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为100-1000万。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
根据本发明一种优选的实施方式，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为400-600万。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
本发明中，所述微波吸收剂的可选范围较宽，根据本发明一种优选的实施方式，所述微波吸收剂选自石墨烯、改性聚乙烯粉末和碳化硅中的至少一种。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
本发明中，所述助剂包括所有制备纺丝液工艺中需要添加的可溶解助剂，根据本发明一种优选的实施方式，所述助剂包含抗氧剂。
本发明中，所述抗氧剂的可选范围较宽，根据本发明一种优选的实施方式，所述抗氧剂选自β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯、三(壬基酚)亚磷酸酯、三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、硫代二丙酸双十二烷酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的至少一种。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
本发明中，所述溶剂可以是本领域的常规选择，根据本发明一种优选的实施方式，所述溶剂选自十氢萘、四氢萘、正庚烷、正己烷、环己烷中的至少一种，优选为十氢萘。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
本发明中，所述混合可以在本领域的常规条件下进行，根据本发明一种优选的实施方式，所述混合的条件包括：温度为40-120℃，优选为70-85℃和/或将混合时间为0.1-1h，优选为0.15-0.30h。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
本发明中，对聚乙烯原料、助剂、微波吸收剂和溶剂的用量没有特别限制，根据本发明一种优选的实施方式，以原料重量100％计，所述聚乙烯原料的用量为5-9wt％，助剂的用量为0.5-0.9wt％，微波吸收剂的用量为0.03-0.3wt％，余量为溶剂。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。
根据本发明一种优选的实施方式，以原料重量100％计，所述聚乙烯原料的用量为6-7wt％，助剂的用量为0.6-0.8wt％，微波吸收剂的用量为0.03％-0.1wt％，余量为溶剂。
根据本发明一种优选的实施方式，如图1，所述溶胀釜包含外壳和由外壳围绕形成的腔体，设置于所述腔体内的套筒1和搅拌桨2，紧贴设置于所述外壳的伴热保温套3，以及位于外壳外部用于驱动所述搅拌桨2的电机和位于外壳底部的微波发生器4。
根据本发明一种优选的实施方式，所述伴热保温套设置有加热棒并且通有保温介质，优选所述保温介质为导热油5。
本发明中，对搅拌桨的形状没有特别限制，根据本发明一种优选的实施方式，所述的搅拌桨为弧状搅拌桨。
本发明中，所述搅拌桨的设置方式可以是本领域的常规选择，根据本发明一种优选的实施方式，所述搅拌桨与水平呈一定夹角，夹角为10°-20°。通过采用前述优选的方案，能够进一步缩短纺丝液生产时间。本发明实施例以搅拌桨与水平呈15°来说明本发明方案所取得的效果。
采用如图1所示的溶胀釜进行混合，流程包括：
将溶剂例如十氢萘打入溶胀釜中预热；再将聚乙烯原料、微波吸收剂、抗氧剂投入上述溶胀釜；打开搅拌桨，通过改变微波频率，联锁控温，使得溶剂迅速进入聚乙烯原料内部，制备成纺丝液。
本发明中，所述溶胀釜中混合的温度控制通过联锁控温的方式实现，所述联锁控温是指采用溶胀釜中混合液温度与保温夹套中的保温介质温度之差作为加热棒和微波发射的调节依据，避免因加热棒的加热延时及微波发生器连续工作对原料造成热降解及爬杆效应，实现对溶胀过程的精确控温。
本发明中，聚乙烯原料体积膨胀率测试方法：溶胀前，从使用的原料中随机抽取一定量的原料粉末，于1600倍视野下，测试颗粒的直径分布；溶胀后，取少量纺丝液于培养皿中，将培养皿放入烘箱，调节烘箱温度90℃，0.5h后从培养皿里随机抽取一定量粉末，于400倍视野下，测试颗粒直径分布。通过分析软件，将颗粒直径分布曲线拟合，分析超高分子量聚乙烯粉末的体积膨胀率：
体积膨胀率＝溶胀后的颗粒直径/溶胀前的颗粒直径；
通过分析超高分子量聚乙烯粉末的体积膨胀率来判断纺丝液的溶胀是否完全。
本发明中，粒径测试设备：蔡康显微镜CKC2000，10倍目镜，DL-3000粒度分析软件。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，未作特别说明的情况下，原料均为市售品。
实施例1
采用如图1所示的装置(搅拌桨与水平呈15°，下同)：
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为0.25h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将93.1重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至85℃；
(2)再将6重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.03重量份的微波吸收剂改性聚乙烯粉末、0.87重量份的抗氧剂三(壬基酚)亚磷酸酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为2.0GHz，联锁控温使得混合温度为85℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为0.50h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将93.57重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至65℃；
(2)再将6重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.03重量份的微波吸收剂碳化硅、0.4重量份的抗氧剂硫代二丙酸双十二烷酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为6.0GHz，联锁控温使得混合温度为70℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为0.75h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末粒径体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为1h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例5
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为1.5h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例6
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为2.0h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例7
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为3.0h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例8
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为4.0h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例9
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为10GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为0.25h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例10
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘、6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入溶胀釜；
(2)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为0.25h；
(3)将纺丝液打入均质釜备用。
(4)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
实施例11
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为100-200万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为0.25h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为0GHz，混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为0.25h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为2h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
对比例3
(1)将92.85重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.05重量份的微波吸收剂石墨烯、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为3.5h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
对比例4
(1)将92.9重量份溶剂十氢萘打入溶胀釜中，并预热至70℃；
(2)再将6.5重量份的超高分子量聚乙烯粉末(粘均分子量为400-600万)、0.6重量份的抗氧剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯投入上述溶胀釜；
(3)打开搅拌桨，通过改变微波频率为4.0GHz，联锁控温使得混合温度为80℃，使得溶剂迅速进入聚乙烯粉末内部，制备成纺丝液，溶胀时间为0.25h；
(4)将纺丝液打入均质釜备用。
(5)从均质釜的取样口取适量纺丝液进行超高分子量聚乙烯粉末体积膨胀率测试。测试结果如表1所示。
表1
通过实施例和表1的结果可以看出，采用本发明方法制备纺丝液能够在1小时内达到溶胀饱和，相较于对比例3的3.5小时，本发明方法极大地加快的纺丝效率，具有明显更好的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种纺丝液的制备方法，其特征在于，该方法包括：在微波条件下将聚乙烯原料、微波吸收剂、助剂和溶剂混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述混合的方式为先将溶剂预热，再加入聚乙烯原料、微波吸收剂和助剂进行混合；
优选地，所述预热的条件包括：预热温度为40-120℃，优选为65-85℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，该方法包括：
(1)将溶剂打入溶胀釜中预热；
(2)再将聚乙烯原料、微波吸收剂、抗氧剂投入上述溶胀釜；
(3)微波条件下混合制备成纺丝液；
优选地，所述溶胀釜包含外壳和由外壳围绕形成的腔体，设置于所述腔体内的套筒和搅拌桨，紧贴设置于所述外壳的伴热保温套，以及位于外壳外部用于驱动所述搅拌桨的电机和位于外壳底部的微波发生器；
优选地，所述伴热保温套设置有加热棒并且通有保温介质，优选所述保温介质为导热油；
优选地，所述的搅拌桨为弧状搅拌桨；
优选地，所述搅拌桨与水平呈10°-20°夹角。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述微波条件包括：微波频率为2.0-8.0GHz，优选为2.0-6.0GHz。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，所述聚乙烯原料为超高分子量聚乙烯，优选所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为100-1000万。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为400-600万。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，所述微波吸收剂选自石墨烯、改性聚乙烯粉末和碳化硅中的至少一种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中，所述助剂包含抗氧剂，优选所述抗氧剂选自β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八酯、三(壬基酚)亚磷酸酯、三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、硫代二丙酸双十二烷酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法，其中，所述溶剂选自十氢萘、四氢萘、正庚烷、正己烷、环己烷中的至少一种，优选为十氢萘。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法，其中，所述混合的条件包括：温度为40-120℃，优选为70-85℃，和/或将混合时间为0.1-1h，优选为0.15-0.30h。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的制备方法，其中，以原料重量100％计，所述聚乙烯原料的用量为5-9wt％，助剂的用量为0.5-0.9wt％，微波吸收剂的用量为0.03-0.3wt％，余量为溶剂。
12.根据权利要求1-11中任意一项所述的制备方法，其中，以原料重量100％计，所述聚乙烯原料的用量为6-7wt％，助剂的用量为0.6-0.8wt％，微波吸收剂的用量为0.03％-0.1wt％，余量为溶剂。
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