CN117987814B - 一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，制备步骤包括：(1)除油；(2)活化；(3)预镀，获得预镀钢板；(4)施镀，获得所述耐磨钢板。采用本发明所述方法在钢板表面形成一层耐磨镀层，能够显著提高钢板表面的硬度，进而提高钢板表面的耐磨性，同时自腐蚀电位正移，意味着钢板表面的耐腐蚀性也有所提高。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料镀覆技术领域，特别涉及一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板及其制备方法。
背景技术
随着科技和工业水平的不断发展与进步，对金属材料性能的要求越来越高，尤其是在采矿、建筑、汽车、军事、航海及石油化工等领域，其苛刻的使用环境导致金属材料表面很容易发生磨损和断裂，使得金属材料在实际应用中受到了很多限制。如何提高金属材料的耐磨性能一直是材料研究方向的重点。为了提高金属材料的使用范围及寿命，通过表面镀层技术对基体材料产生主动或被动的保护是一种简单有效的手段。提高钛合金的耐磨性的方法主要由表面离子渗氮、激光熔覆、等离子喷涂、化学气相沉积、化学镀等，其中化学镀方法由于工艺简便、无需外加电流供应、操作过程简单、对基体的适应性强、无需大型设备、成本较低等显著优势受到了普遍欢迎。
发明内容
为此，本发明提供了一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将钢板浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7～8min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60～80s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，用氨水将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡30～35min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀90～100min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；在反应釜中将无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合形成混合液，搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；加料完成后继续搅拌溶液10～15min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h以上，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次以上，80℃干燥5h以上，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，浸泡3～4min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次以上，60℃干燥1h以上，获得表面处理粉末；
步骤三、配置三氯化铱的水溶液，将所述表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5～10min，然后固液分离，固相100℃烘干10～20min，然后置于400℃煅烧15min，煅烧后取出空冷至常温，再次浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5～10min；上述浸泡、固液分离、烘干、煅烧、空冷为一组工序，重复上述工序共6～8组，最后一次煅烧1～2h，然后空冷至常温，获得所述纳米微粒。
进一步地，所述除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠8～10g/L，碳酸钠45～50g/L，磷酸钠30～40g/L，溶剂为水。
进一步地，所述活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%。
进一步地，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍24～26g/L，硫酸铜0.5～0.6g/L，次磷酸钠22～24g/L，纳米微粒1～4g/L，硫脲0.8～1mg/L，十二烷基硫酸钠2～3mg/L，柠檬酸钠24～26g/L，甘氨酸16～20mg/L，醋酸钠6～8g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍24～26g/L，次磷酸钠31～32 g/L，硫酸铵28～30g/L，柠檬酸钠24～26g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水。
进一步地，所述步骤(4)中，用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。
进一步地，所述步骤一中，所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%，所述无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合质量比为无水乙醇：去离子水：硝酸铈=50:20～25:2；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:50～60:40～45，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%。
进一步地，所述步骤二中，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80。
进一步地，所述步骤三中，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为30～40g/L，溶剂为水；表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中的固液质量比为表面处理粉末：三氯化铱的水溶液=1:100。
本发明还公开了一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板，所述钢板表面采用上述方法形成镀覆层。
本发明的有益效果在于：采用本发明所述方法在钢板表面形成一层耐磨镀层，能够显著提高钢板表面的硬度，进而提高钢板表面的耐磨性，同时自腐蚀电位正移，意味着钢板表面的耐腐蚀性也有所提高。这主要是由于本申请先通过水热法制备Ce掺杂二氧化钛粒子Ce-TiO2，再通过甲磺酸对粒子表面进行活化，活化后的粒子通过热分解工艺获得铱氧化物包覆层，使得粒子的比表面积和表面能均显著提高。在后续化学镀镍、铜的过程中在钢板表面获得Ni-Cu-微粒镀层，镀层形成过程中粒子作为非均匀形核点位，提供了很多成核中心，显著提高了形核率，形成更多的细小致密晶粒，改善了镀层的致密性和结构稳定性，起到了细晶强化和纳米微粒第二相强化的效果，进而硬度显著提高；另一方面，由于铈和铱的氧化物耐腐蚀性较强，使得添加的微粒本身就有很好的耐蚀性，耐腐蚀的纳米微粒均匀分布在镀层内显然有助于镀层耐蚀性的改善，且由于镀层结构致密，同时微粒能够填补部分孔隙和晶体缺陷，能够起到一定的防止腐蚀液通过微孔隙或缺陷侵蚀基体材料的作用，提高了镀层的耐蚀性，同时致密的镀层结构也有助于镀层耐蚀性的改善。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠10g/L，碳酸钠45g/L，磷酸钠35g/L，溶剂为水；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将Q460钢板(采用试验钢板片，30mm×30mm×1mm，下述各实施例和对比例均采用同一批次规格相同的试验钢板片)浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%；将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍24g/L，硫酸铜0.5g/L，次磷酸钠22g/L，纳米微粒1g/L，硫脲0.8mg/L，十二烷基硫酸钠2mg/L，柠檬酸钠24g/L，甘氨酸16mg/L，醋酸钠6g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍24g/L，次磷酸钠31g/L，硫酸铵28g/L，柠檬酸钠24g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水；用氨水(溶质20wt%)将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡30min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀90min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%；在反应釜中将无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合形成混合液，所述无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合质量比为无水乙醇：去离子水：硝酸铈=50:20:2；搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:50:40，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%；加料完成后继续搅拌溶液10min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80℃干燥5h，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80；浸泡3min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，60℃干燥1h，获得表面处理粉末；
步骤三、配置三氯化铱的水溶液，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为30g/L，溶剂为水；将所述表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min，表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中的固液质量比为表面处理粉末：三氯化铱的水溶液=1:100，然后固液分离，固相100℃烘干10min，然后置于400℃煅烧15min，煅烧后取出空冷至常温，再次浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min；上述浸泡、固液分离、烘干、煅烧、空冷为一组工序，重复上述工序共6组，最后一次煅烧1h，然后空冷至常温，获得所述纳米微粒。
实施例2
一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠10g/L，碳酸钠45g/L，磷酸钠35g/L，溶剂为水；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将Q460钢板浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%；将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，硫酸铜0.5g/L，次磷酸钠22g/L，纳米微粒2g/L，硫脲0.9mg/L，十二烷基硫酸钠2mg/L，柠檬酸钠25g/L，甘氨酸18mg/L，醋酸钠7g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠31g/L，硫酸铵28g/L，柠檬酸钠25g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水；用氨水(溶质20wt%)将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡30min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀90min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%；在反应釜中将无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合形成混合液，所述无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合质量比为无水乙醇：去离子水：硝酸铈=50:20:2；搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:50:40，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%；加料完成后继续搅拌溶液10min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80℃干燥5h，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80；浸泡3min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，60℃干燥1h，获得表面处理粉末；
步骤三、配置三氯化铱的水溶液，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为30g/L，溶剂为水；将所述表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min，表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中的固液质量比为表面处理粉末：三氯化铱的水溶液=1:100，然后固液分离，固相100℃烘干10min，然后置于400℃煅烧15min，煅烧后取出空冷至常温，再次浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min；上述浸泡、固液分离、烘干、煅烧、空冷为一组工序，重复上述工序共7组，最后一次煅烧1h，然后空冷至常温，获得所述纳米微粒。
实施例3
一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠10g/L，碳酸钠45g/L，磷酸钠35g/L，溶剂为水；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将Q460钢板浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%；将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，硫酸铜0.6g/L，次磷酸钠23g/L，纳米微粒3g/L，硫脲1mg/L，十二烷基硫酸钠3mg/L，柠檬酸钠26g/L，甘氨酸18mg/L，醋酸钠7g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠32 g/L，硫酸铵30g/L，柠檬酸钠26g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水；用氨水(溶质20wt%)将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡35min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀100min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%；在反应釜中将无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合形成混合液，所述无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合质量比为无水乙醇：去离子水：硝酸铈=50:20:2；搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:60:45，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%；加料完成后继续搅拌溶液10min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80℃干燥5h，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80；浸泡3min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，60℃干燥1h，获得表面处理粉末；
步骤三、配置三氯化铱的水溶液，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为40g/L，溶剂为水；将所述表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min，表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中的固液质量比为表面处理粉末：三氯化铱的水溶液=1:100，然后固液分离，固相100℃烘干10min，然后置于400℃煅烧15min，煅烧后取出空冷至常温，再次浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min；上述浸泡、固液分离、烘干、煅烧、空冷为一组工序，重复上述工序共7组，最后一次煅烧1h，然后空冷至常温，获得所述纳米微粒。
实施例4
一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠10g/L，碳酸钠45g/L，磷酸钠35g/L，溶剂为水；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将Q460钢板浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%；将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍26g/L，硫酸铜0.6g/L，次磷酸钠24g/L，纳米微粒4g/L，硫脲1mg/L，十二烷基硫酸钠3mg/L，柠檬酸钠26g/L，甘氨酸20mg/L，醋酸钠8g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍26g/L，次磷酸钠32 g/L，硫酸铵30g/L，柠檬酸钠26g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水；用氨水(溶质20wt%)将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡35min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀100min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%；在反应釜中将无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合形成混合液，所述无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合质量比为无水乙醇：去离子水：硝酸铈=50:20:2；搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:60:45，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%；加料完成后继续搅拌溶液10min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80℃干燥5h，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80；浸泡3min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，60℃干燥1h，获得表面处理粉末；
步骤三、配置三氯化铱的水溶液，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为40g/L，溶剂为水；将所述表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min，表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中的固液质量比为表面处理粉末：三氯化铱的水溶液=1:100，然后固液分离，固相100℃烘干10min，然后置于400℃煅烧15min，煅烧后取出空冷至常温，再次浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min；上述浸泡、固液分离、烘干、煅烧、空冷为一组工序，重复上述工序共8组，最后一次煅烧1h，然后空冷至常温，获得所述纳米微粒。
对比例1
一种作为对比的制备方法，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠10g/L，碳酸钠45g/L，磷酸钠35g/L，溶剂为水；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将Q460钢板浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%；将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，硫酸铜0.6g/L，次磷酸钠23g/L，纳米微粒3g/L，硫脲1mg/L，十二烷基硫酸钠3mg/L，柠檬酸钠26g/L，甘氨酸18mg/L，醋酸钠7g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠32 g/L，硫酸铵30g/L，柠檬酸钠26g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水；用氨水(溶质20wt%)将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡35min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀100min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得本对比例所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%；在反应釜中将无水乙醇、去离子水混合形成混合液，所述无水乙醇、去离子水混合质量比为无水乙醇：去离子水=50:20；搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:60:45，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%；加料完成后继续搅拌溶液10min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80℃干燥5h，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80；浸泡3min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，60℃干燥1h，获得本对比例所述纳米微粒。
对比例2
一种作为对比的制备方法，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠10g/L，碳酸钠45g/L，磷酸钠35g/L，溶剂为水；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将Q460钢板浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%；将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，硫酸铜0.6g/L，次磷酸钠23g/L，纳米微粒3g/L，硫脲1mg/L，十二烷基硫酸钠3mg/L，柠檬酸钠26g/L，甘氨酸18mg/L，醋酸钠7g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠32 g/L，硫酸铵30g/L，柠檬酸钠26g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水；用氨水(溶质20wt%)将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡35min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀100min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得本对比例所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%；在反应釜中将无水乙醇、去离子水混合形成混合液，所述无水乙醇、去离子水混合质量比为无水乙醇：去离子水=50:20；搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:60:45，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%；加料完成后继续搅拌溶液10min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80℃干燥5h，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80；浸泡3min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，60℃干燥1h，获得表面处理粉末；
步骤三、配置三氯化铱的水溶液，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为40g/L，溶剂为水；将所述表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min，表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中的固液质量比为表面处理粉末：三氯化铱的水溶液=1:100，然后固液分离，固相100℃烘干10min，然后置于400℃煅烧15min，煅烧后取出空冷至常温，再次浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5min；上述浸泡、固液分离、烘干、煅烧、空冷为一组工序，重复上述工序共7组，最后一次煅烧1h，然后空冷至常温，获得所述纳米微粒。
对比例3
一种作为对比的制备方法，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠10g/L，碳酸钠45g/L，磷酸钠35g/L，溶剂为水；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将Q460钢板浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%；将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，硫酸铜0.6g/L，次磷酸钠23g/L，纳米微粒3g/L，硫脲1mg/L，十二烷基硫酸钠3mg/L，柠檬酸钠26g/L，甘氨酸18mg/L，醋酸钠7g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠32 g/L，硫酸铵30g/L，柠檬酸钠26g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水；用氨水(溶质20wt%)将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡35min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀100min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得本对比例所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%；在反应釜中将无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合形成混合液，所述无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合质量比为无水乙醇：去离子水：硝酸铈=50:20:2；搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:60:45，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%；加料完成后继续搅拌溶液10min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，80℃干燥5h，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80；浸泡3min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，60℃干燥1h，获得本对比例所述纳米微粒。
实施例5
在电化学工作站上测试各实施例和对比例所述方法制备的钢板镀层的自腐蚀电位，测试采用三电极体系，铂电极为辅助电极，钢板为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，测试溶液为质量百分数0.25%的氯化钠水溶液，工作电极钢板片露出1cm2的表面正对辅助电极，其余表面用胶涂覆包裹，扫描速度5mV/s，扫描范围-1～0.5V；表面硬度在显微维氏硬度计上测试，加载载荷为10gf，加载时间为10s；未进行施镀处理的试验钢板片作为对照组，结果如表1所示。
由表1可知，采用本发明所述方法在钢板表面形成一层耐磨镀层，能够显著提高钢板表面的硬度，进而提高钢板表面的耐磨性，同时自腐蚀电位正移，意味着钢板表面的耐腐蚀性也有所提高。这主要是由于加入本发明所述纳米微粒后，由于纳米微粒掺杂Ce，以及表面形成的铱氧化物层，提高了致密性和结构稳定性，起到了细晶强化和纳米微粒第二相强化的效果，进而硬度显著提高；另一方面，耐腐蚀的纳米微粒均匀分布在镀层内，提高了镀层的耐蚀性，同时致密的镀层结构也有助于镀层耐蚀性的改善。
表1
| 试验组 | 自腐蚀电位(V) | 维氏硬度(HV) |
| 实施例1 | -0.356 | 506 |
| 实施例2 | -0.331 | 512 |
| 实施例3 | -0.323 | 520 |
| 实施例4 | -0.309 | 515 |
| 对比例1 | -0.522 | 435 |
| 对比例2 | -0.397 | 487 |
| 对比例3 | -0.480 | 452 |
| 对照组 | -0.826 | 181 |
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
(1) 配置除油液，所述除油液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的混合水溶液；将所述除油液水浴加热至65±5℃保温，然后将钢板浸泡在所述除油液中，65±5℃恒温浸泡7～8min，然后取出，用去离子水洗除钢板表面除油液，吹干表面残留水渍；
(2) 配置活化液，所述活化液为稀盐酸溶液，将除油后的钢板浸泡在所述稀盐酸溶液中，室温浸泡60～80s，然后取出，用去离子水洗除钢板表面酸液，吹干表面残留水渍，获得表面活化钢板；
(3) 配置纳米微粒，将硫酸镍、硫酸铜、次磷酸钠、所述纳米微粒、硫脲、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸和醋酸钠在去离子水中混合形成主镀液；配置硫酸镍、次磷酸钠、硫酸铵、柠檬酸钠、硫脲的水溶液作为预镀液，用氨水将所述预镀液的pH调节至9，然后将预镀液加热至90±2℃保温，将所述表面活化钢板浸泡在90±2℃恒温的预镀液中，浸泡30～35min后取出，取出后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得预镀钢板；
(4) 用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6，然后主镀液水浴加热至80±2℃保温，保温后将预镀钢板浸泡在主镀液中施镀90～100min，施镀过程中对主镀液磁力搅拌，每10min测试一次主镀液的pH，并用盐酸或氢氧化钠溶液将所述主镀液的pH调节至6；施镀完成后用去离子水洗除钢板表面预镀液，吹干，获得所述耐磨钢板；
其中所述纳米微粒的制备方法为：
步骤一、配置钛酸正丁酯的乙醇溶液；在反应釜中将无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合形成混合液，搅拌所述混合液，搅拌状态下向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水；加料完成后继续搅拌溶液10～15min，然后将反应釜密封，加热至120±3℃保温2h以上，保温结束后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤3次以上，80℃干燥5h以上，然后在450℃煅烧2h，获得基础粉末；
步骤二、配置甲磺酸的水溶液，将所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中，浸泡3～4min后固液分离，固相用去离子水洗涤3次以上，60℃干燥1h以上，获得表面处理粉末；
步骤三、配置三氯化铱的水溶液，将所述表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5～10min，然后固液分离，固相100℃烘干10～20min，然后置于400℃煅烧15min，煅烧后取出空冷至常温，再次浸泡在所述三氯化铱的水溶液中5～10min；上述浸泡、固液分离、烘干、煅烧、空冷为一组工序，重复上述工序共6～8组，最后一次煅烧1～2h，然后空冷至常温，获得所述纳米微粒。
2.根据权利要求1所述的一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，其特征在于，所述除油液中，各组分的浓度为：氢氧化钠8～10g/L，碳酸钠45～50g/L，磷酸钠30～40g/L，溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，其特征在于，所述活化液稀盐酸溶液中，溶质的质量百分数为3%。
4. 根据权利要求1所述的一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，其特征在于，所述主镀液中各组分的浓度为：硫酸镍24～26g/L，硫酸铜0.5～0.6g/L，次磷酸钠22～24g/L，纳米微粒1～4g/L，硫脲0.8～1mg/L，十二烷基硫酸钠2～3mg/L，柠檬酸钠24～26g/L，甘氨酸16～20mg/L，醋酸钠6～8g/L，溶剂为水；所述预镀液中各组分的浓度为：硫酸镍24～26g/L，次磷酸钠31～32 g/L，硫酸铵28～30g/L，柠檬酸钠24～26g/L，硫脲1mg/L，溶剂为水。
5.根据权利要求1所述的一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，用于调节主镀液pH的盐酸溶质质量百分数为30%，氢氧化钠溶液溶质质量百分数为30%，溶剂为水。
6.根据权利要求1所述的一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述钛酸正丁酯的乙醇溶液中，钛酸正丁酯的质量百分数为30%，所述无水乙醇、去离子水、硝酸铈混合质量比为无水乙醇：去离子水：硝酸铈=50:20～25:2；向所述混合液中同时加入所述钛酸正丁酯的乙醇溶液和氨水的体积比为混合液：钛酸正丁酯的乙醇溶液：氨水=100:50～60:40～45，其中所述氨水中溶质的质量百分数为10%。
7.根据权利要求1所述的一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述甲磺酸的水溶液中，甲磺酸的质量百分数为5%，所述基础粉末浸泡在所述甲磺酸的水溶液中的固液质量比为基础粉末：甲磺酸的水溶液=1:80。
8.根据权利要求1所述的一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述三氯化铱的水溶液中，三氯化铱的浓度为30～40g/L，溶剂为水；表面处理粉末浸泡在所述三氯化铱的水溶液中的固液质量比为表面处理粉末：三氯化铱的水溶液=1:100。
9.一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板，其特征在于，所述钢板表面采用如权利要求1～8任一项所述方法形成镀覆层。
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| CN202410397918.8A CN117987814B (zh) | 2024-04-03 | 一种矿用新能源汽车高强度耐磨钢板及其制备方法 |
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| JP2006136845A (ja) * | 2004-11-15 | 2006-06-01 | Denso Corp | セラミック触媒体の製造方法 |
| CN102395536A (zh) * | 2009-03-20 | 2012-03-28 | 伦敦大学学院 | 涂覆的基材 |
| CN108160122A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 复合材料和复合材料为载体的催化剂及其制备和应用 |
| JP2019147978A (ja) * | 2018-02-26 | 2019-09-05 | 株式会社Ｊｃｕ | 金属めっき構造体の製造方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 钨合金表面化学镀镍工艺;张颖;王晓轩;李涛;韩振华;;电镀与涂饰;20060328(03);全文 * |
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