CN117986791A - 用于泡沫的掺合物、由其制造的泡沫和包含泡沫的制品 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种泡沫组合物，包含具有乙烯和α‑烯烃或丙烯和α‑烯烃的烯烃共聚物；具有乙烯和羧酸的共聚物的离聚物；其中所述离聚物用金属离子中和；交联剂；和发泡剂。本文公开了一种制造泡沫组合物的方法，包含将包含乙烯和α‑烯烃或丙烯和α‑烯烃的烯烃共聚物；包含乙烯和羧酸的共聚物的离聚物；其中所述离聚物用金属离子中和；交联剂；和发泡剂掺合在一起以形成所述泡沫组合物；加热所述组合物以活化所述发泡剂；并交联所述组合物。
Description
本发明申请是基于申请日为2015年6月30日，申请号为201580081094.2(国际申请号为PCT/CN2015/082758)，发明名称为“用于泡沫的掺合物、由其制造的泡沫和包含泡沫的制品”的专利申请的分案申请。
背景技术
本公开涉及用于泡沫的掺合物、由其制造的泡沫和包含泡沫的制品。
聚合物泡沫通常用于各种不同的应用中，如隔热、隔音、缓冲、过滤器、振动和冲击阻尼等。使用这种聚合物泡沫的应用包括电子器件、食品包装材料、衣服材料、建筑材料、汽车和家用电器的内部和外部部件、鞋类等。
在许多可商购的泡沫中，聚烯烃泡沫和聚乙烯乙烯基/乙酸酯泡沫经常用于需要如缓冲性和柔韧性等特性的鞋类中。当与聚(乙烯/乙酸乙烯酯)泡沫相比，聚烯烃泡沫在高温下具有较低的收缩率和压缩变形。除了其它因素之外，这种差异通常归因于聚烯烃泡沫的熔点和固化程度。
因此，希望制造当与聚(乙烯/乙酸乙烯酯)泡沫相比时显示出更好的压缩形变和收缩率的聚烯烃泡沫，从而使得使用这些泡沫的产品在与使用聚(乙烯/乙酸乙烯酯)泡沫的产品相比时将具有优良的特性。
发明内容
本文公开了一种泡沫组合物，包含具有乙烯和α-烯烃或丙烯和α-烯烃的烯烃共聚物；具有乙烯和羧酸的共聚物的离聚物；其中所述离聚物用金属离子中和；交联剂；和发泡剂。
本文公开了一种制造泡沫组合物的方法，包含将包含乙烯和α-烯烃或丙烯和α-烯烃的烯烃共聚物；包含乙烯和羧酸的共聚物的离聚物；其中所述离聚物用金属离子中和；交联剂；和发泡剂掺合在一起以形成所述泡沫组合物；加热所述组合物以活化所述发泡剂；并交联所述组合物。
附图说明
图1示出了烯烃嵌段共聚物的熔点/密度关系；
图2示出了一些比较泡沫以及一些本发明泡沫的显微照片；以及
图3示出了一些比较泡沫的显微照片。
具体实施方式
“组合物”和类似术语意指两种或更多种材料的混合物，如与其它聚合物掺合或含有添加剂、填充剂等的聚合物。组合物中包括反应前、反应和反应后混合物，其中后者将包括反应产物和副产物以及由反应前或反应混合物的一种或多种组分形成的反应混合物的未反应组分和分解产物(如果存在)。
“掺合物”、“聚合物掺合物”以及类似术语意指两种或更多种聚合物的组合物。这种掺合物可以是或可以不是可混溶的。这种掺合物可以经相分离或可以不经相分离。如由透射电子光谱法、光散射、x射线散射和所属领域中已知的任何其它方法测定，这种掺合物可以含有或可以不含一种或多种域构型。掺合物不是层压物，但层压物的一个或多个层可以含有掺合物。
“聚合物”意指通过使单体聚合制备的化合物，不论单体类型相同或不同。通用术语聚合物因此包涵术语均聚物(通常用于指仅由一种类型单体制备的聚合物)和下文所定义的术语互聚物。其还包涵互聚物的所有形式，例如无规、嵌段等。术语“乙烯/a-烯烃聚合物”和“丙烯/a-烯烃聚合物”指示如下所述的互聚物。应注意，虽然聚合物通常被称为“由”单体“制成”、“基于”规定单体或单体类型、“含有”规定单体含量等，但是这显然理解为是指规定单体的聚合残余物而不是指未聚合的物种。
“互聚物”意指通过至少两种不同单体的聚合制备的聚合物。这一通用术语包括共聚物(通常用于指由两种或更多种不同单体制备的聚合物)，并且包括由两种以上不同单体制备的聚合物，例如三元共聚物、四元共聚物等。
“聚烯烃”、“聚烯烃聚合物”、“聚烯烃树脂”和类似术语意指由简单烯烃(又称为具有通式CnH2n的烯烃)作为单体产生的聚合物。聚乙烯通过在有或没有一种或多种共聚单体的情况下使乙烯聚合而产生，聚丙烯通过在有或没有一种或多种共聚单体的情况下使丙烯聚合而产生，等等。因此，聚烯烃包括互聚物，如乙烯-α-烯烃共聚物、丙烯-α-烯烃共聚物等。
如本文所用的“熔点”(参考所绘制的DSC曲线形状，也称为熔融峰)通常如USP 5,783,638中所述由用于测量聚烯烃的熔点或峰值的DSC(差示扫描热量测定)技术测量。应注意，包含两种或更多种聚烯烃的许多掺合物将具有不止一个熔点或峰值；许多个别聚烯烃将仅包含一个熔点或峰值。
术语“和/或”包括“和”以及“或”两者。举例来说，术语A和/或B解释为意指A、B或A和B。
“低结晶度”、“高结晶度”和类似术语是在相对意义上而不是绝对意义上使用。然而，以层的总重量计，低结晶度层具有1至25、优选地1至20、并且更优选地1至15重量％的结晶度。以层的总重量计，高结晶度层具有25重量％或更大的结晶度。
高结晶聚合物通常包括线性低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、LLDPE/LDPE掺合物、高密度聚乙烯(HDPE)、均聚丙烯(hPP)、基本上线性的乙烯聚合物(SLEP)、基于丙烯的无规共聚物、聚丙烯(PP)塑性体和弹性体、无规共聚物(RCP)等及其各种掺合物。特别受关注的低结晶度聚合物优选地包括在2005年3月17日提交并在2005年9月29日作为WO/2005/090427公开的共同未决的PCT申请第PCT/US2005/008917号中所定义和论述的乙烯/α-烯烃多嵌段互聚物，所述申请又要求2004年3月17日提交的美国临时申请第60/553,906号的优先权，所述两个申请均以引用的方式并入。低结晶聚合物还包括丙烯/乙烯、丙烯/1-丁烯、丙烯/1-己烯、丙烯/4-甲基-1-戊烯、丙烯/1-辛烯、丙烯/乙烯/1-丁烯、丙烯/乙烯/ENB、丙烯/乙烯/1-己烯、丙烯/乙烯/1-辛烯、丙烯/苯乙烯和丙烯/乙烯/苯乙烯。这些共聚物的代表是由陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)制造和销售的弹性丙烯共聚物和由埃克森美孚公司(Exxon-Mobil)制造的VISTAMAXX丙烯共聚物。
术语“聚合物”一般包括(但不限于)均聚物、共聚物(例如嵌段、接枝、无规和交替共聚物)、三元共聚物等，以及其掺合物和改性物。此外，除非另外特别限制，否则术语“聚合物”应包括材料的所有可能几何构型。这些构型包括(但不限于)全同立构、间同立构和无规对称。
除非另外规定，否则本文中规定的所有百分比都是重量百分比。
“互聚物”意指通过至少两种不同类型单体的聚合制备的聚合物。通用术语“互聚物”包括术语“共聚物”(其通常用以指由两种不同单体制备的聚合物)以及术语“三元共聚物”(其通常用以指由三种不同类型的单体制备的聚合物)。其还包涵通过使四种或更多种类型的单体聚合制得的聚合物。
本文公开了一种泡沫组合物，其可用于制造泡孔大小和交联密度确保在与用于鞋类应用的其它市售泡沫相比时压缩变形和收缩率较低的泡沫。泡沫组合物包含聚烯烃弹性体、离聚物、发泡剂和交联剂。
在一示例性实施例中，聚烯烃弹性体可以包含烯烃嵌段共聚物(OBC)和/或烯烃无规共聚物。聚烯烃弹性体可以是包含乙烯和α-烯烃或者包含丙烯和α-烯烃的共聚物。聚烯烃弹性体可以是均匀或不均匀支化的。
包含乙烯和α-烯烃的共聚物又称为乙烯/α-烯烃互聚物。术语“乙烯/α-烯烃互聚物”一般是指包含乙烯和具有3个或更多个碳原子的α-烯烃的聚合物。优选地，乙烯占整个聚合物的大部分摩尔分数，即乙烯占整个聚合物的至少50摩尔％。更优选地，乙烯占至少60摩尔％、至少70摩尔％或至少80摩尔％，其中整个聚合物的基本其余部分包含至少一种其它共聚单体，优选地是具有3个或更多个碳原子的α-烯烃。对于许多乙烯/辛烯共聚物，优选的组合物包含大于整个聚合物的80摩尔％的乙烯含量和整个聚合物的10至20摩尔％、优选地15至20摩尔％的辛烯含量。在一些实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物不包括以低产率或以少量或作为化学工艺的副产物生产的那些。尽管乙烯/α-烯烃互聚物可以与一种或多种聚合物掺合，但是所产生的乙烯/α-烯烃互聚物基本上是纯的，并且通常占聚合工艺的反应产物的主要部分。
乙烯/α-烯烃互聚物包含呈聚合形式的乙烯和一种或多种可共聚的α-烯烃共聚单体，其特征在于具有两个或更多个聚合单体单元的多个嵌段或链段的化学或物理特性不同。也就是说，乙烯/α-烯烃互聚物是嵌段互聚物、优选地多嵌段互聚物或共聚物。术语“互聚物”和“共聚物”在本文中可互换使用。在一些实施例中，多嵌段共聚物可以由下式表示：
(AB)n
其中n是至少1，优选地大于1的整数，如2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100或更大，“A”表示硬嵌段或链段并且“B”表示软嵌段或链段。优选地，A和B以基本上线性的方式而不是基本上支化或基本上星形的方式连接。在其它实施例中，A嵌段和B嵌段沿聚合物链无规分布。换句话说，嵌段共聚物通常不具有如下结构。
AAA-AA-BBB-BB
在其它实施例中，嵌段共聚物通常并不具有包含不同共聚单体的第三类嵌段。在其它实施例中，嵌段A和嵌段B各自具有基本上无规分布在嵌段内的单体或共聚单体。换句话说，嵌段A和嵌段B都不包含组成相异的两个或更多个子链段(或子嵌段)，如端部链段，其具有与嵌段的其余部分基本上不同的组成。
多嵌段聚合物通常包含不同量的“硬”链段和“软”链段。“硬”链段是指以聚合物的重量计，乙烯以大于95重量％并且优选地大于98重量％的量存在于聚合单元中的嵌段。换句话说，硬链段中的共聚单体含量(除乙烯以外的单体的含量)以聚合物的重量计，小于5重量％并且优选地小于2重量％。在一些实施例中，硬链段包含所有或基本上所有乙烯。另一方面，“软”链段是指以聚合物的重量计，聚合单元中的共聚单体含量(除乙烯以外的单体的含量)大于5重量％、优选地大于8重量％、大于10重量％或大于15重量％的嵌段。在一些实施例中，软链段中的共聚单体含量可以大于20重量％、大于25重量％、大于30重量％、大于35重量％、大于40重量％、大于45重量％、大于50重量％或大于60重量％。
软链段通常可以嵌段互聚物总重量的1重量％至99重量％，优选地嵌段互聚物总重量的5重量％至95重量％、10重量％至90重量％、15重量％至85重量％、20重量％至80重量％、25重量％至75重量％、30重量％至70重量％、35重量％至65重量％、40重量％至60重量％或45重量％至55重量％存在于嵌段互聚物中。相反，硬链段可以类似范围存在。软链段重量百分比和硬链段重量百分比可以基于从DSC或NMR获得的数据来计算。这类方法和计算在2006年3月15日以Colin L.P.Shan,Lonnie Hazlitt等人的名义同时提交并且转让给陶氏全球技术公司(Dow Global Technologies Inc.)的名称为“乙烯/α-烯烃嵌段互聚物(Ethylene/α-Olefin Block Interpolymers)”的美国专利申请系列第11/376,835号中公开，其公开内容以全文引用的方式并入本文中。
在一实施例中，用于实施例中的乙烯/α-烯烃互聚物(也称为“互聚物”或“聚合物”)包含呈聚合形式的乙烯和一种或多种可共聚的α-烯烃共聚单体，其特征在于具有两个或更多个聚合单体单元的多个嵌段或链段的化学或物理特性不同(嵌段互聚物)，优选地是多嵌段共聚物。乙烯/α-烯烃互聚物的特征在于如下所描述的一个或多个方面。
在一个方面，本发明的实施例中所用的乙烯/α-烯烃互聚物具有1.7至3.5的Mw/Mn和至少一个以摄氏度为单位的熔点Tm以及以克/立方厘米为单位的密度d，其中所述变量的数值对应于以下关系：
T m>-2002.9+4538.5(d)-2422.2(d)2，且优选地
T m≧-6288.1+13141(d)-6720.3(d)2，且更优选地
T m≧858.91-1825.3(d)+1112.8(d)2。
这种熔点/密度的关系在图1中示出。与传统的乙烯/α-烯烃的无规共聚物(其熔点随密度降低而降低)不同，互聚物(由菱形表示)显示出基本上与密度无关的熔点，特别是当密度在0.87g/cc至0.95g/cc之间时。举例来说，当密度在0.875g/cc至0.945g/cc的范围内时，这类聚合物的熔点在110℃至130℃的范围内。在一些实施例中，当密度在0.875g/cc至0.945g/cc的范围内时，这类聚合物的熔点在115℃至125℃的范围内。
在另一方面，乙烯/α-烯烃互聚物包含呈聚合形式的乙烯和一种或多种α-烯烃，并且特征在于以摄氏度为单位的ΔT，其定义为差示扫描量热法(“DSC”)最高峰的温度减去结晶分析分馏(“CRYSTAF”)最高峰的温度，和以J/g为单位的熔化热ΔH，并且ΔT和ΔH满足以下关系：
对于至多为130J/g的ΔH，
ΔT>-0.1299(ΔH)+62.81，且优选地
ΔT≧-0.1299(ΔH)+64.38，且更优选地
ΔT≧-0.1299(ΔH)+65.95。
此外，对于大于130J/g的ΔH，ΔT等于或大于48℃。使用至少5％的累积聚合物测定CRYSTAF峰(也就是说，希望峰代表至少5％的累积聚合物)，并且如果小于5％的聚合物具有可鉴别的CRYSTAF峰，那么CRYSTAF温度为30℃，并且ΔH是以J/g为单位的熔化热的数值。更优选地，CRYSTAF最高峰含有至少10％的累积聚合物。
在又一方面，乙烯/α-烯烃互聚物具有当使用升温洗脱分级(“TREF”)分级时在40℃与130℃之间洗脱的分子级分，其特征在于所述级分的摩尔共聚单体含量高于在相同温度之间洗脱的可比无规乙烯互聚物级分，优选地高至少5％、更优选地高至少10％，其中所述可比无规乙烯互聚物含有相同的共聚单体，并且具有在嵌段互聚物的10％以内的熔体指数、密度和摩尔共聚单体含量(以整个聚合物计)。优选地，可比互聚物的Mw/Mn也在嵌段互聚物的10％以内和/或可比互聚物的共聚单体总含量在嵌段互聚物的10重量％以内。
在再一方面，乙烯/α-烯烃互聚物的特征在于在乙烯/α-烯烃互聚物的压缩模制膜上测得的在300％应变和1个循环下的弹性回复率Re(％)，并且具有以克/立方厘米为单位的密度d，其中当乙烯/α-烯烃互聚物基本上不含交联相时，Re和d的数值满足以下关系：
Re>1481-1629(d)；且优选地
Re≧1491-1629(d)；且更优选地
Re≧1501-1629(d)；且甚至更优选地
Re≧1511-1629(d)。
在一些实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物具有超过10MPa的拉伸强度、优选地≧11MPa的拉伸强度、更优选地≧13MPa的拉伸强度和/或在11厘米/分钟的十字头分离速率下至少600％、更优选地至少700％、高度优选地至少800％和最高度优选地至少900％的断裂伸长率。
在其它实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物具有(1)1至50、优选地1至20、更优选地1至10的储能模量比G′(25℃)/G′(100℃)；和/或(2)小于80％、优选地小于70％、尤其小于60％、小于50％或小于40％的70℃压缩变形，直到压缩变形为0％。
在其它实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物的70℃压缩变形小于80％、小于70％、小于60％或小于50％。优选地，互聚物的70℃压缩变形小于40％、小于30％、小于20％，并且可能下降到0％。
在一些实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物具有小于85J/g的熔化热和/或等于或小于100磅/英尺2(4800Pa)、优选地等于或小于50lbs/ft2(2400Pa)、尤其等于或小于5lbs/ft2(240Pa)并且低至0lbs/ft2(0Pa)的丸粒粘连强度。
在其它实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物包含呈聚合形式的至少50摩尔％乙烯并且具有小于80％、优选地小于70％或小于60％、最优选地小于40至50％并且下降到接近0％的70℃压缩变形。
在一些实施例中，多嵌段共聚物的PDI符合舒尔茨-弗洛里分布(Schultz-Florydistribution)而非泊松分布(Poisson distribution)。共聚物的特征还在于具有多分散嵌段分布和嵌段大小的多分散分布，并且具有最可能的嵌段长度分布。优选的多嵌段共聚物是含有4个或更多个包括端嵌段在内的嵌段或链段的那些共聚物。更优选地，共聚物包括至少5、10或20个包括端嵌段在内的嵌段或链段。
可以使用任何合适的技术测量共聚单体含量，其中优选的是基于核磁共振(“NMR”)光谱学的技术。此外，对于具有相对较宽的TREF曲线的聚合物或聚合物掺合物，宜首先使用TREF将聚合物分级成各自具有10℃或更低的洗脱温度范围的级分。也就是说，每个洗脱级分具有10℃或更低的收集温度窗。使用这种技术，所述嵌段互聚物的至少一个这样的级分具有比可比互聚物的相应级分更高的摩尔共聚单体含量。
在另一方面，聚合物是烯烃互聚物，优选地包含呈聚合形式的乙烯和一种或多种可共聚的共聚单体，其特征在于具有两个或更多个聚合单体单元的多个嵌段(即，至少两个嵌段)或链段的化学或物理特性不同(嵌段互聚物)，最优选地多嵌段共聚物，所述嵌段互聚物具有在40℃与130℃之间洗脱(但不收集和/或分离各个级分)的峰(但不仅一种分子级分)，其特征在于当使用全宽/半最大(FWHM)面积计算扩展时，所述峰具有通过红外光谱估计的共聚单体含量，具有高于在相同洗脱温度下并使用全宽/半最大(FWHM)面积计算扩展的可比无规乙烯互聚物峰的平均摩尔共聚单体含量，优选地高至少5％，更优选地高至少10％，其中所述可比无规乙烯互聚物具有相同的共聚单体并且具有在嵌段互聚物的10％以内的熔体指数、密度和摩尔共聚单体含量(以整个聚合物计)。优选地，可比互聚物的Mw/Mn也在嵌段互聚物的10％以内和/或可比互聚物的共聚单体总含量在嵌段互聚物的10重量％以内。全宽/半最大(FWHM)计算是基于来自ATREF红外检测器的甲基与亚甲基响应面积的比率[CH3/CH2]，其中从基线鉴别最高峰，然后确定FWHM面积。对于使用ATREF峰测量的分布，FWHM面积被定义为T1与T2之间的曲线下面积，其中T1和T2是通过将峰高除以2，然后画一条与基线水平并与ATREF曲线的左右部分相交的线而确定的在ATREF峰的左侧和右侧的点。使用无规乙烯/α-烯烃共聚物，相对于TREF峰的FWHM面积比标绘来自NMR的共聚单体含量来作出共聚单体含量的校准曲线。对于这种红外方法，针对所关注的相同共聚单体类型生成校准曲线。聚合物的TREF峰的共聚单体含量可以通过使用其TREF峰的FWHM甲基:亚甲基面积比[CH3/CH2]参照这一校准曲线来确定。
可以使用任何合适的技术测量共聚单体含量，其中优选的是基于核磁共振(NMR)光谱学的技术。使用这种技术，所述嵌段互聚物具有高于相应可比互聚物的摩尔共聚单体含量。
优选地，对于乙烯和1-辛烯的互聚物，嵌段互聚物在40与130℃之间洗脱的TREF级分的共聚单体含量大于或等于数量(-0.2013)T+20.07，更优选地大于或等于数量(-0.2013)T+21.07，其中T是以摄氏度为单位测量的所比较的TREF级分的峰洗脱温度的数值。
除了本文所述的以上方面和特性之外，聚合物可以通过一个或多个附加特征来表征。在一个方面，聚合物是烯烃互聚物，优选地包含呈聚合形式的乙烯和一种或多种可共聚的共聚单体，其特征在于具有两个或更多个聚合单体单元的多个嵌段或链段的化学或物理特性不同(嵌段互聚物)，最优选地多嵌段共聚物，所述嵌段互聚物在使用TREF增量分级时具有在40℃与130℃之间洗脱的分子级分，其特征在于所述级分的摩尔共聚单体含量高于在相同温度之间洗脱的可比无规乙烯互聚物级分，优选地高至少5％、更优选地高至少10、15、20或25％，其中所述可比无规乙烯互聚物包含相同的共聚单体，优选地它是相同的共聚单体，并且熔体指数、密度和摩尔共聚单体含量(以整个聚合物计)在嵌段互聚物的10％以内。优选地，可比互聚物的Mw/Mn也在嵌段互聚物的10％以内和/或可比互聚物的共聚单体总含量在嵌段互聚物的10重量％以内。
优选地，上述互聚物是乙烯和至少一种α-烯烃的互聚物，尤其是具有0.855至0.935g/cm3的整个聚合物密度的那些互聚物，并且更尤其对于具有大于1摩尔％共聚单体的聚合物，嵌段互聚物在40与130℃之间洗脱的TREF级分的共聚单体含量大于或等于数量(-0.1356)T+13.89，更优选地大于或等于数量(-0.1356)T+14.93，并且最优选地大于或等于数量(-0.2013)T+21.07，其中T是以摄氏度为单位测量的所比较的TREF级分的峰ATREF洗脱温度的数值。
优选地，对于上述乙烯和至少一种α-烯烃的互聚物，尤其是具有0.855至0.935g/cm3的整个聚合物密度的那些互聚物，并且更尤其对于具有大于1摩尔％共聚单体的聚合物，嵌段互聚物在40与130℃之间洗脱的TREF级分的共聚单体含量大于或等于数量(-0.2013)T+20.07，更优选地大于或等于数量(-0.2013)T+21.07，其中T是以摄氏度为单位测量的所比较的TREF级分的峰洗脱温度的数值。
在再一方面，聚合物是烯烃互聚物，优选地包含呈聚合形式的乙烯和一种或多种可共聚的共聚单体，其特征在于具有两个或更多个聚合单体单元的多个嵌段或链段的化学或物理特性不同(嵌段互聚物)，最优选地多嵌段共聚物，所述嵌段互聚物在使用TREF增量分级时具有在40℃与130℃之间洗脱的分子级分，其特征在于具有至少6摩尔％共聚单体含量的每一级分具有大于100℃的熔点。对于具有3摩尔％至6摩尔％共聚单体含量的那些级分，每一级分具有110℃或更高的DSC熔点。更优选地，具有至少1摩尔％共聚单体的所述聚合物级分具有对应于以下方程式的DSC熔点：
Tm≧(-5.5926)(级分中共聚单体的摩尔百分比)+135.90。
在又一方面，聚合物是烯烃互聚物，优选地包含呈聚合形式的乙烯和一种或多种可共聚的共聚单体，其特征在于具有两个或更多个聚合单体单元的多个嵌段或链段的化学或物理特性不同(嵌段互聚物)，最优选地多嵌段共聚物，所述嵌段互聚物在使用TREF增量分级时具有在40℃与130℃之间洗脱的分子级分，其特征在于ATREF洗脱温度大于或等于76℃的每一级分具有如通过DSC所测量的熔融焓(熔化热)，对应于以下方程式：
熔化热(J/gm)≦(3.1718)(以摄氏度为单位的ATREF洗脱温度)-136.58，
嵌段互聚物在使用TREF增量分级时具有在40℃与130℃之间洗脱的分子级分，其特征在于ATREF洗脱温度在40℃与低于76℃之间的每一级分具有如通过DSC所测量的熔融焓(熔化热)，对应于以下方程式：
熔化热(J/gm)≦(1.1312)(以摄氏度为单位的ATREF洗脱温度)+22.97。
TREF峰的共聚单体组成可以使用可从西班牙巴伦西亚的Polymer Char(http://www.polymerchar.com/)购得的IR4红外检测器来测量。
检测器的“组合模式”装备有测量传感器(CH2)和组成传感器(CH3)，它们是在2800-3000cm-1范围内固定的窄带红外滤光片。测量传感器检测聚合物上的亚甲基(CH2)碳(其直接涉及溶液中的聚合物浓度)，而组成传感器检测聚合物的甲基(CH3)。组成信号(CH3)除以测量信号(CH2)的数学比率对溶液中所测量的聚合物的共聚单体含量灵敏，并且其响应用已知乙烯α-烯烃共聚物标准品校准。
检测器在与ATREF仪器一起使用时提供在TREF过程期间洗脱的聚合物的浓度(CH2)和组成(CH3)信号响应。聚合物特定校准可以通过测量具有已知共聚单体含量(优选地通过NMR测得)的聚合物的CH3与CH2面积比来创建。聚合物的ATREF峰的共聚单体含量可以通过应用各个CH3和CH2响应的面积比的参考校准(即面积比CH3/CH2对共聚单体含量)来估算。
在应用适当基线整合来自TREF色谱图的各个信号响应之后，可以使用全宽/半最大(FWHM)计算来计算峰面积。全宽/半最大计算是基于来自ATREF红外检测器的甲基与亚甲基响应面积的比率[CH3/CH2]，其中从基线鉴别最高峰，然后确定FWHM面积。对于使用ATREF峰测量的分布，FWHM面积被定义为T1与T2之间的曲线下面积，其中T1和T2是通过将峰高除以2，然后画一条与基线水平并与ATREF曲线的左右部分相交的线而确定的在ATREF峰的左侧和右侧的点。
在此ATREF-红外方法中应用红外光谱测量聚合物的共聚单体含量原则上类似于如以下参考文献中所述的GPC/FTIR系统：Markovich,Ronald P.；Hazlitt,Lonnie G.；Smith,Linley；“用于表征基于乙烯的聚烯烃共聚物的凝胶渗透色谱-傅里叶变换红外光谱法的开发(Development of gel-permeation chromatography-Fouriertransforminfrared spectroscopy for characterization of ethylene-basedpolyolefin copolymers)”.《聚合材料科学与工程(Polymeric Materials Science andEngineering)》(1991),65,98-100.；和Deslauriers,P.J.；Rohlfing,D.C.；Shieh,E.T.；“使用尺寸排阻色谱和傅里叶变换红外光谱(SEC-FTIR)定量乙烯-1-烯烃共聚物中的短链支化微结构(Quantifying short chain branching microstructures in ethylene-1-olefin copolymers using size exclusion chromatography and Fouriertransforminfrared spectroscopy(SEC-FTIR))”,《聚合物(Polymer)》(2002),43,59-170.，这两者都以全文引用的方式并入本文中。
在其它实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物的特征在于平均嵌段指数ABI大于零并且至多1.0，而分子量分布Mw/Mn大于1.3。平均嵌段指数ABI是在制备型TREF中从20℃和110℃以5℃的增量获得的每个聚合物级分的嵌段指数(“BI”)的重量平均数：
ABI＝∑(wiBIi)
其中BIi是制备型TREF中获得的乙烯/α-烯烃互聚物的第i个级分的嵌段指数，并且wi是第i个级分的重量百分比。
对于每个聚合物级分，BI由以下两个方程式中的一个定义(两者均给出相同的BI值)：
或/>
其中TX是第i个级分的制备型ATREF洗脱温度(优选地以开尔文为单位表示)，PX是第i个级分的乙烯摩尔分数，其可以如上所述通过NMR或IR测量。PAB是整个乙烯/α-烯烃互聚物(在分级之前)的乙烯摩尔分数，其也可以通过NMR或IR测量。TA和PA是纯“硬链段”(其是指互聚物的结晶链段)的ATREF洗脱温度和乙烯摩尔分数。作为一阶近似，如果“硬链段”的实际值不可用，那么将TA和PA值设定成高密度聚乙烯均聚物的值。对于在本文中进行的计算，TA是372°K，PA是1。
TAB是具有相同组成并且具有乙烯摩尔分数PAB的无规共聚物的ATREF温度。TAB可以由下式计算：
Ln PAB＝α/TAB+β
其中α和β是两个常数，其可以通过使用多个已知无规乙烯共聚物进行校准来确定。应注意，α和β可能在仪器间有所变化。此外，人们将需要用所关注的聚合物组合物创建他们自己的校准曲线，并且也在与级分类似的分子量范围中。存在微小的分子量效应。如果校准曲线是从相似分子量范围获得，那么这类效应将基本上可忽略。在一些实施例中，无规乙烯共聚物满足以下关系式：
Ln p＝-237.83/TATREF+0.639
TXO是具有相同组成并且具有乙烯摩尔分数PX的无规共聚物的ATREF温度。TXO可以由LnPX＝α/TXO+β计算得到。相反地，PXO是具有相同组成并且具有ATREF温度TX的无规共聚物的乙烯摩尔分数，其可以由Ln PXO＝α/TX+β计算得到。
一旦获得每个制备型TREF级分的嵌段指数(BI)，就可以计算整个聚合物的重量平均嵌段指数ABI。在一些实施例中，ABI大于0但小于0.3或是0.1至0.3。在其它实施例中，ABI大于0.3并且至多1.0。优选地，ABI应在0.4至0.7、0.5至0.7或0.6至0.9的范围内。在一些实施例中，ABI在0.3至0.9、0.3至0.8、或0.3至0.7、0.3至0.6、0.3至0.5、或0.3至0.4的范围内。在其它实施例中，ABI在0.4至1.0、0.5至1.0、或0.6至1.0、0.7至1.0、0.8至1.0或0.9至1.0的范围内。
乙烯/α-烯烃互聚物的另一个特征是乙烯/α-烯烃互聚物包含至少一种可以通过制备型TREF获得的聚合物级分，其中所述级分具有大于0.1并且至多1.0的嵌段指数和大于1.3的分子量分布Mw/Mn。在一些实施例中，聚合物级分的嵌段指数大于0.6并且至多1.0、大于0.7并且至多1.0、大于0.8并且至多1.0、或大于0.9并且至多1.0。在其它实施例中，聚合物级分的嵌段指数大于0.1并且至多1.0、大于0.2并且至多1.0、大于0.3并且至多1.0、大于0.4并且至多1.0、或大于0.4并且至多1.0。在其它实施例中，聚合物级分的嵌段指数大于0.1并且至多0.5、大于0.2并且至多0.5、大于0.3并且至多0.5、或大于0.4并且至多0.5。在其它实施例中，聚合物级分的嵌段指数大于0.2并且至多0.9、大于0.3并且至多0.8、大于0.4并且至多0.7、或大于0.5并且至多0.6。
对于乙烯和α-烯烃的共聚物，聚合物优选地具有(1)至少1.3，更优选地至少1.5、至少1.7或至少2.0，并且最优选地至少2.6，直至最大值5.0，更优选地直至最大值3.5，并且尤其直至最大值2.7的PDI；(2)80J/g或更小的熔化热；(3)至少50重量％的乙烯含量；(4)小于-25℃，更优选地小于-30℃的玻璃化转变温度Tg；和/或(5)一个并且仅一个Tm。
另外，聚合物可以单独或与本文中所公开的任何其它特性组合具有在100℃温度下的储能模量G′，使得log(G′)大于或等于400kPa，优选地大于或等于1.0MPa。此外，聚合物具有随0至100℃范围内的温度而变的相对平坦的储能模量，这是嵌段共聚物的特征，而烯烃共聚物、尤其乙烯和一种或多种C3-8脂肪族α-烯烃的共聚物的特征迄今为止未知。在此上下文中，术语“相对平坦”意指log G′(以帕斯卡为单位)在50与100℃之间、优选地在0与100℃之间降低了不到一个数量级。
互聚物可以通过在至少90℃的温度下1mm的热机械分析渗透深度以及3kpsi(20MPa)至13kpsi(90MPa)的挠曲模量进一步表征。或者，互聚物可以具有在至少104℃的温度下1mm的热机械分析渗透深度以及至少3kpsi(20MPa)的挠曲模量。它们可以表征为具有小于90mm3的耐磨性(或体积损失)。所述聚合物与其它聚合物相比具有显著更好的挠曲性-耐热性平衡。
此外，乙烯/α-烯烃互聚物的熔体指数I2可以是0.01至2000克/10分钟，优选地0.01至1000克/10分钟，更优选地0.01至500克/10分钟并且尤其0.01至100克/10分钟。在某些实施例中，乙烯/α-烯烃互聚物的熔体指数I2是0.01至10克/10分钟、0.5至50克/10分钟、1至30克/10分钟、1至6克/10分钟或0.3至10克/10分钟。在某些实施例中，乙烯/α-烯烃聚合物的熔体指数是1克/10分钟、3克/10分钟或5克/10分钟。
聚合物的分子量Mw可以是1,000g/mol至5,000,000g/mol，优选地1000g/mol至1,000,000，更优选地10,000g/mol至500,000g/mol并且尤其10,000g/mol至300,000g/mol。聚合物的密度可以是0.80至0.99g/cm3并且优选地，含有乙烯的聚合物的密度是0.85g/cm3至0.97g/cm3。在某些实施例中，乙烯/α-烯烃聚合物的密度在0.860至0.925g/cm3或0.867至0.910g/cm3的范围内。
制造聚合物的方法已公开在以下专利申请中：2004年3月17日提交的美国临时申请第60/553,906号；2005年3月17日提交的美国临时申请第60/662,937号；2005年3月17日提交的美国临时申请第60/662,939号；2005年3月17日提交的美国临时申请第60/5662938号；2005年3月17日提交的PCT申请第PCT/US2005/008916号；2005年3月17日提交的PCT申请第PCT/US2005/008915号；和2005年3月17日提交的PCT申请第PCT/US2005/008917号，其全部都以全文引用的方式并入本文中。
互聚物还展现特有的结晶和支化分布关系。也就是说，互聚物在使用CRYSTAF测得的最高峰温度与随熔化热而变的DSC之间具有相对较大的差，尤其与含有相同单体和单体含量的无规共聚物或总密度相等的聚合物的物理掺合物(如高密度聚合物和较低密度共聚物的掺合物)相比。据相信，互聚物的这种特有的特征归因于共聚单体在聚合物主链内的嵌段中的独特分布。具体来说，互聚物可以包含不同共聚单体含量的交替嵌段(包括均聚物嵌段)。互聚物还可以包含具有不同密度或共聚单体含量的聚合物嵌段的数目和/或嵌段大小的分布，这是舒尔茨-弗洛里型分布。另外，互聚物还具有独特的峰值熔点和结晶温度概况，其基本上与聚合物密度、模量和形态无关。在一优选实施例中，聚合物的微晶秩序显示出即使在小于1.7、或甚至小于1.5、直至小于1.3的PDI值下，仍与无规或嵌段共聚物可区分的特征球晶和薄片。
此外，互聚物可以使用影响嵌段程度或水平的技术来制备。也就是说，通过控制催化剂和梭移剂的比率和类型以及聚合温度和其它聚合变量，可以改变每个聚合物嵌段或链段的共聚单体量和长度。这种现象的惊人益处是发现随着嵌段程度的增加，所得聚合物的光学特性、撕裂强度和高温恢复特性得到改善。具体来说，随着聚合物中嵌段平均数的增加，雾度降低，而透明度、撕裂强度和高温恢复特性增加。通过选择具有所需链转移能力的梭移剂和催化剂组合(高梭移率与低链终止水平)，有效地抑制其它形式的聚合物终止。因此，在根据本发明的实施例的乙烯/α-烯烃共聚单体混合物的聚合中观察到(如果有)很少的β-氢化物消除，并且所得结晶嵌段高度或基本上完全是线性的，具有很少或没有长链支化。
根据本发明的实施例，可以选择性制备具有高度结晶链端的聚合物。在弹性体应用中，减少用无定形嵌段封端的聚合物的相对数量减少了对结晶区的分子间稀释作用。这个结果可以通过选择对氢或其它链终止剂具有适当响应的链梭移剂和催化剂来获得。具体来说，如果产生高度结晶聚合物的催化剂比负责产生较少结晶聚合物链段(如通过较高共聚单体并入、区域错误或无规立构聚合物形成)的催化剂更容易链终止(如通过使用氢)，那么高度结晶聚合物链段将优先占据聚合物的末端部分。不仅所得封端基团是结晶的，而且在终止时，形成高度结晶聚合物的催化剂位点再次可用于聚合物形成的再引发。因此，最初形成的聚合物是另一个高度结晶聚合物链段。因此，所得多嵌段共聚物的两端优选高度结晶。
在一些实施例中使用的乙烯α-烯烃互聚物优选地是乙烯与至少一种C3-C20α-烯烃的互聚物。乙烯与C3-C20α-烯烃的共聚物是尤其优选的。互聚物还可以包含C4-C18二烯烃和/或烯基苯。可用于与乙烯聚合的合适的不饱和共聚单体包括例如烯属不饱和单体、共轭或非共轭二烯、多烯、烯基苯等。这类共聚单体的实例包括C3-C20α-烯烃，如丙烯、异丁烯、1-丁烯、1-己烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯等。1-丁烯和1-辛烯是尤其优选的。其它合适的单体包括苯乙烯、经卤基或烷基取代的苯乙烯、乙烯基苯并环丁烷、1,4-己二烯、1,7-辛二烯和环烷烃(例如，环戊烯、环己烯和环辛烯)。
虽然乙烯/α-烯烃互聚物是优选的聚合物，但是也可以使用其它乙烯/烯烃聚合物。如本文所用的烯烃是指具有至少一个碳-碳双键的基于不饱和烃的化合物家族。取决于催化剂的选择，可以在本发明的实施例中使用任何烯烃。优选地，合适的烯烃是含有乙烯系不饱和基团的C3-C20脂肪族和芳香族化合物以及环状化合物，如环丁烯、环戊烯、二环戊二烯和降冰片烯，包括(但不限于)在5和6位经C1-C20烃基或环烃基取代的降冰片烯。还包括这类烯烃的混合物以及这类烯烃与C4-C40二烯烃化合物的混合物。
烯烃单体的实例包括(但不限于)丙烯、异丁烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯和1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯、1-十八碳烯、1-二十碳烯、3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、4,6-二甲基-1-庚烯、4-乙烯基环己烯、乙烯基环已烷、降冰片二烯、亚乙基降冰片烯、环戊烯、环己烯、二环戊二烯、环辛烯、C4-C40二烯，包括(但不限于)1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、1,4-己二烯、1,5-己二烯、1,7-辛二烯、1,9-癸二烯、其它C4-C40α-烯烃等。在某些实施例中，α-烯烃是丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯或其组合。尽管在本发明的实施例中可能使用任何含有乙烯基的烃，但是随着单体的分子量变得过高，如单体可用性、成本和从所得聚合物方便地去除未反应单体的能力等实际问题可能变得更成问题。
本文所述的聚合工艺非常适于生产包含单亚乙烯基芳香族单体(包括苯乙烯、邻甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、叔丁基苯乙烯等)的烯烃聚合物。具体来说，包含乙烯和苯乙烯的互聚物可以通过遵循本文中的教示来制备。任选地，可以制备具有改进特性的包含乙烯、苯乙烯和C3-C20α烯烃，任选地包含C4-C20二烯的共聚物。
合适的非共轭二烯单体可以是具有6至15个碳原子的直链、支链或环状烃二烯。合适的非共轭二烯的实例包括(但不限于)直链非环状二烯，如1,4-己二烯、1,6-辛二烯、1,7-辛二烯、1,9-癸二烯；支链非环状二烯，如5-甲基-1,4-己二烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、3,7-二甲基-1,7-辛二烯和二氢月桂烯与二氢罗勒烯的混合异构体；单环脂环族二烯，如1,3-环戊二烯、1,4-环己二烯、1,5-环辛二烯和1,5-环十二二烯；和多环脂环族稠合和桥连的环二烯，如四氢茚、甲基四氢茚、二环戊二烯、双环-(2,2,1)-庚-2,5-二烯；烯基、亚烷基、环烯基和亚环烷基降冰片烯，如5-亚甲基-2-降冰片烯(MNB)、5-丙烯基-2-降冰片烯、5-亚异丙基-2-降冰片烯、5-(4-环戊烯基)-2-降冰片烯、5-亚环己基-2-降冰片烯、5-乙烯基-2-降冰片烯和降冰片二烯。在通常用于制备EPDM的二烯中，尤其优选的二烯是1,4-己二烯(HD)、5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)、5-亚乙烯基-2-降冰片烯(VNB)、5-亚甲基-2-降冰片烯(MNB)和二环戊二烯(DCPD)。尤其优选的二烯是5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)和1,4-己二烯(HD)。
可以根据本发明的实施例制备的一类期望的聚合物是乙烯、C3-C20α-烯烃(尤其丙烯)和任选地一种或多种二烯单体的弹性体互聚物。用于本发明的这一实施例中的优选的α-烯烃由式CH2═CHR*指示，其中R*是具有1至12个碳原子的直链或支链烷基。合适的α-烯烃的实例包括(但不限于)丙烯、异丁烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯和1-辛烯。尤其优选的α-烯烃是丙烯。基于丙烯的聚合物在所属领域中一般被称为EP或EPDM聚合物。适用于制备这类聚合物、尤其多嵌段EPDM型聚合物的二烯包括包含4至20个碳的共轭或非共轭、直链或支链、环状或多环二烯。优选的二烯包括1,4-戊二烯、1,4-己二烯、5-亚乙基-2-降冰片烯、二环戊二烯、环己二烯和5-亚丁基-2-降冰片烯。尤其优选的二烯是5-亚乙基-2-降冰片烯。
因为含有二烯的聚合物包含含有更多或更少量的二烯(包括无)和α-烯烃(包括无)的交替链段或嵌段，所以可以减少二烯和α-烯烃的总量而不损失随后的聚合物特性。也就是说，因为二烯和α-烯烃单体优先并入到聚合物的一种类型的嵌段中，而不是均匀地或随机地遍及聚合物，所以它们被更有效地利用并且随后可以更好地控制聚合物的交联密度。这类可交联的弹性体和固化产品具有有利的特性，包括更高的拉伸强度和更好的弹性回复。
在一些实施例中，用两种催化剂并入不同数量的共聚单体制得的互聚物的由此形成的嵌段的重量比是95:5至5:95。以聚合物的总重量计，弹性体聚合物理想地具有20至90％的乙烯含量、0.1至10％的二烯含量和10至80％的α-烯烃含量。进一步优选地，以聚合物的总重量计，多嵌段弹性体聚合物具有60至90％的乙烯含量、0.1至10％的二烯含量和10至40％的α-烯烃含量。优选的聚合物是高分子量聚合物，其重量平均分子量(Mw)是10,000至2,500,000、优选地20,000至500,000、更优选地20,000至350,000，多分散性小于3.5、更优选地小于3.0，并且门尼粘度(ML(1+4)125℃)是1至250。更优选地，这类聚合物具有65至75％的乙烯含量、0至6％的二烯含量和20至35％的α-烯烃含量。
乙烯/α-烯烃互聚物可以通过在其聚合物结构中并入至少一个官能团而官能化。示例性官能团可以包括例如烯属不饱和单官能和二官能羧酸、烯键式不饱和单官能和二官能羧酸酸酐、其盐和其酯。这类官能团可以接枝到乙烯/α-烯烃互聚物，或者它可以与乙烯和任选的额外共聚单体共聚合以形成乙烯、官能性共聚单体和任选地其它共聚单体的互聚物。将官能团接枝到聚乙烯上的方式描述于例如美国专利第4,762,890号、第4,927,888号和第4,950,541号中，这些专利的公开内容以全文引用的方式并入本文中。一个特别有用的官能团是苹果酸酐。
存在于官能性互聚物中的官能团的量可以变化。官能团通常可以至少1.0重量％、优选地至少5重量％并且更优选地至少7重量％的量存在于共聚物型官能化互聚物中。官能团将通常以小于40重量％、优选地小于30重量％并且更优选地小于25重量％的量存在于共聚物型官能化互聚物中。
示例性烯烃嵌段共聚物包含乙烯和辛烯。可用于泡沫中的市售烯烃嵌段共聚物是来自陶氏化学公司的INFUSETM。
用作弹性体的另一种示例性乙烯是均匀支化的乙烯-α-烯烃共聚物。这些共聚物可以用单位点催化剂(如茂金属催化剂)或限制几何构型催化剂制备，并且通常具有小于105、具体地小于90、更具体地小于85、甚至更具体地小于80并且更具体地小于75℃的熔点。熔点通过如例如USP 5,783,638中所述的差示扫描量热法(DSC)测量。α-烯烃优选地是C3-20线性、支化或环状α-烯烃。C3-20α-烯烃的实例包括丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-十八碳烯。α-烯烃还可以含有环状结构，如环己烷或环戊烷，产生α-烯烃，如3-环己基-1-丙烯(烯丙基环己烷)和乙烯基环己烷。
说明性均匀支化的乙烯-α-烯烃共聚物包括乙烯/丙烯、乙烯/丁烯、乙烯/1-己烯、乙烯/1-辛烯、乙烯/苯乙烯等。说明性三元共聚物包括乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/丁烯、乙烯/丁烯/1-辛烯和乙烯/丁烯/苯乙烯。共聚物可以是无规共聚物或嵌段共聚物。
市售的均匀支化的乙烯-α-烯烃互聚物的实例包括均匀支化的线性乙烯-α-烯烃共聚物(例如Mitsui Petrochemicals有限公司的TAFMERTM和Exxon Chemical公司的EXACTTM)和均匀支化的基本上线性的乙烯-α-烯烃聚合物(例如可从陶氏化学公司购得的AFFINITYTM和ENGAGETM聚乙烯)。
包含丙烯和α-烯烃的共聚物又称为乙烯/α-烯烃互聚物。如上文所提及，聚烯烃弹性体还可以包含无规或嵌段丙烯聚合物(即，聚丙烯)。聚丙烯弹性体通常包含90或更大摩尔百分比的衍生自丙烯的单元。丙烯共聚物中的其余单元衍生自至少一种α-烯烃的单元。
丙烯共聚物的α-烯烃组分优选地是乙烯(出于本发明的目的被视为α-烯烃)或C4-20线性、支化或环状α-烯烃。C4-20α-烯烃的实例包括1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-十八碳烯。α-烯烃还可以含有环状结构，如环己烷或环戊烷，产生α-烯烃，如3-环己基-1-丙烯(烯丙基环己烷)和乙烯基环己烷。尽管在术语的经典意义上不是α-烯烃，但是某些环烯烃，如降冰片烯和相关烯烃，特别是5-亚乙基-2-降冰片烯是α-烯烃并且可以用于代替一些或全部上文所述的α-烯烃。类似地，出于本发明的目的，苯乙烯和其相关烯烃(例如，α-甲基苯乙烯等)是α-烯烃。说明性无规丙烯共聚物包括(但不限于)丙烯/乙烯、丙烯/1-丁烯、丙烯/1-己烯、丙烯/1-辛烯等。说明性三元共聚物包括乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/1-丁烯和乙烯/丙烯/二烯单体(EPDM)。
在一个实施例中，无规聚丙烯共聚物具有大于120℃的Tm和/或大于70J/g的熔化热(均通过DSC测量)，并且优选地(但不一定)通过齐格勒-纳塔催化(Ziegler-Nattacatalysis)制得。
在另一个实施例中，聚烯烃弹性体是丙烯/α-烯烃互聚物并且特征在于具有基本上全同立构的丙烯序列。丙烯/α-烯烃互聚物包括基于丙烯的弹性体(PBE)。“基本上全同立构的丙烯序列”意思指通过13C NMR测量，全同立构三单元组(mm)大于0.85；在替代方案中，大于0.90；在另一个替代方案中，大于0.92；并且在另一个替代方案中，大于0.93的序列。全同立构三单元组在所属领域中是众所周知的并且描述于例如USP 5,504,172和国际公开号WO 00/01745中，其是指通过13C NMR光谱测定的共聚物分子链中关于三单元组单元的全同立构序列。
丙烯/α-烯烃共聚物包含衍生自丙烯的单元和衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的聚合物单元。用于制造丙烯-α-烯烃共聚物的示例性共聚单体是C2和C4至C10α-烯烃；例如C2、C4、C6和C8α-烯烃。
丙烯/α-烯烃互聚物包含1至40重量％的一或多种α-烯烃共聚单体。1至40重量％的所有个别值和子范围都包括在本文中并且公开于本文中。根据ASTM D-1238(在230℃/2.16Kg下)所测量，丙烯/α-烯烃互聚物可以具有在0.1至500克/10分钟(g/10min)范围内的熔体流动速率。丙烯/α-烯烃互聚物的结晶度在至少1重量％(至少2焦耳/克(J/g)的熔化热(Hf))至30重量％(小于50J/g的Hf)的范围内。丙烯/α-烯烃互聚物的密度通常小于0.895g/cm3。如USP 7,199,203中所述通过差示扫描量热法(DSC)所测量，丙烯/α-烯烃互聚物具有小于120℃的熔融温度(Tm)和小于70焦耳/克(J/g)的熔化热(Hf)。丙烯/α-烯烃互聚物的定义为重量平均分子量除以数目平均分子量(Mw/Mn)的分子量分布(MWD)是3.5或更小；或3.0或更小；或1.8至3.0。
这类丙烯/α-烯烃互聚物进一步描述于USP 6,960,635和6,525,157中，其全部内容以引入的方式并入本文中。这类丙烯/α-烯烃互聚物可以商标名VERSIFYTM购自陶氏化学公司或以商标名VISTAMAXXTM购自埃克森美孚化学公司。
弹性体(即，乙烯/α-烯烃互聚物或丙烯/α-烯烃互聚物)可以按泡沫组合物的总重量计，以10至99重量％、优选地50至97重量％并且更优选地70至94重量％的量用于泡沫组合物中。
组合物还包含离聚物。离聚物在控制泡孔大小方面发挥有用的作用并且包含可经中和或未经中和的羧化烯烃共聚物。在一示例性实施例中，羧化烯烃共聚物用金属离子中和。碱金属离子是优选的金属离子。在进行交联反应之前，离聚物并未共价或离子键合到弹性体(烯烃嵌段或无规共聚物)。
羧化烯烃共聚物包含上面已经接枝有不饱和羧酸或酸酐、酯、酰胺、酰亚胺或其金属盐的乙烯或丙烯聚合物，下文称为“接枝化合物”。接枝化合物优选地是脂肪族不饱和二羧酸或衍生自这类酸的酸酐、酯、酰胺、酰亚胺或金属盐。羧酸优选地含有至多6个、更优选地至多5个碳原子。不饱和羧酸的实例是马来酸、富马酸、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸和柠康酸。不饱和羧酸衍生物的实例是马来酸酐、柠康酸酐、衣康酸酐、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸单乙酯、马来酸二乙酯、富马酸单甲酯、富马酸二甲酯、衣康酸单甲酯、衣康酸二乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、单马来酰胺、二马来酰胺、N,N-二乙基马来酰胺、N-单丁基马来酰胺、N,N-二丁基马来酰胺、单富马酰胺、二富马酰胺、N-单乙基富马酰胺、N,N-二乙基富马酰胺、N-单丁基富马酰胺、N,N-二丁基富马酰胺、马来酰亚胺、N-丁基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、丙烯酸钾和甲基丙烯酸钾。
羧酸共聚物的实例包括乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯/(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸正丁酯共聚物、乙烯/(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸异丁酯共聚物、乙烯/(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸叔丁酯共聚物、乙烯/(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸甲酯共聚物、乙烯/(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸乙酯共聚物、乙烯/马来酸和乙烯/马来酸单酯共聚物、乙烯/马来酸单酯/(甲基)丙烯酸正丁酯共聚物、乙烯/马来酸单酯/(甲基)丙烯酸甲酯共聚物、乙烯/马来酸单酯/(甲基)丙烯酸乙酯共聚物或其中两种或更多种的组合。
将一种或多种、优选地一种接枝化合物接枝到乙烯或丙烯聚合物上。马来酸酐是优选的接枝化合物。示例性不饱和羧酸是丙烯酸或甲基丙烯酸。
接枝方法可以通过分解引发剂以形成自由基而引发，所述自由基包括含有偶氮基的化合物、羧酸过氧酸和过氧化酯、烷基氢过氧化物以及二烷基和二酰基过氧化物等。已经描述了许多这些化合物和其特性(参考：J.Branderup,E.Immergut,E.Grulke编,《聚合物手册(Polymer Handbook)》,第4版,Wiley,纽约,1999,第II部分,第1-76页)。或者，接枝化合物可以通过典型的管式和高压釜方法与乙烯共聚合。
接枝乙烯聚合物以及用于接枝的乙烯聚合物选自超低密度聚乙烯(ULDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、中等密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、高熔体强度高密度聚乙烯(HMS-HDPE)、超高密度聚乙烯(UHDPE)或其组合。
在一实施例中，接枝乙烯或丙烯聚合物以及用于接枝的乙烯或丙烯聚合物的密度优选地至多0.902g/cm3、更优选地0.850至0.902g/cm3、最优选地0.860至0.890g/cm3、特别是0.865至0.880g/cm3。然而，应理解，接枝后的聚合物密度稍有变化。在乙烯聚合物的情况下，已经发现聚合物密度对于为底漆提供足够的机械强度和挠曲性以及使接枝乙烯聚合物在有机溶剂中具有足够的溶解度是重要的。
离聚物可以由酸共聚物通过用能够中和共聚物的酸部分的碱性化合物处理来制备。酸性基团可以用碱土金属离子、碱金属离子或过渡金属离子标称地中和至0.1至90％、优选地15至80％并且更优选地40至75％的任何水平。当与有机酸掺合时，离聚物也可以在如上文所公开的高于70％的标称中和水平下制备。
以接枝烯烃共聚物的总重量计，烯烃共聚物中接枝化合物的含量在0.05、更具体地0.5并且最具体地2.0至30、具体地15并且最具体地8重量％的范围内。优选的共聚物是乙烯丙烯酸共聚物(可作为或/>商购)、用钠或锌盐中和的乙烯-丙烯酸共聚物(可作为/>或AMPLIFY/>商购)和/或马来酸酐接枝聚乙烯。在一示例性实施例中，将钠、锌或铝中和的羧酸-乙烯共聚物用于泡沫组合物中。羧酸是丙烯酸或甲基丙烯酸，优选地甲基丙烯酸。在一实施例中，如果需要，可以使用共聚物以及中和的共聚物。
以泡沫组合物的总重量计，离聚物是以0.5至10重量％、优选地0.8至5重量％并且更优选地1至3重量％的量使用。
泡沫组合物还含有交联剂。交联剂包括一种或多种有机过氧化物，包括二烷基过氧化物、过氧酯、过氧二碳酸酯、过氧缩酮、二酰基过氧化物或其中两种或更多种的组合。过氧化物的实例包括过氧化二异丙苯、过氧化二(3,3,5-三甲基己酰)、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二碳酸二(仲丁)酯、过氧化新癸酸叔戊酯、1,1-二-叔丁基过氧基-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化叔丁基-异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基-过氧基)己烷、1,3-双(叔丁基-过氧基-异丙基)苯或其组合。示例性交联剂是可以商标名购自阿科玛(Arkema)或以商标名/>购自阿克苏诺贝尔(Akzo Nobel)的过氧化二异丙苯。
以泡沫组合物的总重量计，交联剂是以1至10重量％、优选地1.5至4重量％并且更优选地2至3重量％的量使用。
泡沫组合物还可以含有合适的发泡剂，以便在加热时产生孔隙以形成泡沫。理想的是使用在交联剂分解的大致相同的温度下分解(释放气体)的发泡剂。这允许形成具有后续交联的泡沫，从而有助于保持泡沫中的多孔性。
一般希望使用有效量的发泡剂以在泡沫中产生相当均匀的泡孔大小。发泡剂一般与固化剂一起起作用以促进均匀的交联密度以及泡沫中均匀的孔径。发泡剂可以是物理发泡剂或化学发泡剂。物理发泡剂由于双节分解而从组合物中释放出来，并在发泡过程中膨胀形成泡沫，而化学发泡剂在发泡过程中分解释放气体(例如偶氮化合物)以形成泡沫。
包含含氢原子组分的物理发泡剂可以单独使用或以与彼此或与另一种类型的发泡剂(例如化学发泡剂)、如偶氮化合物的混合物形式使用。物理发泡剂可以选自广泛范围的材料，包括烃、醚、酯和部分卤代烃(例如，全氟代烃)、醚和酯等。典型的物理发泡剂的沸点在-50℃与100℃之间，并且优选地在-50℃与50℃之间。可用的含氢发泡剂中有HCFC(卤代氯氟烃)，如1,1-二氯-1-氟乙烷、1,1-二氯-2,2,2-三氟-乙烷、一氯二氟甲烷和1-氯-1,1-二氟乙烷；HFC(卤代氟烃)，如1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2,4,4-四氟丁烷、1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基丙烷、1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,1,2,2-五氟丙烷、1,1,1,2,3-五氟丙烷、1,1,2,3,3-五氟丙烷、1,1,2,2,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3,4-六氟丁烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,1,1,4,4,4-六氟丁烷、1,1,1,4,4-五氟丁烷、1,1,2,2,3,3-六氟丙烷、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷、1,1-二氟乙烷、1,1,1,2-四氟乙烷和五氟乙烷；HFE(卤代氟醚)，如甲基-1,1,1-三氟乙醚和二氟甲基-1,1,1-三氟乙醚；和烃，如正戊烷、异戊烷、环戊烷等。
气态非CFC或非HCFC物理发泡剂，如二氧化碳、氮气、二亚硝基-五亚甲基-四胺、SF6、一氧化二氮、氩气、氦气、稀有气体(如氙气)、空气(氮气和氧气掺合物)和这些气体的掺合物。所述气体可以气态、液态或超临界状态用作发泡剂。
化学发泡剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二甲酰胺、二亚硝基-五亚甲基-四胺、对甲苯磺酰肼、p,p′-氧基-双(苯磺酰肼)或其组合，可用于产生泡沫。示例性偶氮化合物是偶氮二异丁腈。为了调整膨胀-分解温度和发泡过程，发泡剂也可以是发泡剂或发泡剂和活化剂的混合物。
以泡沫组合物的总重量计，发泡剂是以1至10重量％、优选地1.5至5重量％并且更优选地2至4重量％的量使用。
泡沫组合物还可以包括0.1至10重量％、优选地1至5重量％的活化剂以降低发泡剂的分解温度/分布。活化剂可以是一种或多种金属氧化物、金属盐或有机金属络合物或其组合。实例包括氧化锌、硬脂酸锌、氧化镁或其中两种或更多种的组合。
以组合物的总重量计，可以0.1至20或2至12重量％存在于组合物中的其它添加剂可以包括颜料(TiO2和其它相容的有色颜料)、助粘剂(以改善膨胀的泡沫与其它材料的粘附性)、填充剂(例如碳酸钙、硫酸钡和/或氧化硅)、成核剂(纯形式或浓缩形式，例如CaCO3、ZnO、SiO2或其中两种或更多种的组合)、橡胶(以改善似橡胶弹性，如天然橡胶、SBR、聚丁二烯和/或乙烯丙烯三元共聚物)、稳定剂(例如抗氧化剂、UV吸收剂和/或阻燃剂)和加工助剂(例如由亚顶有限公司制造的Octene R-130)。抗氧化剂(改变感官特性，如减少气味或味道)可以包括酚类抗氧化剂，如来自Ciba Geigy公司(纽约塔里敦)的IRGANOX。
泡沫可以通过许多方法生产，例如压缩模制、注射模制或挤出和模制的组合。泡沫组合物可以通过将弹性体、离聚物、交联剂、发泡剂和任何其它所需添加剂掺合在一起来制造。掺合可以在挤出机中进行，或者可以将成分在干式掺合机中预先掺合，然后在挤出机中挤出。
在一个实施例中，制造泡沫可以包含在加热下混合弹性体、离聚物、发泡剂和交联剂以形成熔体。这可以在班伯里(Banbury)密集混合机、双辊磨机或挤出机中进行。可以调控时间、温度、剪切速率以确保最佳分散，而不会过早交联或发泡。混合的高温可能导致过早交联和因过氧化物和发泡剂分解而发泡。可能需要足够的温度以确保其它成分的良好混合和分散。安全操作的温度上限可能取决于所采用的过氧化物和发泡剂的起始分解温度。当在60℃至250℃、优选地70℃至170℃、更优选地80℃至160℃并且甚至更优选地90℃至150℃的温度下掺合时，所述成分可以形成均匀的混合物。聚合物可以在与其它成分混配之前熔融共混。
混合后，可以进行成形。经常使用片材辊或压延辊来制作合适尺寸的用于发泡的片材。可以使用挤出机将组合物成形为颗粒。
可以在压缩或注射模具中在一定温度和时间下进行发泡，以完成过氧化物和发泡剂的分解。可以控制压力、模制温度和加热时间。通过使用颗粒形式的泡沫组合物，可以在注射模制设备中进行发泡。通过所属领域中已知的任何方式，例如通过热成形和压缩模制，所得泡沫可以进一步成形为成品尺寸。
由所述组合物产生的泡沫可以是基本闭孔的并且可用于包括鞋类应用(例如中底或鞋垫)、汽车座椅和内饰、家具扶手、轨道垫和其它工业泡沫材料应用的各种制品。
通过以下非限制性实例公开了泡沫组合物及其制造方法。
实例
进行这一实例以说明所公开的泡沫组合物的制备及其特性。在下表1中详述了实例和比较例中使用的材料。
表1
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通过密闭式混合机将成分混配在一起。然后在双辊磨机中制备配制的化合物，随后进行胶块(bun)发泡。将制备的泡沫板切成合适的尺寸以进一步测试。下面详细描述了混配和胶块发泡制造操作。
泡沫组合物的混配如下。将聚合物颗粒(具有下表2和3中所示的组成)添加到1.5升班伯里混合机中。在聚合物熔融(约5分钟)后，将包含氧化锌(ZnO)、硬脂酸锌(ZnSt)和碳酸钙(CaCO3)的填充剂添加到班伯里。最后添加发泡剂和过氧化物，在填充剂均匀分散后，再混合内含物3至5分钟，总混合时间为15分钟。化合物排出后立即使用热探针检测器检查批料温度。组合物的实际温度一般比设备上显示的温度高10至15℃(组合物温度约为100℃)。因此，在混配过程中，最好保持较低的显示设备温度，以保证混配温度不超过固化剂的分解温度和发泡剂的分解温度。然后将混配的配制品置于两个辊磨机(维持在约100℃的温度)之间，并将混配的配制品成形为约5mm厚的片材(或辊磨覆层)。
下文详述了胶块泡沫制造。将辊磨覆层切成正方形(三个或四个“6英寸×6英寸”正方形)，并置于约49平方英寸尺寸的预加热的胶块泡沫模具内。凹槽表面喷洒以脱模剂，以避免泡沫在脱模过程中粘到凹槽。包括两个压缩模制过程：首先是一个预加热过程，以消除样品内部和固化前层叠的覆盖层之间的气泡，然后是第二个加热步骤，以促进固化/发泡过程。预加热在110℃(如ENGAGE的低熔点聚合物)或120℃(如INFUSE的高熔点聚合物)下进行8分钟，并在10吨下压制4分钟，以在发泡之前在模具中形成固体物质。将预加热的物质转移到发泡机中，并在100kg/cm2和180℃下保持8分钟。一旦压力释放，将胶块泡沫迅速从托盘中取出，并置于通气罩中的若干不粘纸上，并尽可能快地测量顶部长度。泡沫表面需要使用纸板箱与工作台顶部隔离。将新制成的胶块泡沫的表面隔离防止顶部和底部表面不均匀的冷却。泡沫在通气罩中冷却40分钟，然后将其转移到储存容器中，并使其冷却24小时。
对发泡组合物进行以下测试。
泡沫密度：将胶块泡沫称重，精确至0.1g，通过测量长度、宽度和厚度来确定体积，精确至0.01cm。密度可以按重量和体积来计算。
落球回弹：根据ASTM D2632进行弹性测试。将5/8"直径的钢珠从500mm的高度下落到胶块泡沫皮和泡沫层(老化前后)上以测定％回弹。％回弹以回弹高度(mm)*100/500计算。
压缩变形：压缩变形(C-Set)是根据ASTM D395方法B在50℃下50％压缩6小时的条件测得的。每一泡沫测试两个按钮并且报告平均值。压缩变形通过使用下式计算：
压缩变形＝(T1-T2)/(T1-T0)*100％
其中T0是设备的间隔距离，T1是测试前的样品厚度并且T2是测试后的样品厚度。
肖氏A/Asker C硬度：根据ASTM D2240进行肖氏A硬度测试：所述硬度是在样品表面上测得的五次读数(5秒等待时间)的平均值，并且在70和100℃下老化40分钟后再次测量。
机械特性：以20英寸/分钟提供胶块泡沫皮和泡沫层用于ASTM D638(拉伸，类型4)和ASTM D624(撕裂，类型C)机械特性测试。样品厚度为约3mm。通过使用尺寸为6"(长度)*1"(宽度)*0.4"(厚度)，切口深度为1～1.5"的样本，以2英寸/分钟的测试速度测量剥撕强度。
表2和3显示了本发明实例(IE)和比较例(CE)的组成。所有关于相应组成的数目都是每百份中的份数。比较例(CE-1至CE-4)不含有任何离聚物。本发明实例(IE-1至IE-8)全部含有1(IE-1至IE-4)或2(IE-5至IE-8)重量％的量的离聚物。
表2
| 成分 | CE-1 | CE-2 | CE-3 | CE-4 | IE-1 | IE-2 | IE-3 | IE-4 | IE-5 | IE-6 | IE-7 | IE-8 |
| ENGAGE 8450 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| INFUSE 9530 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 |
| INFUSE 9107 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 |
| LUPEROX 40DC SP2 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 |
| LUPEROX 40DC | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 |
| AC9000 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 |
| ZnO | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 |
| ZnSt | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 |
| CaCO3 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| SURLYN 8660 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 2 | 2 | 2 | ||||
| 膨胀率 | 1.55 | 1.64 | 1.74 | 1.80 | 1.35 | 1.57 | 1.70 | 1.78 | 1.39 | 1.57 | 1.69 | 1.76 |
表3
| 成分 | CE-5 | CE-6 | CE-7 | CE-8 | CE-9 |
| ENGAGE 8450 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| INFUSE 9530 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 |
| INFUSE 9107 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 |
| LUPEROX 40DC SP2 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 |
| LUPEROX 40DC | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.35 |
| AC9000 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| ZnO | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| ZnSt | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| CaCO3 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| SURLYN 8660 | 10 | ||||
| AMPLIFY GR216 | 2 | ||||
| PRIMACOR 1430 | 2 | ||||
| TAISOX EVA7360 | 2 | ||||
| ELVALOY EVA40L-03 | 2 | ||||
| 膨胀率 | 1.71 | 1.55 | 1.69 | 1.69 | 1.17 |
从表2和3可以看出，CE1至CE4是基于不含任何离聚物的烯烃嵌段共聚物和无规共聚物掺合物的比较例。IE1至IE4是类似于CE1至CE4但具有1phr离聚物(SURLYN 8660)的本发明实例。IE5至IE8是类似于CE1至CE4但具有2phr离聚物的本发明实例。CE-5是类似于IE-7但具有2phr POE-g-MAH(未经中和的乙烯-羧酸共聚物)而非离聚物的比较例。CE-6是类似于IE-7但具有2phr乙烯丙烯酸(未经中和的乙烯-羧酸共聚物)而非离聚物的比较例。CE-7是类似于IE-7但具有2phr聚(乙烯乙酸乙烯酯)(EVA)(具有21重量％乙酸乙烯酯)而非离聚物的比较例。CE-8是类似于IE-7但具有2phr EVA(具有40重量％乙酸乙烯酯)而非离聚物的比较例。CE-9是类似于IE-7但具有10phr离聚物(SURLYN 8660)的比较例。
使用扫描电子显微镜研究泡孔形态。图2和3示出了表2和3中列出的组合物的泡孔形态变化。表4示出了一些所选组合物的特性变化。
表4列出了所选本发明实例和比较例的泡沫性能。CE-2和CE-3是具有相同配方但具有不同发泡剂含量(CE-2为2.5phr，CE-3为3phr)的比较例。IE-1和IE-7是CE-3的相应发明实例，但IE-3具有1phr离聚物，IE-7具有2phr离聚物。CE-5至CE-8是IE-7的相应比较例，但具有不同聚合物添加剂而非离聚物。显而易见的是，IE-3和IE-7与比较例(CE-2和CE-3)相比，在可比或甚至更低的泡沫密度下具有高得多的拉伸和撕裂强度。CE-5使用POE-g-MAH代替离聚物，机械强度未见改善。CE-6使用乙烯丙烯酸代替离聚物，并且膨胀率小于其它本发明组合物。CE-7使用21重量％乙酸乙烯酯EVA代替组合物IE-3和IE-7的离聚物，但未发现机械强度得到改善。类似地，CE-8使用40重量％乙酸乙烯酯EVA(Elvax 40L-03)，显示较差的机械特性。
图2是显示比较例CE1至CE-4以及本发明实例IE-1至IE-8的泡沫泡孔形态的一系列扫描电子显微照片。CE-1至CE-4是具有不同发泡剂装载量但不使用离聚物的比较例。根据CE-1至CE-4的显微照片，膨胀率随着发泡剂装载量的增加而增加，并且泡沫泡孔大小也是如此。泡沫泡孔很大，并且大小都超过100微米。IE-1至IE-4是对应于比较例CE-1至CE-4的本发明实例，但是它们全部含有1phr的离聚物(SURLYN)。显而易见的是，IE-1～IE-4与比较例CE-1至CE-4相比具有小得多的泡沫泡孔(约50微米)。本发明实例IE-5至IE-8与IE-1至IE-4类似，但是含有2phr的离聚物。当与比较例CE-1至CE-4相比时，这些本发明实例还显示出小得多的泡孔大小。
图3列出了比较例CE-5、CE-7、CE-8和CE-9的泡沫泡孔形态。在用等效剂量的未经中和的乙烯-羧酸共聚物POE-g-MAH(CE-5)、21重量％乙酸乙烯酯EVA(CE-7)或40重量％乙酸乙烯酯EVA(CE-8)代替离聚物(SURLYN)后，泡沫泡孔在与相同发泡剂含量(3phr)下具有2phr离聚物的样品(IE-7)所获得的泡孔大小相比时，未显示出任何显著的降低。虽然CE-9也具有小得多的泡孔大小，但是其由于小得多的膨胀率(1.17)而不是所期望的。CE-6使用乙烯丙烯酸代替离聚物，但结果是所述配制品也呈现小得多的膨胀率(参见表3)，这可能是由于EAA中的丙烯酸阻滞偶氮二甲酰胺分解，并且因此无法进行同类比较。
从表4和图2和3可以看出，含有弹性体和离聚物的泡沫组合物的平均泡孔大小是35至90微米、优选地40至70微米并且更优选地45至65微米。
发泡组合物还呈现14.5至17牛顿/毫米(N/mm)、优选地15至16.5N/mm的C型撕裂强度。平均断裂应力大于2.75牛顿/平方毫米。
表4
*ER＝膨胀率；**CSET＝压缩变形
总而言之，本发明技术可以提供泡孔大小极细微(小于100微米)的富含OBC的轻质泡沫制品(密度小于0.2克/立方厘米(g/cc))，同时仍符合相应的应用性能要求，特别是具有改善的拉伸和撕裂特性。小而均匀的泡孔大小可以进一步有助于更好的泡沫触觉和粘附性。
本发明包括以下实施方案：
1.一种泡沫组合物，包含：
包含乙烯和α-烯烃或丙烯和α-烯烃的烯烃共聚物；
包含乙烯和羧酸的共聚物的离聚物；其中所述离聚物用金属离子中和；
交联剂；以及
发泡剂。
2.根据项1所述的泡沫组合物，其中所述烯烃共聚物是烯烃嵌段共聚物并且以所述泡沫组合物的总重量计，以10至99重量％的量存在于所述泡沫组合物中。
3.根据项1所述的泡沫组合物，其中所述α-烯烃是辛烯。
4.根据项1所述的泡沫组合物，其中所述离聚物以所述泡沫组合物的总重量计，以0.5至10重量％的量存在于所述泡沫组合物中。
5.根据项1所述的泡沫组合物，其中所述羧酸是(甲基)丙烯酸并且其中所述金属离子是锌、钠、铝或其组合。
6.根据项1所述的泡沫组合物，其中所述交联剂是过氧化物并且其中所述发泡剂是偶氮二甲酰胺。
7.根据项1所述的泡沫组合物，其中由所述组合物制造的泡沫具有45至90微米的平均泡孔大小并且其中所述泡沫具有14.5至17牛顿/毫米的C型撕裂强度并且其中平均断裂应力大于2.75牛顿/平方毫米。
8.一种由根据项1至7中所述的泡沫组合物制造的制品。
9.根据项8所述的制品，其中所述制品是鞋类。
10.一种制造泡沫组合物的方法，包含：
将包含乙烯和α-烯烃或丙烯和α-烯烃的烯烃共聚物；包含乙烯和羧酸的共聚物的离聚物；其中所述离聚物用金属离子中和；交联剂；和发泡剂掺合在一起以形成所述泡沫组合物；
加热所述组合物以活化所述发泡剂；以及
交联所述组合物。
11.根据项10所述的方法，另外包含模制所述泡沫组合物。
Claims (11)
1.一种泡沫组合物，包含：
包含乙烯和α-烯烃或丙烯和α-烯烃的烯烃共聚物；
包含乙烯和羧酸的共聚物的离聚物；其中所述离聚物用金属离子中和；
交联剂；以及
发泡剂。
2.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中所述烯烃共聚物是烯烃嵌段共聚物并且以所述泡沫组合物的总重量计，以10至99重量％的量存在于所述泡沫组合物中。
3.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中所述α-烯烃是辛烯。
4.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中所述离聚物以所述泡沫组合物的总重量计，以0.5至10重量％的量存在于所述泡沫组合物中。
5.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中所述羧酸是(甲基)丙烯酸并且其中所述金属离子是锌、钠、铝或其组合。
6.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中所述交联剂是过氧化物并且其中所述发泡剂是偶氮二甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中由所述组合物制造的泡沫具有45至90微米的平均泡孔大小并且其中所述泡沫具有14.5至17牛顿/毫米的C型撕裂强度并且其中平均断裂应力大于2.75牛顿/平方毫米。
8.一种由根据权利要求1至7中所述的泡沫组合物制造的制品。
9.根据权利要求8所述的制品，其中所述制品是鞋类。
10.一种制造泡沫组合物的方法，包含：
将包含乙烯和α-烯烃或丙烯和α-烯烃的烯烃共聚物；包含乙烯和羧酸的共聚物的离聚物；其中所述离聚物用金属离子中和；交联剂；和发泡剂掺合在一起以形成所述泡沫组合物；
加热所述组合物以活化所述发泡剂；以及
交联所述组合物。
11.根据权利要求10所述的方法，另外包含模制所述泡沫组合物。
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