CN117986667A - 一种双组分液体硅橡胶电缆附件界面增强绝缘改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分液体硅橡胶电缆附件界面增强绝缘改性方法，属于电工材料技术领域。本发明解决了现有双组分液体硅橡胶电缆附件的界面增强绝缘改性存在的无法兼顾电气性能和机械性能的技术问题。本发明提供了一种双组分液体硅橡胶电缆附件增强绝缘高质高效表面改性方法，在无需引入交联剂和交联助剂的前提下，完成小分子在成型硅橡胶增强绝缘表面的接枝，不仅能实现其可控的表面接枝密度和接枝深度，提高界面击穿性能，还能兼顾提高其机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种双组分液体硅橡胶电缆附件界面增强绝缘改性方法，属于电工材料技术领域。
背景技术
电缆附件用于电缆与电缆或电缆与电力系统之间的连接，主要分为预制式电缆附件、绕包式电缆附件和模塑式电缆附件三个大类，预制式电缆附件又主要分为预制式电缆终端和预制式电缆中间接头两大类，不同于绕包式电缆附件和模塑式电缆附件，由于预制式电缆附件的增强绝缘是在电缆附件生产车间预先加工制造成型，因此其加工精度高，避免了在安装现场制造绕包式或模塑式增强绝缘所带来的质量问题，预制式电缆附件具有质量可控性高、安装过程简单、安装周期短等诸多优点，因此在35kV及以上电压等级的高压交联聚乙烯绝缘电力电缆线路中几乎成为必然选择。
在电缆绝缘层中仅有径向电场分布，没有沿着电缆线芯敷设方向的轴向电场，但在电缆附件中由于外屏蔽结构规整性和连续性被破坏，因此电场严重畸变，不仅存在径向电场，也有轴向电场。因此，高压电缆附件中的电场分布是电缆系统绝缘结构中最集中的部分，也是电缆系统中最为薄弱的环节。径向电场通常会在电缆本体绝缘或者增强绝缘中产生贯穿性内部损伤，而轴向电场的存在会导致橡胶材料制成的增强绝缘材料与交联聚乙烯制成的电缆本体绝缘的交界面上出现沿界面方向的局部放电或闪络击穿现象。
预制式电缆附件应力控制体结构主要包括半导电应力锥和增强绝缘两部分，较多采用硅橡胶材料制成。提高预制式电缆附件橡胶增强绝缘材料的耐电性能可以有效改善电缆附件的工作可靠性，针对增强绝缘橡胶材料的电学性能，现有技术主要通过添加纳米颗粒的方式对橡胶材料进行改性，一种是通过纳米颗粒改善橡胶的电导率非线性，从而改善应力控制体的电场分布，使应力控制体中的电场远低于材料击穿强度，保障运行的稳定；另一种是通过添加纳米颗粒提高橡胶材料本体击穿强度或耐电树枝能力。
针对应力控制体的界面绝缘性能，现有技术通常在橡胶应力控制体和电缆本体绝缘之间涂抹一层绝缘硅脂，减少应力控制体套装过程的阻力的同时，改善绝缘界面的耐电性能，然而硅脂在长期运行过程中容易流失或导致橡胶材料溶胀，无法长期有效维持界面耐电性能。
此外，现有技术提出了一种可以实现持久有效改性的电缆附件应力控制体内表面接枝处理方法，该技术中的表面接枝方案，是在应力控制体已加工成型并完成硫化后，在交联剂和交联助剂的参与下，将可接枝芳香酮化合物在热处理或紫外光辐照的条件下，以化学接枝的方式对增强绝缘进行表面改性。然而，该现有技术在应用过程中存在两个问题：
1.该方法缺乏高效性，由于这种方法实质是在增强绝缘表层引入了一个新的反应体系，在橡胶增强绝缘已经完成硫化的情况下，过多地使用引发剂和交联剂，不仅造成改性成本增加、生产步骤增多、生产效率降低，还容易对增强绝缘材料性能造成不良影响。
2.该方法缺乏针对性，该技术方案中对乙丙橡胶和硅橡胶都采用相同的处理方法，但是针对高压电缆附件用双组分液体硅橡胶绝缘材料缺乏针对性设计。硅橡胶的种类繁多，按照硫化反应原理和加工工艺的不同可以分为液体硅橡胶和混炼型硅橡胶等十几种品类，其中，高温硫化加成型双组分液体硅橡胶具有良好的流动性、加工性能和硫化性能，特别适用于制作结构较为复杂、尺寸精度要求较高的电缆附件用增强绝缘及应力锥结构。然而，此类橡胶的机械性能相对较差，抗撕裂强度低，当利用引发剂、助交联剂并采用辐照等对其进行表面改性处理时，不仅接枝效率低，还会对其机械性能构成损伤，进而导致电缆附件的工作可靠性提高有限，反而还因易发生机械老化而有所降低。
也就是说对于采用双组分液体硅橡胶材料制成的应力控制体，在增强界面绝缘时，不能仅仅关注其电气性能，而应更注重其机械性能在经历接枝改性前后的变化，并设计更高效、更低损伤的接枝改性方法，严格防止其本就有限的机械性能受损。因此，提供一种针对双组分液体硅橡胶电缆附件的界面增强绝缘改性的方法是十分必要的。
发明内容
本发明针对现有双组分液体硅橡胶电缆附件的界面增强绝缘改性存在的无法兼顾电气性能和机械性能的技术问题，提供一种双组分液体硅橡胶电缆附件界面增强绝缘改性方法。
本发明的技术方案：
本发明的目的之一是提供一种双组分液体硅橡胶电缆附件界面增强绝缘的改性方法，该方法包括以下步骤：
(1)预成型双组分液体硅橡胶，得到预成型的电缆附件试样；
(2)将加热融化的可接枝化合物喷涂在电缆附件试样表面，在可接枝化合物熔点以上的温度下，采用模具对该表面进行施压，使可接枝化合物形成均匀液体膜，持续施压一定时间后，整体进行硫化接枝处理；
(3)硫化处理完成后，取下模具，使用溶剂冲洗改性表面，烘干，完成双组分液体硅橡胶电缆附件界面绝缘改性。
进一步限定，(1)的操作过程为：将组成双组分液体硅橡胶的A组分和B组分充分混合后，注入到电缆附件的模具内，加压加热处理，得到预成型的双组分液体硅橡胶电缆附件试样。
进一步限定，A组分包括乙烯基生胶和铂催化剂；B组分包括乙烯基生胶和含氢硅油。
更进一步限定，A组分和B组分中还包括无机纳米颗粒。
进一步限定，加压加热处理条件为：温度90-120℃，压强10-15MPa，时间为8-15min。
进一步限定，(2)中可接枝化合物是熔点不高于200℃，沸点不低于200℃，且微分热失重曲线峰值所对应的温度不低于200℃的以乙烯基不饱和基团封端的小分子化合物。
更进一步限定，可接枝化合物为4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮。
进一步限定，(2)中模具对试样表面施压时间为10-60min，压力为300-600Pa。
进一步限定，(2)中硫化接枝处理温度为180-220℃，时间为3-8h。
进一步限定，(2)中可接枝化合物的喷涂量为1-2g/dm2。
进一步限定，(2)中模具为无机玻璃或陶瓷材质。
进一步限定，(3)中溶剂为丙酮。
有益效果：
本发明提供了一种双组分液体硅橡胶电缆附件增强绝缘高质高效表面改性方法，在无需引入交联剂和交联助剂的前提下，完成小分子在成型硅橡胶增强绝缘表面的接枝，不仅能实现其可控的表面接枝密度和接枝深度，提高界面击穿性能，还能兼顾提高其机械性能。与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明采用表面化学接枝的方式对双组份液体硅橡胶材料表面特性进行改善，相对于现有电缆附件技术中常用的涂抹绝缘硅脂等方式，接枝后的分子没有流失的风险，也不存在致使橡胶溶胀的风险，具有长期可靠的稳定性；
(2)本发明采用的接枝改性方案中没有使用交联剂及交联反应助剂等多种成分的参与，而是有效地利用了双组份加成型液体硅橡胶自身的硫化反应体系，实现小分子在表面接枝，不仅克服了引入新的接枝反应体系及助剂成分对改性效果带来的负面影响，还大幅度减少了改性经济成本，简化了多组分溶液配制等多项工艺步骤，具有经济、高效等特点；
(3)本发明高温硫化加成型双组份液体硅橡胶的硫化反应原理及加工成型特性，通过控制试样预成型的温度和时间，在适当的交联程度下完成预成型，既保持了试样的形状稳定，也为后续步骤的小分子接枝反应预留了充足的化学反应位点，并可以通过温度、压强、时间等工艺参数协同调节，控制表面接枝的接枝密度和接枝深度，实现对应力控制体的界面电气性能进行改善。同时，由于接枝过程没有额外交联剂、助剂及辐照等参与，也没有引入新的接枝反应体系，从而产生了一种区别于其它表面化学接枝方式的有益效果，使得接枝后材料的机械性能不仅没有损失，反而一定程度上得到了提升，具有无负面作用、改性质量高等特点。
附图说明
图1为本发明双组分液体硅橡胶电缆附件界面增强绝缘改性的接枝反应原理图；
图2为实施例1、对比例1和对比例2制备的试样界面的红外吸收光谱对比图；
图3为表面击穿实验电极及试样结构示意图；
图4为拉伸实验试样规格示意图；
图5为对比例3和对比例1制备的试样界面的红外吸收光谱对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
(1)将加成型双组分液体硅橡胶A组分和B组分在真空下充分混合后，充入到100*100mm模具内，模具厚度视实验需求不同而定，充入模具后抽真空，去除内部残余微气孔，然后在110℃温度及15MPa压强条件下处理10min完成试样预成型，得到预成型试样；
(2)选取4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮作为可接枝化合物，该化合物以乙烯基作为端基，熔点为(67-70℃)，沸点大于400℃，热失重峰值温度大于200℃，在80℃加热使其完全融化，获得液态可接枝化合物；
(3)在80℃的烘箱中，将1.5g的液态可接枝化合物均匀涂覆在预成型试样正面后，将试样夹在两块光滑无机玻璃模具中，水平放置后在模具上部压500g砝码，在模具压力作用下，使液体形成均匀的液体膜，进一步保持均匀地覆盖在试样表面，并在80℃下使表面持续吸收30min；
(4)保持表面压强，将砝码、玻璃盖板及试样整体转入到200℃电热鼓风箱处理4h，同时完成硫化和表面接枝处理；
(5)取接枝后试样使用丙酮溶剂对其进行超声清洗，放入80℃的真空烘箱中处理48h，完成双组分液体硅橡胶界面绝缘改性。
本实施例对双组分液体硅橡胶界面增强绝缘改性的接枝反应原理如图1所示，由图1可知，本发明采用表面化学接枝的方式对双组份液体硅橡胶材料表面特性进行改善，有效地利用了双组份加成型液体硅橡胶自身的硫化反应体系，实现小分子在表面接枝，反应过程未引入新的接枝反应体系。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处为：未进行接枝改性。具体操作过程如下：
(1)将加成型双组分液体硅橡胶A组分和B组分在真空下充分混合后，充入到100*100mm模具内，模具厚度视实验需求不同而定，充入模具后抽真空，去除内部残余微气孔，然后在110℃温度及15MPa压强条件下处理10min完成试样预成型，得到预成型试样；
(2)将预成型试样转入到200℃电热鼓风箱处理4h，完成硫化处理，得到未接枝的双组分液体硅橡胶。
对比例2
本对比例与实施例1不同处为：(1)中预成型温度为130℃，其余工艺步骤以及参数设定与实施例1相同。具体操作过程如下：
(1)将加成型双组分液体硅橡胶A组分和B组分在真空下充分混合后，充入到100*100mm模具内，模具厚度视实验需求不同而定，充入模具后抽真空，去除内部残余微气孔，然后在130℃温度及15MPa压强条件下处理10min完成试样预成型，得到预成型试样；
(2)选取4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮作为可接枝化合物，该化合物以乙烯基作为端基，熔点为(67-70℃)，沸点大于400℃，热失重峰值温度大于200℃，在80℃加热使其完全融化，获得液态可接枝化合物；
(3)在80℃的烘箱中，将1.5g的液态可接枝化合物均匀涂覆在预成型试样正面后，将试样夹在两块光滑无机玻璃模具中，水平放置后在模具上部压500g砝码，在模具压力作用下，使液体形成均匀的液体膜，进一步保持均匀地覆盖在试样表面，并在80℃下使表面持续吸收30min；
(4)保持表面压强，将砝码、玻璃盖板及试样整体转入到200℃电热鼓风箱处理4h，同时完成硫化和表面接枝处理；
(5)取接枝后试样使用丙酮溶剂对其进行超声清洗，放入80℃的真空烘箱中处理48h，完成双组分液体硅橡胶界面绝缘改性。
对比例3
本对比例与实施例1不同处为：使用过氧化二异丙苯替代部分0.75g的4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮，其余工艺步骤以及参数设定与实施例1相同。具体操作过程如下：
(1)将加成型双组分液体硅橡胶A组分和B组分在真空下充分混合后，充入到100*100mm模具内，模具厚度视实验需求不同而定，充入模具后抽真空，去除内部残余微气孔，然后在120℃温度及15MPa压强条件下处理10min完成初次硫化，压制成型，紧接着直接转到200℃电热鼓风箱处理4h，完成二次硫化；
(2)将0.75g的4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮和0.75g过氧化二异丙苯的粉末放入烧杯搅拌均匀，放入烘箱加热到80℃持续30min，待粉末完全融化后，用玻璃棒搅拌10min制得有机改性溶液；
(3)用硅橡胶刷将获得的有机改性溶液均匀涂抹于上述获得的试样的正面，将试样置于80℃的烘箱中，恒温持续15min后，将烘箱温度升高至145摄氏度并继续维持30min，使过氧化二异丙苯充分分解为自由基，并在自由基作用下引发4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮在硅橡胶表面的接枝反应；
(4)取接枝后试样使用丙酮溶剂对其进行超声清洗，放入80℃的真空烘箱中处理48h后，完成双组分液体硅橡胶界面绝缘改性。
效果例
(1)对实施例1、对比例1和对比例2制备的试样进行红外吸收光谱表征，结果如图2所示，由图2可知，实施例1改性试样的红外吸收光谱图与对比例1未改性的硅橡胶试样出现显著差异，改性试样的红外吸收光谱中出现了显著的4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮小分子的苯环和羰基吸收峰，以上现象表明4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮分子成功已接枝在材料表面。而对比例2获得的试样的红外吸收光谱中未出现明显的4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮小分子的苯环和羰基吸收峰，这说明，预成型温度对于接枝效率会产生重大影响。
(2)对实施例1、对比例1和对比例2制备的试样正面粘贴如附图3所示形状的两片铝箔，分别作为表面耐电压实验的高压电极和接地电极，其中三角形电极作为高压极，长方形电极作为接地级，两电极间最小距离为2mm，对高压电极施加均匀升高的直流高压，直至试样表面两电极之间最近的区域发生沿面击穿，分别测试并记录10个试样的沿面击穿电压。测试结果经二参数weibull分布函数统计，结果如下表1所示：
表1
| 沿面击穿电压特征值kV | 形状参数 | |
| 实施例1 | 10.47 | 5.31 |
| 对比例1 | 4.57 | 7.29 |
| 对比例2 | 4.97 | 6.83 |
由表1可知，实施例1相比于对比例1的界面击穿电压提升了129％，同时对比例1相比于对比例2界面击穿电压仅仅提升了8.7％，说明本发明中接枝效率是影响沿面击穿电压的关键参数。鉴于预成型的温度条件过低会导致所需反应时间过长，若控制反应时间不变则会造成试样预成型失败，无法进行二次加工。以温度和时间为实验因素，以红外吸收光谱测试结果和沿面击穿提升效果为实验指标，经过系列实验最终选定反应温度条件为90-120℃，反应时间为8-15min时能最大保证接枝的高效性。
(3)依据GB/T528-2009(硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定)所给出参数要求，利用裁刀将实施例1和对比例1得到的试样裁成1mm厚的哑铃状试样，试样尺寸如图4所示，夹具间距为20mm，拉伸速率为500mm/min。测得对比例1试样拉伸强度5.84MPa，断裂伸长率457.8％，实施例1试样拉伸强度6.43MPa，断裂伸长率520.7％。对比可知，实施例1相比于对比例1拉伸强度提升10.1％，断裂伸长率提升13.7％，说明本发明提供的接枝方法具有高质量、无负面作用的优点。
(4)对对比例3改性试样进行红外吸收光谱测试，并与对比例1未进行接枝改性的试样进行对比，结果如图5所示，对比例3改性试样的红外吸收光谱图与对比例1未改性的硅橡胶试样完全一致，并未出现小分子的苯环和羰基吸收峰，这一现象表明4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮小分子无法接枝在材料表面或接枝反应效率过低。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种双组分液体硅橡胶电缆附件界面增强绝缘的改性方法，其特征在于，包括：
(1)预成型双组分液体硅橡胶，得到预成型的电缆附件试样；
(2)将加热融化的可接枝化合物喷涂在电缆附件试样表面，在可接枝化合物熔点以上的温度下，采用模具对该表面进行施压，使可接枝化合物形成均匀液体膜，持续施压一定时间后，整体进行硫化接枝处理；
(3)硫化处理完成后，取下模具，使用溶剂冲洗改性表面，烘干，完成双组分液体硅橡胶电缆附件界面绝缘改性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(1)的操作过程为：将组成双组分液体硅橡胶的A组分和B组分充分混合后，注入到电缆附件的模具内，加压加热处理，得到预成型的双组分液体硅橡胶电缆附件试样。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，A组分包括乙烯基生胶和铂催化剂；B组分包括乙烯基生胶和含氢硅油。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，加压加热处理条件为：温度90-120℃，压强10-15MPa，时间为8-15min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(2)中可接枝化合物是熔点不高于200℃，沸点不低于200℃，且微分热失重曲线峰值所对应的温度不低于200℃的以乙烯基不饱和基团封端的小分子化合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，可接枝化合物为4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(2)中模具对试样表面施压时间为10-60min，压力为300-600Pa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(2)中硫化接枝处理温度为180-220℃，时间为3-8h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(2)中可接枝化合物的喷涂量为1-2g/dm2。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(2)中模具为无机玻璃或陶瓷材质。
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