CN117986207A - 一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用 - Google Patents
一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117986207A CN117986207A CN202211342292.8A CN202211342292A CN117986207A CN 117986207 A CN117986207 A CN 117986207A CN 202211342292 A CN202211342292 A CN 202211342292A CN 117986207 A CN117986207 A CN 117986207A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- gas
- torch
- liquid
- separating tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 70
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 67
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 title description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 143
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 69
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 31
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 7
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 78
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 67
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 38
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 19
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 10
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 2
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 claims 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 abstract description 16
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 83
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 42
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 30
- NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N Propionic aldehyde Chemical compound CCC=O NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 20
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 13
- HSJKGGMUJITCBW-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxybutanal Chemical compound CC(O)CC=O HSJKGGMUJITCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 10
- 238000005882 aldol condensation reaction Methods 0.000 description 9
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 8
- 239000005956 Metaldehyde Substances 0.000 description 7
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 7
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N butyric aldehyde Natural products CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 6
- GKKDCARASOJPNG-UHFFFAOYSA-N metaldehyde Chemical compound CC1OC(C)OC(C)OC(C)O1 GKKDCARASOJPNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 6
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 2-Methylpentane Chemical compound CCCC(C)C AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1-pentene Chemical compound CC(C)CC=C WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 4
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 4
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- -1 ethylbenzene Chemical class 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 3
- SQYNKIJPMDEDEG-UHFFFAOYSA-N paraldehyde Chemical compound CC1OC(C)OC(C)O1 SQYNKIJPMDEDEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960003868 paraldehyde Drugs 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- WWUVJRULCWHUSA-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-pentene Chemical compound CCCC(C)=C WWUVJRULCWHUSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 2
- YGSFNCRAZOCNDJ-UHFFFAOYSA-N propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.CC(C)=O YGSFNCRAZOCNDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- JCQKQWAONVEFJC-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propanal Chemical compound OCC(CO)(CO)C=O JCQKQWAONVEFJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ARSRBNBHOADGJU-UHFFFAOYSA-N 7,12-dimethyltetraphene Chemical compound C1=CC2=CC=CC=C2C2=C1C(C)=C(C=CC=C1)C1=C2C ARSRBNBHOADGJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VFZRZRDOXPRTSC-UHFFFAOYSA-N DMBA Natural products COC1=CC(OC)=CC(C=O)=C1 VFZRZRDOXPRTSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910018888 PSV2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000006701 autoxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N chlorohydrin Chemical compound CC#CC#CC#CC#C\C=C\C(Cl)CO XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000004200 deflagration Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002373 hemiacetals Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 1
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000012260 resinous material Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Epoxy Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用，所述装置包括串联的脱轻塔和脱重塔，所述脱轻塔的塔顶物料经冷凝和气液分离后得到塔顶不凝气和塔顶冷凝液，所述脱轻塔的塔釜物料进入所述脱重塔，并自所述脱重塔的塔顶得到环氧丙烷产品；其中，所述脱轻塔的塔顶不凝气与所述脱重塔的塔釜物料去火炬前分液罐，向所述脱轻塔的塔顶物料和/或所述脱轻塔的塔顶不凝气和/或所述火炬前分液罐内通入保护气。本发明通过在塔顶气、塔顶不凝气、火炬前分液罐补入保护气稀释，以及采用富含环氧丙烷的冷凝液冲洗易堵部位等方式可较好地解决了现有技术存在的问题，所述方法和系统可用于环氧丙烷工业生产技术。
Description
技术领域
本发明涉及防止装置堵塞的方法，尤其涉及防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用。
背景技术
共氧化法环氧丙烷生产技术在环保方面明显比国内传统的氯醇法优越，主要表现：工艺可靠，产品质量稳定；产品纯度高、酸度、醛值低、水分、环氧乙烷杂质少。
在丙烯环氧化反应中，除生成目的产物PO和DMBA的主反应外，还会发生一些生成醛和有机酸的副反应，这些副反应主要包括：
(1)丙烯被氧化成甲醛、乙醛，甲醛、乙醛被进一步被氧化成甲酸、乙酸；
在环氧化反应器中，微量丙烯被CHP氧化成甲醛、乙醛，随后，二者分别被进一步氧化成甲酸和乙酸。甲醛、乙醛的生产，一方面影响丙烯消耗，另一方面增加产品精制能耗。甲酸、乙酸除了增加丙烯消耗外，还会引起设备腐蚀。
这几种杂质均需在PO分离及精制过程中除去。
(2)PO异构化为丙醛
在环氧化反应器反应单元和分离单元中，微量PO异构化为丙醛。丙醛与PO分离难度大，丙醛的存在增加后续产品精制的能耗，并影响产品质量。
环氧化反应器反应产物通过分离轻组分未反应的丙烯，重组分苄醇、异丙苯等，得到的粗环氧丙烷还含有甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、水、甲酸甲酯、轻烃等杂质，根据现有技术的记载，对所述粗环氧丙烷进行脱轻处理后，脱轻塔顶采出含有C3～C5等轻烃、甲醛、乙醛，脱重塔釜采出含有水、甲醇、丙酮、丙醛、异丙苯、和或乙苯等烃类、丙二醇等重组分。可知，塔顶采出的物料中含有甲醛、乙醛，而乙醛在低温、常温和酸催化下发生聚合反应，在生成少量(≤5％)的目的产物四聚乙醛的同时,还生成大量(≥90％)的副产物三聚乙醛，但在特殊催化剂特定工艺条件下，可控制乙醛聚合主要生成四聚乙醛。四聚乙醛在常温下以稳定的固体形式存在，四聚乙醛是一种白色针状结晶、易燃、有工业固体酒精之称。
乙醛在酸作用下聚合反应机理为阳离子机理，表示如下：
当反应产物的分子链中达到和超过三个氧原子链时，分子本身就可以发生分子内的链接，形成三聚乙醛、四聚乙醛、五聚乙醛和六聚乙醛等等，至于反应将产生几聚合物，将受到反应温度、反应时间、催化剂种类等各个因素的影响。当温度在0℃以上时，反应几乎全部生成三聚乙醛，其选择性接近100％。
并且，乙醛聚合反应是一个强放热反应，在绝热密闭体系中会导致体系的温度升高，由于乙醛的沸点为20.8℃，这样会使乙醛汽化，体系的压力升高。
由上述可知，粗环氧丙烷的分离过程中，在脱轻塔顶、特别是回流罐后不凝气管线及放空口、安全阀口、火炬前分液罐中甲醛、乙醛富集浓缩，醛类发生缩醛反应和羟醛缩合反应生成缩醛如多聚乙醛和β-羟基醛及进一步脱水产物烯醛，缩醛等组分为流动性差的低聚物组分，堵塞管道和设备，乙醛自身会发生聚合反应，同时放出大量的热量，甚至局部超温，有安全风险。
发明内容
发明人在实验研究中发现，粗环氧丙烷的分离纯化过程主要通过脱轻塔脱除绝大部分甲醛、乙醛、C3～C5烃类、甲酸甲酯等轻组分，甲醛、乙醛主要通过塔顶不凝气脱除，为减少环氧丙烷损失、降低环氧丙烷损失率，甲醛、乙醛会富集浓缩，浓度超过20wt％，甚至高达60wt％，极易发生羟醛缩合反应，再脱水生成更大分子不饱和醛。
甲醛发生自氧化反应生成甲醇和甲酸根：
甲醛发生羟醛缩合反应生成2-羟基乙醛，可以再和甲醛继续发生羟醛缩合反应：
甲醛和乙醛发生羟醛缩合反应生成三羟甲基乙醛，再脱水生成丙烯醛：
乙醛发生羟醛缩合反应生成β-羟基丁醛，β-羟基丁醛仍含α氢，若继续加热，可进一步缩合。将反应物长时间加热，可缩合成树脂状物质。β-羟基丁醛在加热时，同时发生脱水生成α,β-不饱和醛即丁烯醛。
同时，甲醛、乙醛均可以与甲醇发生缩醛反应，生成半缩醛、缩醛。
甲醛、乙醛生成多聚甲醛、多聚乙醛、缩醛等物质，黏度大、流动性差，容易造成滞留，堵塞设备和管道，其中，乙醛生成三聚乙醛、四聚乙醛。乙醛聚合反应是一个强放热反应，在绝热密闭体系中会导致体系的温度升高，由于乙醛的沸点为20.8℃、环氧丙烷的沸点为34℃，这样会使乙醛、环氧丙烷汽化，体系的压力升高。
因此，为了解决现有技术中存在的技术问题(粗环氧丙烷分离纯化过程中甲醛、乙醛富集浓缩发生羟醛缩合反应、缩醛反应生成多聚乙醛、缩醛等黏度大物质堵塞脱轻塔、换热器、安全阀、容器等设备、管道和阀门的问题；以及，反应过程由于放出大量的热量而造成贮存容器压力急剧增高而引起危险的问题)，本发明提供了一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用，其中，通过在塔顶气、塔顶不凝气、火炬前分液罐补入保护气(例如氮气)稀释，以及采用富含环氧丙烷的冷凝液冲洗易堵部位等方式可较好地解决了现有技术存在的问题，所述方法和系统可用于环氧丙烷工业生产技术。
本发明的目的之一在于提供一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法，包括：所述装置包括串联的脱轻塔和脱重塔，所述脱轻塔的塔顶物料经冷凝和气液分离后得到塔顶不凝气和塔顶冷凝液，所述脱轻塔的塔釜物料进入所述脱重塔，并自所述脱重塔的塔顶得到环氧丙烷产品；其中，所述脱轻塔的塔顶不凝气与所述脱重塔的部分或全部塔釜物料去火炬前分液罐，向所述脱轻塔的塔顶物料和/或所述脱轻塔的塔顶不凝气和/或所述火炬前分液罐内通入保护气(优选为氮气)。
其中，所述火炬前分液罐的作用是：去除放空气体中夹带的凝液，以减少放空总管中的凝液量，避免液滴被带至火炬头，形成火雨。在本发明中，当脱重塔的部分塔釜物料去火炬前分液罐时，其与塔釜物料外排。
在一种优选的实施方式中，所述粗环氧丙烷中含有醛类物质，例如甲醛和/或乙醛。
在一种优选的实施方式中，在所述脱轻塔的塔顶依次设置有冷凝器和气液分离装置(优选回流罐)，其中，在所述气液分离装置引出塔顶冷凝液和塔顶不凝气。
以所述气液分离装置为回流罐为例，本发明通过在所述脱轻塔的塔顶物料和/或所述塔顶不凝气和/或所述火炬前分液罐内加入保护气稀释，在脱轻塔塔顶物料进入冷凝器之前管道加入保护气，通过降低气相环氧丙烷分压，降低不凝气排放环氧丙烷含量和稀释乙醛浓度，减少环氧丙烷损失。由于塔顶回流罐气相(即塔顶不凝气)含有高度浓缩的甲醛和乙醛，在回流罐不凝气管线出口加入保护气(例如氮气)可有效稀释醛类浓度，防止醛类在管道富集聚合放热，堵塞管道造成的安全事故。
所述脱轻塔的塔顶物料经冷凝并回流罐气液分离后，不凝气中甲醛、乙醛含量和塔顶物料比大幅度提高，从回流罐不凝气管线出口通过加入保护气稀释，确保至火炬前分液罐之间管路不发生堵塞，由于回流罐和火炬前分液罐距离一般设计很远，在气温低于常温的情况下，特别是冬天，塔顶不凝气在管道和火炬前分液罐再次发生气液分离，保护气和部分甲醛、乙醛以气相进入火炬，醛类聚合物、缩醛和残余的甲醛、乙醛以液相形式留在火炬前分液罐，进一步发生缩醛和羟醛缩合反应，有飞温甚至爆炸风险，介质黏度越来越大，粘稠状物质堵塞底部排放阀门。
在一种优选的实施方式中，所述塔顶冷凝液分为部分I、部分II和部分III，其中，部分I外采，部分II作为回流液回流至所述脱轻塔，部分III作为清洗液去所述火炬前分液罐和/或所述装置中的易堵部位(用于冲洗、消除堵塞)(用于冲洗、消除堵塞)。
在进一步优选的实施方式中，所述部分III分多股，分别独立地去火炬前分液罐和所述装置中的各个易堵部位。
其中，所述塔顶冷凝液中富含环氧丙烷，发明人经过大量实验研究发现，环氧丙烷对多聚乙醛、缩醛有较好的溶解能力，可有效消除堵塞问题，而且环氧丙烷是系统内组分，没有引入系统外介质，因此通过将富含环氧丙烷的冷凝液冲洗易堵部位，是最经济合理的选择。
在进一步优选的实施方式中，所述易堵部位指醛富集区域，特别是介质不流动区域，包括所述脱轻塔的塔顶与所述火炬前分液罐之间的放空口、阀门、管道、安全阀口、PT/PG引压管等，上述易堵部位需要进行清洗。
在更进一步优选的实施方式中，所述易堵部位包括脱轻塔顶放空口、脱轻塔顶回流罐放空口(当气液分离装置为回流罐时)、塔顶物料就地压力表导压管、远传压力表导压管、脱轻塔顶安全阀入口、脱轻塔顶回流罐安全阀入口(当气液分离装置为回流罐时)。
在正常操作工况下，这些易堵部位的流体不流动，都是静止的死区，醛类容易聚集发生聚合堵塞，采用含有环氧丙烷的塔顶冷凝液可有效冲洗这些部位，防止堵塞，如果已经发生部分堵塞部位，利用环氧丙烷对乙醛聚合物、缩醛等物质优异的溶解性能，经过环氧丙烷的持续不断地冲洗溶解，堵塞部位的堵塞可缓解直至完全消除，冲洗液返回脱轻塔及回流罐，冲洗液得到回收利用，没有造成环氧丙烷损失。
另外，现有技术中脱重塔釜(含有部分环氧丙烷的重组分)原本外排作为焚烧炉燃料，本发明将其改为去火炬前分液罐，利用其中含有的环氧丙烷、丙二醇、异丙苯稀释罐内醛类浓度、溶解醛类聚合物、缩醛，实现废物利用，降低环氧丙烷损失，且避免火炬前分液罐堵塞。
优选地，在所述方法的开车初期，先(自所述气液分离装置、优选回流罐)引一股塔顶冷凝液去火炬前分液罐，稀释罐内醛类浓度，待脱轻塔和脱重塔正常运行之后，再控制脱重塔釜物料进入火炬前分液罐。
在一种优选的实施方式中，所述保护气自所述火炬前分液罐的底部通入。
在一种优选的实施方式中，所述塔顶冷凝液中的部分III自所述火炬前分液罐的上部进入所述火炬前分液罐，优选地，所述塔顶冷凝液中的部分III与所述脱重塔的部分或全部塔釜物料一起或混合后进入所述火炬前分液罐。
在一种优选的实施方式中，所述粗环氧丙烷中含有醛类物质，例如甲醛和/或乙醛。
在进一步优选的实施方式中，对所述脱轻塔塔顶物料中醛类物质含量没有特别限定，优选但不限于为5～50wt％。
在一种优选的实施方式中，所述脱轻塔的塔顶物料与保护气混合后经冷凝处理得到冷凝后混合物，其中，控制所述冷凝后混合物中醛类物质含量为10～50wt％，例如为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％；
在进一步优选的实施方式中，所述冷凝后混合物经气液分离得到塔顶不凝气，所述塔顶不凝气与保护气混合后得到稀释塔顶不凝气，其中，控制所述稀释塔顶不凝气中醛类物质含量为10～40wt％，优选为15～30wt％，例如为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％。
在更进一步优选的实施方式中，所述稀释塔顶不凝气与所述脱重塔的部分或全部塔釜物料进入所述火炬前分液罐内，同时向所述火炬前分液罐内通入保护气(自其底部鼓入所述保护气)，其中，控制所述火炬前分液罐内醛类物质的含量为10～40wt％，例如为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％。
其中，所述保护气自所述火炬前分液罐的底部通入，优选地，所述保护气通过火炬前分液罐的底部通过气体分布器鼓入，这样，可以强化扰动，防止甲醛、乙醛聚集聚合。
在一种优选的实施方式中，向所述脱重塔的部分或全部塔釜物料中加入碱液后再进入所述火炬前分液罐。
在进一步优选的实施方式中，向所述脱重塔的部分或全部塔釜物料中加入碱液调节塔釜物料pH值接近中性(优选6.5～7.5)，这样，可以减少火炬前分液罐内发生缩醛和羟醛缩合反应。
由于进入精制/纯化单元的粗环氧丙烷含有微量的甲酸、乙酸、丙酸等有机酸，有机酸会促进缩醛和羟醛缩合反应，因此，向脱重塔的部分或全部塔釜物料即含有环氧丙烷的废液中加入碱液，调节pH值至接近中性，这样，可以减少火炬前分液罐内发生缩醛和羟醛缩合反应。
在更进一步优选的实施方式中，所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钾溶液、碳酸钠溶液中的至少一种，优选浓度为5～40wt％、更优选10～20wt％，例如为5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、30wt％或40wt％。
在一种优选的实施方式中，经碱液调pH值后的所述脱重塔的部分或全部塔釜物料自所述火炬前分液罐的上部进入所述火炬前分液罐；优选地，采用喷头式液体分布器自所述火炬前分液罐的上部进入所述火炬前分液罐。
其中，火炬前分液罐顶部加入脱重塔的塔釜物料(富含环氧丙烷的液体)通过分布器喷淋，降低去火炬气体含液量。
在一种优选的实施方式中，所述脱轻塔可以采用现有技术中公开的任何脱轻塔，尤其是现有技术中公开的用于分离环氧丙烷产品的任何脱轻塔，优选但不限于所述脱轻塔的理论塔板数为30～100块(例如30块、40块、50块、60块、70块、80块、90块或100块)、优选50～90块，优选在其中部进料。
在进一步优选的实施方式中，所述脱轻塔的条件可以采用现有技术中公开的任何脱轻塔的条件，尤其是现有技术中公开的用于分离环氧丙烷产品的任何脱轻塔的条件；优选但不限于所述脱轻塔的塔顶操作温度为30～80℃(例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃)、优选40～80℃，塔顶操作压力为0.05～1MPaG(例如0.05、0.08、0.1、0.15、0.2、0.4、0.6、0.8、1MPaG)、优选0.05～0.8MPa。
在一种优选的实施方式中，所述脱重塔可以采用现有技术中公开的任何脱重塔，尤其是现有技术中公开的用于分离环氧丙烷产品的任何脱重塔，优选但不限于所述脱重塔的理论塔板数为30～90块(例如30块、40块、50块、60块、70块、80块或90块)、优选40～70块。
在进一步优选的实施方式中，所述脱重塔的条件可以采用现有技术中公开的任何脱重塔的条件，尤其是现有技术中公开的用于分离环氧丙烷产品的任何脱重塔的条件；优选但不限于所述脱重塔的塔顶操作温度为25～80℃(例如25℃、30℃、40℃、50℃、60℃或70℃)、优选30～65℃，塔顶操作压力为0.01～1MPaG(例如0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8或1MPaG)、优选0.01～0.40MPaG。
本发明目的之二在于提供本发明目的之一所述方法在粗环氧丙烷分离中的应用。
本发明目的之三在于提供一种粗环氧丙烷分离系统，优选用于进行本发明目的之二所述粗环氧丙烷分离，所述系统包括脱轻塔、脱重塔和火炬前分液罐，沿物料流动方向在所述脱轻塔的塔顶依次设置有冷凝器和气液分离装置(优选回流罐)，所述气液分离装置与所述脱重塔的塔釜各自独立地和/或一起与火炬前分液罐通过管路连接。
其中，在所述脱轻塔的塔顶、所述气液分离装置(优选回流罐)、所述火炬前分液罐两两之间的管路上设置有放空口、阀门(例如安全阀)、导压管等，例如脱轻塔顶放空口、脱轻塔顶回流罐放空口、塔顶物料就地压力表导压管、远传压力表导压管、脱轻塔顶安全阀入口、脱轻塔顶气液分离装置安全阀入口等。
在一种优选的实施方式中，在所述脱轻塔的中部设置有粗环氧丙烷进料口，和/或，所述脱轻塔的塔釜与所述脱重塔的中部通过管路连接，和/或，在所述脱重塔的塔顶设置有产品出口。
在一种优选的实施方式中，在所述气液分离装置上设置有塔顶不凝气出口和塔顶冷凝液出口，其中，所述回流罐的塔顶不凝气出口和所述脱重塔的塔釜物料出口各自独立地或一起与所述火炬前分液罐通过管路连接。
在进一步优选的实施方式中，在所述脱轻塔的塔顶与所述冷凝器之间的管路上、所述气液分离装置的塔顶不凝气出口与所述火炬前分液罐之间的管路上、所述火炬前分液罐的底部各自独立地设置有保护气进料管线，用于通入保护气(例如氮气)。
在更进一步优选的实施方式中，在所述火炬前分液罐的底部设置有气体分布器，优选地，所述气体分布器位于所述火炬前分液罐底部设置的保护气进料管线之上，用于保护气自火炬前分液罐底部鼓入扰动。
在一种优选的实施方式中，所述气液分离装置的塔顶冷凝液出口包括出口I、出口II和出口III，其中，出口I与外采管路连接，出口II与所述脱轻塔的上部通过管路连接，出口II与所述火炬前分液罐和/或所述装置中的各个易堵部位通过管路连接。
优选地，所述出口III与火炬前分液罐、所述装置中的各易堵部位各自独立地连接。
在进一步优选的实施方式中，所述易堵部位包括所述脱轻塔的塔顶与所述火炬前分液罐之间的放空口、阀门(例如安全阀)、管道；更优选地，所述易堵部位包括脱轻塔顶放空口、脱轻塔顶气液分离装置放空口、塔顶物料就地压力表导压管、远传压力表导压管、脱轻塔顶安全阀入口、脱轻塔顶气液分离装置安全阀入口。
在一种优选的实施方式中，在所述火炬前分液罐的上部设置有液相进口，所述液相进口同时与所述回流罐的出口III和所述脱重塔塔釜连接；优选地，在所述火炬前分液罐的上部设置有喷头式液体分布器，其与所述火炬前分液罐的液相进口连接。
在进一步优选的实施方式中，在所述脱重塔的塔釜与所述火炬前分液罐之间的管路上设置有碱液进料管，用于在所述脱重塔的部分或全部塔釜物料进入所述火炬前分液罐之前加入碱液，调脱重塔塔釜物料pH值至接近中性。
在一种优选的实施方式中，在所述脱重塔的塔釜进一步任选地设置有外排管线。
本发明目的之四在于提供一种粗环氧丙烷分离方法，采用本发明目的之三所述粗环氧丙烷分离系统进行。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在下文中，各个技术方案之间原则上可以相互组合而得到新的技术方案，这也应被视为在本文中具体公开。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：通过(1)在脱轻塔塔顶物料、脱轻塔塔顶不凝气、火炬前分液罐内补入保护气稀释，(2)采用脱轻塔塔顶冷凝液冲洗易堵部位，并且，(3)保护气自火炬前分液罐底部鼓入扰动，(4)脱重塔的塔釜物料(含有环氧丙烷的废液)进入火炬前分液罐的技术方案可较好地解决了该问题，可用于环氧丙烷工业生产技术。
附图说明
图1示出本发明所述环氧丙烷分离系统的结构示意图；
图2示出对比例2采用的环氧丙烷分离系统(没有采用塔顶冷凝液冲洗)；
图3示出对比例3采用的环氧丙烷分离系统(没有采用塔顶冷凝液冲洗且脱重塔塔釜物料外排焚烧)；
附图标记说明：
C1-脱轻塔，C2-脱重塔，D1-回流罐，D2-火炬前分液罐，E1-冷凝器，V1-脱轻塔顶放空阀，V2-回流罐放空阀，PSV1-脱轻塔顶安全阀(双阀，图中未画出)，PSV2-回流罐安全阀(双阀，图中未画出)。
1-粗环氧丙烷物流，2-脱轻塔塔釜物料，3-脱轻塔塔顶物料，4-保护气(例如氮气)，7-冷凝后混合物，8-塔顶不凝气，9-塔顶冷凝液，10-清洗液、17-回流液，18-液相采出，19-塔顶不凝气与保护气的混合气，20-不凝气去火炬，21-火炬前分液罐液体，22-环氧丙烷产品，23-脱重塔塔釜物料(丙酮、丙醛、环氧丙烷、异丙苯等重组分物流)，24-碱液，25-混合物流；
粗环氧丙烷物流1从脱轻塔C1进入，脱轻塔塔釜物料2进入脱重塔C2，脱重塔塔顶为脱重后的环氧丙烷产品22，脱重塔的塔釜物料23为丙酮、丙醛、环氧丙烷、异丙苯等重组分物流，脱重塔塔釜物料23与碱液24混合形成混合物流25，混合物流25从火炬前分液罐D2顶部喷入，脱轻塔塔顶物料3和保护气4混合后经冷凝器E1冷凝去回流罐D1，塔顶不凝气8和保护气4混合后去火炬前分液罐D2，回流罐D1的塔顶冷凝液9中一股为回流液17、一股为液相采出18、其余为冲洗液10(一股冲洗脱轻塔回流罐顶安全阀PSV2、一股作为开车初期火炬前分液罐D2洗液、一股冲洗脱轻塔顶放空阀V1、一股冲洗PSV1-脱轻塔顶安全阀、一股冲洗回流罐放空阀V2)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在以下具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
实施例与对比例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
【实施例1】
如图1所示，粗环氧丙烷物流1从脱轻塔C1进入，脱轻塔塔釜物料2进入脱重塔C2，脱重塔塔顶为脱重后的环氧丙烷产品22，脱重塔塔釜物料23为丙酮、丙醛、环氧丙烷、异丙苯等重组分物流，全部脱重塔塔釜物料23与碱液24混合形成混合物流25，混合物流25从火炬前分液罐D2顶部喷入，脱轻塔塔顶物料3和保护气4混合后经冷凝器E1冷凝去回流罐D1，塔顶不凝气8和氮气4混合后去火炬前分液罐D2，回流罐D1的塔顶冷凝液9中一股为回流液17、一股为液相采出18、其余为冲洗液10(一股冲洗脱轻塔回流罐顶安全阀PSV2、一股作为开车初期火炬前分液罐D2洗液、一股冲洗脱轻塔顶放空阀V1、一股冲洗PSV1-脱轻塔顶安全阀、一股冲洗回流罐放空阀V2)。
所述脱轻塔为65块理论板，塔顶操作压力0.15MPaG，塔顶操作温度58℃，脱重塔50块理论板，塔顶操作压力0.05MPaG，塔顶操作温度46℃。
各物流的组成如下表1所示。
表1：
| 物流1 | 物流2 | 物流4 | 物流8 | 物流22 | 物流23 | |
| 氮气 | 0.00％ | 0.00％ | 100.00％ | 14.44％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 丙烯 | 0.01％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.67％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 丙烷 | 0.01％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.67％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 甲醛 | 0.05％ | 0.00％ | 0.00％ | 3.33％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 乙醛 | 0.72％ | 0.00％ | 0.00％ | 48.00％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 甲酸甲酯 | 0.01％ | 0.01％ | 0.00％ | 0.21％ | 0.01％ | 0.00％ |
| PO | 98.00％ | 98.79％ | 0.00％ | 32.18％ | 99.48％ | 40.82％ |
| 丙醛 | 0.03％ | 0.03％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 2.57％ |
| 丙酮 | 0.02％ | 0.02％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 1.71％ |
| 2-甲基戊烷 | 0.04％ | 0.04％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.02％ | 1.41％ |
| 4-甲基戊烯 | 0.01％ | 0.01％ | 0.00％ | 0.30％ | 0.01％ | 0.00％ |
| 2-甲基戊烯 | 0.01％ | 0.01％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.01％ | 0.02％ |
| 甲醇 | 0.10％ | 0.10％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.07％ | 2.30％ |
| 水 | 0.97％ | 0.98％ | 0.00％ | 0.21％ | 0.40％ | 49.29％ |
| 甲酸 | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.04％ |
| 乙酸 | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.13％ |
| 异丙苯 | 0.02％ | 0.02％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 1.71％ |
PO回收率99.0％。
所述脱轻塔的塔顶物料与氮气混合后经冷凝处理得到冷凝后混合物，控制所述冷凝后混合物7中醛类物质含量为40wt％；通过加入氮气后塔顶不凝气与保护气的混合气19中甲醛、乙醛含量可以降低至20％；所述稀释塔顶不凝气与所述脱重塔塔釜物料进入所述火炬前分液罐内，同时自所述火炬前分液罐底部鼓入氮气，控制所述火炬前分液罐内醛类物质的含量为12wt％；脱重塔的塔釜物料23调节pH值至7.5。采用实施例1所述方法可有效防止设备、管道、阀门等的堵塞。
【实施例2】
同【实施例1】，与实施例1不同的是粗环氧丙烷1进料组成不同及氮气加入量。
各物流的组成如下表2所示。
表2：
PO回收率99.2％。
所述脱轻塔的塔顶物料与氮气混合后经冷凝处理得到冷凝后混合物，控制所述冷凝后混合物7中醛类物质含量为43wt％；通过加入氮气，通过加入氮气后塔顶不凝气与保护气的混合气19中甲醛、乙醛含量可以降低至20％，塔顶不凝气与保护气的混合气19发生堵塞的概率大幅度降低；；所述稀释塔顶不凝气与所述脱重塔塔釜物料进入所述火炬前分液罐内，同时自所述火炬前分液罐底部鼓入氮气，控制所述火炬前分液罐内醛类物质的含量为13wt％；脱重塔的塔釜物料23调节pH值至7.2。采用实施例2所述方法可有效防止设备、管道、阀门等的堵塞。
【实施例3】
同【实施例1】，与实施例1不同的是粗环氧丙烷1进料组成不同及氮气加入量。
各物流的组成如下表3所示。
表3：
PO回收率99.0％。
所述脱轻塔的塔顶物料与氮气混合后经冷凝处理得到冷凝后混合物，控制所述冷凝后混合物7中醛类物质含量为40wt％；通过加入氮气后塔顶不凝气与保护气的混合气19中甲醛、乙醛含量54.31％可以降低至塔顶不凝气与保护气的混合气19中的20％，塔顶不凝气与保护气的混合气19发生堵塞的概率大幅度降低；所述稀释塔顶不凝气与所述脱重塔塔釜物料进入所述火炬前分液罐内，同时自所述火炬前分液罐底部鼓入氮气，控制所述火炬前分液罐内醛类物质的含量为11wt％；脱重塔的塔釜物料23调节pH值至7.1。采用实施例3所述方法可有效防止设备、管道、阀门等的堵塞。
【对比例1】
同【实施例1】，与实施例1不同的是所有氮气管线均不加入氮气，PO回收率98.8％，塔顶不凝气8醛类浓度达到64.2％，混合气19和火炬前分液罐D2中醛类浓度更高，设备、管道、阀门容易发生堵塞。
各物流的组成如下表4所示。
表4：
| 物流1 | 物流2 | 物流8 | 物流22 | 物流23 | |
| 氮气 | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 丙烯 | 0.01％ | 0.00％ | 0.83％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 丙烷 | 0.01％ | 0.00％ | 0.83％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 甲醛 | 0.05％ | 0.00％ | 4.17％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 乙醛 | 0.72％ | 0.00％ | 60.00％ | 0.00％ | 0.00％ |
| 甲酸甲酯 | 0.01％ | 0.01％ | 0.23％ | 0.01％ | 0.00％ |
| PO | 98.00％ | 98.79％ | 33.28％ | 99.48％ | 45.89％ |
| 丙醛 | 0.03％ | 0.03％ | 0.00％ | 0.00％ | 2.34％ |
| 丙酮 | 0.02％ | 0.02％ | 0.00％ | 0.00％ | 1.56％ |
| 2-甲基戊烷 | 0.04％ | 0.04％ | 0.00％ | 0.02％ | 1.51％ |
| 4-甲基戊烯 | 0.01％ | 0.01％ | 0.36％ | 0.01％ | 0.00％ |
| 2-甲基戊烯 | 0.01％ | 0.01％ | 0.00％ | 0.01％ | 0.02％ |
| 甲醇 | 0.10％ | 0.10％ | 0.00％ | 0.07％ | 2.22％ |
| 水 | 0.97％ | 0.98％ | 0.30％ | 0.40％ | 44.74％ |
| 甲酸 | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.04％ |
| 乙酸 | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.00％ | 0.12％ |
| 异丙苯 | 0.02％ | 0.02％ | 0.00％ | 0.00％ | 1.56％ |
【对比例2】
采用图2所示系统，脱重塔和脱轻塔的条件同实施例1。火炬前分液罐D2中醛类浓度更高，设备、管道、阀门容易发生堵塞。
【对比例3】
采用图3所示系统，脱重塔和脱轻塔的条件同实施例1。火炬前分液罐D2中醛类浓度更高，设备、管道、阀门容易发生堵塞。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (13)
1.一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法，所述装置包括串联的脱轻塔和脱重塔，所述脱轻塔的塔顶物料经冷凝和气液分离后得到塔顶不凝气和塔顶冷凝液，所述脱轻塔的塔釜物料进入所述脱重塔，并自所述脱重塔的塔顶得到环氧丙烷产品；其中，所述方法包括：所述脱轻塔的塔顶不凝气与所述脱重塔的部分或全部塔釜物料去火炬前分液罐，向所述脱轻塔的塔顶物料和/或所述脱轻塔的塔顶不凝气和/或所述火炬前分液罐内通入保护气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗环氧丙烷中含有醛类物质，例如甲醛和/或乙醛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述塔顶冷凝液分为部分I、部分II和部分III，其中，部分I外采，部分II作为回流液回流至所述脱轻塔，部分III作为清洗液去所述火炬前分液罐和/或所述装置中的易堵部位。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
所述保护气自所述火炬前分液罐的底部通入；和/或，
所述塔顶冷凝液中的部分III自所述火炬前分液罐的上部进入所述火炬前分液罐，优选地，所述塔顶冷凝液中的部分III与所述脱重塔的部分或全部塔釜物料一起或混合后进入所述火炬前分液罐。
5.根据权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于，所述脱轻塔的塔顶物料与保护气混合后经冷凝处理得到冷凝后混合物，其中，控制所述冷凝后混合物中醛类物质含量为10～50wt％；
优选地，所述冷凝后混合物经气液分离得到塔顶不凝气，所述塔顶不凝气与保护气混合后得到稀释塔顶不凝气，其中，控制所述稀释塔顶不凝气中醛类物质含量为10～40wt％，优选为15～30wt％；
更优选地，所述稀释塔顶不凝气与所述脱重塔的部分或全部塔釜物料进入所述火炬前分液罐内，同时向所述火炬前分液罐内通入保护气，其中，控制所述火炬前分液罐内醛类物质的含量为10～40wt％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，向所述脱重塔的部分或全部塔釜物料中加入碱液后再进入所述火炬前分液罐；优选地，加入碱液调节所述部分或全部塔釜物料pH值接近中性；更优选地，经碱液调pH值后的脱重塔的部分或全部塔釜物料自所述火炬前分液罐的上部进入所述火炬前分液罐，优选采用喷头式液体分布器自所述火炬前分液罐的上部进入所述火炬前分液罐。
7.权利要求1～6之一所述方法在粗环氧丙烷分离中的应用。
8.一种粗环氧丙烷分离系统，所述系统包括脱轻塔、脱重塔和火炬前分液罐，沿物料流动方向在所述脱轻塔的塔顶依次设置有冷凝器和气液分离装置(优选回流罐)，所述气液分离装置与所述脱重塔的塔釜各自独立地和/或一起与火炬前分液罐通过管路连接。
9.根据权利要求8所述的粗环氧丙烷分离系统，其特征在于，在所述脱轻塔的中部设置有粗环氧丙烷进料口，和/或，所述脱轻塔的塔釜与所述脱重塔的中部通过管路连接，和/或，在所述脱重塔的塔顶设置有产品出口。
10.根据权利要求8所述的粗环氧丙烷分离系统，其特征在于，在所述气液分离装置上设置有塔顶不凝气出口和塔顶冷凝液出口，其中，所述回流罐的塔顶不凝气出口与所述火炬前分液罐通过管路连接；
优选地，在所述脱轻塔的塔顶与所述冷凝器之间的管路上、所述气液分离装置的塔顶不凝气出口与所述火炬前分液罐之间的管路上、所述火炬前分液罐的底部各自独立地设置有保护气进料管线，用于通入保护气；
更优选地，在所述火炬前分液罐的底部设置有气体分布器，优选地，所述气体分布器位于所述火炬前分液罐底部设置的保护气进料管线之上，用于保护气自火炬前分液罐底部鼓入扰动。
11.根据权利要求8所述的粗环氧丙烷分离系统，其特征在于，所述气液分离装置的塔顶冷凝液出口包括出口I、出口II和出口III，其中，出口I与外采管路连接，出口II与所述脱轻塔的上部通过管路连接，出口II分多路、分别与所述火炬前分液罐和/或所述系统中的各个易堵部位通过管路连接。
12.根据权利要求8～11之一所述的粗环氧丙烷分离系统，其特征在于，在所述火炬前分液罐的上部设置有液相进口，所述液相进口同时与所述回流罐的出口III和所述脱重塔塔釜连接；
优选地，在所述火炬前分液罐的上部设置有喷头式液体分布器，其与所述火炬前分液罐的液相进口连接；
更优选地，在所述脱重塔的塔釜与所述火炬前分液罐之间的管路上设置有碱液进料管，用于在所述脱重塔的部分或全部塔釜物料进入所述火炬前分液罐之前加入碱液。
13.一种粗环氧丙烷分离方法，采用权利要求8～12之一所述粗环氧丙烷分离系统进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211342292.8A CN117986207A (zh) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211342292.8A CN117986207A (zh) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117986207A true CN117986207A (zh) | 2024-05-07 |
Family
ID=90899529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211342292.8A Pending CN117986207A (zh) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117986207A (zh) |
-
2022
- 2022-10-31 CN CN202211342292.8A patent/CN117986207A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107739300B (zh) | 一种生产高纯异丁烯及乙二醇单叔丁基醚的工艺方法 | |
| CN103086829B (zh) | 丁烯氧化脱氢废水回用方法 | |
| CN106397363B (zh) | 1,2-环氧丁烷纯化方法 | |
| CN109096062B (zh) | 用于提纯聚甲氧基二甲醚的方法 | |
| CN101367720A (zh) | 一种隔壁共沸精馏塔提纯丙烯酸的工艺方法及装置 | |
| CN103964997B (zh) | 丁烯氧化脱氢产物的处理方法 | |
| CN210009648U (zh) | 粗苯乙烯塔 | |
| CN106631684A (zh) | 一种用乙酸仲丁酯水解制备仲丁醇的方法 | |
| KR102241788B1 (ko) | 알킬렌 옥사이드 분리 시스템 | |
| CN107286119A (zh) | 环氧丙烷的精制方法 | |
| CN106588567A (zh) | 一种3‑羟基丙醛加氢制备1,3‑丙二醇的方法 | |
| CN108218678A (zh) | 聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置 | |
| CN117986207A (zh) | 一种防止粗环氧丙烷分离过程中装置发生堵塞的方法与应用 | |
| CN106397365B (zh) | 1,2-环氧丁烷纯化装置 | |
| CN103980115A (zh) | 一种以高收率从制备乙酸仲丁酯的反应产物中回收乙酸仲丁酯的方法 | |
| CN102584575A (zh) | 通过双回流精制乙酸仲丁酯粗产品的方法和乙酸仲丁酯的制备方法 | |
| CN106518620A (zh) | 一种制备仲丁醇的方法及装置 | |
| CN212076906U (zh) | 一种侧线反应式二氧戊环生产工艺装置 | |
| CN115991640A (zh) | 一种回收苯乙酮的方法、系统与应用 | |
| CN103965005A (zh) | 丁烯氧化脱氢产物的脱酸方法 | |
| CN112010728A (zh) | 碱洗水洗方法 | |
| CN112694455A (zh) | 加氢脱除醛和酮的系统及方法 | |
| WO1997012654A1 (en) | Method for recovering acetone | |
| CN112851601A (zh) | 一种环氧烷烃的纯化方法 | |
| CN110551002A (zh) | 碳四异丁烯组份水合制备叔丁醇方法和其制备系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |