CN117986028A - 碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料及其制备的技术领域,具体涉及碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料及其制备方法。所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法:将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合分散到分散液,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液,球磨;将碳化硅晶须粉末分散到分散液,制得碳化硅晶须分散液,继续球磨,干燥、过筛,利用(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N‑SiCw复合粉体制得碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料。本发明提供的制备方法,所制备的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料,韧性好,综合力学性能好。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料及其制备的技术领域,具体涉及碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料及其制备方法。
背景技术
高熵材料是近年来新出现并备受关注的材料,它被定义为一类由多种元素以等物质的量或近等物质的量组成的新型多主元材料,打破了传统的材料设计理念。高熵材料因其独特的晶体结构特征,表现出许多不同于传统材料的组织和性能特点,高熵材料具有高熔点、高温稳定性的特点以及优良的力学性能等,在刀具及其耐热涂层、储氢材料和耐高温领域有着广泛应用。但高熵陶瓷材料断裂韧性低、需较长时间高温烧结,因此限制了其开发与应用。
目前,碳化硅刀具具有强度高、耐磨损等优点,但是碳化硅的成本较高,并且在高温和高压环境下容易发生氧化反应,降低其使用寿命。
公开专利CN101333616A提出了一种晶须增韧金属陶瓷刀具及其制备方法,将TiC、TiN、Ni、WC、Mo、Cr3C2和石墨粉末作为基体材料混合球磨,再加入镀镍SiC晶须经球磨混料、模压成型、脱脂和烧结制成,最终生成相中硬质相为Ti(C,N)、粘结相为Ni、增韧相为SiC。虽然镀镍的SiC有着较好的强度性能,但韧性较差,并且制备方式复杂,高达50-80min的烧结保温时间降低了生产效率。
公开专利CN112079645A和CN114956846A提出的碳化硅晶须增韧的氧化铝基陶瓷刀具材料,都采用了20~120min的长时间保温时间,降低了生产的效率,刀具材料的力学性能对于切削加工有着重要影响,但对于刀具材料的研发,还要考虑材料可靠性和生产效率。
公开专利CN109807327A出了一种镀层纳米碳化硅晶须增韧Ti(C,N)基金属陶瓷材料及其制备方法,在传统的Ti(C,N)基金属陶瓷材料中引入上述镀层纳米碳化硅,使得到的增韧Ti(C,N)基金属陶瓷材料的综合性能显著提高。前期工作需要的浓HNO3等强腐蚀性液体操作,限制了其大规模的生产,并对腐蚀性液体的处理提出了较高要求,对于刀具材料的研发和选择,力学性能、制备方式、应用范围都是需要考虑的。
现有文献Liu D, Gao Y, Liu J, et al. SiC whisker reinforced ZrO2composites prepared by flash-sintering[J]. Journal of the European CeramicSociety, 2016, 36(8): 2051-2055.公开表明,闪速烧结法制备的SiCw-ZrO2复合材料中引入了SiC晶须,明显提升了综合力学性能,硬度和断裂韧性分别为11.0±0.3GPa和9.7±0.3 MPa•m1/2,虽然获得了较高的断裂韧性,但是硬度值还是较低。现有文献Wang J, LinW, Jiang Z, et al. The preparation and properties of SiCw/B4C compositesinfiltrated with molten silicon[J]. Ceramics International, 2014, 40(5):6793-6798.公开表明,SiCw的加入提高了B4C陶瓷的断裂韧性,但同时降低了其抗弯强度,添加24wt%SiCw的SiCw/B4C复合材料的最大断裂韧性为4.88MPa•m1/2,裂纹扩展时,高强度添加相、基体材料、裂纹扩展方式等都会影响断裂韧性的高低。
公开专利CN109879669A提出了一种具有高强度的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用,是以HfO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、TiO2和无定型硼粉为原料,真空热处理混入WC后获得(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)B2-xmol%WC(0≤x≤30)复合材料粉末,采用放电等离子烧结将复合材料粉末升温煅烧制得,虽然获得了较高的抗弯强度,但同时降低了断裂韧性性能,并且在1800-2200℃高温烧结,能耗高。
因此,以上高熵氮化物陶瓷的本征硬度较高,但断裂韧性差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,所制备的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料,韧性好,综合力学性能好。
本发明所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚乙二醇加入无水乙醇中,并水浴恒温搅拌,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散并搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;
(3)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液在保护气氛下球磨70-94h;
(4)按照步骤(1)制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,并加入碳化硅晶须粉末,超声分散并搅拌,制得碳化硅晶须分散液;
(5)将碳化硅晶须分散液加入步骤(3)球磨后的混合溶液中,继续球磨2-3h,制得球磨浆料;
(6)将球磨浆料真空干燥、过筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(7)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,制得碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料。(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw中的“SiCw”表示SiC晶须的简称。
所述的聚乙二醇的分子量为2000-10000,优选为PEG-6000。
步骤(1)的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,聚乙二醇的分散量为2-4g/L。
步骤(4)的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,聚乙二醇的分散量为0.145-0.222g/L。本发明所述的分散量是指将一定质量(g)的聚乙二醇分散至一定体积(L)的无水乙醇的比值。
步骤(2)的聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的0.09-1.1%;步骤(4)的聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是碳化硅晶须粉末质量的0.09-1.1%。
步骤(1)中的水浴恒温的温度为55-65℃,搅拌采用磁力搅拌,搅拌时间为10-15min;步骤(2)中超声分散的时间为30-45min,搅拌采用机械搅拌。
HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末总的平均粒径为1-3μm,优选为1-1.5μm;碳化硅晶须粉末平均粒径为1-3μm,优选为1-1.5μm。
步骤(3)和步骤(5)中球磨的保护气氛为氮气,球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为(1-2):(1-5),球料质量比为(10-20):1。本发明所述的球磨为高能球磨工艺,采用搅拌式高能球磨机,球磨时采用氩气保护,循环水冷却,转速300rpm。
步骤(4)中超声分散的时间为30-45min,优选为30min,搅拌采用机械搅拌。
步骤(6)中真空干燥温度为100-120℃,真空干燥时间为24-48h,优选36h,过筛筛网的目数为100-200目,优选100目。
步骤(7)中放电等离子烧结条件为:烧结温度1600-1750℃,烧结压力30-35MPa,升温速度100-150℃/min,保温时间8-12min。
一种碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料是由所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法制得的,其中的各成分的体积百分含量为:(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N 90%-95%,SiCw5%-10%。优选为(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N90%,SiCw10%。
本发明未详尽之处,均可采用现有技术。
具体的,所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法:包括以下步骤:
(1)取无水乙醇置于烧杯中,称取并加入聚乙二醇,将烧杯放于水浴锅中,在55-65℃恒温磁力搅拌10-15min,直到聚乙二醇完全溶解,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为2-4g/L;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入步骤(1)制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散30-45min并机械搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的0.09%-1.1%;
(3)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液置于球磨罐中,其中球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为(1-2):(1-5),球料质量比为(10-20):1,在氮气保护气氛下高能球磨70-94h;
(4)按照步骤(1)制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为0.145g/L-0.222g/L,并加入碳化硅晶须粉末,超声分散30-45min并机械搅拌,制得碳化硅晶须分散液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是碳化硅晶须粉末质量的0.09%-1.1%;
(5)将碳化硅晶须分散液加入步骤(3)球磨后的混合溶液中,继续高能球磨2-3h,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw球磨浆料;
(6)将球磨浆料100-120℃真空恒温干燥24-48h,过100-200目筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(7)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,烧结温度1600-1750℃,烧结压力30-35MPa,升温速度100-150℃/min,保温时间8-12min,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料。
将以上制得的刀具材料经切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后制备成3mm×4mm×15mm的刀具测试样条。
(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw是指碳化硅晶须作为增韧相添加到(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N中的晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的简写。
碳化硅材料的粉末存在形式种类很多,本发明采用的碳化硅晶须在微观结构上是以须状存在,并且这种须状材料并不是刀具材料而只能为添加相,与本体碳化硅完全不同,本发明的目的是基于高熵陶瓷材料韧性低的特点,引入增韧相,作为提高力学性能的亮点技术。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果是:
(1)本发明的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,将SiCw作为增韧相与等摩尔的HfN、NbN、TaN、TiN、ZrN五种氮化物粉末经混合球磨、真空干燥后获得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料的烧结前驱体。
(2)本发明的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,前期通过超声分散、高能球磨和恒温干燥,得到(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体,之后进行放电等离子烧结,在烧结温度1650℃和1700℃条件下获得高断裂韧性的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具,克服了高熵氮化物陶瓷刀具材料韧性差的问题,综合力学性能显著提升。
附图说明
图1为实施例3制得的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的断面的EDS图。
图2为图1中的刀具材料的碳元素的分析图。
图3为图1中的刀具材料的硅元素的分析图。
图4为实施例3制得的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中HfN、NbN、TaN、TiN、ZrN五种氮化物粉体的平均粒径为1-3μm,碳化硅晶须粉末的平均粒径为1-3μm,均为市购产品。所述的聚乙二醇为PEG-6000。
实施例1
所述的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料中的各成分的体积百分含量为:(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N 95%,SiCw5%。
所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法:包括以下步骤:
(1)取无水乙醇置于烧杯中,称取并加入聚乙二醇,将烧杯放于水浴锅中,在55℃恒温磁力搅拌10min,直到聚乙二醇完全溶解,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为2g/L;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入步骤(1)制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散30min并机械搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的0.09%;
(3)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液置于球磨罐中,其中球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为1:1,球料质量比为20:1,在氮气保护气氛下高能球磨84h;
(4)按照步骤(1)制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为0.145g/L,并加入碳化硅晶须粉末,超声分散30min并机械搅拌,制得碳化硅晶须分散液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是碳化硅晶须粉末质量的0.09%;
(5)将碳化硅晶须分散液加入步骤(3)球磨后的混合溶液中,继续高能球磨3h,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw球磨浆料;
(6)将球磨浆料120℃真空恒温干燥24h,过200目筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(7)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,烧结温度1600℃,烧结压力30MPa,升温速度100℃/min,保温时间12min,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料。
实施例2
所述的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料中的各成分的体积百分含量为:(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N 90%,SiCw10%。
所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法:包括以下步骤:
(1)取无水乙醇置于烧杯中,称取并加入聚乙二醇,将烧杯放于水浴锅中,在65℃恒温磁力搅拌10min,直到聚乙二醇完全溶解,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为4g/L;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入步骤(1)制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散30min并机械搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的1%;
(3)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液置于球磨罐中,其中球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为2:5,球料质量比为10:1,在氮气保护气氛下高能球磨70h;
(4)按照步骤(1)制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为0.202g/L,并加入碳化硅晶须粉末,超声分散40min并机械搅拌,制得碳化硅晶须分散液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是碳化硅晶须粉末质量的1%;
(5)将碳化硅晶须分散液加入步骤(3)球磨后的混合溶液中,继续高能球磨3h,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw球磨浆料;
(6)将球磨浆料100℃真空恒温干燥48h,过100目筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(7)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,烧结温度1650℃,烧结压力30MPa,升温速度120℃/min,保温时间8min,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料。
实施例3
所述的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料中的各成分的体积百分含量为:(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N 90%,SiCw10%。
所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法:包括以下步骤:
(1)取无水乙醇置于烧杯中,称取并加入聚乙二醇,将烧杯放于水浴锅中,在60℃恒温磁力搅拌15min,直到聚乙二醇完全溶解,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为3g/L;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入步骤(1)制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散45min并机械搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的1%;
(3)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液置于球磨罐中,其中球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为2:3,球料质量比为10:1,在氮气保护气氛下高能球磨94h;
(4)按照步骤(1)制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为0.202g/L,并加入碳化硅晶须粉末,超声分散30min并机械搅拌,制得碳化硅晶须分散液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是碳化硅晶须粉末质量的1%;
(5)将碳化硅晶须分散液加入步骤(3)球磨后的混合溶液中,继续高能球磨2h,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw球磨浆料;
(6)将球磨浆料120℃真空恒温干燥48h,过100目筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(7)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,烧结温度1700℃,烧结压力35MPa,升温速度100℃/min,保温时间10min,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料。
本实施例所制备的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的断面的EDS图,如图1所示,结合碳元素的分析图如图2所示,硅元素的分析图如图3所示,可以看出,碳化硅晶须经放电等离子烧结后保持了原始形貌,碳化硅晶须以棒状形式存在于断面处,经过实验表明,碳化硅晶须以嵌入式的方式存在于刀具材料中,提高氮化硅刀具的韧性和抗弯性能。
本实施例制得的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的XRD图,如图4所示,可以看出,刀具材料形成了高熵氮化物陶瓷单一相固溶体,存在少量氧化物,检测出了碳化硅晶须衍射峰,碳化硅具有延(Ⅲ)定向生长的趋势。
实施例4
所述的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料中的各成分的体积百分含量为:(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N 92%,SiCw8%。
所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法:包括以下步骤:
(1)取无水乙醇置于烧杯中,称取并加入聚乙二醇,将烧杯放于水浴锅中,在55℃恒温磁力搅拌15min,直到聚乙二醇完全溶解,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为4g/L;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入步骤(1)制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散40min并机械搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的1.1%;
(3)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液置于球磨罐中,其中球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为2:3,球料质量比为10:1,在氮气保护气氛下高能球磨94h;
(4)按照步骤(1)制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为0.222g/L,并加入碳化硅晶须粉末,超声分散45min并机械搅拌,制得碳化硅晶须分散液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是碳化硅晶须粉末质量的1.1%;
(5)将碳化硅晶须分散液加入步骤(3)球磨后的混合溶液中,继续高能球磨3h,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw球磨浆料;
(6)将球磨浆料120℃真空恒温干燥48h,过100目筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(7)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,烧结温度1750℃,烧结压力35MPa,升温速度150℃/min,保温时间10min,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料。
对比例1
本对比例与实施例3的各成分相同,制备工艺相同,但将步骤(7)中的“在真空气氛下进行放电等离子烧结”替换为“在氮气气氛下进行放电等离子烧结”,其他工艺相同的情况下,制得一种(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料。
对比例2
一种氮化物陶瓷刀具材料的制备方法:包括以下步骤:
所述的陶瓷刀具材料的制备方法:包括以下步骤:
(1)取无水乙醇置于烧杯中,称取并加入聚乙二醇,将烧杯放于水浴锅中,在65℃恒温磁力搅拌10min,直到聚乙二醇完全溶解,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为4g/L;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入步骤(1)制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散30min并机械搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的1%;
(3)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液置于球磨罐中,其中球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为2:5,球料质量比为10:1,在氮气保护气氛下高能球磨70h;
(4)将球磨浆料100℃真空恒温干燥48h,过100目筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(5)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,烧结温度1650℃,烧结压力30MPa,升温速度120℃/min,保温时间8min,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N刀具材料。
对比例3
一种(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料中的各成分的体积百分含量为:(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N 90%,SiCw10%。
所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法:包括以下步骤:
(1)取无水乙醇置于烧杯中,称取并加入聚乙二醇,将烧杯放于水浴锅中,在60℃恒温磁力搅拌15min,直到聚乙二醇完全溶解,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为3g/L;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入步骤(1)制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散45min并机械搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的1%;
(3)按照步骤(1)制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,分散量为0.202g/L,并加入碳化硅晶须粉末,超声分散30min并机械搅拌,制得碳化硅晶须分散液;聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是碳化硅晶须粉末质量的1%;
(4)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液和碳化硅晶须分散液置于球磨罐中,其中球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为2:3,球料质量比为10:1,在氮气保护气氛下高能球磨94h;
(5)将球磨浆料120℃真空恒温干燥48h,过100目筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(6)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,烧结温度1700℃,烧结压力35MPa,升温速度100℃/min,保温时间10min,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw刀具材料。
对比例4
本对比例与实施例3相同,但将步骤(3)中的氮气保护气氛球磨时间替换为46h,其他制备与实施例3相同,制得一种刀具材料。
对比例5
本对比例与实施例3相同,但将步骤(3)中的氮气保护气氛球磨时间改为190h,其他制备与实施例3相同,制得一种刀具材料。
对比例6
本对比例与实施例3相同,但将步骤(3)中的球磨的硬质合金球全部采用直径为10mm的硬质合金球,其他制备与实施例3相同。
对比例7
本对比例与实施例3相同,但将步骤(1)中的制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液的分散量为3g/L替换为分散量为1.6g/L,制得一种刀具材料。
对比例8
本对比例与实施例3相同,将步骤(4)中的超声分散时间替换为50min,其他制备与实施例3相同,制得一种刀具材料。
对比例9
本对比例与实施例3相同,将步骤(4)中的超声分散时间替换为10min,其他制备与实施例3相同,制得一种刀具材料。
将以上实施例和对比例制备的陶瓷刀具材料经切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后制备成3mm×4mm×15mm的刀具测试样条,使用电子万能试验机(AGS-X5KN)采用三点弯曲法测量抗弯强度。使用维氏硬度计(HVS-50),采用压痕法对维氏硬度进行测量(试验力49.03N,保荷时间15s),使用维氏硬度计上的光学显微镜测量并计算断裂韧性。其检测结果如表1所示。
表1检测结果
由以表1可以看出,本发明的制备方法所制备的刀具,不仅抗弯强度较高,而且韧性得以提升。由对比例1可以看出,在烧结中采用传统的氮气气氛时,整体的性能都是比较差的;对比例2可以看出,在不添加碳化硅晶须的情况下,断裂韧性较差;对比例3将总体粉末与碳化硅晶须粉末分别分散后,共球磨,增加了球磨时间,但是碳化硅晶须在较长时间的球磨下导致晶须原始形貌损伤,致使刀具材料的力学性能降低。由对比例4和对比例5与实施例3进行综合球磨时间的对比,可以看出,较短的球磨时间导致球磨不充分,料粉细度较大,较长的球磨时间会导致球磨球的表面脱落并引入WC杂质,都会致使刀具材料的力学性能降低。由对比例6可以看出,采用相同尺寸的硬质合金球磨球对于刀具材料的球磨效果不佳,进一步导致刀具的力学性能较低。对比例7减少聚乙二醇的添加量,会降低原始粉末的均匀分散程度,从而使烧结后的力学性能降低。由对比例8和对比例9综合对比,可以看出,超声分散的时间会对晶须的形貌产生影响,碳化硅晶须超声分散时间太短对导致晶须分散效果不佳,碳化硅晶须的微团聚现象会严重影响刀具材料的力学性能。碳化硅晶须超声分散时间太长会破坏晶须原始形貌,进而影响刀具材料力学性能。
Claims (10)
1.一种碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将聚乙二醇加入无水乙醇中,并水浴恒温搅拌,冷却至室温,制得聚乙二醇-无水乙醇分散液;
(2)按等摩尔比将HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末混合,加入制得的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,超声分散并搅拌,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液;
(3)将制得的(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N混合溶液在保护气氛下球磨70-94h;
(4)按照步骤(1)制得聚乙二醇-无水乙醇分散液,并加入碳化硅晶须粉末,超声分散并搅拌,制得碳化硅晶须分散液;
(5)将碳化硅晶须分散液加入步骤(3)球磨后的混合溶液中,继续球磨2-3h,制得球磨浆料;
(6)将球磨浆料真空干燥、过筛,制得(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体;
(7)将(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N-SiCw复合粉体置于石墨模具中,在真空气氛下进行放电等离子烧结,制得碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,聚乙二醇的分散量为2-4g/L。
3.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)的聚乙二醇-无水乙醇分散液中,聚乙二醇的分散量为0.145-0.222g/L。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)的聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末的质量和的0.09-1.1%;步骤(4)的聚乙二醇-无水乙醇分散液中的聚乙二醇的质量是碳化硅晶须粉末质量的0.09-1.1%。
5.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的水浴恒温的温度为55-65℃,搅拌采用磁力搅拌,搅拌时间为10-15min;步骤(2)中超声分散的时间为30-45min,搅拌采用机械搅拌。
6.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:HfN粉末、NbN粉末、TaN粉末、TiN粉末、ZrN粉末总的平均粒径为1-3μm;碳化硅晶须粉末平均粒径为1-3μm。
7.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)和步骤(5)中球磨的保护气氛为氮气,球磨采用的磨球为硬质合金磨球,硬质合金球为直径5mm和直径10mm的混合硬质合金磨球,直径5mm和10mm的硬质合金球质量比为(1-2):(1-5),球料质量比为(10-20):1。
8.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中真空干燥温度为100-120℃,真空干燥时间为24-48h,过筛筛网的目数为100-200目。
9.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法,其特征在于:步骤(7)中放电等离子烧结条件为:烧结温度1600-1750℃,烧结压力30-35MPa,升温速度100-150℃/min,保温时间8-12min。
10. 一种碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料,其特征在于:是由权利要求1-9任一项所述的碳化硅晶须增韧高熵氮化物陶瓷刀具材料的制备方法制得的,其中的各成分的体积百分含量为:(Hf0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2Zr0.2)N 90%-95%,SiCw 5%-10%。
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2024
- 2024-04-07 CN CN202410404209.8A patent/CN117986028A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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