CN117985967A - 一种镁尾矿掺合料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镁尾矿掺合料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑材料技术领域，固体废弃物的资源综合利用技术领域，具体涉及一种镁尾矿掺合料及其制备方法和应用。镁尾矿掺合料的制备方法，步骤为：1）将镁尾矿粉与硼砂混合均匀，得到混合料，将混合料升温至850～950℃后进行保温处理；保温结束后，向所述混合料中加入煤矸石粉，搅拌均匀，冷却，得到产物A；2）向所述产物A中加入沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶，混合均匀后进行粉磨，即得镁尾矿掺合料。本发明制备的镁尾矿掺合料可作为胶凝材料加入混凝土中，不仅实现白云岩镁尾矿在水泥混凝土中的高掺量使用，还极大地提高了混凝土的力学性能、体积稳定性和耐久性，实现了白云岩镁尾矿的资源化利用，解决了现有白云岩镁尾矿堆积存在的资源浪费和环境污染问题。

Description

一种镁尾矿掺合料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及固体废弃物的资源综合利用技术领域，具体涉及一种镁尾矿掺合料及其制备方法和应用。
背景技术
利用白云岩镁矿冶炼镁基产品时，在开采白云岩镁矿的同时，产生了大量粒径10mm以下的大量无法利用的尾矿，白云岩镁尾矿的主要成分是镁钙碳酸盐化合物，其中镁化合物含量占据到30％以上。这些白云岩镁尾矿堆积不仅占用土地，而且影响周边环境。而且，白云岩尾矿存量巨大，如果不进行大量的资源化利用，必然对环境产生持久的不利影响，因此白云岩镁尾矿的资源化利用迫在眉睫。
目前，利用有大量研究对镁矿在建材领域进行了利用，但是其主要是利用镁矿制备氧化镁从而基于氧化镁制备混凝土膨胀剂，或者制备微膨胀水泥，能够有效抑制混凝土的体积收缩。利用镁矿制作膨胀剂不仅使用量较低，无法在混凝土中大面积使用，而且其主要是利用镁矿，对于尾矿利用较少，研究也较少。但就目前而言，基于镁矿尾矿已经研究其作为外加剂应用在建筑制品及混凝土中，其主要是利用其在水泥中生成氢氧化镁产生微膨胀，从而抑制体积收缩引起的开裂。但当尾矿掺量过高时，由于生成的氢氧化镁(水镁石)较多，使得混凝土内部体积膨胀增大，从而导致内部结构产生破坏，从而导致混凝土强度下降。目前，镁尾矿掺入混凝土中使用时，镁尾矿掺入量一般占混凝土中胶凝材料总重的5％左右，否则对砂浆和混凝土的体积稳定性产生较大的不利影响。但是镁尾矿较低的掺量，无法实现镁尾矿的大量使用，对镁尾矿的大量资源化消纳有限。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种镁尾矿掺合料及其制备方法和应用。
本发明第一方面提供了一种镁尾矿掺合料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁尾矿粉与硼砂混合均匀，得到混合料，将混合料升温至850～950℃后进行保温处理；保温结束后，向所述混合料中加入煤矸石粉，搅拌均匀，冷却至室温，得到产物A；
(2)向所述产物A中加入沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶，混合均匀后进行粉磨，即得镁尾矿掺合料。
根据上述的制备方法，优选地，所述镁尾矿粉与硼砂的质量比为1：(0.05～0.1)。
根据上述的制备方法，优选地，所述煤矸石粉与白云岩镁尾矿粉的质量比为(0.2～0.3)：1。
根据上述的制备方法，优选地，所述沸石粉与产物A的质量比为(0.1～0.2)：1。
根据上述的制备方法，优选地，所述硅酸钠与产物A的质量比为(0.02～0.04)：1。
根据上述的制备方法，优选地，所述黄原胶与产物A的质量比为(0.005～0.01)：1。
根据上述的制备方法，优选地，所述助磨剂与产物A的质量比为(0.01～0.02)：1。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述保温时间为10～20min。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述升温的过程的升温速率≤30℃/min。
根据上述的制备方法，优选地，步骤(1)中，向所述混合料中加入煤矸石粉之前，对所述混合料进行搅拌处理，使其混合均匀。
根据上述的制备方法，优选地，所述镁尾矿粉的比表面积300～600m2/kg；所述镁尾矿掺合料的比表面积为600～800m2/kg。
根据上述的制备方法，优选地，所述煤矸石粉的比表面积300～600m2/kg。更加优选地，所述煤矸石粉为未自燃的煤矸石粉。
根据上述的制备方法，优选地，所述镁尾矿粉为白云岩镁尾矿粉。
本发明第二方面提供了一种利用上述第一方面所述制备方法制备的镁尾矿掺合料产品。
本发明第三方面提供了上述第二方面所述镁尾矿掺合料产品在混凝土中的应用。
本发明第四方面提供了一种混凝土，所述混凝土中含有上述第二方面所述的镁尾矿掺合料产品。
根据上述的混凝土，优选地，所述混凝土由骨料、水泥、减水剂、水和镁尾矿掺合料制备而成。
本发明第五方面提供了一种混凝土的制备方法，所述制备方法为：先将混凝土原料中除水、所述镁尾矿掺合料产品以外的其它粉料混合，得到干混料；然后将所述镁尾矿掺合料产品与水混合均匀，得到湿混料；将所述干混料与所述湿混料混合均匀，即得所述混凝土。
根据上述的混凝土的制备方法，优选地，先将混凝土中的骨料、水泥、减水剂混合，得到干混料；然后将所述镁尾矿掺合料产品与水混合均匀，得到湿混料；将所述干混料与所述湿混料混合均匀，即得所述混凝土。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果如下：
(1)本发明将镁尾矿粉与硼砂按一定比例混合后在850～950℃条件下保温处理，使得镁尾矿分解生成氧化镁，进一步被硼砂高温下的熔融物溶解，使得两者能够有效融合，进而实现通过硼砂熔融物控制氧化镁参与反应的速度和含量，约束其反应后的体积膨胀，避免对混凝土体积稳定性的不利影响。另外，煤矸石中含有一定量的碳，在高温下以粉体状态加入上述物质中，能够实现碳的燃烧和活性的增加，使得煤矸石表面形成疏松的结构，能够为氧化镁遇水反应膨胀后提供一定的体积空间，有利于混凝土体积稳定性，且燃烧后的煤矸石吸水性和对水的约束性较强，能够消耗大量的水分，降低氧化镁遇水生成氢氧化镁膨胀物，且其疏松结构能够增加掺合料的易磨性，也实现了煤矸石的资源化利用。
(2)沸石粉具有离子交换的作用，沸石粉能参与其中能够有效置换游离态的镁离子，对镁离子实现结构性约束，降低氢氧化镁膨胀物的产生，提高体积稳定性；而且，硅酸钠能够快速溶解于浆体内，同时其粘性较高，与镁离子生成物硅酸镁可以提高混凝土的拉伸强度和韧性，增强了混凝土的抗裂性能，也减少了氢氧化镁的生成，降低了膨胀性；黄原胶有较好的吸水和保水性，在加入水润湿后，掺合料保持了自身的足够水分，加快了沸石粉与镁离子的交换作用，促使硼酸与钙离子反应生成硼酸钙，有效协助控制镁离子移动，降低生成氢氧化镁对混凝土不利膨胀影响。
(3)本发明制备的镁尾矿掺合料可作为胶凝材料加入混凝土中，不仅能够实现白云岩镁尾矿在水泥混凝土中的高掺量使用，而且极大地提高了混凝土的力学性能、体积稳定性和耐久性，实现了白云岩镁尾矿的资源化利用，解决了现有白云岩镁尾矿堆积存在的资源浪费和环境污染问题。
具体实施方式
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，均采用本技术领域常规技术，或按照生产厂商所建议的条件；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：硼砂用量探讨实验
为了研究硼砂用量对制备的镁尾矿掺合料性能的影响，本发明进行了实施例1-1～1-3、对比例1-1～对比例1-3。实施例1-1～1-3、对比例1-1～对比例1-3的具体内容如下：
实施例1-1：
一种镁尾矿掺合料的制备方法，具体步骤为：
(1)将100重量份的白云岩镁尾矿粉与硼砂按质量比1:0.05混合均匀，得到混合料；将所述混合料以升温速率20℃/min升温至880℃，保温12min；保温结束后，将所述混合料搅拌160s，使其混合均匀，然后向所述混合料中加入未自燃煤矸石粉，搅拌混合40s，立即进行常温吹风冷却，得到产物A。其中，所述白云岩镁尾矿粉的比表面积410m2/kg，所述煤矸石粉的比表面积为305m2/kg，所述煤矸石粉与白云岩镁尾矿粉的质量比为0.25:1。
(2)向100重量份产物A中加入沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶，混合均匀进行粉磨，粉磨至比表面积达到700m2/kg，即得镁尾矿掺合料。其中，所述沸石粉与产物A的质量比为0.15:1，所述硅酸钠与产物A的质量比为0.03:1，所述黄原胶与产物A的质量比为0.008:1；所述助磨剂与产物A的质量比为0.015:1。
实施例1-2：
实施例1-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，白云岩镁尾矿粉与硼砂的质量比1:0.08。
实施例1-3：
实施例1-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，白云岩镁尾矿粉与硼砂的质量比1:0.1。
对比例1-1：
对比例1-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，白云岩镁尾矿粉与硼砂的质量比1:0.12。
对比例1-2：
对比例1-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，白云岩镁尾矿粉与硼砂的质量比1:0.02。
对比例1-3：
对比例1-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，白云岩镁尾矿粉与硼砂的质量比1:0。
为了验证实施例1-1～1-3、对比例1-1～对比例1-3制备的镁尾矿掺合料的性能，检测步骤(2)中将产物A与沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶的混合料进粉磨至比表面积达到700m2/kg时所需要的粉磨时间；同时将实施例1-1～1-3、对比例1-1～对比例1-3制备的镁尾矿掺合料分别加入混凝土中，制备得到六种混凝土。其中，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥280份、镁尾矿掺合料70份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份。上述混凝土的制备方法为：先将混凝土中的河砂(中砂)、碎石、PO.42.5水泥、减水剂混合均匀，得到干混料；然后将所述镁尾矿掺合料与水混合均匀，得到湿混料；将所述干混料与所述湿混料混合均匀，即得所述混凝土。按照GB/T50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的28d抗压强度和GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》检测混凝土180d收缩率，其检测结果如表1所示。
表1实施例1-1～1-3、对比例1-1～对比例1-3制备的镁尾矿掺合料对混凝土性能影响
由表1可知，不掺入硼砂或硼砂掺入量较低时，制备的掺合料易磨性变差，粉磨时间延长，掺入混凝土中后混凝土的抗压强度低，且体积稳定性下降，出现大幅度的膨胀；其原因是不掺入硼砂或硼砂使用量较少时，无法对白云岩尾矿中的氧化镁形成良好的包裹性，包裹与粘附不均匀，在后期氧化钙变成氢氧化钙之后，与硼砂反应生成硼酸钙，无法对氧化镁起到很好的覆盖效果，较多的氧化镁参与水泥水化反应，形成膨胀，使得混凝土体积稳定性下降。随着硼砂掺入量增加，制备的掺合料易磨性不变，掺合料掺入混凝土中后混凝土的抗压强度逐渐升高，体积稳定性也逐步升高；但当硼砂掺入量过高时，制备的掺合料掺入混凝土中后反而造成混凝土力学性能下降，这是因为在硼砂高掺量条件下，硼砂过多，造成对混凝土严重的缓凝，影响水泥正常水化，造成混凝土力学性能下降。因此，白云岩镁尾矿与硼砂质量比优选为1：(0.05～0.1)。
实施例2：煤矸石用量探讨实验
为了研究煤矸石用量对制备的镁尾矿掺合料性能的影响，本发明进行了实施例2-1～2-2、对比例2-1～对比例2-3。实施例2-1～2-2、对比例2-1～对比例2-3的具体内容如下：
实施例2-1：
实施例2-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，煤矸石粉与白云岩镁尾矿粉的质量比为0.2:1。
实施例2-2：
实施例2-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，煤矸石粉与白云岩镁尾矿粉的质量比为0.3:1。
对比例2-1：
对比例2-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，煤矸石粉与白云岩镁尾矿粉的质量比为0.4:1。
对比例2-2：
对比例2-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，煤矸石粉与白云岩镁尾矿粉的质量比为0.1:1。
对比例2-3：
对比例2-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，煤矸石粉与白云岩镁尾矿粉的质量比为0:1。
为了验证实施例2-1～2-2、对比例2-1～对比例2-3制备的镁尾矿掺合料的性能，检测步骤(2)中将产物A与沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶的混合料进粉磨至比表面积达到700m2/kg时所需要的粉磨时间；同时将实施例2-1～2-2、对比例2-1～对比例2-3制备的镁尾矿掺合料分别加入混凝土中，制备得到五种混凝土。其中，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥280份、镁尾矿掺合料70份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份。按照GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的28d抗压强度和GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》检测混凝土180d收缩率，其检测结果如表2所示。
表2为实施例2-1～2-2、对比例2-1～对比例2-3制备的镁尾矿掺合料对混凝土性能影响
由表2可知，不掺入煤矸石或煤矸石掺量较少时，掺合料的易磨性差，制备的混凝土抗压强度低，膨胀性大；随着煤矸石掺入量的增加，制备的掺合料易磨性提高，因为在高温条件下煤矸石粉中的碳发生燃烧，增加了煤矸石表面结构的多孔性，提高了易磨性；而且，随着煤矸石掺入量的增加，混凝土的抗压强度、体积稳定性均出现了先升高后后降低的趋势，煤矸石高温活化后，增加了活性物质，且以二氧化硅为主，增加了硅钙比，提高了其活性，利于混凝土强度的提升和硅酸钙的生成，利于体积稳定性的增加；当煤矸石掺量过高，则其结构孔增多，吸水率高，造成混凝土收缩率增加，体积稳定性下降。因此，煤矸石与白云岩镁尾矿质量比优选为(0.2～0.3)：1。
实施例3：沸石粉用量探讨实验
为了研究沸石粉用量对制备的镁尾矿掺合料性能的影响，本发明进行了实施例3-1～3-2、对比例3-1～对比例3-3。实施例3-1～3-2、对比例3-1～对比例3-3的具体内容如下：
实施例3-1：
实施例3-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，沸石粉与产物A的质量比为0.1:1。
实施例3-2：
实施例3-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，沸石粉与产物A的质量比为0.2:1。
对比例3-1：
对比例3-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，沸石粉与产物A的质量比为0.3:1。
对比例3-2：
对比例3-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，沸石粉与产物A的质量比为0.05:1。
对比例3-3：
对比例3-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，沸石粉与产物A的质量比为0:1。
为了验证实施例3-1～3-2、对比例3-1～对比例3-3制备的镁尾矿掺合料的性能，检测步骤(2)中将产物A与沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶的混合料进粉磨至比表面积达到700m2/kg时所需要的粉磨时间；同时将实施例3-1～3-2、对比例3-1～对比例3-3制备的镁尾矿掺合料分别加入混凝土中，制备得到五种混凝土。其中，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥280份、镁尾矿掺合料70份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份。按照GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的28d抗压强度和GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》检测混凝土180d收缩率，其检测结果如表3所示。
表3为实施例3-1～3-2、对比例3-1～对比例3-3制备的镁尾矿掺合料对混凝土性能影响
由表3可知，沸石粉对掺合料易磨性影响不大，但是对混凝土强度和收缩率影响较大。沸石粉掺入量较低时，制备的混凝土抗压强度第，体积稳定性差，这是在反应中缺少沸石粉对镁离子的吸附性和离子交换作用，导致镁离子参与反应，增加其膨胀性，导致混凝土膨胀增加，强度下降。随着沸石粉用量的增加，混凝土的抗压强度、体积稳定性均出现先升高后降低的趋势。因此，沸石粉与产物A质量比优选为(0.1～0.2)：1。
实施例4：硅酸钠用量探讨实验
为了研究硅酸钠用量对制备的镁尾矿掺合料性能的影响，本发明进行了实施例4-1～4-2、对比例4-1～对比例4-3。实施例4-1～4-2、对比例4-1～对比例4-3的具体内容如下：
实施例4-1：
实施例4-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，硅酸钠与产物A的质量比为0.01:1。
实施例4-2：
实施例4-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，硅酸钠与产物A的质量比为0.04:1。
对比例4-1：
对比例4-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，硅酸钠与产物A的质量比为0.05:1。
对比例4-2：
对比例4-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，硅酸钠与产物A的质量比为0.01:1。
对比例4-3：
对比例4-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，硅酸钠与产物A的质量比为0:1。
为了验证实施例4-1～4-2、对比例4-1～对比例4-3制备的镁尾矿掺合料的性能，检测步骤(2)中将产物A与沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶的混合料进粉磨至比表面积达到700m2/kg时所需要的粉磨时间；同时将实施例4-1～4-2、对比例4-1～对比例4-3制备的镁尾矿掺合料分别加入混凝土中，制备得到五种混凝土。其中，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥280份、镁尾矿掺合料70份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份。按照GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的28d抗压强度和GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》检测混凝土180d收缩率，其检测结果如表4所示。
表4为实施例4-1～4-2、对比例4-1～对比例4-3制备的镁尾矿掺合料对混凝土性能影响
由表4可知，不掺入硅酸钠时，制备的混凝度抗压强度低，体积稳定性差；随着硅酸钠掺入量的增加，混凝土额抗压强度、体积稳定性均逐渐增大，但当硅酸钠与产物A质量比超过0.04:1时，混凝土的抗压强度降低，体积稳定性也开始变差。这是因为硅酸钠掺入量过少时，导致反应不完全，使黁凝土膨胀性增加，性能下降；硅酸钠掺入量过多时，过量的硅酸钠与镁离子反应，会进一步与硅酸钙交换，造成混凝土结构体系出现破坏，强度快速下降。因此，硅酸钠与产物A质量比优选为(0.02～0.04)：1。
实施例5：黄原胶用量探讨实验
为了研究黄原胶用量对制备的镁尾矿掺合料性能的影响，本发明进行了实施例5-1～5-2、对比例5-1～对比例5-3。实施例5-1～5-2、对比例5-1～对比例5-3的具体内容如下：
实施例5-1：
实施例5-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，黄原胶与产物A的质量比为0.005:1。
实施例5-2：
实施例5-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，黄原胶与产物A的质量比为0.01:1。
对比例5-1：
对比例5-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，黄原胶与产物A的质量比为0.015:1。
对比例5-2：
对比例5-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，黄原胶与产物A的质量比为0.001:1。
对比例5-3：
对比例5-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中，黄原胶与产物A的质量比为0:1。
为了验证实施例5-1～5-2、对比例5-1～对比例5-3制备的镁尾矿掺合料的性能，检测步骤(2)中将产物A与沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶的混合料进粉磨至比表面积达到700m2/kg时所需要的粉磨时间；同时将实施例5-1～5-2、对比例5-1～对比例5-3制备的镁尾矿掺合料分别加入混凝土中，制备得到五种混凝土。其中，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥280份、镁尾矿掺合料70份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份。按照GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的28d抗压强度和GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》检测混凝土180d收缩率，其检测结果如表5所示。
表5为实施例5-1～5-2、对比例5-1～对比例5-3制备的镁尾矿掺合料对混凝土性能影响
由表5可知，不加入黄原胶时，制备的混凝土抗压强度低，体积稳定性差；随着黄原胶加入量的增加，混凝土的抗压强度和体积稳定性均出现了先升高后降低的趋势。这是因为黄原胶有较好的吸水和保水性，在加入水润湿后，掺合料保持了自身的足够水分，加快了沸石粉与镁离子的交换作用，促使硼酸与钙离子反应生成硼酸钙，有效协助控制镁离子移动，降低生成氢氧化镁对混凝土不利膨胀影响；但当黄原胶掺量过高时，黄原胶过量吸水，造成混凝土粘度增加，拌合物性能下降，内部缺陷增加，造成混凝土性能下降。因此，黄原胶与产物A的质量比优选为(0.005～0.01)：1。
实施例6：保温温度探讨实验
为了研究保温温度对制备的镁尾矿掺合料性能的影响，本发明进行了实施例6-1～6-2、对比例6-1～对比例6-3。实施例6-1～6-2、对比例6-1～对比例6-3的具体内容如下：
实施例6-1：
实施例6-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，保温温度为850℃。
实施例6-2：
实施例6-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，保温温度为900℃。
对比例6-1：
对比例6-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，保温温度为950℃。
对比例6-2：
对比例6-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，保温温度为1000℃。
对比例6-3：
对比例6-3的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，保温温度为800℃。
为了验证实施例6-1～6-2、对比例6-1～对比例6-3制备的镁尾矿掺合料的性能，检测步骤(2)中将产物A与沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶的混合料进粉磨至比表面积达到700m2/kg时所需要的粉磨时间；同时将实施例6-1～6-2、对比例6-1～对比例6-3制备的镁尾矿掺合料分别加入混凝土中，制备得到混凝土。其中，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥280份、镁尾矿掺合料70份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份。按照GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的28d抗压强度和GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》检测混凝土180d收缩率，其检测结果如表6所示。表6为实施例6-1～6-2、对比例6-1～对比例6-2制备的镁尾矿掺合料对混凝土性能影响
由表6可知，随着保温温度升高，掺合料易磨性变好，但混凝土的抗压强度、体积稳定性均出现先升高后下降的趋势。这是因为：保温温度低于850℃时，温度过低，硼砂无法形成足够流动性的熔融物，对氧化镁的吸收溶解不足，造成膨胀增加，强度下降；保温温度大于等于950℃时，碳酸钙能够完全分解生成氧化钙和二氧化碳，被包裹在熔融态里面的碳酸钙分解出二氧化碳，增加熔融态物质的气孔含量，增加其易磨性；同时部分碳酸钙也参与到熔融态里，在后期能够快速与硼酸发生反应，生成硼酸钙，延缓氧化镁参与反应。但是过量的游离氧化钙生成氢氧化钙，造成混凝土体积膨胀，性能下降，因此，应控制氧化钙的生成。所以，保温温度优选为850～950℃。
实施例7：升温速率探讨实验
为了研究升温速率对制备的镁尾矿掺合料性能的影响，本发明进行了实施例7-1～7-2、对比例7-1～对比例7-2。实施例7-1～7-2、对比例7-1～对比例7-2的具体内容如下：
实施例7-1：
实施例7-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，升温速率为10℃/min。
实施例7-2：
实施例7-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，升温速率为30℃/min。
对比例7-1：
对比例7-1的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，升温速率为40℃/min。
对比例7-2：
对比例7-2的内容与实施例1-1基本相同，其不同之处在于：步骤(1)中，升温速率为50℃/min。
为了验证实施例7-1～7-2、对比例7-1～对比例7-2制备的镁尾矿掺合料的性能，检测步骤(2)中将产物A与沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶的混合料进粉磨至比表面积达到700m2/kg时所需要的粉磨时间；同时将实施例7-1～7-2、对比例7-1～对比例7-2制备的镁尾矿掺合料分别加入混凝土中，制备得到混凝土。其中，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥280份、镁尾矿掺合料70份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份。按照GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的28d抗压强度和GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》检测混凝土180d收缩率，其检测结果如表7所示。表7为实施例7-1～7-2、对比例7-1～对比例7-2制备的镁尾矿掺合料对混凝土性能影响
由表7可知，当升温速率大于30℃/min时，掺合料易磨性变差，制备的混凝土力学性能下降，收缩率为负值且增大。这是因为，过快的升温速率导致白云石缓慢分解成碳酸镁，碳酸镁进一步快速分解形成氧化镁，以及碳酸钙分解为氧化钙生成二氧化碳整个过程反应剧烈，生成的二氧化碳快速溢出，无法滞留在氧化镁与硼砂的互熔融产物中，增加互溶产物的空隙率，降低其粉磨难度。同时，升温速率较快，导致氧化镁晶型转变缺陷增加，不利于氧化镁活性降低。因为在缓慢升温过程中，氧化镁晶型产生转变，活性下降，能够降低在水泥中生成膨胀材料氢氧化镁的数量和速度，降低掺合料在过高掺量条件下对混凝土引起不利影响。因此，升温过程的升温速率优选为≤30℃/min
实施例8：
为了研究本发明制备的镁尾矿掺合料对混凝土中胶凝材料的替代性，本发明进行了实施例8-1～8-3、对比例8-1。实施例8-1～8-3、对比例8-1的具体内容如下：
实施例8-1：
一种混凝土，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥280份、镁尾矿掺合料70份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份；其中，所述镁尾矿掺合料为实施例1-2制备的镁尾矿掺合料。PO.42.5水泥和镁尾矿掺合料共同作为混凝土中的胶凝材料，镁尾矿掺合料占胶凝材料总重的20％。
上述混凝土的制备方法为：先将混凝土中的河砂(中砂)、碎石、PO.42.5水泥、减水剂混合均匀，得到干混料；然后将所述镁尾矿掺合料与水混合均匀，得到湿混料；将所述干混料与所述湿混料混合均匀，即得所述混凝土。
实施例8-2：
一种混凝土，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥210份、镁尾矿掺合料140份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份；其中，所述镁尾矿掺合料为实施例1-2制备的镁尾矿掺合料。PO.42.5水泥和镁尾矿掺合料共同作为混凝土中的胶凝材料，镁尾矿掺合料占胶凝材料总重的40％。上述混凝土的制备方法与实施例8-1相同。
实施例8-3：
一种混凝土，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥140份、镁尾矿掺合料210份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份；其中，所述镁尾矿掺合料为实施例1-2制备的镁尾矿掺合料。PO.42.5水泥和镁尾矿掺合料共同作为混凝土中的胶凝材料，镁尾矿掺合料占胶凝材料总重的60％。
上述混凝土的制备方法与实施例8-1相同。
对比例8-1：
一种混凝土，按重量份计，所述混凝土的成分组成为：PO.42.5水泥350份、河砂(中砂)860份、碎石(5-25mm连续级配)940份、聚羧酸减水剂7份、水157份。
上述混凝土的制备方法为：先将混凝土中的河砂(中砂)、碎石、胶凝材料、减水剂混合均匀，得到干混料；然后将所述干混料与水混合均匀，即得所述混凝土。
按照GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的28d抗压强度和GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》检测混凝土180d收缩率，其检测结果如表8所示。
表8为实施例8-1～8-3、对比例8-1制备的混凝土性能检测结果影响
由表8可知，胶凝材料中镁尾矿掺合料的含量从20％增加到60％时，混凝土的抗压强度、体积稳定性均出现先升高后下降的趋势；当胶凝材料中镁尾矿掺合料的含量为60％时，制备的混凝土的抗压强度依然能达到45.8MPa，明显优于未掺入镁尾矿掺合料的混凝土，而且，虽然混凝土的收缩率为负值，说明其体积出现了轻微膨胀，但整体上体积稳定性依然较好。由此说明，本发明制备的镁尾矿掺合料可作为胶凝材料加入混凝土中，实现白云岩镁尾矿在水泥混凝土中的高掺量使用，同时也实现了白云岩镁尾矿的资源化利用。
最后应说明的是：以上实施例仅仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型。这等同变化的等效实施例。但是，凡是未脱离本发明技术构思，依据本发明的技术实质对以上实施例所作出的简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种镁尾矿掺合料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将镁尾矿粉与硼砂混合均匀，得到混合料，将所述混合料升温至850～950℃后进行保温处理；保温结束后，向所述混合料中加入煤矸石粉，搅拌均匀，冷却至室温，得到产物A；
（2）向所述产物A中加入沸石粉、硅酸钠、助磨剂、黄原胶，混合均匀后进行粉磨，即得镁尾矿掺合料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁尾矿粉与硼砂的质量比为1：（0.05～0.1）。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煤矸石粉与白云岩镁尾矿粉的质量比为（0.2～0.3）：1。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述沸石粉与产物A的质量比为（0.1～0.2）：1，所述硅酸钠与产物A的质量比为（0.02～0.04）：1，所述黄原胶与产物A的质量比为（0.005～0.01）：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述升温过程的升温速率≤30℃/min；所述保温处理时间为10～20min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中向所述混合料中加入煤矸石粉之前，对所述混合料进行搅拌处理，混合均匀；所述镁尾矿粉的比表面积300～600m2/kg；所述镁尾矿掺合料的比表面积为600～800m2/kg；所述镁尾矿粉为白云岩镁尾矿粉。
7.一种利用权利要求1～6任一所述制备方法制备的镁尾矿掺合料产品。
8.权利要求7所述镁尾矿掺合料产品在混凝土中的应用。
9.一种混凝土，其特征在于，所述混凝土中含有权利要求7所述的镁尾矿掺合料产品。
10.一种权利要求9所述混凝土的制备方法，其特征在于，先将混凝土原料中除水、镁尾矿掺合料产品以外的其它粉料混合均匀，得到干混料；然后将镁尾矿掺合料产品与水混合均匀，得到湿混料；将所述干混料与所述湿混料混合均匀，即得所述混凝土；所述镁尾矿掺合料产品为权利要求9所述的镁尾矿掺合料产品。
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