CN117980399A - 具有低密起始温度的聚丙烯组合物 - Google Patents
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Abstract
一种聚合物组合物包括：A)70wt％至95wt％的丙烯乙烯共聚物，具有：‑通过13C NMR测量的乙烯衍生单元含量，范围为2.2wt％和9.8wt％；B)5.0wt％至30.0wt％的1‑丁烯和乙烯的共聚物，含有3.0wt％至4.2wt％的乙烯衍生单元；A)和B)的量的总和为100wt％。
Description
技术领域
本公开涉及用于生产膜，特别是吹塑膜和流延膜的具有低密封起始温度和良好热粘性配合的丙烯组合物。
背景技术
这类聚丙烯组合物广泛用于在包装领域，尤其是在食品包装领域制造膜，而且还用于包装非食品和用于生产非包装物品。
包装实例是卫生物品、纺织品、杂志、邮寄薄膜、二次整理包装、收缩包装薄膜和套筒、拉伸包装薄膜和套筒、用于分配各种类型的制品如袋、小袋或香囊、真空成形泡罩的成形-填充-密封包装薄膜的初次包装。
成型-填充-密封应用的实例是泥炭和草皮、化学品、塑料树脂、矿物产品、食品、小尺寸固体制品的包装。
上述应用以及通常涉及使用塑料膜进行包装的所有应用都包括在“柔性塑料包装”的一般定义中。
非包装物品是例如合成衣物制品或医用和外科膜、形成为柔性输送管的膜、用于在土壤、建筑和建造应用中隔离和保护的膜、用非织造膜层压的膜。
这类薄膜的一个重要特征是密封起始温度非常低，而不会使膜的其它特征如热粘性变松。
WO 2011/036077涉及可热封聚烯烃膜，其包含多相丙烯共聚物和丁烯-1(共)聚合物，所述丁烯-1(共)聚合物具有75wt％或更高的丁烯-1衍生单元含量和70MPa或更低的挠曲模量(MEF)。
WO2018/211107涉及包含丙烯无规共聚物和1-丁烯聚合物的聚烯烃组合物，其中优选1-丁烯聚合物是1-丁烯衍生单元含量低于50wt％的1-丁烯共聚物。
WO 20110/064131涉及聚烯烃组合物，其包括70至95wt％的丙烯共聚物和5至30wt％的挠曲模量为60MPa或更小的丁烯共聚物。
申请人发现，通过使用具有特定特征的1-丁烯共聚物，可以降低特定丙烯组合物的密封起始温度。
发明内容
因此，本公开的目的是一种聚合物组合物，其包括：
A)70wt％至95wt％的丙烯乙烯共聚物，具有
i)通过13C NMR测量的乙烯衍生单元含量，范围为2.2wt％和9.8wt％；
ii)熔体流动速率：根据ISO 1133-2011-(230℃，2.16kg)测量，范围为0.5至14.0g/10min；
iii)熔点，通过DSC测量，范围为130℃至142℃；
iv)在25℃下的可溶于二甲苯的部分，范围为10wt％至21wt％；
B)5.0wt％至30.0wt％的1-丁烯和乙烯的共聚物，含有3.0wt％至4.2wt％的乙烯衍生单元；所述1-丁烯和乙烯的共聚物具有：
·熔体流动速率：根据ISO 1133-2011-(190℃，2.16kg)测量，范围为1.0至5.5g/10min；
·挠曲模量，根据ISO 178 2010测量，范围为80MPa至250MPa；
·熔融温度，根据ISO 11357-2013测量，范围为83℃至108℃，形式I；
A)和B)的量的总和为100wt％。
具体实施方式
因此，本公开的目的是一种聚合物组合物，其包括：
A)70wt％至95.0wt％；优选72.0wt％至93.0wt％；更优选74.0wt％至87.0wt％的丙烯乙烯共聚物，具有：
i)乙烯衍生单元含量，通过13C NMR测量，范围为2.2wt％和9.8wt％；优选3.2wt％至8.2wt％；更优选4.5wt％和7.2wt％；
ii)熔体流动速率：根据ISO 1133-2011-(230℃，2.16kg)测量的0.5至14.0g/10min，优选0.8至12.0g/10min；更优选1.0至9.0g/10min；
iii)通过DSC测量的熔点，范围为130℃至142℃；优选为131℃至140℃；更优选为132℃至137℃；
iv)在25℃下可溶于二甲苯的部分，范围为10wt％至21wt％；优选地10wt％至17wt％；更优选11wt％至16wt％；甚至更优选13wt％至16wt％；
B)5.0wt％至30.0wt％；优选7.0wt％至28.0wt％；更优选13.0wt％至26wt％的1-丁烯和乙烯的共聚物，含有3.0wt％至4.2wt％，优选3.2wt％至4.0wt％；更优选3.3wt％至3.9wt％的乙烯衍生单元；所述1-丁烯和乙烯的共聚物具有：
·熔体流动速率：根据ISO 1133-2011-(190℃，2.16kg)测量，范围为1.0至5.5g/10min，优选2.1至4.8g/10min；更优选2.4至4.1g/10min；
·挠曲模量，根据ISO 178-2010测量，范围为50MPa至250MPa；优选80MPa至210MPa；更优选92MPa至174MPa。
·熔融温度，根据ISO 11357-2013测量，范围为83℃至108℃，优选84℃至103℃；更优选88℃至100℃，形式I；
A)和B)的量的总和为100wt％。
本专利申请中使用的术语“共聚物”是指仅含有两种共聚单体如丙烯和乙烯或1-丁烯和乙烯或丙烯和1-丁烯的聚合物。
丙烯乙烯共聚物(A)是本领域公知的，并且其在市场上可商购，例如Lyondellbasell出售的等级RC110E和RC112L。
组分B)是本领域已知的，它是可商购的1-丁烯乙烯共聚物，例如由LyondellBasell销售的Koattro DP 8310M。
本公开的聚合物组合物可以通过根据本领域熟知的方法机械共混组分A)和组分B)来制备。
本公开的聚合物组合物可有利地用于制备膜，特别是流延膜和吹塑膜。
因此，本公开的另一个目的是包括本公开的聚合物组合物的膜，特别地，本公开的另一个目的是包括本公开的聚合物组合物的流延膜或吹塑膜。
本公开的聚合物组合物可以进一步含有本领域中使用的添加剂。
本公开的聚合物组合物可有利地用作多层膜中的密封层，其允许在较低温度下密封该膜。
本发明的聚合物组合物具有低于118℃，优选低于117℃；更优选低于115℃高于90℃，同时热粘性具有高值的非常低的密封起始温度(ST)。
120℃下的热粘性为1.20N至10.0N；优选3.0-9.5N；在125℃下的热粘性为2.3N至6.0N；
特别地，使用本公开的聚合物组合物，获得相对于组分A的SIT的SIT改进。
优选地，本公开的聚合物组合物基本上由如上所述的组分A)和B)组成。
其中术语“基本上由…组成”是指可存在特定的其它组分，即不实质上影响化合物或组合物的基本特征的那些。特别地，组合物中不存在其它聚合物，特别是聚烯烃。
给出以下实施例是为了说明而不是限制本公开。
实施例
熔体流动速率：根据ISO 1133-2011(230℃，2.16kg基于丙烯的聚合物或190℃，2.16kg基于1-丁烯的聚合物)测量。
根据ISO 178-2010的挠曲模量，以及根据ISO 1873-2012的补充条件。
熔融温度(ISO 11357-2013)
熔融温度TmI是可归因于共聚物的结晶形式I的熔融温度。为了测定TmI，将共聚物样品熔融，然后以10℃/min的冷却速率冷却至20℃，在室温下保持10天，然后通过冷却至-20℃，然后以对应于10℃/min的扫描速率加热至200℃进行差示扫描量热法(DSC)分析。在该加热运行中，将峰值温度作为熔融温度(TmI)。
1-丁烯乙烯共聚物中的乙烯含量
共聚单体含量由红外光谱通过利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)收集样品相对于空气背景的红外光谱来确定。仪器数据获取参数为：
·吹扫时间：最少30秒
·收集时间：最少3分钟
·切趾法：Happ-Genzel
·分辨率：2cm-1。
样品制备-使用液压机，通过在两个铝箔之间压塑约1g样品获得厚片。从该片材上切下一小部分以模塑薄膜。设定膜厚度以具有1.3a.u.的在～720cm-1处记录的的CH2吸收带的最大吸光度。(透过率％>5％)。模制条件为180±10℃(356℉)并且压力为约10kg/cm2(142.2PSI)持续约1分钟。然后释放压力，从压机移开样品并冷却到室温。压膜样品的光谱以吸光度相对于波数(cm-1)记录。以下测量值用于计算乙烯(C2)和1-丁烯(C4)含量：
a)在4482-3950cm-1组合吸收带的面积(At)，用于膜厚度的光谱标准化。
b)经过等规聚丙烯(IPP)和C2C4参考光谱适当的数字减法后，由在660至790cm-1范围内亚甲基序列(CH2摇摆振动)引起的吸收带的面积(AC2)。
c)聚合物样品的光谱和C2C4参考光谱之间的减法因子(FCRC4)参考光谱通过对C2C4共聚物进行线性聚乙烯数字减法获得的，以提取C4谱带(～771cm-1处的乙基)。
比例AC2/At通过分析已知组成的乙烯-1-丁烯标准共聚物来校准，通过NMR光谱法所确定。为了计算乙烯(C2)和1-丁烯(C4)含量，通过使用通过13C NMR检测的已知量的乙烯和1-丁烯的样品获得校准曲线。
校准乙烯-通过绘制AC2/At相对于乙烯摩尔百分比(％C2m)的关系获得校准曲线，然后由“线性回归”计算系数aC2、bC2和cC2。
校准1-丁烯-通过绘制FCRC4/At相对于丁烷摩尔百分比(％C4m)的关系校准曲线，然后由“线性回归”计算系数aC4、bC4和CC4。
记录未知样品的光谱，然后计算未知样品的(At)、(AC2)和(FCRC4)。
样品的乙烯含量(％摩尔分数C2m)计算如下：
样品的1-丁烯含量(％摩尔分数C4m)计算如下：
aC4、bC4、cC4、aC2、bC2、cC2是两个校准的系数。
通过使用分子量计算从mol％至wt％的变化。
丙烯/乙烯共聚物的13C NMR
13C NMR光谱在配备有冷冻探针的Bruker Av-600光谱仪上获得，在120℃下以傅立叶变换模式在160.91MHz下操作。
在29.9ppm处Sββ碳的峰(根据“通过13C NMR测量的乙烯-丙烯橡胶中的单体序列分布。3.反应概率模式的使用”C.J.Carman、R.A.Harrington和C.E.Wilkes，大分子(Macromolecules)，1977,10,536的命名法)用作内部参考。将样品以120℃以8wt/v％浓度溶解在1,1,2,2-四氯乙烷-d2中。用90°脉冲，脉冲和CPD之间延迟15秒以除去1H-13C偶联获得每个光谱。使用9000Hz的光谱窗口将512个瞬态存储在32K数据点中。
光谱分配、三重态分布、组成的评估是根据Kakugo(“δ-三氯化钛-氯化二乙基铝制备的乙烯-丙烯共聚物中的单体序列分布的碳-13NMR测定(Carbon-13 NMR determinationof monomer sequence distribution in ethylene-propylene copolymers preparedwithδ-titanium trichloride-diethylaluminum chloride)”M.Kakugo、Y.Naito、K.Mizunuma和T.Miyatake，《大分子》(Macromolecules)，1982，15，1150)使用以下等式进行的：
PPP＝100Tββ/S PPE＝100Tβδ/S EPE＝100Tδδ/S
PEP＝100Sββ/S PEE＝100Sβδ/S EEE＝100(0.25Sγδ+0.5Sδδ)/S
S＝Tββ+Tβδ+Tδδ+Sββ+Sβδ+0.25Sγδ+0.5Sδδ
乙烯含量的摩尔百分比使用以下等式评价：
E％mol＝100*[PEP+PEE+EEE]乙烯含量的重量百分比使用以下等式评价：
其中P mol％是丙烯含量的摩尔百分比，而MWE和MWP分别是乙烯和丙烯的分子量。
根据Carman(C.J.Carman、R.A.Harrington和C.E.Wilkes，大分子(Macromolecules)1977；10，536)，反应比r1r2的乘积计算为：
丙烯序列的立构规整度由PPP mmTββ(28.90-29.65ppm)和整个Tββ(29.80-28.37ppm)的比计算为mm含量
在25℃下在二甲苯中的溶解度
根据ISO 16 152-2005测量二甲苯可溶物；溶液体积为250ml，在25℃下沉淀20分钟，其中10分钟与溶液一起搅拌(磁力搅拌器)，在70℃下干燥。
密封起始温度(SIT)
膜试样的制备
通过在单螺杆Collin挤出机(螺杆的长度/直径比为1:25)中以7m/min的膜拉伸速度和210-250℃的熔融温度挤出各测试组合物，制备厚度为50μm的一些流延膜。
SIT的确定.
切割6cm宽和35cm长的膜条。叠加两个膜条。用型号为HSG-ETK 745的BruggerFeinmechanik密封机沿2cm侧之一密封叠加的试样。在0.14Mpa(20psi)的压力下密封时间为5秒。起始密封温度为约90℃。将密封条切成6个15mm宽的试样，其长度足以在拉伸试验机夹具中要求保护。测试密封强度，称重传感器容量为100N，横向速度为100mm/min，夹持距离为50mm，密封强度测量为6个试样的平均值。然后通过将温度升高5℃来重复该测试。当存在密封强度相差小于3N的三个温度时，达到平台期并计算平均平台期强度。SIT在密封曲线上计算为对应于平台期密封强度一半的温度。
热粘性的测定
通过Brugger HSG热封机(带有热粘性试剂盒)密封后的热粘性测量。从流延膜获得的样品需要以200mm的最小长度和15mm的宽度切割并在以下条件下测试：
将温度从无密封设置为130℃，步长增加5℃；在每个温度下，设定使密封附近的膜破裂所需的力。
当冲击后50％或更多的密封部分打开时，认为试样断裂。
组分A和B
组分A是Lyondelbasell以商品名Clyrell R110E和Clyrell R112L出售的两种商业产品。组分B是由Lyondelbasell以商品名Koattro DP 8310M出售的商业产品。
组分A的特征报道在表1中。
表1
C2＝乙烯；
组分B的特征报道在表2中。
表2
| 组分B | ||
| MFR 190℃2.16kg | g/10min | 3.5 |
| 挠曲模量 | MPa | 120 |
| Tm | ℃ | 94 |
| 乙烯含量 | wt％ | 3.7 |
已经将不同量的组分B与组分A共混。由所述组合物生产流延膜。已经测量了密封起始温度。表3报告了每个样品的SIT。流延膜厚度为50微米。
表3
*对比
通过比较表3和表5，清楚的是，本发明的组合物的SIT低于对比例的SIT。
热粘性
以Newton为单位测量了实施例1-8的流延膜在不同温度下的热粘性。结果报告在表4中。
表4
| 温度℃ | 110 | 115 | 120 | 125 | 130 |
| 实施例 | 最大力N | 最大力N | 最大力N | 最大力N | 最大力N |
| 1* | 0.6 | 0.9 | 1.1 | 2.2 | 1.8 |
| 2 | 1.6 | 1.3 | 1.4 | 2.3 | 4.0 |
| 3 | 1.6 | 1.6 | 8.0 | 3.5 | 3.0 |
| 4 | 1.9 | 1.8 | 3.1 | 5.0 | 4.9 |
| 5* | 0.8 | 2.4 | 2.5 | 2.6 | 0.4 |
| 6 | 2.2 | 3.2 | 5.1 | 3.2 | nm |
| 7 | 1.3 | 5.7 | 4.0 | 2.2 | nm |
| 8 | 2.7 | 4.1 | 3.9 | 2.8 | nm |
Nm＝未测量*对比
从表4清楚地看出，相对于其中未添加组分B的实施例1和4，根据本发明的组合物的热粘性更高。
Claims (15)
1.一种聚合物组合物，其包括：
A)70wt％至95wt％的丙烯乙烯共聚物，具有
i)通过13C NMR测量的乙烯衍生单元含量，范围为2.2wt％和9.8wt％；
ii)熔体流动速率：根据ISO 1133-2011-(230℃，2.16kg)测量，范围为0.5至14.0g/10min；
iii)熔点，通过DSC测量，范围为130℃至142℃；
iv)在25℃下的可溶于二甲苯的部分，范围为10wt％至21wt％；
B)5.0wt％至30.0wt％的1-丁烯和乙烯的共聚物，含有3.0wt％至4.2wt％的乙烯衍生单元；所述1-丁烯和乙烯的共聚物具有：
-熔体流动速率：根据ISO 1133-2011-(190℃，2.16kg)测量，范围为1.0至5.5g/10min；
-挠曲模量，根据ISO 178测量，范围为80MPa至250MPa；
-熔融温度，根据ISO 11357-2013测量，范围为83℃至108℃，形式I；
A)和B)的量的总和为100wt％。
2.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中组分A)范围为72.0wt％至93.0wt％；和组分B)范围为7.0wt％至28.0wt％。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物组合物，其中在组分A)中：
通过13C NMR测量的乙烯衍生单元含量，范围为3.2wt％到8.2wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚合物组合物，其中1-丁烯乙烯共聚物组分B)含有3.2wt％至4.0wt％的乙烯衍生单元。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的聚合物组合物，其中在组分B)中，所述熔体流动速率为：根据ISO 1133-2011-(190℃，2.16Kg)测量，范围为2.1至4.8g/10min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的聚合物组合物，其中在组分A)中，通过13C NMR测量的乙烯衍生单元含量的范围为4.5wt％和7.2wt％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的聚合物组合物，其中在组分A)中，通过DSC测量的熔点范围为131℃至140℃。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的聚合物组合物，其中在组分A)中，在25℃下可溶于二甲苯的部分范围为10wt％至17wt％。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的聚合物组合物，其中在组分A)中，在25℃下可溶于二甲苯的部分范围为11wt％至16wt％。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的聚合物组合物，其中1-丁烯乙烯共聚物组分B)含有3.3wt％至3.9wt％的乙烯衍生单元。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的聚合物组合物，其中组分B)具有根据ISO11357-2013测量的范围为84℃和103℃的熔融温度，形式I。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的聚合物组合物，其中组分B)具有根据ISO 178-2010测量的范围为80MPa至210MPa的挠曲模量。
13.根据权利要求1-10中任一项所述的聚合物组合物，其中组分A)具有熔体流动速率：根据ISO 1133-2011(230℃，2.16Kg)测量，范围为0.8至12.0g/10min。
14.一种膜，其包括根据权利要求1-13所述的聚合物组合物。
15.一种根据权利要求14所述的流延或吹塑膜，其包括根据权利要求1-13所述的聚合物组合物。
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