CN117969493A - 一种icp-aes法检测铝合金中高硅含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ICP‑AES法检测铝合金中高硅含量的方法，属于分析检测技术领域，解决了现有技术铝合金中硅含量的检测范围及时长难以适应科研生产进度要求的问题。一种ICP‑AES法检测铝合金中高硅含量的方法，包括如下步骤：S1、分析试液的制备：称取适量的试样、氢氧化钠后低温加热消解，消解后依次加入适量过氧化氢加热助溶、硝酸、盐酸加热处理，定容至一定体积；S2、系列标准溶液的制备；S3、选择分析谱线；S4、建立标准曲线；S5、试样检测及数据处理。拓宽了国标中规定的铝合金中硅含量的检测范围，简化了操作流程，提高了检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种ICP-AES法检测铝合金中高硅含量的方法。
背景技术
目前，检测铝合金中硅含量常用方法有硅钼蓝光度法、重量法、ICP-AES法。
硅钼蓝光度法和重量法都属于传统湿法分析，存在分析步骤繁琐、技能要求高、检测耗时长、试剂消耗大、易玷污和损失等弊端，随着铝合金冶炼技术的进步和新材料的不断研发与应用，对铝合金元素分析的准确性、分析速度、测定元素及适用范围等方面提出了越来越高的需求和要求，开始逐渐发展仪器分析方法，并将研究重点放在结合实践，优化现有标准方法，以拓宽其适用对象、测定范围、简化操作流程、提高检测效率等。
对于ICP-AES法，铝及铝合金化学分析方法第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：GB/T 20975.25-2020标准中规定检测硅含量上限达13.5％，实验方法是根据检测含量称取不同重量的试料，加入碱液加热溶解，过氧化氢助溶，将溶液蒸煮至浆状，加入少量水溶解，再酸解使其完全溶解，冷却定容，并制备系列标准溶液，上机检测。当待测样品中硅含量超过13.5％时，如应用范围很广的铝硅14A材料，硅含量范围为13％～15％，由于硅含量高，消解难度大，采用上述溶解方式时，样品前处理时间过长，完成一个试料消解至少需要6小时，难以适应科研生产进度要求。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种ICP-AES法检测铝合金中高硅含量的方法，用以解决现有技术铝合金中高硅含量的检测时长难以适应科研生产进度要求的问题。
本发明实施例提供了一种ICP-AES法检测铝合金中高硅含量的方法，包括如下步骤：
S1、分析试液的制备：称取适量的试样、氢氧化钠后低温加热消解，消解后依次加入适量过氧化氢加热助溶、硝酸、盐酸加热处理，定容；
S2、系列标准溶液的制备：根据待测硅元素含量范围，在空白试液中加入一定量的液体标准物质，配制不少于三个标准溶液于250ml容量瓶中；
S3、选择分析谱线；
S4、建立标准曲线：在步骤S3选定波长处，测定空白试液和步骤S2制备的系列标准溶液中硅元素的强度，进行一元线性回归分析，建立校准曲线；
S5、试样检测及数据处理：在合适的仪器工作参数下，根据稀释倍数调节仪器校正因子，在步骤S3选定波长处对分析试液中硅元素含量进行2次以上平行测定；平行测定分析结果之间的差值应不小于规定的允许差。
值得注意的是，待测铝合金中硅含量质量分数为0.5％～15％。
具体地，步骤S1中，确定称样量0.05g，氢氧化钠加入量0.75g，硝酸和盐酸加入量分别为7ml，定容至250ml；在加热温度160℃时，样品在1h之内完全溶解；
示例性地，步骤S1称样量0.05g，氢氧化钠加入量1.5g，硝酸、盐酸加入量分别为14ml，定容体积为500ml，样品在1h之内完全溶解；
所述硝酸为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；所述盐酸为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合溶液。
需要说明的是，步骤S1定容后获得硅元素浓度在0.05vg/ml～32vg/ml之间的分析试液。
进一步地，步骤S4所述的仪器工作参数为等离子体功率1150W，泵转速45rpm，冷却气流量12L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min。
具体地，步骤S4获得校准曲线的相关系数γ不小于0.999。
进一步地，检测过程中进行定期监控，在连续测定10个分析试样以内插入一个合适的标准溶液，以验证检测数据的稳定性；若稳定性不好，应找出原因并消除后重新激发系列标准溶液，绘制工作曲线，重新测定可疑的检测数据。
具体地，步骤S3中，选择元素分析谱线为Si 251.61nm。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明的分析试液的制备方法，通过控制试样称样量、氢氧化钠加入量、加热温度，在碱溶过程中不需要加热至浆状，将铝合金中硅元素含量在0.5％～15％范围内的样品检测时长极大地缩短，控制在1h内，并且测试结果稳定；当铝合金中硅元素含量在13.5％～15％范围内时仍能快速溶解，准确测定，无需加入氢氟酸助溶，降低了对设备的要求，简化测试过程。
2、本发明的分析试液的制备方法，一次定容即可上机测定，避免了GB/T20975.25-2020标准规定的定容后再移液分取的步骤，降低了分析误差，并确保了分析试液的盐分适宜，即盐分不高于0.3％，操作步骤简便，节约了多种化学试剂和玻璃器皿的损耗，并且硅元素测定值浓度在0.05vg/ml～60vg/ml之间，在ICP-AES法检测的最佳浓度范围以内。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例1标准曲线；
图2为本发明实施例2标准曲线；
图3为本发明实施例3标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明的一个具体实施例，公开了一种ICP-AES法检测铝合金中高硅含量的方法，包括如下步骤：
S1、分析试液的制备：称取适量的试样、氢氧化钠后低温加热消解，消解后依次加入适量过氧化氢加热助溶、硝酸、盐酸加热处理，定容；
S2、系列标准溶液的制备：根据待测硅元素含量范围，在空白试液中加入一定量的液体标准物质，配制不少于三个标准溶液于250ml容量瓶中；
S3、选择分析谱线；
S4、建立标准曲线：在步骤S3选定波长处，测定空白试液和步骤S2制备的系列标准溶液中硅元素的强度，进行一元线性回归分析，建立校准曲线；
S5、试样检测及数据处理：在合适的仪器工作参数下，根据稀释倍数调节仪器校正因子，在步骤S3选定波长处对分析试液中硅元素含量进行2次以上平行测定；平行测定分析结果之间的差值应不小于规定的允许差。
值得注意的是，待测铝合金中硅含量质量分数为0.5％～15％，适用于硅含量超过13.5％的试样。
根据测量的硅量在13～15％范围内，ICP-AES法最佳检测范围浓度在0.05vg/ml～60vg/ml，控制盐分不高于0.3％，同时考虑溶解时间的控制及硅元素在高温下易产生聚合，120℃～180℃为适宜的加热溶解温度范围，如120℃、130℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、170℃或180℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
其中，步骤S1试样称样量为0.05g，氢氧化钠加入量为0.75g，在上述加热溶解温度范围内，样品在1h之内完全溶解；
在一种可能的设计中，称量0.05g试料，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入0.75g氢氧化钠，加入少许水，待剧烈反应停止后，在160℃加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热至试料充分溶解，在碱溶不蒸至浆状的情况下，样品在1h内溶解完全至澄清。
进一步地，步骤S1中所述硝酸和盐酸加入量分别为7ml；所述硝酸为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；所述盐酸为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合溶液；
在称样0.05g，经0.75g碱溶，适量过氧化氢氧化，加入≥5ml硝酸、≥5ml盐酸，可充分溶解样品，ICP-AES测定试液的酸度范围在5％-10％时数据较稳定，积分3次RSD均小于1％，从酸解氧化效果及节约成本上考虑，选择同比例加入7ml硝酸、7ml盐酸，酸度为5％，提升率相对较高，稳定性也强，积分3次RSD小于1％；
由于采用氢氧化钠碱溶法处理样品，样品基体中引入大量盐分，盐分过高会影响样品溶液的提升率，此外，钠基体对待测元素发射强度存在抑制作用，结合测试仪器特性，盐分不得高于0.3％，由此确定：当试样称样量为0.05g，氢氧化钠加入量为0.75g时，硝酸和盐酸加入量分别为7ml；所述硝酸为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；所述盐酸为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合溶液时，定容体积为250ml，步骤S1定容后获得硅元素浓度在0.05vg/ml～32vg/ml之间的分析试液。
可选地，步骤S1称样量0.05g，氢氧化钠加入量1.5g，硝酸、盐酸加入量分别为14ml，定容体积为500ml；
所述硝酸为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；所述盐酸为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合溶液；
在一种可能的设计中，样品前处理过程中，选择碱溶不蒸煮至浆状的情况下，加过氧化氢氧化及酸化处理后，有些无法完全溶解，盐溶液中仍有残渣；在不引入其他杂质或增加盐分的情况下，加大碱溶量，并同比例增加硝酸和盐酸量，从而实现所有样品的完全溶解，稀释倍数同比例增加，基体和背景保持一致，充分利用仪器特性所具备的可修正分析参数功能，将相对校正因子改成相应增加的稀释倍数；
针对上述情况，试样称样量依然为0.05g，但氢氧化钠的加入量为1.5g，硝酸、盐酸加入量分别为14ml，定容体积为500ml。
优选的，步骤S4所述的仪器工作参数为等离子体功率1150W，泵转速45rpm，冷却气流量12L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min。
需要说明的是，步骤S4所述标准溶液的配制方法为：称取1.0697g预先在1000℃灼烧至恒重的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，盖上铂表面皿，加人5g碳酸钠和碳酸钾的混合物(1+1)，熔融至透明，冷却；用温水溶解熔块，移入聚乙烯杯中，用水稀释至700ml，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；此溶液1ml含0.5mg硅，贮存于聚乙烯瓶中；
步骤S4获得校准曲线的相关系数γ不小于0.999。
进一步地，检测过程中进行定期监控，在连续测定10个分析试样以内插入一个合适的标准溶液，以验证检测数据的稳定性；若稳定性不好，找出原因并消除后重新激发系列标准溶液，绘制工作曲线，重新测定可疑的检测数据。
下面结合具体的实施例对发明优选的溶解及检测参数进行说明。
分析中使用的试剂为优级纯和实验室二级水；
液体标准溶液为：称取1.0697g预先在1000℃灼烧至恒重的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，盖上铂表面皿，加人5g碳酸钠和碳酸钾的混合物(1+1)，熔融至透明，冷却；用温水溶解熔块，移入聚乙烯杯中，用水稀释至700ml，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；此溶液1ml含0.5mg硅，贮存于聚乙烯瓶中；
氢氧化钠溶液，50g/L；硝酸(1+1)为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；盐酸(1+1)为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合溶液；过氧化氢，p＝1.10g/ml；纯铝，w≥99.999％；铝基体溶液，10mg/ml；
电感耦合等离子体原子发射光谱仪型号：赛默飞ICAP6000；
平行测试分析测定结果之间的允许差参照GB/T 20975.25-2020，如下表所示：
| 硅的质量分数/％ | 允许差/％ |
| ＞0.50～0.75 | 0.04 |
| ＞0.75～1.00 | 0.05 |
| ＞1.00～2.00 | 0.10 |
| ＞2.00～3.00 | 0.15 |
| ＞3.00～4.00 | 0.20 |
| ＞5.00～7.50 | 0.25 |
| ＞7.50～10.00 | 0.30 |
| ＞10.00～13.00 | 0.40 |
| ＞13.00～15.00 | 0.55 |
实施例1
对两种铝合金样品：铝合金6063-1(硅含量为0.70％)、LD2 BY2140-1(硅含量为0.87％)中硅元素含量进行测定，具体步骤如下：
步骤1、分析试液的制备：
精确到0.0001g称取0.05g的样品置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml氢氧化钠溶液(50g/L)，160℃加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，稍冷，加入7ml硝酸(1+1)，7ml盐酸(1+1)，低温加热使其完全溶解，放凉至室温，将溶液转移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
步骤2、系列标准溶液的制备：
根据待测元素含量范围，在空白试液中加入一定量的液体标准物质，配制三个标准溶液于250ml容量瓶中，组成系列标准溶液，系列标准溶液中待测元素含量应从低到高形成梯度，线性范围包含待检元素含量。
步骤3、建立标准曲线：
分析仪器型号，赛默飞ICP-AES6000系列，仪器工作参数为等离子体功率1150W，泵转速45rpm，冷却气流量12L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min；元素分析谱线为Si 251.61nm；
测定空白试液和步骤2制备的系列标准溶液中硅元素的强度，并利用控制软件自动进行一元线性回归分析，建立标准曲线，如图1所示；
步骤4、试样检测及数据处理：
在与步骤3相同的仪器参数及波长下，对分析试液中硅元素含量进行2次以上平行测定；由仪器操作软件计算并输出分析结果，如表1所示；
步骤5、方法的准确度验证：
平行测定分析结果之间的偏差如表1所示，满足规定的允许差。
整个测试过程用时＜1h。
表1实施例1样品检测结果
实施例2
采用与实施例1相同的方法对另外两种ZL15(硅含量为7.16％)、ZL7 BY2203-1(硅含量为11.83％)铝合金试样中硅元素含量进行测定，标准曲线如图2所示，测试结果如表2所示。
表2实施例2样品检测结果
整个测试过程用时＜1h。
实施例3
采用与实施例1相同的方法对AL/SI/CU C55XG28J10(硅含量为14.33％)、58AAl-Si15Ni2CuC(硅含量为15.04％)铝合金试样中硅元素含量进行测定；区别在于步骤1和步骤4：
步骤1、分析试液的制备：
精确到0.0001g称取0.05g的样品置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml氢氧化钠溶液(50g/L)，160℃加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，稍冷，盐溶液中仍有残渣；
重新精确到0.0001g称取0.05g的样品置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入30ml氢氧化钠溶液(50g/L)，160℃加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，稍冷，加入14ml硝酸(1+1)，14ml盐酸(1+1)，低温加热使其完全溶解，放凉至室温，将溶液转移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
步骤4、试样检测及数据处理：
仪器工作参数为等离子体功率1150W，泵转速45rpm，冷却气流量12L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min；元素分析谱线为Si 251.61nm；并将仪器相对校正因子就应修正为2进行测定；标准曲线如图3所示；
对分析试液中硅元素含量进行2次以上平行测定；由仪器操作软件计算并输出分析结果，如表3所示。
表3实施例3样品检测结果
整个测试过程用时＜1h。
对比例1
采用GB/T 20975.25-2020提供的方法，对与实施例1、实施例2相同的铝合金样品中硅元素含量进行测试，检测结果如表4所示；
铝合金6063-1、LD2 BY2140-1、ZL15样品溶解方法具体为：称取0.25g的试料置于400ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水，加入6ml浓度为400g/L的氢氧化钠溶液，待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热(加热温度不超过200℃)至试料完全溶解，将溶液蒸至浆状，稍冷，加入约30m水，缓慢加热直至完全溶解；用水将溶液稀释至约100ml，边搅拌边加入25ml硝酸(1+1)和25ml盐酸(1+1)，低温加热使其完全溶解，冷却，将溶液移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
ZL7 BY2203-1样品溶解方法具体为：称取0.25g的试料置于400ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水，加入6ml浓度为400g/L的氢氧化钠溶液，待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，将溶液蒸至浆状，稍冷，加入约30m水，缓慢加热直至完全溶解；用水将溶液稀释至约100ml，边搅拌边加入25ml硝酸(1+1)和25ml盐酸(1+1)，低温加热使其完全溶解，冷却，将溶液移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；由于测试理论值＞10％，需要移液再次稀释定容至500ml。
整个测试过程用时＞6h。
表4对比例1样品检测结果
对比例2
采用GB/T 20975.25-2020提供的方法，对与实施例3中相同的铝合金样品中硅元素进行测定；
样品溶解方法具体为：称取0.25g的试料置于400ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水，加入6ml浓度为400g/L的氢氧化钠溶液，待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，将溶液蒸至浆状，稍冷，加入约30m水，缓慢加热至溶解；用水将溶液稀释至约100ml，边搅拌边加入25ml硝酸(1+1)和25ml盐酸(1+1)，低温加热使其溶解，冷却，将溶液移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；由于测试理论值＞10％，需要移液再次稀释定容至500ml。
样品无法实现完全溶解，并且不能通过增加NaOH加入量来促进溶解，继续增加碱量，会造成分析试液盐分高于0.3％，对仪器造成损害；故检测值均偏低，具体检测值如表5所示。
表5对比例2样品检测结果
对比例3
采用如下方法对与实施例3中相同的铝合金样品AL/SI/CU C55XG28J10(硅含量为14.33％)进行溶解并进行分析试液的制备：
精确到0.0001g称取0.05g的样品置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml氢氧化钠溶液(50g/L)，160℃加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热使试料溶解，稍冷，盐溶液中仍有残渣；加入12.5ml硝酸(1+1)，12.5ml盐酸(1+1)，低温加热使其溶解，放凉至室温，将溶液转移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
使用实施例3建立的标准曲线；
采用赛默飞ICP-AES6000系列进行分析测试，仪器工作参数为：等离子体功率1150W，泵转速45rpm，冷却气流量12L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min；元素分析谱线为Si 251.61nm；
对分析试液中硅元素含量进行2次以上平行测定；由仪器操作软件计算并输出分析结果，如表6所示；
表6对比例3样品检测结果
对比例4
采用如下方法对与实施例2中相同的铝合金样品ZL15(硅含量为7.16％)进行溶解，样品溶解方法具体为：
精确到0.0001g称取0.10g的样品置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml氢氧化钠溶液(50g/L)，160℃加热分解，加入5-10滴过氧化氢，缓慢加热至试料溶解，稍冷，溶解时间达1.5h，溶解后仍有残渣。
通过对比可知，当待测样品中硅元素含量低于13％时，实施例1、2与对比例1测定结果相近，但应用本发明方法检测时长极大地缩短；实施例2与对比例4相比，对比例4增大称样量，溶解困难，影响测试；
当待测样品中硅元素含量高于13％时，实施例3与对比例2相比，对比例2采用现有方法，由于样品无法实现完全溶解，所以检测值均偏低，相对偏差超过允许差；实施例3与对比例3相比，对比例3溶解时酸、碱试剂加入量均不符合本发明的要求，检测值均偏低，相对偏差超过允许差；
综上所述，本发明的分析试液的制备方法，通过控制试样称样量、氢氧化钠加入量、加热温度，将铝合金中硅元素含量在0.5％～15％范围内的样品检测时长极大地缩短，控制在1h内；并且当铝合金中硅元素含量13.5％～15％范围内时仍能快速溶解，准确测定；
本发明的分析试液的制备方法，一次定容即可上机测定，避免了定容后再移液分取的步骤，降低了分析误差，并确保了分析试液的盐分适宜，即盐分不高于0.3％，操作步骤简便，并且硅元素测定值浓度在0.05vg/ml～32vg/ml之间，在ICP-AES法检测的最佳浓度范围以内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种ICP-AES法检测铝合金中高硅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分析试液的制备：称取适量的试样、氢氧化钠后低温加热消解，消解后依次加入适量过氧化氢加热助溶、硝酸、盐酸加热处理，定容；
S2、系列标准溶液的制备：根据待测硅元素含量范围，在空白试液中加入一定量的液体标准物质，配制不少于三个标准溶液于250ml容量瓶中；
S3、选择分析谱线；
S4、建立标准曲线：在步骤S3选定波长处，测定空白试液和步骤S2制备的系列标准溶液中硅元素的强度，进行一元线性回归分析，建立校准曲线；
S5、试样检测及数据处理：在合适的仪器工作参数下，根据稀释倍数调节仪器校正因子，在步骤S3选定波长处对分析试液中硅元素含量进行2次以上平行测定；平行测定分析结果之间的差值应不小于规定的允许差。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测铝合金中硅含量质量分数为0.5％～15％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，确定称样量0.05g，氢氧化钠加入量0.75g，硝酸和盐酸加入量分别为7ml，定容至250ml；在加热温度160℃时，样品在1h之内完全溶解。
4.根据权利要求2所述的铝合金中高硅含量的分析方法，其特征在于，步骤S1中称样量0.05g，氢氧化钠加入量1.5g，硝酸、盐酸加入量分别为14ml，定容体积为500ml；在加热温度160℃时，样品在1h之内完全溶解。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硝酸为体积比为1:1的水和密度为1.42g/ml的浓硝酸混合溶液；所述盐酸为体积比为1:1的水和密度为1.19g/ml浓盐酸混合溶液。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤S1定容后获得硅元素浓度在0.05vg/ml～32vg/ml之间的分析试液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，测试仪器的工作参数为等离子体功率1150W，泵转速45rpm，冷却气流量12L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.5L/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4获得校准曲线的相关系数γ不小于0.999。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测过程中进行定期监控，在连续测定10个分析试样以内插入一个合适的标准溶液，以验证检测数据的稳定性；若稳定性不好，应找出原因并消除后重新激发系列标准溶液，绘制工作曲线，重新测定可疑的检测数据。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，选择元素分析谱线为Si251.61nm。
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