CN117966483A - 一种阻燃麻纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃麻纤维及其制备方法，属于改性纤维技术领域，阻燃麻纤维的制备方法包括以下步骤：向去离子水中加入麻纤维和引发剂，通入氮气置换空气，加热至65‑70℃，恒温搅拌10mi n，再加入改性磷酸酯，继续恒温搅拌24h，反应完毕后，冷却至室温后过滤，得到改性麻纤维，用去离子水和丙酮分别洗涤改性麻纤维三次，真空干燥至恒重，得到阻燃麻纤维。本发明通过接枝共聚的方法利用自制的改性磷酸酯对麻纤维的表面化学结构进行修饰，最终实现提高麻纤维的阻燃性能(氧指数为39.7％‑40.1％)和耐水洗性能的目的。
Description
技术领域
本发明属于改性纤维技术领域，具体涉及一种阻燃麻纤维及其制备方法。
背景技术
麻纤维属于天然纤维素纤维，极限氧指数低于20％，属于极容易燃烧的纤维，其燃烧时会产生大量的浓烟等有害物质，给人身安全等造成严重的损伤，通过对麻纤维进行阻燃改性能够拓宽麻纤维的应用范围。
中国专利CN105463832B公开了一种具有阻燃功能的麻纤维的制备方法及其麻纤维，该发明通过将低浓度的磷系阻燃剂A(季戊四醇改性的聚磷酸铵含量为40％水剂透明液)和高浓度的磷系阻燃剂B(季戊四醇改性的聚磷酸铵含量为95％的低聚物)混合配制成阻燃处理液，调节pH，将待处理的麻纤维浸泡其中，渗透完全后烘干，得到具有阻燃功能的麻纤维。该发明利用协效剂季戊四醇进行聚磷酸铵的改性，综合提升阻燃剂的阻燃性能，极限氧指数达到38％。
但是，常用于麻纤维阻燃改性的聚磷酸铵极易水解，并且传统的浸渍法形成的涂层耐水洗性比较差，因此，开发一种更稳定的阻燃麻纤维具有非常重要的意义。
发明内容
本发明旨在提高麻纤维的阻燃性能和耐水洗性能。
本发明的一个目的是提供一种阻燃麻纤维的制备方法；
本发明的另一个目的是提供由上述制备方法制备而成的阻燃麻纤维。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃麻纤维的制备方法，包括以下步骤：
向去离子水中加入麻纤维和引发剂，通入氮气置换空气，加热至65-70℃，恒温搅拌10min，再加入改性磷酸酯，继续恒温搅拌24h，反应完毕后，冷却至室温后过滤，得到改性麻纤维，用去离子水和丙酮分别洗涤改性麻纤维三次，真空干燥至恒重，得到阻燃麻纤维。
进一步地，所述引发剂为硝酸铈。
进一步地，所述去离子水、麻纤维、引发剂和改性磷酸酯的用量比为500mL:80-100g:0.5-1.0g:32-35g。
进一步地，所述改性磷酸酯由以下步骤制备：
步骤S1、向二甲苯中搅拌加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和衣康酸，通入氮气置换空气，再升温至132-135℃，恒温搅拌5h，反应完毕后，降温至98-100℃，趁热过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到中间体；
步骤S2、向反应器中加入中间体，通入氮气置换空气，搅拌升温至180-190℃，待固体完全溶解，向中加入10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和对甲苯磺酸，恒温搅拌反应4h，反应完毕后，冷却至室温，过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到改性磷酸酯。
进一步地，步骤S1中所述二甲苯、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、衣康酸的用量比为80mL:28.5-29.0g:13g。
进一步地，步骤S2中所述中间体、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、对甲苯磺酸的用量比为34.5-35.0g:32.5-33.0g:1.5-1.6g。
进一步地，一种阻燃麻纤维，由上述制备方法制备而成。
本发明的有益效果：
本发明通过接枝共聚的方法利用自制的改性磷酸酯对麻纤维的表面化学结构进行修饰，最终实现提高麻纤维的阻燃性能(氧指数为39.7％-40.1％)和耐水洗性能的目的。其中，改性磷酸酯的制备过程中，首先由DOPO和ITA进行亲电加成反应制备得到中间体DOPO-ITA，然后再通过将DOPO-ITA与ODOPB进行聚合得到改性磷酸酯，经检测，本发明制备的改性磷酸酯能够显著提升麻纤维的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性磷酸酯：
向反应器A中加入80mL的二甲苯，再搅拌加入28.5g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和13g的衣康酸(ITA)，向反应器A中通入氮气置换空气，反应器A升温至132℃，恒温搅拌5h，反应完毕后，反应器A降温至98℃，趁热过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到中间体(DOPO-ITA)。
向反应器B中加入34.5g的中间体，向反应器B中通入氮气置换空气，搅拌升温至180℃，待反应器B内的固体完全溶解，再向中加入32.5g的10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)和1.5g的对甲苯磺酸，恒温搅拌反应4h，反应完毕后，冷却至室温，过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到改性磷酸酯。
实施例2
制备改性磷酸酯：
向反应器A中加入80mL的二甲苯，再搅拌加入28.8g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和13g的衣康酸(ITA)，向反应器A中通入氮气置换空气，反应器A升温至134℃，恒温搅拌5h，反应完毕后，反应器A降温至99℃，趁热过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到中间体(DOPO-ITA)。
向反应器B中加入34.8g的中间体，向反应器B中通入氮气置换空气，搅拌升温至185℃，待反应器B内的固体完全溶解，再向中加入32.8g的10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)和1.55g的对甲苯磺酸，恒温搅拌反应4h，反应完毕后，冷却至室温，过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到改性磷酸酯。
实施例3
制备改性磷酸酯：
向反应器A中加入80mL的二甲苯，再搅拌加入29.0g的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和13g的衣康酸(ITA)，向反应器A中通入氮气置换空气，反应器A升温至135℃，恒温搅拌5h，反应完毕后，反应器A降温至100℃，趁热过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到中间体(DOPO-ITA)。
向反应器B中加入35.0g的中间体，向反应器B中通入氮气置换空气，搅拌升温至190℃，待反应器B内的固体完全溶解，再向中加入33.0g的10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)和1.6g的对甲苯磺酸，恒温搅拌反应4h，反应完毕后，冷却至室温，过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到改性磷酸酯。
实施例4
制备阻燃麻纤维：
向反应器中加入500mL的去离子水，向中加入80g麻纤维(阜南县晟乾针织有限公司)和0.5g引发剂硝酸铈(AR；纯度99.9％；麦克林试剂)，向反应器中通入氮气置换空气，反应器加热至65℃，恒温搅拌10min，再向中加入32g实施例1制备的改性磷酸酯，继续恒温搅拌24h，反应完毕后，冷却至室温后过滤，得到改性麻纤维，用去离子水和丙酮分别洗涤改性麻纤维三次，真空干燥至恒重，得到阻燃麻纤维。
实施例5
制备阻燃麻纤维：
向反应器中加入500mL的去离子水，向中加入90g麻纤维(阜南县晟乾针织有限公司)和0.8g引发剂硝酸铈(AR；纯度99.9％；麦克林试剂)，向反应器中通入氮气置换空气，反应器加热至68℃，恒温搅拌10min，再向中加入34g实施例2制备的改性磷酸酯，继续恒温搅拌24h，反应完毕后，冷却至室温后过滤，得到改性麻纤维，用去离子水和丙酮分别洗涤改性麻纤维三次，真空干燥至恒重，得到阻燃麻纤维。
实施例6
制备阻燃麻纤维：
向反应器中加入500mL的去离子水，向中加入100g麻纤维(阜南县晟乾针织有限公司)和1.0g引发剂硝酸铈(AR；纯度99.9％；麦克林试剂)，向反应器中通入氮气置换空气，反应器加热至70℃，恒温搅拌10min，再向中加入35g实施例3制备的改性磷酸酯，继续恒温搅拌24h，反应完毕后，冷却至室温后过滤，得到改性麻纤维，用去离子水和丙酮分别洗涤改性麻纤维三次，真空干燥至恒重，得到阻燃麻纤维。
对实施例4-实施例6制备的阻燃麻纤维进行性能检测，检测过程如下，检测结果如表1所示：
阻燃性能：参照GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验方法氧指数法》进行氧指数检测。
耐水洗性：将实施例4-实施例6制备的阻燃麻纤维置于超声波清洗机中，超声介质为去离子水，以80KHz的工作频率分别超声3h、6h、12h、24h，超声结束后，真空干燥至恒重，分别检测各组实施例的各时间段超声处理后的阻燃麻纤维的阻燃性能。
表1
由表1中的检测数据可以得出：本发明制备的阻燃麻纤维具有优异的阻燃性能和耐水性能。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括、包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种阻燃麻纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向去离子水中加入麻纤维和引发剂，通入氮气置换空气，加热至65-70℃，恒温搅拌10min，再加入改性磷酸酯，继续恒温搅拌24h，反应完毕后，冷却至室温后过滤，得到改性麻纤维，用去离子水和丙酮分别洗涤改性麻纤维三次，真空干燥至恒重，得到阻燃麻纤维。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃麻纤维的制备方法，其特征在于，所述引发剂为硝酸铈。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃麻纤维的制备方法，其特征在于，所述去离子水、麻纤维、引发剂和改性磷酸酯的用量比为500mL:80-100g:0.5-1.0g:32-35g。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃麻纤维的制备方法，其特征在于，所述改性磷酸酯由以下步骤制备：
步骤S1、向二甲苯中搅拌加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和衣康酸，通入氮气置换空气，再升温至132-135℃，恒温搅拌5h，反应完毕后，降温至98-100℃，趁热过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到中间体；
步骤S2、向反应器中加入中间体，通入氮气置换空气，搅拌升温至180-190℃，待固体完全溶解，向中加入10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和对甲苯磺酸，恒温搅拌反应4h，反应完毕后，冷却至室温，过滤，用四氢呋喃洗涤固体三次，经真空干燥后，得到改性磷酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃麻纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述二甲苯、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、衣康酸的用量比为80mL:28.5-29.0g:13g。
6.根据权利要求4所述的一种阻燃麻纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述中间体、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、对甲苯磺酸的用量比为34.5-35.0g:32.5-33.0g:1.5-1.6g。
7.一种阻燃麻纤维，其特征在于，由权利要求1-6中任一项所述制备方法制备而成。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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