CN117966249A - 一种紫外非线性光学clbo晶体助熔剂及晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外非线性光学CLBO晶体助熔剂及晶体生长方法。采用LiVO3作为助熔剂，一方面LiVO3助熔剂可以有效打断B‑O键链，降低硼酸盐熔体的粘度(小于500cP)，降低晶体生长温度(650‑678℃)，大大减少高温溶液的挥发，且不会引入杂质离子到晶体中，提高了晶体光学质量，同时溶液透明，生长期间可以实时观察，挥发极小，不产生漂晶；采用合适生长工艺，生长出尺寸为84mm×82mm×52mm完全透明的高光学质量CLBO晶体，晶体透过率，从深紫外波段晶体透过率波段到近红外波段，210nm‑1100nm不小于90％，抗激光损伤阈值达到10.98J/cm2@1ns,355nm。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种紫外非线性光学CLBO晶体助熔剂及晶体生长方法。
背景技术
硼酸铯锂(CsLiB6O10,简称CLBO)晶体是一种非常重要的新型紫外非线性光学晶体，透光范围180-2750nm，可用于钕激光四倍频(FHG)获得266nm、五倍频(5HG)获得213nm和差频(SFG)获得至193nm真空紫外波长。该晶体具有高抗激光损伤阈值、较低的紫外吸收、较小的走离角、较大的可接受角度、较大的温度带宽和光谱带宽，特别在四倍频和五倍频大功率紫外、紫外/深紫外固体激光器领域有着的广阔的应用前景。
CLBO晶体为同成分熔融化合物，一般按照下面的方程进行合成：
Cs2CO3+Li2CO3+12H3BO3→2CsLiB6O10+2CO2↑+18H2O↑
由于高温熔体中的Cs2O挥发性强，采用提拉法生长CLBO晶体存在着一定的困难。一般采用熔体法和助熔剂法生长。
熔体法和助熔剂法生长CLBO晶体，由于体系的粘度较大(大于1000cP)，导致生长的边界层过厚、质量输运不畅，给晶体生长造成很大困难，不利于较少包裹体等缺陷。且生长温度和晶体的熔点848℃非常接近，籽晶容易在饱和温度附件熔化，对生长造成影响。另外体系非常敏感，晶体生长不稳定，环境变化会对生长体系造成影响，从而使生在生成态晶体中会出现许多直径约零点几个毫米的微管缺陷、条纹和位错缺陷，从而使晶体的光学质量下降，或者出现大量自发结晶，生长难以继续。
因此生长CLBO晶体助熔剂的选择非常关键。NaF、MoO3是目前常用的助熔剂。相对于CLBO熔体和助熔剂生长体系，NaF、MoO3助熔剂可以减少高温溶液的挥发，生长体系粘度较低，也有利于减少晶体中包裹体等缺陷，提高CLBO晶体的光学质量。但NaF、MoO3助熔剂也存在其他缺点，如钼酸盐的引入会使得溶液透明度不高，观察困难，MoO3挥发在生长炉盖形成沉积物，容易掉入生长溶液引发杂晶；NaF助熔剂生长的CLBO检测出晶体中含有Na离子，引入外来杂质，降低了晶体的光学质量，另一方面，NaF有毒，生长时有少量挥发长期接触对人体健康有一定伤害；因此新助熔剂体系生长CLBO晶体也是重要的研究发展方向。
发明内容
针对上述本领域CLBO晶体生长助熔剂体系存在的不足之处，本发明提出了一种新助熔剂LiVO3，并提供了一种采用LiVO3助熔剂生长体系生长高光学质量CLBO晶体方法，主要是采用LiVO3体系助熔剂生长体系，一方面LiVO3助熔剂可以有效打断B-O键链，降低硼酸盐熔体的粘度(小于500cP)，降低晶体生长温度(650-678℃)，大大减少高温溶液的挥发，且不会引入杂质离子到晶体中，提高了晶体光学质量，同时溶液透明，生长期间可以实时观察，挥发极小，不产生漂晶；采用合适生长工艺，生长出尺寸为82mm×76mm×49mm完全透明的高光学质量CLBO晶体，晶体透过率，从深紫外波段晶体透过率波段到近红外波段，210nm-1100nm不小于90％，抗激光损伤阈值达到10.98J/cm2@1ns,355nm。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
第一方面，提供一种紫外非线性光学CLBO晶体助熔剂LiVO3。
第二方面，提供一种紫外非线性光学CLBO晶体的生长方法，其包括以下步骤：
(1)原料Cs2CO3、Li2CO3、H3BO3、V2O5分别按Cs2CO3:Li2CO3:H3BO3＝1:1:12和Li2CO3:V2O5＝1:1摩尔比例称量并均匀混合烧结合成得到需要的CLBO多晶料、助熔剂LiVO3组成的生长原料；
(2)生长原料放入晶体生长炉中，高温反应后所得的溶液中CLBO：LiVO3的摩尔比为(2～3.5)：1，保证生长初始饱和点温度在650℃～678℃；
(3)溶液过热升温到高于晶体生长饱和点20～50℃，不超过728℃过热并保温搅拌20h～50h，形成清澈均匀的高温溶液；
(4)放入定向籽晶坩埚中高温溶液以不大于10℃/h速率降温到饱和点温度以上1～2℃并恒定6～12h，将已固定在铂金籽晶杆上的[001]或[100]方向籽晶接触液面，60～90min后降温至饱和生长点温度；
(5)控温系统从饱和生长点温度以0.0℃/h～0.1℃/h速率降温，同时晶体或坩埚的旋转速度20～60转/分钟，正转-停止-反转曲线方式，开始生长晶体；
(6)30～45天内生长出满足尺寸要求的CLBO晶体后，停止旋转，提升铂金籽晶杆使生长的晶体脱离液面，以不大于10℃/h的速率退火降至室温，得到高光学质量CLBO晶体。
进一步地，晶体生长炉内的溶液温度梯度从液面中心向下为-0.1℃/cm～-0℃/cm，温度梯度为平坦梯度～负梯度。
本发明的有益效果为：
(1)可降低溶液粘度(小于500cP)，大幅减小由粘度大导致生长的边界层过厚、质量输运不畅，排杂等困难，易于生长出无包裹体、散射颗粒等缺陷的CLBO晶体；
(2)生长温度(650-678℃)较低，有效减少挥发，不易形成挥发物掉入高温溶液形成杂晶漂晶；
(3)溶液透明更易实时观察晶体生长情况；
(4)助熔剂不引入除晶体成分外的其他杂质离子，提高晶体质量。
附图说明
图1为实施例3生长的84mm×82mm×52mm高光学质量CLBO晶体示意图；
图2为实施例3获得的CLBO晶体200nm-1100nm波段透过率示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
使用大气气氛、电炉丝加热的助熔剂晶体生长炉。在直径Φ120mm高100mm铂金坩埚内装入液相合成的摩尔比为CLBO：LiVO3＝2：1的总重量3800克生长原料。铂铑热电偶用来控制温度，将温度升到690℃，使原料熔化，保温20小时并旋转坩埚，并用铂金搅拌杆形成均匀稳定的高温溶液。将温度以4℃/h缓慢下降到651℃，插入[001]方向籽晶与溶液液面接触恒温90min后下降到生长饱和点650℃。然后以0.0～0.10℃/h速率降温，正转-停止-反转，旋转速度20～50转/分钟，初始旋转速度50转，生长晶体尺寸逐步变大降低转速，30天后可长出一块尺寸约为69mm×65mm×38mm的四面体CLBO晶体。
本实施例获得的高光学质量CLBO晶体，晶体210nm-1100nm透过率大于90％，抗激光损伤阈值达到10.98J/cm2@1ns,355nm。
实施例2
使用大气气氛、电炉丝加热的助熔剂晶体生长炉。在直径Φ150mm高100mm铂金坩埚内装入固相合成的摩尔比为CLBO：LiVO3＝3：1的总重量4000克原料。铂铑热电偶用来控制炉温，将温度升到715℃，使原料熔化，保温36小时并旋转坩埚，并用铂金搅拌杆形成均匀稳定的高温溶液。将温度以6℃/h缓慢下降到670℃，插入[100]方向籽晶与溶液液面接触恒温75min后下降到生长饱和点668℃。然后以0.0～0.10℃/h速率降温，正转-停止-反转，旋转速度20～60rpm/分钟，40天后可长出一块尺寸约为78mm×71mm×41mm的外形为规则四面体CLBO晶体。
本实施例获得高高光学质量CLBO晶体，晶体210nm-1100nm透过率大于90％，抗激光损伤阈值达到10.98/cm2@1ns,355nm。
实施例3
使用大气气氛、电炉丝加热的助熔剂晶体生长炉。在直径Φ150mm高100mm厚为0.5mm的4N铂金坩埚内装入液相合成的摩尔比为CLBO：LiVO3＝3.5：1的总重量4500克原料。铂铑热电偶用来控制炉温，将温度升到728℃，使原料熔化，保温50小时并旋转坩埚，并用铂金搅拌杆形成均匀稳定的高温溶液。将温度以8℃/h缓慢下降到680℃，插入[001]方向籽晶与溶液液面接触恒温60min后下降到生长饱和点678℃。然后以0.0～0.10℃/h速率降温，正转-停止-反转，旋转速度20～50/分钟，45天后可长出一块尺寸约为84mm×82mm×52mm的外形为规则四面体高光学质量CLBO晶体。
本实施例获得的CLBO晶体如图1所示，200nm-1100nm波段CLBO晶体透过率如图2所示，晶体210nm-230nm透过率大于90％，本实施例CLBO晶体的激光损伤测试数据如下表1所示。其抗激光损伤阈值达到10.98J/cm2@3ns,355nm。
表1CLBO晶体的激光损伤测试数据
本发明提出新助熔剂LiVO3，并提供一种高光学质量CLBO晶体的生长方法，可生长出达到完全透明的高光学质量晶体；晶体透过率大于90％，特别是深紫外210nm-230n波段晶体透过率波段提高了超过3％，抗激光损伤阈值达到10.98J/cm2@1ns,355nm，特别适合用于制作四倍频、五倍频紫外、深紫外变频非线性光学晶体器件，具有广阔应用前景。
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种紫外非线性光学CLBO晶体助熔剂，其特征在于，所述助熔剂为LiVO3。
2.一种紫外非线性光学CLBO晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料Cs2CO3、Li2CO3、H3BO3、V2O5分别按Cs2CO3:Li2CO3:H3BO3＝1:1:12和Li2CO3:V2O5＝1:1摩尔比例称量并均匀混合烧结合成得到需要的CLBO多晶料、助熔剂LiVO3组成的生长原料；
(2)生长原料放入晶体生长炉中，高温反应后所得的溶液中CLBO：LiVO3的摩尔比为(2～3.5)：1，保证生长初始饱和点温度在650℃～678℃；
(3)溶液过热升温到高于晶体生长饱和点20～50℃，不超过728℃过热并保温搅拌20h～50h，形成清澈均匀的高温溶液；
(4)放入定向籽晶坩埚中高温溶液以不大于10℃/h速率降温到饱和点温度以上1～2℃并恒定6～12h，将已固定在铂金籽晶杆上的[001]或[100]方向籽晶接触液面，60～90min后降温至饱和生长点温度；
(5)控温系统从饱和生长点温度以0.0℃/h～0.1℃/h速率降温，同时晶体或坩埚的旋转速度20～60转/分钟，正转-停止-反转曲线方式，开始生长晶体；
(6)30～45天内生长出CLBO晶体后，停止旋转，提升铂金籽晶杆使生长的晶体脱离液面，以不大于10℃/h的速率退火降至室温，得到CLBO晶体。
3.根据权利要求2所述的紫外非线性光学CLBO晶体的生长方法，其特征在于，晶体生长炉内的溶液温度梯度从液面中心向下为-0.1℃/cm～-0℃/cm，温度梯度为平坦梯度～负梯度。
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