CN117965926A - 一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸块体Al‑Cu‑Fe单相准晶合金及其制备方法，属于新材料技术领域，将Al、Cu和Fe颗粒配料、熔炼、空冷，得到铸态准晶合金，将所述铸态准晶合金真空退火，得到单相准晶合金，将所述单相准晶合金破碎、研磨，得到单相准晶粉末颗粒，将所述单相准晶粉末颗粒通过快速热压烧结、冷却，得到的大尺寸块体Al‑Cu‑Fe单相准晶合金。通过快速热压烧结法进行烧结可以实现较大尺寸准晶合金的制备；烧结的块体准晶致密度好；Al‑Cu‑Fe单相准晶合金在烧结过程中不会发生相变。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别是涉及一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金及其制备方法。
背景技术
准晶材料是一种具有长程取向有序且无平移对称性的合金，根据准晶自身原子排列的准周期维数，可将准晶分为三维准晶、二维准晶和一维准晶。Al-Cu-Fe准晶合金是一种典型的三维准晶合金，具有二十面体结构，并且处于热力学稳定状态。
现阶段Al-Cu-Fe准晶合金的制备工艺包括传统熔炼技术和粉末烧结技术，传统熔炼技术制备Al-Cu-Fe准晶合金的相关文献如表1所示，熔炼和退火是得到单相Al-Cu-Fe准晶合金的关键步骤。但是，传统熔炼工艺制备的Al-Cu-Fe准晶合金存在以下问题：(1)合金在熔炼结束并冷却后，无论浇铸的尺寸多大，都会因冷胀使材料发生开裂，很难避免；(2)熔炼得到的合金为铸态准晶合金，材料内除Al-Cu-Fe准晶I相外，还包括λ相和β相，需要进一步退火得到单相准晶合金；(3)由于退火过程中高密度的λ相会转化为低密度的准晶I相，使材料内部变得疏松，使得材料内部产生大量空隙，以上几点导致所制备的Al-Cu-Fe准晶合金难以开展力学性能测试。
表1传统熔炼技术
粉末烧结是一种较为先进的成形技术，目前已经广泛应用于粉体成形。其原理是将金属粉末加热，使材料进入热塑性状态，再通过高压压制成形。目前粉末烧结技术已经应用于制备Al-Cu-Fe准晶合金，如表2所示。粉末烧结工艺所制备Al-Cu-Fe准晶合金主要有等离子放电烧结(SPS)和热等静压烧结，虽然可以得到致密度较高的Al-Cu-Fe准晶合金，但也存在以下几点问题：(1)等离子放电烧结(SPS)需要用到昂贵的脉冲电源，因此烧结一次的成本较高。等离子放电烧结(SPS)一般烧结样品的尺寸较小，因此批量生产成本巨大；(2)热等静压烧结成本高于等离子放电烧结(SPS)技术，且存在一定的危险性。
表2粉末烧结工艺
机械化合金法也可以用于制备准晶粉末，将不同金属粉末混合，通过球磨的方式使原材料合金化，再进一步退火可得到单相准晶粉末。但是该方法球磨合金化的时间多达几十小时，时间成本高，而且机械化合金法很难得到单相准晶，单次产量低。
高压气雾化法也可以用来制备成分和粒度均匀的准晶粉末，但是高压气雾化法制备粉末所需的设备和能源成本巨大且技术要求高，因此通常不会选择高压气雾化法制备准晶粉末。
本领域亟需一种制备方法简单、耗时短、成本低、可实现量产的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。
本发明提供的技术方案之一：
一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的制备方法，包括以下步骤：将Al、Cu和Fe颗粒配料、熔炼、空冷，得到铸态准晶合金，将所述铸态准晶合金真空退火，得到单相准晶合金，将所述单相准晶合金破碎、研磨，得到单相准晶粉末颗粒，所述单相准晶粉末颗粒通过快速热压烧结、冷却，得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
优选的，所述Al、Cu和Fe颗粒按照原子比63:25:12进行配料，所述Al、Cu和Fe颗粒的纯度均为99.99％。
优选的，所述真空退火的过程为：以5℃/min的升温速率加热至750℃，保温6h，其中750℃为退火温度。
优选的，所述研磨采用行星球磨机进行研磨，球料比为10∶1，研磨时间为6h。
更为优选的，单次研磨时间为15min，相邻的两次研磨之间间隔20min。
通过同时控制单次研磨时间以及相邻研磨之间的时间间隔能够避免因研磨导致的升温对晶相的影响。
优选的，所述单相准晶粉末颗粒的粒径为≤75μm，等同于≤200目。
优选的，所述快速热压烧结的过程为：将所述单相准晶粉末颗粒直接放入石墨模具中，再将压头放入进行初步压实。将装好单相准晶粉末颗粒的石墨模具放入快速热压烧结设备的腔体中，抽真空，以200℃/min的升温速度进行升温，同时以15MPa/min施加径向压力，5min之内即可达到所需烧结温度630-730℃和径向施加压力50MPa，烧结5min，卸载压力，随炉冷却，脱模，即得大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。所述升温的速率和所述施加径向压力的速率根据设定温度和压力设定。
本发明提供的技术方案之二：
一种上述制备方法制备得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
本发明的有益效果：
快速热压烧结方法可以根据实际需要，设计不同尺寸的模具，可操控性好。由于烧结时间大大缩短，烧结过程可以抑制晶粒长大并能够更好地制备单相样品。因此，与现有技术相比，本发明具有如下优点：(1)通过快速热压烧结法进行烧结可以实现较大尺寸准晶合金的制备，可以实现量产；(2)烧结成本低且安全；(3)烧结的块体准晶致密度好，密度可达4.2-4.6g/cm3，接近钛合金(TC4)的密度；(4)通过快速热压烧结制备的Al-Cu-Fe单相准晶合金在烧结过程中不会发生相变；(5)通过本发明提供的制备方法得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金可以方便加工成各种类型的试验件，以便开展不同条件下的力学性能测试。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金制备方法的制备流程图；
图2为实施例3制备得到大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金照片；
图3为实施例3中铸态准晶合金的X射线衍射测试图；
图4为实施例3中单相准晶合金的X射线衍射测试图；
图5为实施例3制备得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的X射线衍射测试图。
图6为实施例1-3制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的密度随烧结温度的变化规律。
图7为实施例1制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金在光学显微镜下的形貌图；
图8为实施例2制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金在光学显微镜下的形貌图；
图9为实施例3制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金在光学显微镜下的形貌图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明选择经济、高效的准晶合金制备方法，首先通过高温真空熔炼技术得到铸态准晶合金，然后退火得到单相准晶合金，将退火后的材料进行机械破碎和球磨得到粒度更小的合金粉末，最后进行高温、高压烧结制备得到一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
本发明实施例提供了一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金制备方法，将Al、Cu和Fe颗粒配料、熔炼、空冷，得到铸态准晶合金，将所述铸态准晶合金真空退火，得到单相准晶合金，将所述单相准晶合金破碎、研磨，得到单相准晶粉末颗粒，所述单相准晶粉末颗粒通过快速热压烧结、冷却，得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
图1为本发明提供一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金制备方法的制备流程图。
在本发明的优选实施例中，所述Al、Cu和Fe颗粒按照原子比63∶25∶12进行配料，所述Al、Cu和Fe颗粒的纯度均为99.99％。
在本发明的一些优选实施例中，所述真空退火的过程为：以5℃/min的升温速率加热至750℃，保温6h。
在本发明的一些优选实施例中，所述研磨采用行星球磨机进行研磨，球料比为10∶1，研磨时间为4-6h，为保证球磨过程中升温导致材料发生相变，需控制单次球磨时间，设置球磨15min，然后暂停20分钟。
在本发明的一些优选实施例中，所述单相准晶粉末颗粒的粒径≤75μm。
在本发明的一些优选实施例中，所述快速热压烧结的过程为：将所述单相准晶粉末颗粒直接放入石墨模具中，再将压头放入进行初步压实。将装好单相准晶粉末颗粒的石墨模具放入快速热压烧结设备的腔体中，抽真空，以200℃/min的升温速度进行升温，同时以15MPa/min施加径向压力，5分钟之内即可达到所需烧结温度630-730℃和径向施加压力50MPa，烧结5min，卸载压力，随炉冷却，脱模，即得大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
本发明使用的快速热压烧结设备(FHP-888)可以设置温度和压力同时达到预定值，整个烧结过程高效、便捷，并且设备为全中文触控界面。
快速热压烧结是目前较先进的快速烧结方法之一，该技术可媲美等离子放电烧结技术，目前也是首次应用在块体准晶材料制备领域。相比等离子放电烧结(SPS)技术，快速热压烧结无需使用昂贵的脉冲电源，因此烧结成本低且烧结速度快，样品的致密度高，因此本发明选用快速热压烧结法进行烧结成形。传统的烧结技术通常采用间接加热的方法，通过加热元件对整个腔体进行加热，再通过腔体传热至模具，烧结时间一般需要数小时或数天。但是快速热压烧结采用的是在一定压力辅助下，加热电源直接对模具加热，电流直接通过粉体，控温更加准确，仅需几分钟甚至几秒钟即可实现材料迅速致密化。可实现的最高烧结温度可达2400℃，最大升温速率600℃/min，控温精度1000℃可以在±2℃以内。
本发明所用原料均通过购买得到。
实施例1
S1.取纯度均为99.99％的Al、Cu、Fe颗粒，按照原子比63∶25∶12进行配料；
S2.通过高真空感应熔炼炉对配料后的原料进行熔炼，熔炼温度为1300℃，为保证材料均匀，反复熔炼5次后，空冷，得到铸态准晶合金；
S3.将S2熔炼得到的铸态准晶合金进行真空退火，升温速率为5℃/min，升至750℃后，保温6h，得到单相准晶合金；
S4.将S3制备得到的单相准晶合金通过机械破碎，制备得到粒度为≤200目的单相准晶合金颗粒，为使颗粒的形状大致相同，使用行星球磨机对准晶粉末进一步研磨，球料比为10:1，球磨时间为6小时(期间单次研磨时间为15min，相邻的两次研磨时间间隔为20min)，得到单相准晶粉末颗粒；
S5.取直径为100mm的石墨模具，将S4破碎研磨得到的单相准晶粉末颗粒置于石墨模具中，放入压头初步压实，将石墨模具放入快速烧结设备腔体内，抽真空，以200℃/min的升温速率加热的同时以15MPa/min的速率进行径向施压，达到烧结温度630℃时，径向施压也达到了50Mpa；保温保压5min，压力卸载，随炉温冷却，脱模，制备得到大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
通过排水法，测定本实施例制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的密度为4.261g/cm3。
实施例2
S1.取纯度均匀99.99％的Al、Cu、Fe颗粒，按照原子比63:25:12进行配料；
S2.通过高真空感应熔炼炉对配料后的原料进行熔炼，熔炼温度为1300℃，为保证材料均匀，反复熔炼5次后，空冷，得到铸态准晶合金；
S3.将S2熔炼得到的铸态准晶合金进行真空退火，升温速率为5℃/min，升至750℃后，保温6h，得到单相准晶合金；
S4.将S3制备得到的单相准晶合金通过机械破碎，制备得到粒度为200目的单相准晶合金颗粒，为使颗粒的形状大致相同，使用行星球磨机对准晶粉末进一步研磨，球料比为10∶1，球磨时间为6h(期间单次研磨时间为15min，相邻的两次研磨时间间隔为20min)，得到单相准晶粉末颗粒；
S5.取直径为100mm的石墨模具，将S4破碎研磨得到的单相准晶粉末颗粒置于石墨模具中，放入压头初步压实，将石墨模具放入快速烧结设备腔体内，抽真空，以200℃/min的升温速率加热的同时以15MPa/min的速率进行径向施压，达到烧结温度660℃时，径向施压也达到了50Mpa；保温保压5min，压力卸载，随炉温冷却，脱模，制备得到大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
通过排水法，测定本实施例制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的密度为4.396g/cm3。
实施例3
S1.取纯度均匀99.99％的Al、Cu、Fe颗粒，按照原子比63:25:12进行配料；
S2.通过高真空感应熔炼炉对配料后的原料进行熔炼，熔炼温度为1300℃，为保证材料均匀，反复熔炼5次后，空冷，得到铸态准晶合金；
S3.将S2熔炼得到的铸态准晶合金进行真空退火，升温速率为5℃/min，升至750℃后，保温6h，得到单相准晶合金；
S4.将S3制备得到的单相准晶合金通过机械破碎，制备得到粒度为200目的单相准晶合金颗粒，为使颗粒的形状大致相同，使用行星球磨机对准晶粉末进一步研磨，球料比为10∶1，球磨时间为6h(期间单次研磨时间为15min，相邻的两次研磨时间间隔为20min)，得到单相准晶粉末颗粒；
S5.取直径为100mm的石墨模具，将S4破碎研磨得到的单相准晶粉末颗粒置于石墨模具中，放入压头初步压实，将石墨模具放入快速烧结设备腔体内，抽真空，以200℃/min的升温速率加热的同时以15MPa/min的速率进行径向施压，达到烧结温度730℃时，径向施压也达到了50Mpa；保温保压5min，压力卸载，随炉温冷却，脱模，制备得到大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
图2为实施例3制备得到大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金照片，通过图3可知本发明制备得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金没有出现开裂；图3为实施例3中铸态准晶合金的X射线衍射测试图，表明铸态准晶合金中除了准晶I相，还存在λ相和β相；图4为本实施例中单相准晶合金的XRD检测结果，由图4可知，退火后，单相准晶合金中只含有准晶I相；图5为本实施例制备得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的XRD检测结果，与单相准晶合金的XRD检测结果相比，通过快速热压烧结后材料依然保持仅含有准晶I相，未发生相变，由此可见，该方法可以制备大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
通过排水法，测定实施例3制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的密度分别为4.618g/cm3。
图6为实施例1-3制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的密度随烧结温度的变化规律，由图6可知，随着烧结温度的提升，合金的密度随之增大。
通过光学显微镜对实施例1-3制备得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金进行分析，图7-图9分别为实施例1-3制备的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金在光学显微镜下的形貌图，通过图7-图9可以看出材料表面无明显缺陷，致密性较好。
本发明所选择的升温速率和升压速率对于快速热压烧结技术而言，已经处于较高水平。当前情形烧结得到的块体合金未发生相变，那么低于该速率值必然也不会发生相变。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Al、Cu和Fe颗粒配料、熔炼、空冷，得到铸态准晶合金，将所述铸态准晶合金真空退火，得到单相准晶合金，将所述单相准晶合金破碎、研磨，得到单相准晶粉末颗粒，所述单相准晶粉末颗粒通过快速热压烧结、冷却，得到大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al、Cu和Fe颗粒按照原子比63∶25∶12进行配料，所述Al、Cu和Fe颗粒的纯度均为99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空退火的过程为：以5℃/min的升温速率加热至750℃，保温6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨采用行星球磨机进行研磨，球料比为10∶1，研磨时间为4-6h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特在于，单次研磨时间为15min，相邻的两次研磨之间间隔20min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单相准晶粉末颗粒的粒径≤75μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述快速热压烧结的过程为：将所述单相准晶粉末颗粒放入石墨磨具中，初步压实，真空下，开始施加径向压力，同时升温，升温至630-730℃且施压至50Mpa后，保温保压5min，卸载压力，冷却。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金。
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| CN202410313414.3A Pending CN117965926A (zh) | 2024-03-19 | 2024-03-19 | 一种大尺寸块体Al-Cu-Fe单相准晶合金及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117965926A (zh) |
-
2024
- 2024-03-19 CN CN202410313414.3A patent/CN117965926A/zh active Pending
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