CN117964830A - 一种丙烯酸酯乳液及其在制备防水涂料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及丙烯酸酯乳液技术领域，具体公开了一种丙烯酸酯乳液及其在制备防水涂料中的应用，包括以下重量份原料：甲基丙烯酸丁酯25~30份、苯乙烯35~45份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯4~7份、交联剂2~4份、引发剂1~3份、纳米二氧化硅改性剂5~10份、碳酸氢钠2~4份、调节剂3~6份、十二烷基苯磺酸钠1~4份、水40~50份。本发明丙烯酸酯乳液采用甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯配合环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠调和，加入交联剂、引发剂交联、引发形成乳液体，通过加入纳米二氧化硅改性剂、调节剂二者相互协配，共同协调协效，增强产品的防水、透光和力学强度性能。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸酯乳液技术领域，具体涉及一种丙烯酸酯乳液及其在制备防水涂料中的应用。
背景技术
水性涂料凭借着以水为溶剂的优势，使其在众多绿色涂料的竞争中日益受到重视并得到迅速发展。其中，以乳液聚合得到的丙烯酸酯乳液具有良好的耐光性、耐候性、透明性和强度高等优点，可应用于涂料、木材、材料防护、建筑等领域。
现有的丙烯酸乳液防水性能差，为了优化产品的防水性能易导致产品的透明性和力学性能降低，很难实现产品的防水性与透明性、力学性的协调改进。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种丙烯酸酯乳液及其在制备防水涂料中的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种丙烯酸酯乳液，包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯25~30份、苯乙烯35~45份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯4~7份、交联剂2~4份、引发剂1~3份、纳米二氧化硅改性剂5~10份、碳酸氢钠2~4份、调节剂3~6份、十二烷基苯磺酸钠1~4份、水40~50份。
优选地，所述丙烯酸酯乳液包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯27.5份、苯乙烯40份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯5.5份、交联剂3份、引发剂2份、纳米二氧化硅改性剂7.5份、碳酸氢钠3份、调节剂4.5份、十二烷基苯磺酸钠2.5份、水45份。
优选地，所述交联剂为双丙酮丙烯酰胺、引发剂为过硫酸钾。
优选地，所述纳米二氧化硅改性剂的改性方法为：
S01：纳米二氧化硅先采用足量的质量分数5%的盐酸溶液超声分散处理，然后水洗、干燥；
S02：将2-5份硅烷偶联剂KH560、1-3份硝酸钇溶液和2-5份S01的纳米二氧化硅加入到6-10份木质素磺酸钠溶液中，搅拌混匀充分，得到纳米二氧化硅液；
S03：将5-10份质量分数5%的柠檬酸钠溶液中加入2-4份纳米硅溶胶、1-3份纳米氧化锌，搅拌混合充分，再抽滤、干燥，得到纳米氧化锌剂；
S04：将纳米二氧化硅液、纳米氧化锌剂按照重量比3:2混匀搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
优选地，所述超声分散处理的超声功率为350-400W，超声时间为20-30min。
优选地，所述硝酸钇溶液的质量分数为2-5%；所述木质素磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
优选地，所述搅拌改性处理的搅拌转速为450-500r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌温度为48-52℃。
优选地，所述调节剂的制备方法为：
S11：将氧化镧先置于150-155℃下热处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率冷却至55℃；
S12：将4-7份S11产物、1-3份钛酸四丁酯、1-2份尿素和6-10份海藻酸钠溶液共混球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到调节剂。
优选地，所述海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%；共混球磨处理的转速为1000-1500r/min，球磨1-2h。
一种丙烯酸酯乳液在防水涂料中的应用。
本发明还提供了一种丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、纳米二氧化硅改性剂、碳酸氢钠、调节剂、十二烷基苯磺酸钠、水先混匀充分，然后于48-52℃条件下预处理1-2h，处理转速为400r/min，然后再加入交联剂、引发剂，继续于65℃下搅拌1-2h，处理转速为200r/min，搅拌结束，得到丙烯酸酯乳液。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的丙烯酸酯乳液采用甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯配合环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠调和，加入交联剂、引发剂交联、引发形成乳液体，通过加入纳米二氧化硅改性剂、调节剂二者相互协配，共同协调协效，增强产品的防水、透光和力学强度性能，纳米二氧化硅改性剂采用纳米二氧化硅经过盐酸溶液处理，优化其活性度，再通过硅烷偶联剂KH560、硝酸钇溶液和S01的纳米二氧化硅、木质素磺酸钠溶液调配形成的纳米二氧化硅液再协配柠檬酸钠溶液、纳米硅溶胶、纳米氧化锌得到的纳米氧化锌剂，通过纳米二氧化硅液协效纳米氧化锌剂优化体系的透光性能，同时改进体系原料界面性，优化产品的力学性能和防水性能，而调节剂采用氧化镧先置于150-155℃下热处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率冷却至55℃，优化氧化镧的活性效能，再通过钛酸四丁酯、尿素和海藻酸钠溶液共混球磨处理得到的调节剂与纳米二氧化硅改性剂协配效果进一步的增强，产品的性能得到进一步的改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种丙烯酸酯乳液，包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯25~30份、苯乙烯35~45份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯4~7份、交联剂2~4份、引发剂1~3份、纳米二氧化硅改性剂5~10份、碳酸氢钠2~4份、调节剂3~6份、十二烷基苯磺酸钠1~4份、水40~50份。
本实施例的丙烯酸酯乳液包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯27.5份、苯乙烯40份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯5.5份、交联剂3份、引发剂2份、纳米二氧化硅改性剂7.5份、碳酸氢钠3份、调节剂4.5份、十二烷基苯磺酸钠2.5份、水45份。
本实施例的交联剂为双丙酮丙烯酰胺、引发剂为过硫酸钾。
本实施例的纳米二氧化硅改性剂的改性方法为：
S01：纳米二氧化硅先采用足量的质量分数5%的盐酸溶液超声分散处理，然后水洗、干燥；
S02：将2-5份硅烷偶联剂KH560、1-3份硝酸钇溶液和2-5份S01的纳米二氧化硅加入到6-10份木质素磺酸钠溶液中，搅拌混匀充分，得到纳米二氧化硅液；
S03：将5-10份质量分数5%的柠檬酸钠溶液中加入2-4份纳米硅溶胶、1-3份纳米氧化锌，搅拌混合充分，再抽滤、干燥，得到纳米氧化锌剂；
S04：将纳米二氧化硅液、纳米氧化锌剂按照重量比3:2混匀搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的超声分散处理的超声功率为350-400W，超声时间为20-30min。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为2-5%；所述木质素磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为450-500r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌温度为48-52℃。
本实施例的调节剂的制备方法为：
S11：将氧化镧先置于150-155℃下热处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率冷却至55℃；
S12：将4-7份S11产物、1-3份钛酸四丁酯、1-2份尿素和6-10份海藻酸钠溶液共混球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到调节剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%；共混球磨处理的转速为1000-1500r/min，球磨1-2h。
本实施例的一种丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、纳米二氧化硅改性剂、碳酸氢钠、调节剂、十二烷基苯磺酸钠、水先混匀充分，然后于48-52℃条件下预处理1-2h，处理转速为400r/min，然后再加入交联剂、引发剂，继续于65℃下搅拌1-2h，处理转速为200r/min，搅拌结束，得到丙烯酸酯乳液。
实施例1
本实施例的一种丙烯酸酯乳液，包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯25份、苯乙烯35份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯4份、交联剂2份、引发剂1份、纳米二氧化硅改性剂5份、碳酸氢钠2份、调节剂3份、十二烷基苯磺酸钠1份、水40份。
本实施例的交联剂为双丙酮丙烯酰胺、引发剂为过硫酸钾。
本实施例的纳米二氧化硅改性剂的改性方法为：
S01：纳米二氧化硅先采用足量的质量分数5%的盐酸溶液超声分散处理，然后水洗、干燥；
S02：将2份硅烷偶联剂KH560、1份硝酸钇溶液和2份S01的纳米二氧化硅加入到6份木质素磺酸钠溶液中，搅拌混匀充分，得到纳米二氧化硅液；
S03：将5份质量分数5%的柠檬酸钠溶液中加入2份纳米硅溶胶、1份纳米氧化锌，搅拌混合充分，再抽滤、干燥，得到纳米氧化锌剂；
S04：将纳米二氧化硅液、纳米氧化锌剂按照重量比3:2混匀搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的超声分散处理的超声功率为350W，超声时间为20min。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为2%；所述木质素磺酸钠溶液的质量分数为10%。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为450r/min，搅拌时间为20min，搅拌温度为48℃。
本实施例的调节剂的制备方法为：
S11：将氧化镧先置于150℃下热处理5min，然后以1℃/min的速率冷却至55℃；
S12：将4份S11产物、1份钛酸四丁酯、1份尿素和6份海藻酸钠溶液共混球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到调节剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10%；共混球磨处理的转速为1000r/min，球磨1h。
本实施例的一种丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、纳米二氧化硅改性剂、碳酸氢钠、调节剂、十二烷基苯磺酸钠、水先混匀充分，然后于48℃条件下预处理1h，处理转速为400r/min，然后再加入交联剂、引发剂，继续于65℃下搅拌1h，处理转速为200r/min，搅拌结束，得到丙烯酸酯乳液。
实施例2
本实施例的一种丙烯酸酯乳液，包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯30份、苯乙烯45份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯7份、交联剂4份、引发剂3份、纳米二氧化硅改性剂10份、碳酸氢钠4份、调节剂6份、十二烷基苯磺酸钠4份、水50份。
本实施例的交联剂为双丙酮丙烯酰胺、引发剂为过硫酸钾。
本实施例的纳米二氧化硅改性剂的改性方法为：
S01：纳米二氧化硅先采用足量的质量分数5%的盐酸溶液超声分散处理，然后水洗、干燥；
S02：将5份硅烷偶联剂KH560、3份硝酸钇溶液和5份S01的纳米二氧化硅加入到10份木质素磺酸钠溶液中，搅拌混匀充分，得到纳米二氧化硅液；
S03：将10份质量分数5%的柠檬酸钠溶液中加入4份纳米硅溶胶、3份纳米氧化锌，搅拌混合充分，再抽滤、干燥，得到纳米氧化锌剂；
S04：将纳米二氧化硅液、纳米氧化锌剂按照重量比3:2混匀搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的超声分散处理的超声功率为400W，超声时间为30min。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为5%；所述木质素磺酸钠溶液的质量分数为15%。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为500r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为52℃。
本实施例的调节剂的制备方法为：
S11：将氧化镧先置于155℃下热处理10min，然后以3℃/min的速率冷却至55℃；
S12：将7份S11产物、3份钛酸四丁酯、2份尿素和10份海藻酸钠溶液共混球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到调节剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为15%；共混球磨处理的转速为1500r/min，球磨2h。
本实施例的一种丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、纳米二氧化硅改性剂、碳酸氢钠、调节剂、十二烷基苯磺酸钠、水先混匀充分，然后于52℃条件下预处理2h，处理转速为400r/min，然后再加入交联剂、引发剂，继续于65℃下搅拌2h，处理转速为200r/min，搅拌结束，得到丙烯酸酯乳液。
实施例3
本实施例的一种丙烯酸酯乳液，包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯27.5份、苯乙烯40份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯5.5份、交联剂3份、引发剂2份、纳米二氧化硅改性剂7.5份、碳酸氢钠3份、调节剂4.5份、十二烷基苯磺酸钠2.5份、水45份。
本实施例的交联剂为双丙酮丙烯酰胺、引发剂为过硫酸钾。
本实施例的纳米二氧化硅改性剂的改性方法为：
S01：纳米二氧化硅先采用足量的质量分数5%的盐酸溶液超声分散处理，然后水洗、干燥；
S02：将3.5份硅烷偶联剂KH560、2份硝酸钇溶液和3.5份S01的纳米二氧化硅加入到8份木质素磺酸钠溶液中，搅拌混匀充分，得到纳米二氧化硅液；
S03：将7.5份质量分数5%的柠檬酸钠溶液中加入3份纳米硅溶胶、2份纳米氧化锌，搅拌混合充分，再抽滤、干燥，得到纳米氧化锌剂；
S04：将纳米二氧化硅液、纳米氧化锌剂按照重量比3:2混匀搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的超声分散处理的超声功率为370W，超声时间为25min。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为3.5%；所述木质素磺酸钠溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为470r/min，搅拌时间为25min，搅拌温度为49℃。
本实施例的调节剂的制备方法为：
S11：将氧化镧先置于152℃下热处理7.5min，然后以2℃/min的速率冷却至55℃；
S12：将5.5份S11产物、2份钛酸四丁酯、1.5份尿素和8份海藻酸钠溶液共混球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到调节剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为12.5%；共混球磨处理的转速为1250r/min，球磨1.5h。
本实施例的一种丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
将甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、纳米二氧化硅改性剂、碳酸氢钠、调节剂、十二烷基苯磺酸钠、水先混匀充分，然后于50℃条件下预处理1.5h，处理转速为400r/min，然后再加入交联剂、引发剂，继续于65℃下搅拌1.5h，处理转速为200r/min，搅拌结束，得到丙烯酸酯乳液。
对比例1.
与实施例3不同是未添加纳米二氧化硅改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是纳米二氧化硅改性剂制备中未加入纳米氧化锌剂处理。
对比例3.
与实施例3不同是纳米二氧化硅改性剂制备中未加入硅烷偶联剂KH560、硝酸钇溶液处理。
对比例4.
与实施例3不同是纳米二氧化硅改性剂制备中纳米氧化锌剂采用纳米氧化锌代替。
对比例5.
与实施例3不同是未加入调节剂。
对比例6.
与实施例3不同是调节剂中未采用S12处理。
对比例7.
与实施例3不同是S12处理中未加入钛酸四丁酯、尿素。
将实施例1-3及对比例1-7产品置于水中浸泡12h，测试产品的耐水稳定性，性能测试如下，透光度采用，V汞灯，中心波长365nm的条件下，采用透光度检测仪测试透光度，冲击性能采用GB/T20624.2-2006标准测试；
从对比例1-7、实施例1-3可看出；
本发明未添加纳米二氧化硅改性剂，产品的透光度和冲击性能显著降低，以及防水稳定性变差明显，同时纳米二氧化硅改性剂制备中未加入纳米氧化锌剂处理、纳米二氧化硅改性剂制备中未加入硅烷偶联剂KH560、硝酸钇溶液处理、纳米二氧化硅改性剂制备中纳米氧化锌剂采用纳米氧化锌代替，产品的效果均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的纳米二氧化硅改性剂改进最显著；
未添加纳米二氧化硅改性剂、未加入调节剂中的一种，产品的性能效果变差显著，采用二者协配，共同增效，产品的性能效果最为明显，调节剂中未采用S12处理、S12处理中未加入钛酸四丁酯、尿素，产品的性能均有变差趋势，采用本发明特定的S12步骤得到的调节剂，产品性能效果最为显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯25~30份、苯乙烯35~45份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯4~7份、交联剂2~4份、引发剂1~3份、纳米二氧化硅改性剂5~10份、碳酸氢钠2~4份、调节剂3~6份、十二烷基苯磺酸钠1~4份、水40~50份；
所述调节剂的制备方法为：
S11：将氧化镧先置于150-155℃下热处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率冷却至55℃；
S12：将4-7份S11产物、1-3份钛酸四丁酯、1-2份尿素和6-10份海藻酸钠溶液共混球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到调节剂。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述丙烯酸酯乳液包括以下重量份原料：
甲基丙烯酸丁酯27.5份、苯乙烯40份、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯5.5份、交联剂3份、引发剂2份、纳米二氧化硅改性剂7.5份、碳酸氢钠3份、调节剂4.5份、十二烷基苯磺酸钠2.5份、水45份。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述交联剂为双丙酮丙烯酰胺、引发剂为过硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述纳米二氧化硅改性剂的改性方法为：
S01：纳米二氧化硅先采用足量的质量分数5%的盐酸溶液超声分散处理，然后水洗、干燥；
S02：将2-5份硅烷偶联剂KH560、1-3份硝酸钇溶液和2-5份S01的纳米二氧化硅加入到6-10份木质素磺酸钠溶液中，搅拌混匀充分，得到纳米二氧化硅液；
S03：将5-10份质量分数5%的柠檬酸钠溶液中加入2-4份纳米硅溶胶、1-3份纳米氧化锌，搅拌混合充分，再抽滤、干燥，得到纳米氧化锌剂；
S04：将纳米二氧化硅液、纳米氧化锌剂按照重量比3:2混匀搅拌改性处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
5.根据权利要求4所述的一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述超声分散处理的超声功率为350-400W，超声时间为20-30min。
6.根据权利要求4所述的一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述硝酸钇溶液的质量分数为2-5%；所述木质素磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
7.根据权利要求4所述的一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述搅拌改性处理的搅拌转速为450-500r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌温度为48-52℃。
8.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%；共混球磨处理的转速为1000-1500r/min，球磨1-2h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述丙烯酸酯乳液在防水涂料中的应用。
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