CN117945690B - 一种聚羧酸高性能减水剂 - Google Patents
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Abstract
一种聚羧酸高性能减水剂，属于混凝土外加剂技术领域，聚羧酸高性能减水剂由A组份和B组份组成；A组份的具体配方为：聚羧酸减水剂母液55~80份、四羟甲基甘脲10~28份、四羟甲基硫酸磷4~13份、改性微晶纤维素3~7份、水溶性磷酸硅1~5份、水40~77份；B组份的具体配方为：超支化聚缩水甘油4~10份、水溶性酚醛树脂20~50份、水玻璃溶液20~60份、水40~70份；本发明得到的聚羧酸高性能减水剂，减水率43.8~45.3%，凝结时间87~94分钟，坍落度20℃时49~57mm、30℃时43~52mm、40℃时40~49mm，抗压强度比7d为170~179%、28d为188~197%。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸高性能减水剂，属于混凝土外加剂技术领域。
背景技术
聚羧酸系高性能减水剂，由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构，具有超分散型，能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化作用，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要。因此，聚羧酸系高性能减水剂正逐渐成为配制高性能混凝土的首选外加剂。聚羧酸减水剂由于其具有较高的减水性能，因此通常加量较少，通常为胶凝材料总质量的0.2~0.5%。同时，由于目前的水泥品质参差不一，低品质砂、粉煤灰以及含泥砂的加入，导致不同批次水泥的性能不一。因此，在一些情况下，添加有聚羧酸减水剂的混凝土可能会发生坍落度骤降等问题，尤其是在温度变化较大的情况下，更容易出现该问题。
中国专利CN107827388 A公开了一种高性能复配聚羧酸减水剂，属于减水剂的技术领域，按重量份数计包括，聚羧酸减水剂10~20份，甲基丙烯酸酯1~4份，叔碳酸酯2~3份，N-酰基肌氨酸0.2~0.3份，羟丙基淀粉醚2~4份，甘油1~3份，十二烷基苯磺酸钠1~3份，水15~25份。该发明得到的高性能复配聚羧酸减水剂，减水性能非常优异，但坍落度比较大，保坍性能并不是特别好，而且不同温度下的保坍性能如何该专利中并未披露。
中国专利CN114524634A公开了一种高分散聚羧酸减水剂，该减水剂由特定质量比的减水型聚羧酸减水剂和保坍型聚羧酸减水剂组成，该减水剂与水泥具有良好的适应性；本发明采用磺酸盐和膦酸盐作为锚定基团，优化了对水泥中钙离子的亲和性，使水泥砂浆的流动性变大，进而提升了其分散性，能使水泥在水化过程中一直保持良好的流动性，能与水泥充分反应，减少了水泥絮凝现象，提高了混凝土的强度，能大量节约水泥和水，具有环保节能的特点。该专利虽然引入了保坍性聚羧酸减水剂，但并没有披露坍落度这一性能指标如何，另外添加该高分散聚羧酸减水剂的混凝土，强度并没有提高多少，而且该专利所得高分散聚羧酸减水剂在不同温度下的保坍性能如何，专利中并未披露。
以上可以看到目前聚羧酸高性能减水剂仍存在保坍性能差、提升混凝土强度效果不是很好等问题，因此制备保坍性能佳且能大幅提高混凝土强度的聚羧酸高性能减水剂对提高混凝土应用品质有着非常重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种聚羧酸高性能减水剂，实现以下发明目的：制备出减水率高、保坍性能好且能大幅度提升混凝土强度的聚羧酸高性能减水剂。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种聚羧酸高性能减水剂，所述聚羧酸高性能减水剂由A组份和B组份组成；
所述A组份和B组份应用于混凝土时，A组份和B组份按质量比1:0.8~1.2配成均一稳定的液态混合物，液态混合物的加入质量为混凝土总质量的0.3~1.8wt%；
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 55~80份、
四羟甲基甘脲 10~28份、
四羟甲基硫酸磷 4~13份、
改性微晶纤维素 3~7份、
水溶性磷酸硅 1~5份、
水 40~77份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 4~10份、
水溶性酚醛树脂 20~50份、
水玻璃溶液 20~60份、
水 40~70份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为2000~8000g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为900~1500g/mol，固含量为40~65wt%；
所述水玻璃溶液为钠水玻璃和钾水玻璃中的一种；
所述钠水玻璃所含偏硅酸钠的质量浓度为15~35wt%；
所述钾水玻璃所含硅酸钾的质量浓度为15~35wt%；
所述偏硅酸钠的模数为1.5~3；
所述硅酸钾的模数为1.5~3；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、改性微晶纤维素的制备
将微晶纤维素和去离子水按质量比1~3:10混合后，控制搅拌速率400~800转/分下，加热并恒温至50~70℃，然后加入三氟乙酸和双氧水，持续恒温搅拌反应4~9小时后，降至室温离心分离，分离得到的固体用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中在80~95℃下干燥4~7小时后，得到改性微晶纤维素；
所述微晶纤维素的粒径为2~15μm，分子量为10000~36000g/mol；
所述三氟乙酸的加入质量为微晶纤维素质量的3~10wt%；
所述双氧水的加入质量为微晶纤维素质量的15~45wt%；
所述双氧水中，过氧化氢的质量分数为20~30wt%。
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明A组份配方中加入的四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷，因含有较多羟基，能在水泥混凝土混合过程中，吸附大量水泥颗粒，形成较多带负电的胶团粒子，进而使水泥颗粒周围的水产生极性，同性离子相斥，阻止了水泥和阳离子的相互接近，使水泥颗粒凝聚固化的速度相对变慢，缓凝时间也相应增长，这样能够降低混凝土因凝聚固化速度太快而导致的收缩坍落，起到较好的保坍作用；
2、本发明配方的A组份中加入的改性微晶纤维素，因经过三氟乙酸和双氧水的强氧化后，微晶纤维素富含的羟基会被氧化成羧基，这些羧基与聚羧酸减水剂中含有的大量羧基，互为补充，能够对水泥颗粒起到更为高效的分散作用，进而能够大幅提高聚羧酸减水剂的减水性能，提高减水率，另外改性微晶纤维素随着含水量的减少，粘度会急剧变大，这和混凝土干燥过程中，水分急剧减少而造成的容易坍落现象是同步的，粘度的大幅增加，能够一定程度上阻止水泥颗粒间聚并坍落的速度，缓和坍落度增加的幅度，尤其在温度较高，水泥水化反应比较剧烈的情况下，改性微晶纤维素防止坍落的效果更为显著；
3、本发明B组份中加入的超支化聚缩水甘油，有着非常好的水溶性和极低的粘度，因此能够大幅改善混凝土的流动性，使混凝土在混拌水量很小时拥有很好的流动性，所以超支化聚缩水甘油能够最大程度的提升聚羧酸减水剂的减水性能，同时因为混凝土流动性的改善，使混凝土的拌合更为均匀，水化反应速率也会随之变的相对统一，这有效避免了因水化反应的速率差别而造成的混凝土局部坍落问题，进一步提升了混凝土的保坍性能，抗压强度也会随之提升；
4、本发明B组份中加入的水溶性酚醛树脂，因酚醛树脂分子链中含有的刚性苯环结构，使其拥有较大的空间位阻效应，在水泥混凝土固化过程中，这种空间位阻效应会进一步配合聚羧酸减水剂的分散作用，使水泥颗粒的凝聚固化速率调整到与硅酸盐三维网络固化强度的提高速度更为协调同步的状态，这样会使固化收缩与强度的提高得到更为精确的控制，进而减少坍落的可能性，最终得到抗压强度较高的混凝土；
5、本发明A组份中加入的水溶性磷酸硅以及B组份中加入的水玻璃溶液，主要起到增强水泥颗粒固化网络强度的作用，水溶性磷酸硅能够促进水玻璃溶液的固化，在水泥混凝土凝胶固化过程中，水玻璃的固化速度要稍快于水泥内部硅酸盐三维网络的建立和交联固化，因此会最大限度的降低坍落的可能性，另外水玻璃的固化交联形成的硅酸盐更为致密坚硬，这对提高水泥的抗压强度有着至关重要的作用；
6、本发明得到的聚羧酸高性能减水剂，减水率43.8~45.3%，凝结时间87~94分钟，坍落度20℃时49~57mm、30℃时43~52mm、40℃时40~49mm，抗压强度比7d为170~179%、28d为188~197%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种聚羧酸高性能减水剂
步骤1、改性微晶纤维素的制备
将微晶纤维素和去离子水按质量比2:10混合后，控制搅拌速率650转/分下，加热并恒温至67℃，然后加入三氟乙酸和双氧水，持续恒温搅拌反应7小时后，降至室温离心分离，分离得到的固体用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中在92℃下干燥5小时后，得到改性微晶纤维素；
所述微晶纤维素的粒径为11μm，分子量为30000g/mol；
所述三氟乙酸的加入质量为微晶纤维素质量的6wt%；
所述双氧水的加入质量为微晶纤维素质量的35wt%；
所述双氧水中，过氧化氢的质量分数为28wt%。
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 70份、
四羟甲基甘脲 18份、
四羟甲基硫酸磷 10份、
改性微晶纤维素 6份、
水溶性磷酸硅 4份、
水 70份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 6份、
水溶性酚醛树脂 45份、
水玻璃溶液 55份、
水 60份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为6500g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为1200g/mol，固含量为60wt%；
所述水玻璃溶液为钠水玻璃；
所述钠水玻璃所含偏硅酸钠的质量浓度为15wt%；
所述偏硅酸钠的模数为1.5；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
实施例2：一种聚羧酸高性能减水剂
步骤1、改性微晶纤维素的制备
将微晶纤维素和去离子水按质量比1:10混合后，控制搅拌速率40转/分下，加热并恒温至50℃，然后加入三氟乙酸和双氧水，持续恒温搅拌反应4小时后，降至室温离心分离，分离得到的固体用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中在80℃下干燥4小时后，得到改性微晶纤维素；
所述微晶纤维素的粒径为2μm，分子量为10000g/mol；
所述三氟乙酸的加入质量为微晶纤维素质量的3wt%；
所述双氧水的加入质量为微晶纤维素质量的15wt%；
所述双氧水中，过氧化氢的质量分数为20wt%。
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 55份、
四羟甲基甘脲 10份、
四羟甲基硫酸磷 4份、
改性微晶纤维素 3份、
水溶性磷酸硅 1份、
水 40份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 4份、
水溶性酚醛树脂 20份、
水玻璃溶液 20份、
水 40份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为2000g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为900g/mol，固含量为40wt%；
所述水玻璃溶液为钠水玻璃；
所述钠水玻璃所含偏硅酸钠的质量浓度为35wt%；
所述偏硅酸钠的模数为3；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
实施例3：一种聚羧酸高性能减水剂
步骤1、改性微晶纤维素的制备
将微晶纤维素和去离子水按质量比3:10混合后，控制搅拌速率800转/分下，加热并恒温至70℃，然后加入三氟乙酸和双氧水，持续恒温搅拌反应9小时后，降至室温离心分离，分离得到的固体用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中在95℃下干燥7小时后，得到改性微晶纤维素；
所述微晶纤维素的粒径为15μm，分子量为36000g/mol；
所述三氟乙酸的加入质量为微晶纤维素质量的10wt%；
所述双氧水的加入质量为微晶纤维素质量的45wt%；
所述双氧水中，过氧化氢的质量分数为30wt%。
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 80份、
四羟甲基甘脲 28份、
四羟甲基硫酸磷 13份、
改性微晶纤维素 7份、
水溶性磷酸硅 5份、
水 77份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 10份、
水溶性酚醛树脂 50份、
水玻璃溶液 60份、
水 70份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为8000g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为1500g/mol，固含量为65wt%；
所述水玻璃溶液为钾水玻璃；
所述钾水玻璃所含硅酸钾的质量浓度为15wt%；
所述硅酸钾的模数为1.5；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
实施例4：一种聚羧酸高性能减水剂
步骤1、改性微晶纤维素的制备
将微晶纤维素和去离子水按质量比3:10混合后，控制搅拌速率400转/分下，加热并恒温至50℃，然后加入三氟乙酸和双氧水，持续恒温搅拌反应4小时后，降至室温离心分离，分离得到的固体用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中在95℃下干燥7小时后，得到改性微晶纤维素；
所述微晶纤维素的粒径为2μm，分子量为10000g/mol；
所述三氟乙酸的加入质量为微晶纤维素质量的3wt%；
所述双氧水的加入质量为微晶纤维素质量的45wt%；
所述双氧水中，过氧化氢的质量分数为30wt%。
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 80份、
四羟甲基甘脲 28份、
四羟甲基硫酸磷 13份、
改性微晶纤维素 7份、
水溶性磷酸硅 1份、
水 40份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 10份、
水溶性酚醛树脂 20份、
水玻璃溶液 20份、
水 70份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为2000g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为1500g/mol，固含量为65wt%；
所述水玻璃溶液为钾水玻璃；
所述钾水玻璃所含硅酸钾的质量浓度为35wt%；
所述硅酸钾的模数为3；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
对比例1：实施例1基础上，步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备中，A组份中不加入四羟甲基甘脲和四羟甲基硫酸磷，即步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备中将18份四羟甲基甘脲和10份四羟甲基硫酸磷等量替换成28份聚羧酸减水剂母液，具体操作如下：
步骤1操作同于实施例1；
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 98份、
改性微晶纤维素 6份、
水溶性磷酸硅 4份、
水 70份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 6份、
水溶性酚醛树脂 45份、
水玻璃溶液 55份、
水 60份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为6500g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为1200g/mol，固含量为60wt%；
所述水玻璃溶液为钠水玻璃；
所述钠水玻璃所含偏硅酸钠的质量浓度为15wt%；
所述偏硅酸钠的模数为1.5；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
对比例2：实施例1基础上，不进行步骤1、改性微晶纤维素的制备，步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备中，A组份中不加入改性微晶纤维素，即步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备中将6份改性微晶纤维素等量替换成6份聚羧酸减水剂母液，具体操作如下：
不进行步骤1、改性微晶纤维素的制备；
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 76份、
四羟甲基甘脲 18份、
四羟甲基硫酸磷 10份、
水溶性磷酸硅 4份、
水 70份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 6份、
水溶性酚醛树脂 45份、
水玻璃溶液 55份、
水 60份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为6500g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为1200g/mol，固含量为60wt%；
所述水玻璃溶液为钠水玻璃；
所述钠水玻璃所含偏硅酸钠的质量浓度为15wt%；
所述偏硅酸钠的模数为1.5；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
对比例3：实施例1基础上，步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备中，B组份中不加入超支化聚缩水甘油，将6份超支化聚缩水甘油等量替换为6份水，具体操作如下：
步骤1操作同于实施例1；
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 70份、
四羟甲基甘脲 18份、
四羟甲基硫酸磷 10份、
改性微晶纤维素 6份、
水溶性磷酸硅 4份、
水 70份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
水溶性酚醛树脂 45份、
水玻璃溶液 55份、
水 66份；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为1200g/mol，固含量为60wt%；
所述水玻璃溶液为钠水玻璃；
所述钠水玻璃所含偏硅酸钠的质量浓度为15wt%；
所述偏硅酸钠的模数为1.5；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
对比例4：实施例1基础上，步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备中，B组份中不加入水溶性酚醛树脂，将45份水溶性酚醛树脂等量替换为45份水，具体操作如下：
步骤1操作同于实施例1；
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 70份、
四羟甲基甘脲 18份、
四羟甲基硫酸磷 10份、
改性微晶纤维素 6份、
水溶性磷酸硅 4份、
水 70份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 6份、
水玻璃溶液 55份、
水 105份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为6500g/mol；
所述水玻璃溶液为钠水玻璃；
所述钠水玻璃所含偏硅酸钠的质量浓度为15wt%；
所述偏硅酸钠的模数为1.5；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
对比例5：实施例1基础上，步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备中，A组份中不加入水溶性磷酸硅，将4份水溶性磷酸硅等量替换为4份聚羧酸减水剂母液，B组份中不加入水玻璃溶液，将55份水玻璃溶液等量替换为55份水，具体操作如下：
步骤1操作同于实施例1；
步骤2、聚羧酸高性能减水剂的制备
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 74份、
四羟甲基甘脲 18份、
四羟甲基硫酸磷 10份、
改性微晶纤维素 6份、
水 70份；
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 6份、
水溶性酚醛树脂 45份、
水 115份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为6500g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为1200g/mol，固含量为60wt%；
按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
性能测试：
实施例1、2、3、4和对比例1、2、3、4、5所得聚羧酸高性能减水剂，A组份和B组份按质量比1:0.9配成均一稳定的液态混合物，然后按混凝土总质量的1.2wt%加入混凝土中制备测试试样，根据《GB8076-2008混凝土外加剂》，测其减水率、坍落度、凝结时间和抗压强度比。
具体测试数据见表1：
表1
由表1中的数据可以看到，A组份中不加入四羟甲基甘脲和四羟甲基硫酸磷的对比例1，减水率和4个实施例差别不大，凝结时间显著缩短，坍落度远大于4个实施例，抗压强度比降幅接近一半，这表明四羟甲基甘脲和四羟甲基硫酸磷具有显著的缓凝和保坍功能，能够通过降低凝胶固化速度和减小坍落度来提高混凝土的抗压强度；对比例2中，A组份不加入改性微晶纤维素，减水率降低超过10%，凝结时间大幅缩短，坍落度大幅增加，抗压强度比下降超过15%，这说明改性微晶纤维素能够配合聚羧酸减水剂，大幅增加减水率，同时对保坍性能和抗压强度也有积极正面的作用；对比例3的B组份中不加入超支化聚缩水甘油，减水率降低最多，凝结时间明显缩短，坍落度增加，抗压强度比减小，这表明超支化聚缩水甘油对提高减水率的贡献很大，且在提高减水率的同时，能够降低混凝土凝胶固化过程中的体积收缩从而保证具有较高的抗压强度；对比例4的B组份中不加入水溶性酚醛树脂，减水率略低于四个实施例，凝结时间显著加快，坍落度明显增加，抗压强度比随之减小，这说明水溶性酚醛树脂对减水率的影响不是太大，但能够通过延长凝结时间来提高抗压强度；对比例5中的A组份不加入水溶性磷酸硅，B组份不加入水玻璃溶液，减水率与四个实施例没有太大差别，凝结时间增至最长，而且坍落度增大很多，抗压强度比降低幅度最大，这表明水溶性磷酸硅和水玻璃溶液并不影响聚羧酸减水剂的减水率，同时也不会增加凝结时间，但这两种物质却有良好的保坍性能和提升混凝土抗压强度比的性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：
所述聚羧酸高性能减水剂由A组份和B组份组成；
所述A组份和B组份应用于混凝土时，A组份和B组份按质量比1:0.8~1.2配成均一稳定的液态混合物，液态混合物的加入质量为混凝土总质量的0.3~1.8wt%；
所述A组份的具体配方为，以重量份计：
聚羧酸减水剂母液 55~80份、
四羟甲基甘脲 10~28份、
四羟甲基硫酸磷 4~13份、
改性微晶纤维素 3~7份、
水溶性磷酸硅 1~5份、
水 40~77份；
所述改性微晶纤维素，其制备方法为：将微晶纤维素和去离子水按质量比1~3:10混合后，控制搅拌速率400~800转/分下，加热并恒温至50~70℃，然后加入三氟乙酸和双氧水，持续恒温搅拌反应4~9小时后，降至室温离心分离，分离得到的固体用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱中在80~95℃下干燥4~7小时后，得到改性微晶纤维素；
所述B组份的具体配方为，以重量份计：
超支化聚缩水甘油 4~10份、
水溶性酚醛树脂 20~50份、
水玻璃溶液 20~60份、
水 40~70份；
所述超支化聚缩水甘油的分子量为2000~8000g/mol；
所述水溶性酚醛树脂的分子量为900~1500g/mol，固含量为40~65wt%；
所述水玻璃溶液为钠水玻璃和钾水玻璃中的一种；
所述钠水玻璃所含偏硅酸钠的质量浓度为15~35wt%；
所述钾水玻璃所含硅酸钾的质量浓度为15~35wt%；
所述偏硅酸钠的模数为1.5~3；
所述硅酸钾的模数为1.5~3。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：
所述微晶纤维素的粒径为2~15μm，分子量为10000~36000g/mol；
所述三氟乙酸的加入质量为微晶纤维素质量的3~10wt%；
所述双氧水的加入质量为微晶纤维素质量的15~45wt%；
所述双氧水中，过氧化氢的质量分数为20~30wt%。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：
所述聚羧酸减水剂母液是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯和马来酸酐为单体，双氧水和过硫酸钾为引发剂，采用水溶液自由基聚合法合成，其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚，丙烯酸羟乙酯，马来酸酐的摩尔比为5:20:3，双氧水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.2wt%，硫酸钾的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的0.8wt%，去离子水的投料质量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚质量的3倍。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：
所述聚羧酸高性能减水剂，其制备方法为：按A组份以重量份计的具体配方，将聚羧酸减水剂母液、四羟甲基甘脲、四羟甲基硫酸磷、改性微晶纤维素、水溶性磷酸硅、水混合后，搅拌成均一稳定的液体后，得到A组份，类似的，按B组份以重量份计的具体配方，将超支化聚缩水甘油、水溶性酚醛树脂、水玻璃溶液、水混合后，搅拌溶解成均一稳定的液体后，得到B组份，A组份和B组份分别单独包装后，即为聚羧酸高性能减水剂。
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