CN117926051A - 一种中子吸收用钆锆合金带及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中子吸收用钆锆合金带及制备方法，属于中子吸收材料技术领域，制备方法包括：将高纯钆和高纯锆置于真空熔炼甩带炉的熔炼室并抽真空，再将熔炼室温度升高至1350‑1450℃进行合金熔炼，得到Gd‑Zr合金液；将Gd‑Zr合金液转移至保温包的喷包内；打开喷包底部的喷嘴，在惰性气氛保护下，Gd‑Zr合金液从喷嘴缝处以2‑10kg/min的流量均匀流出，至喷嘴下方转速为500‑1500r/min的冷却铜辊表面，形成厚度约为60‑70μm，宽度为200~650mm的Gd‑Zr合金带，得到中子吸收用钆锆合金带。与现有中子吸收合金带的制备过程（包括熔炼、锻造、热轧、冷轧、退火等工序）比较，具有过程简单、流程短、生产周期短以及成品率高的优点，在中子分析、放射医学、核工业等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及中子吸收材料领域，尤其涉及一种中子吸收用钆锆合金带及制备方法。
背景技术
中子准直器是散裂中子源等大科学装置中散射谱仪的核心器件，其作用是吸收发散的中子，使中子沿特定的角度运动，约束和准直进入探测器的中子，显著提高谱仪分辨率。中子准直器影响着中子谱仪所利用的中子束的强度、品质以及谱仪的分辨率。
中子准直器的核心是中子吸收材料，该材料需要具有较强的中子吸收能力和良好的力学性能，还需要尽可能的降低吸收材料的厚度，从而增加中子准直器和中子斩波器的透过率。
钆锆合金虽可以作为中子吸收材料，但由于含有金属锆，导致合金材料的密度较大；并且，现有钆锆合金的制备工艺包含熔炼、锻造、热轧、冷轧、去应力退火等多个生产工序，制备流程长、原料浪费大、成品率低、导致制备成本昂贵，以及厚度均匀性差等问题。
因此，开发一种流程短、成本低、具有优异的物理化学性能的钆锆合金带的制备工艺，对减少浪费，降低生产成本具有现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种中子吸收用钆锆合金带及制备方法和应用，以解决目前中子吸收用钆锆合金存在制备流程长、原料浪费大、成品率低、厚度均匀性差等问题。
具体发明内容如下：
第一方面，本发明提供一种中子吸收用钆锆合金带的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、将质量比为1：1-4：1的高纯钆和高纯锆置于真空熔炼甩带炉的熔炼室并抽真空，再将熔炼室温度升高至1350-1450 ℃进行合金熔炼，使高纯钆和高纯锆充分熔化、熔合，得到Gd-Zr合金液；
步骤2、将所述Gd-Zr合金液转移至保温包的喷包内；
步骤3、打开喷包底部的喷嘴，在惰性气氛保护下，所述Gd-Zr合金液从喷嘴缝处以2-10 kg/min的流量均匀流出，至喷嘴下方转速为500-1500 r/min的冷却铜辊表面，形成厚度约为60-70 μm，宽度为200~650 mm的Gd-Zr合金带，得到所述中子吸收用钆锆合金带。
可选地，所述保温包为预热的保温包，所述预热的温度为1300-1400 ℃。
可选地，所述Gd-Zr合金液转移至保温包的喷包内，包括：向所述真空熔炼甩带炉的保温包和熔炼室内缓慢充入适量惰性气体，使二者压力平衡，然后将保温包下降至结晶棍上方的工作位置，在惰性气氛保护下，将所述Gd-Zr合金液转移至保温包的喷包内。
可选地，步骤1中，所述抽真空后，所述熔炼室内的真空度为9×10-4Pa-9×10-1Pa。
可选地，步骤1中，所述将熔炼室温度升高至1350-1450 ℃的过程，包括预热升温和熔炼升温两个阶段：
所述预热升温阶段控制炉体在10-20 min，温度升至300-500 ℃；
所述熔炼升温阶段控制炉体在5-10 min，温度升至1350-1450 ℃。
所述熔炼升温阶段增加磁搅拌，所述磁搅拌的搅拌时间为1-5 min。
可选地，步骤3中，所述Gd-Zr合金液从喷嘴缝处以2-10 kg/min的流量均匀流出，包括：
持续向所述保温包内充入惰性气体，以使所述喷包承受的气体压力在Gd-Zr合金液流出过程中保持不变，所述喷包内的Gd-Zr合金液在所述气体压力和重力作用下，保持2-10 kg/min的流量均匀流出。
可选地，所述气体压力为0.2-0.4 MPa。
可选地，所述惰性气氛为氩气气氛。
第二方面，本发明提供一种上述第一方面所述的制备方法获得的中子吸收用钆锆合金带。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的中子吸收用钆锆合金带的制备方法，采用甩带炉进行真空下原料的熔炼，形成合金液；以及真空下合金液的喷射，形成合金薄带的钆锆合金带的制备，与现有中子吸收合金带的制备过程（包括熔炼、锻造、热轧、冷轧、退火共5个工序）比较，具有过程简单、流程短、生产周期短以及成品率高的优点。在中子分析、放射医学、核工业等领域具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例提供的中子吸收用钆锆合金带的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。以及，本领域普通技术人员在没有开展创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体实验步骤或者条件，按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。此外，附图仅为本发明实施例的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。
在本发明的描述中，需要理解的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
由于现用中子吸收用合金带多采用熔炼、锻造、热轧、冷轧、退火等工序制备获得，具有过程复杂、流程长、生产周期冗长以及成品率低的缺点。基于此，本发明提供一种中子吸收用钆锆合金带的制备方法，在较短的制备工序下，实现高成品率的钆锆合金带制备，制备过程无原料的浪费，实现降低制备成本，缩短生产周期的目的。本发明具体实施内容如下：
第一方面，本发明提供了一种中子吸收用钆锆合金带的制备方法，图1示出了本发明实施例提供的中子吸收用钆锆合金带的制备方法流程图。如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将质量比为1：1-4：1的高纯钆和高纯锆置于真空熔炼甩带炉的熔炼室并抽真空，再将熔炼室温度升高至1350-1450 ℃进行合金熔炼，使高纯钆和高纯锆充分熔化、熔合，得到Gd-Zr合金液；
S2、将Gd-Zr合金液转移至保温包的喷包内；
S3、打开喷包底部的喷嘴，在惰性气氛保护下，Gd-Zr合金液从喷嘴缝处以2-10kg/min的流量均匀流出，至喷嘴下方转速为500-1500 r/min的冷却铜辊表面，形成厚度约为60-70 μm，宽度为200~650 mm的Gd-Zr合金带，得到中子吸收用钆锆合金带。
具体实施时，本发明选取纯度大于99.8 %的金属钆（块状）和纯度大于99.9 %的核级海绵锆（块状）作为制备原料，按照Gd/Zr质量配比1：1-4：1装入真空熔炼甩带炉的熔炼室，例如，Gd/Zr质量配比为1：1、2：1、3：1、4：1。对熔炼室内进行抽真空处理，抽真空后的熔炼室内的真空度为9×10-4Pa-XX，保证熔炼过程无氧气参与。具体实施时，本发明实施例采用电加热方式进行熔炼室升温，熔炼过程保持磁搅拌，磁搅拌的搅拌速率为XX-XX。温度升高至1350-1450 ℃的过程，包括预热升温和熔炼升温两个阶段。其中，预热升温阶段采用小功率送电，控制炉体在10-20 min内温度升至300-500 ℃，这一过程有利于去气和去除非金属夹杂，保持缓慢的熔化速度；熔炼升温阶段控制炉体在5-10 min内温度继续升至1350-1450 ℃，这一过程，金属钆和金属锆充分熔融、熔合形成合金液。
具体实施时，在熔炼完毕，获得Gd-Zr合金液后，向设置在真空熔炼甩带炉的保温包和熔炼室内缓慢充入适量惰性气体（氩气），使二者压力平衡，本发明实施例涉及的保温包内部设置有承装Gd-Zr合金液的喷包，将保温包下降至结晶棍上方的工作位置，在惰性气氛保护下（氩气），将Gd-Zr合金液转移至保温包的喷包内，保温包为事先预热的保温包，预热的温度为1300-1400 ℃，以保证Gd-Zr合金液转移至喷包后始终保持熔融液态。具体实施时，转移至喷包的Gd-Zr合金液从喷包底部的喷嘴缝处流出，至喷嘴下方转动的冷却铜辊表面。为控制Gd-Zr合金液流出的均匀性，以及冷却铜辊表面形成的合金带的厚度，在Gd-Zr合金液流出的过程中，需要持续向保温包内充入惰性气体，以使喷包承受的气体压力在Gd-Zr合金液流出过程中保持不变，以保证喷包内的Gd-Zr合金液在所述气体压力和重力作用下，保持2-10 kg/min的流量均匀流出。例如，可以控制向保温包内持续充入氩气，使喷包承受的气体压力始终维持在0.2 MPa、0.3 MPa、或0.4 MPa。
具体实施时，本发明实施例采用甩带炉进行真空下原料的熔炼，形成合金液；以及真空下合金液的喷射，形成合金薄带的钆锆合金带的制备，与现有中子吸收合金带的制备过程（包括熔炼、锻造、热轧、冷轧、退火共5个工序）比较，具有过程简单、流程短、生产周期短以及成品率高的优点。在中子分析、放射医学、核工业等领域具有良好的应用前景。
第二方面，本发明提供一种上述第一方面所述的制备方法获得的中子吸收用钆锆合金带。
为使本领域技术人员更加清楚地理解本发明，现通过以下实施例对本发明所述的一种中子吸收用钆锆合金带及制备方法进行详细说明。
实施例1
称取质量比为钆（Gd）80 %，锆（Zr）20 %的原料，进行真空熔炼得到溶液，熔炼的温度为1350 ℃，熔炼绝对真空度为5 Pa；高纯钆和高纯锆充分熔化、熔合后，形成Gd-Zr合金液；同时预热保温包至1300 ℃。
熔炼完成后，向甩带炉的熔炼室和保温包内缓慢通入保护气体Ar当真空炉内气压与保温包内气压相同，均为0.1MPa，打开两者之间的插板阀，将保温包整体下降到结晶棍上方的工作位置；打开结晶棍、氩气保护气的喷气管道和气体剥离装置，调整结晶棍的稳定转速为5m/s，保护气压力为0.3MPa。
将熔炼得到的Gd-Zr合金液倾倒至保温包内的喷包中，Gd-Zr合金液由于重力和保护气体压力，开始从喷包底部缝隙缝中流出至喷嘴下方旋转的结晶棍上被急冷形成薄带。由于喷带过程中，喷包内液位逐渐下降，Gd-Zr合金液形成薄带的过程中，持续向保温包内通入保护气体Ar气，以使喷包受到的气体压力稳定为0.2 MPa，使合金液快速均匀地从喷嘴喷到结晶棍上直至喷带结束。合金液倾倒完毕后，关闭插板阀。
喷带时急冷形成的薄带被气体剥离结晶棍后，经导向辊导向以及自动卷曲装置在线抓取并建立卷曲张力，确保薄带成品板形。得到钆锆合金薄带卷。
实施例2
称取质量比为钆（Gd）70 %，锆（Zr）30 %的原料，进行真空熔炼得到溶液，熔炼的温度为1400 ℃，熔炼绝对真空度为5 Pa；高纯钆和高纯锆充分熔化、熔合后，形成Gd-Zr合金液；同时预热保温包至1350 ℃。
熔炼完成后，向甩带炉的熔炼室和保温包内缓慢通入保护气体Ar当真空炉内气压与保温包内气压相同，均为0.15 MPa，打开两者之间的插板阀，将保温包整体下降到结晶棍上方的工作位置；打开结晶棍、氩气保护气的喷气管道和气体剥离装置，调整结晶棍的稳定转速为5 m/s，保护气压力为0.35 MPa。
将熔炼得到的Gd-Zr合金液倾倒至保温包内的喷包中，Gd-Zr合金液由于重力和保护气体压力，开始从喷包底部缝隙缝中流出至喷嘴下方旋转的结晶棍上被急冷形成薄带。由于喷带过程中，喷包内液位逐渐下降，Gd-Zr合金液形成薄带的过程中，持续向保温包内通入保护气体Ar气，以使喷包受到的气体压力稳定为0.25 MPa，使合金液快速均匀地从喷嘴喷到结晶棍上直至喷带结束。合金液倾倒完毕后，关闭插板阀。
喷带时急冷形成的薄带被气体剥离结晶棍后，经导向辊导向以及自动卷曲装置在线抓取并建立卷曲张力，确保薄带成品板形。得到钆锆合金薄带卷。
实施例3
称取质量比为钆（Gd）60 %，锆（Zr）40 %的原料，进行真空熔炼得到溶液，熔炼的温度为1450 ℃，熔炼绝对真空度为5 Pa；高纯钆和高纯锆充分熔化、熔合后，形成Gd-Zr合金液；同时预热保温包至1400 ℃。
熔炼完成后，向甩带炉的熔炼室和保温包内缓慢通入保护气体Ar当真空炉内气压与保温包内气压相同，均为0.2MPa，打开两者之间的插板阀，将保温包整体下降到结晶棍上方的工作位置；打开结晶棍、氩气保护气的喷气管道和气体剥离装置，调整结晶棍的稳定转速为7 m/s，保护气压力为0.4 MPa。
将熔炼得到的Gd-Zr合金液倾倒至保温包内的喷包中，Gd-Zr合金液由于重力和保护气体压力，开始从喷包底部缝隙缝中流出至喷嘴下方旋转的结晶棍上被急冷形成薄带。由于喷带过程中，喷包内液位逐渐下降，Gd-Zr合金液形成薄带的过程中，持续向保温包内通入保护气体Ar气，以使喷包受到的气体压力稳定为0.3 MPa，使合金液快速均匀地从喷嘴喷到结晶棍上直至喷带结束。合金液倾倒完毕后，关闭插板阀。
喷带时急冷形成的薄带被气体剥离结晶棍后，经导向辊导向以及自动卷曲装置在线抓取并建立卷曲张力，确保薄带成品板形。得到钆锆合金薄带卷。
实施例4
称取质量比为钆（Gd）80 %，锆（Zr）20 %的原料，进行真空熔炼得到溶液，熔炼的温度为1450 ℃，熔炼绝对真空度为5 Pa；高纯钆和高纯锆充分熔化、熔合后，形成Gd-Zr合金液；同时预热保温包至1400 ℃。
熔炼完成后，向甩带炉的熔炼室和保温包内缓慢通入保护气体Ar当真空炉内气压与保温包内气压相同，均为0.2 MPa，打开两者之间的插板阀，将保温包整体下降到结晶棍上方的工作位置；打开结晶棍、氩气保护气的喷气管道和气体剥离装置，调整结晶棍的稳定转速为6 m/s，保护气压力为0.4 MPa。
将熔炼得到的Gd-Zr合金液倾倒至保温包内的喷包中，Gd-Zr合金液由于重力和保护气体压力，开始从喷包底部缝隙缝中流出至喷嘴下方旋转的结晶棍上被急冷形成薄带。由于喷带过程中，喷包内液位逐渐下降，Gd-Zr合金液形成薄带的过程中，持续向保温包内通入保护气体Ar气，以使喷包受到的气体压力稳定为0.3 MPa，使合金液快速均匀地从喷嘴喷到结晶棍上直至喷带结束。合金液倾倒完毕后，关闭插板阀。
喷带时急冷形成的薄带被气体剥离结晶棍后，经导向辊导向以及自动卷曲装置在线抓取并建立卷曲张力，确保薄带成品板形，得到钆锆合金薄带卷。
性能表征
1）采用GB/T 6462-2005法测试实施例1-4制备获得的钆锆合金薄带厚度分别为0.06mm、0.06mm、0.07mm、0.07mm；
2）采用GB/T 228.1-2010法测试实施例1-4制备获得的钆锆合金薄带抗拉强度分别为130MPa、125MPa、120MPa、120MPa；
3）采用散裂中子源测试实施例1-4制备获得的钆锆合金薄带的中子吸收率分别为80%、85%、90%、90%。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
以上对本发明所提供的一种中子吸收用钆锆合金带及制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、将质量比为1：1-4：1的高纯钆和高纯锆置于真空熔炼甩带炉的熔炼室并抽真空，再将熔炼室温度升高至1350-1450 ℃进行合金熔炼，使高纯钆和高纯锆充分熔化、熔合，得到Gd-Zr合金液；
步骤2、将所述Gd-Zr合金液转移至保温包的喷包内；
步骤3、打开喷包底部的喷嘴，在惰性气氛保护下，所述Gd-Zr合金液从喷嘴缝处以2-10kg/min的流量均匀流出，至喷嘴下方转速为500-1500 r/min的冷却铜辊表面，形成厚度约为60-70 μm，宽度为200~650 mm的Gd-Zr合金带，得到所述中子吸收用钆锆合金带。
2.根据权利要求1所述中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，所述保温包为预热的保温包，所述预热的温度为1300-1400 ℃。
3.根据权利要求1所述中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，所述Gd-Zr合金液转移至保温包的喷包内，包括：向所述真空熔炼甩带炉的保温包和熔炼室内缓慢充入适量惰性气体，使二者压力平衡，然后将所述保温包下降至结晶棍上方的工作位置，在惰性气氛保护下，将所述Gd-Zr合金液转移至保温包的喷包内。
4.根据权利要求1所述中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述抽真空后，所述熔炼室内的真空度为9×10-4 Pa-9×10-1 Pa。
5.根据权利要求1所述中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述将熔炼室温度升高至1350-1450 ℃的过程，包括预热升温和熔炼升温两个阶段：
所述预热升温阶段控制炉体在10-20 min内温度升至300-500 ℃；
所述熔炼升温阶段控制炉体在5-10 min内温度升至1350-1450 ℃。
6.根据权利要求5所述中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，所述熔炼升温阶段增加磁搅拌，所述磁搅拌的搅拌时间为1-5 min。
7.根据权利要求1所述中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述Gd-Zr合金液从喷嘴缝处以2-10 kg/min的流量均匀流出，包括：
持续向所述保温包内充入惰性气体，以使所述喷包承受的气体压力在Gd-Zr合金液流出过程中保持不变，所述喷包内的Gd-Zr合金液在所述气体压力和重力作用下，保持2-10kg/min的流量均匀流出。
8.根据权利要求7所述中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，所述气体压力为0.2-0.4 MPa。
9.根据权利要求1所述中子吸收用钆锆合金带的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气气氛。
10.一种中子吸收用钆锆合金带，其特征在于，所述中子吸收用钆锆合金带通过权利要求1-9任一所述制备方法获得。
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