CN111505235B - 测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法，通过温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式，测定冶炼高温合金过程中气‑渣界面和渣‑金界面的传氧速率。与现有的技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明的温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式，测定冶炼Inconel 718高温合金过程中气‑渣界面和渣‑金界面的传氧速率，根据冶金过程中温度及不同气氛中氧含量来有效的确定气‑渣界面和渣‑金界面传氧速率，为控制电渣重熔过程中合金液的氧含量提供理论依据，从而精准控制冶金过程中气氛中进入熔池的氧含量，建立更加合理的脱氧制度。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法。
背景技术
电渣重熔是制备高品质特殊钢的主要方法之一，其优点包括非金属夹杂物少，金属纯净度高，合金锭心部结晶组织均匀，结构致密，合金锭表面质量良好等。
气氛中的氧进入金属液的反应如下：气氛中的氧气与熔渣中的氧化亚铁在气-渣界面发生氧化反应：
气渣界面化学反应生成的氧化铁与钢水中的铁发生氧化还原反应：(Fe2O3)+[Fe]→3(FeO)、渣中氧化亚铁分解：(FeO)→[Fe]+[O]。研究冶金过程熔渣中的气体渗入速度可以有效控制气氛中的氧进入金属液的含量，对提升产品质量、制定合理的脱氧制度是十分重要的。人们普遍认为，电渣重熔钢锭具有洁净度高、组织致密、成分均匀、良好的加工塑形、良好的低温抗冷脆性、力学性能优良和成材率高等多种优点，但电渣重熔过程中气氛中的氧进入熔池形成的非金属氧化物夹杂对钢锭质量存在有害影响，制定准确的脱氧制度显得十分重要。冶炼Inconel 718高温合金过程中合金元素的烧损较大影响了金属产品的质量，其中氧及氧化物夹杂是引起合金元素烧损的一个重要原因，空气中的氧进入熔池，引起了金属产品氧含量升高。如果无法制定一个准确的脱氧制度会导致元素收得率低、产生非金属夹杂物污染钢水。
研究者大多采用测定不同气氛、温度条件下的气体渗入后导致的熔体和熔渣成分变化来研究吸气速率。例如鲁雄刚等研究了含碳金属熔体与CaO-SiO2-Al2O3-FeOx熔渣体系反应的电化学机理，实验结果表明，在敞开系统中，金属和熔渣两相之间是否存在电子导体，均有，当减小气相氧分压，金属相的最终碳含量逐渐增多，反应速率逐渐减小。由于测定熔渣成分这种方法测得的成分含量不是瞬间的且熔渣吸氧量是很少的，而是存在时间延迟的，导致了熔渣成分测定方法的误差较大，数据准确性低。因此很难用测定成分的方法研究熔渣吸氧速率问题。
研究表明增加冶炼Inconel 718高温合金过程气氛中氧含量可以加快熔融合金液中氧含量达到饱和的时间，并且气-渣界面和渣-金界面传氧速率也得到了明显增快；升高冶金过程温度可以加快气-渣界面和渣-金界面传氧速率。这样可以通过降低冶金过程气氛的氧势来控制进入熔渣的氧含量和建立合理的温度制度对进入熔渣的氧含量进行精准控制。由于气-渣界面和渣-金界面氧浓度变化十分迅速，传统测定熔渣成分来了解传氧问题的方法的不足明显突出。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法，通过本发明的温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式，测定冶炼Inconel 718高温合金过程中气-渣界面和渣-金界面的传氧速率，根据冶炼Inconel 718高温合金过程中温度及不同气氛中氧含量来有效的确定气-渣界面和渣-金界面传氧速率，为控制电渣重熔过程中合金液的氧含量提供理论依据，从而精准控制冶金过程中气氛中进入熔池的氧含量，建立更加合理的脱氧制度。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法，通过温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式，测定冶炼高温合金过程中气-渣界面和渣-金界面的传氧速率；温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式如下：
不同温度下气-渣界面传氧速率随温度的变化关系式为：
v＝2.65×10-7T-4.3×10-4(1723K≤T≤1873K)；
不同温度下渣-金界面传氧速率随温度的变化关系式为：
v＝1.61×10-8T-2.65×10-5(1723K≤T≤1873K)；
不同气氛下气-渣界面传氧速率随气氛中氧含量的变化关系式为：
v＝8.82×10-8ω[O]-1.1×10-6(1％≤ω[O]≤21％)；
不同气氛下渣-金界面传氧速率随气氛中氧含量的变化关系式为：
v＝8.37×10-8ω[O]-1.1×10-5(1％≤ω[O]≤21％)。
式中：v为界面传氧速率，单位为mol·L-1·S-1；T为温度，单位为K；ω[O]为气氛中氧含量，wt％。
冶炼过程中温度和气氛中氧含量为两个因素，温度与气氛中氧含量均会影响界面传氧速率、熔体中氧含量。本发明通过对单一变量的控制，寻求最佳冶炼条件。
该方法适用于Inconel718镍基合金的冶炼。
冶炼熔渣为含氟渣系，由下列重量百分比的成分组成：59.5％CaF2，20％CaO，20％Al2O3，0.5％Fe2O3。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法，通过本发明的温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式，测定冶炼Inconel 718高温合金过程中气-渣界面和渣-金界面的传氧速率，根据冶金过程中温度及不同气氛中氧含量来有效的确定气-渣界面和渣-金界面传氧速率，为控制电渣重熔过程中合金液的氧含量提供理论依据，从而精准控制冶金过程中气氛中进入熔池的氧含量，建立更加合理的脱氧制度。
本发明的优势如下：
1)通过该方法可以有效的判定工艺改进手段的有效性，实现对镍基合金钢产品中氧含量的精准控制；通过调整工艺参数改变冶金过程的气氛中氧含量和温度，使生产的钢液中氧含量更少，质量更好；
2)本发明安全简便，数据准确可靠，解决了电渣重熔生产过程中气氛中进入熔池的氧含量难以确定的问题；
3)本发明提供的气-渣界面、渣-金界面传氧速率可以检测工艺的有效性。
附图说明
图1为Inconel718高温合金熔融试样在不同温度下气-渣界面氧含量变化曲线图像；
图2为Inconel718高温合金熔融试样气-渣界面传氧速率随温度变化规律图像；
图3为Inconel718高温合金熔融试样在不同温度下渣-金界面氧含量变化曲线图像；
图4为Inconel718高温合金熔融试样渣-金界面传氧速率随温度变化规律图像；
图5为Inconel718高温合金熔融试样在不同气氛中氧含量条件下气-渣界面氧含量变化曲线图像；
图6为Inconel718高温合金熔融试样气-渣界面传氧速率随气氛中氧含量变化规律图像；
图7为Inconel718高温合金熔融试样在不同气氛中氧含量条件下的渣-金界面氧含量变化曲线图像；
图8为Inconel718高温合金熔融试样渣-金界面传氧速率随气氛中氧含量变化规律图像。
具体实施方式
下面对本发明做详细说明，但本发明的实施范围不仅仅限于下述的实施方式。
在提高特殊钢质量方法的探究过程中，发现熔融金属液气-渣界面、渣-金界面传氧速率与温度存在某种定量关系及熔融金属液气-渣界面、渣-金界面传氧速率与气氛中氧含量亦存在某种定量关系，如果能够确定二者的对应关系，充分了解温度和气氛中氧含量在实际生产中对金属液中氧含量的影响，就可以指导特殊钢生产工艺优化从而改善其质量和性能。因此，如果能够确定温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系，就可以根据产品要求来确定温度和气氛中氧含量，进而调整工艺参数指导生产。
见图1-图8，本发明一种测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法，通过温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式，计算冶炼高温合金过程中气-渣界面和渣-金界面的传氧速率；温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式如下：
不同温度下气-渣界面传氧速率随温度的变化关系式为：
v＝2.65×10-7T-4.3×10-4(1723K≤T≤1873K)；
不同温度下渣-金界面传氧速率随温度的变化关系式为：
v＝1.61×10-8T-2.65×10-5(1723K≤T≤1873K)；
不同气氛下气-渣界面传氧速率随气氛中氧含量的变化关系式为：
v＝8.82×10-8ω[O]-1.1×10-6(1％≤ω[O]≤21％)；
不同气氛下渣-金界面传氧速率随气氛中氧含量的变化关系式为：
v＝8.37×10-8ω[O]-1.1×10-5(1％≤ω[O]≤21％)。
式中：v为界面传氧速率，单位为mol·L-1·S-1；T为温度，单位为K；ω[O]为气氛中氧含量，wt％。
该方法适用于Inconel718镍基合金的冶炼。
冶炼熔渣为含氟渣系，由下列重量百分比的成分组成：59.5％CaF2，20％CaO，20％Al2O3，0.5％Fe2O3。
本发明通过电化学方法来研究气体在熔渣中的传输问题，并得出温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式。利用电化学工作站，测量开路电压，并将其带入能斯特方程获得界面氧浓度，研究气体在熔渣中的传输问题，为控制电渣重熔过程中合金液的氧含量提供理论依据，制定更加合理的脱氧制度。
具体方法是：首先将高温Inconel718镍基合金切出8个试样，每份试样质量为0.15kg，打磨抛光去除表面氧化皮；分别设计了4组不同温度和4组不同气氛实验；将二硅化钼炉升温到指定温度并保温30分钟，把装有合金和渣料的坩埚放入二硅化钼电阻炉热区进行熔化，待合金和渣料完全熔化后插入电极连接电化学工作站开始测量开路电压数据；再利用能斯特方程式获得对应氧含量；最后将氧含量数据和不同温度条件下、氧含量数据和不同气氛条件下分别拟合出对应的定量关系式。
上述实验所使用电极材料为纯度为99.99％金属铂丝。所使用的铂浆纯度为99.99％。所使用的坩埚为刚玉坩埚和石墨坩埚。所使用的固体电解质为氧化镁部分稳定氧化锆固体电解质。
实施例1：
电渣重熔生产一支锭长1200mm，半径180mm的Inconel718镍基高温合金电渣锭，工艺参数见表1。在结晶器内预埋铂铑热电偶(热电偶1位置：高度为600mm、距离结晶器壁25mm；热电偶2位置：高度为500mm、距离结晶器壁35mm；热电偶3位置：高度为550mm、距离结晶器壁30mm；)，测得温度分别为1795K、1805K、1788K。熔渣温度为1825K。2400s时，对预埋热电偶处的Inconel718镍基高温合金取样，冷却后制成试样，打磨抛光后进行成分分析，得到熔渣中氧含量分别为0.1207mol·L；高温合金中氧含量为0.00574mol·L、0.006023mol·L、0.005412mol·L。本实施例中气氛中氧含量一定。根据不同温度下气-渣界面、渣-金界面传氧速率随温度的变化关系式，得到熔渣中氧含量为0.1287mol·L，高温合金中氧含量为0.005759mol·L、0.006145mol·L、0.005488mol·L，与实验结果相近。
表1实施例1电渣锭生产工艺参数
| 结晶器直径(mm) | 360 |
| 电极直径(mm) | 139 |
| 炉口电压(V) | 32 |
| 电流(A) | 7300 |
| 熔速(kg/min) | 4.25 |
| 结晶器壁厚(mm) | 16 |
| 时间(s) | 2400 |
实施例2：
电渣重熔生产一支锭长1140mm，半径220mm的Inconel718镍基高温合金电渣锭，工艺参数见表2。在结晶器内预埋铂铑热电偶(热电偶1位置：高度为600mm、距离结晶器壁45mm；热电偶2位置：高度为500mm、距离结晶器壁25mm；热电偶3位置：高度为550mm、距离结晶器壁35mm；)，测得温度分别为1802K、1815K、1798K。熔渣温度为1835K。2600s时，对预埋热电偶处的Inconel718镍基高温合金取样，冷却后制成试样，打磨抛光后进行成分分析，得到熔渣中氧含量分别为0.1207mol·L；高温合金中氧含量为0.006152mol·L、0.006912mol·L、0.006058mol·L。本实施例中气氛中氧含量一定。根据不同温度下气-渣界面、渣-金界面传氧速率随温度的变化关系式，得到熔渣中氧含量为0.1351mol·L，高温合金中氧含量为0.006532mol·L、0.007076mol·L、0.006364mol·L，与实验结果相近。
表2实施例2生产高温合金电渣锭的工艺参数
| 结晶器直径(mm) | 440 |
| 电极直径(mm) | 121 |
| 炉口电压(V) | 33 |
| 电流(A) | 7500 |
| 熔速(kg/min) | 4.45 |
| 结晶器壁厚(mm) | 16 |
| 时间(s) | 2600 |
实施例3：
电渣重熔生产一支锭长1250mm，半径190mm的Inconel718高温合金电渣锭，工艺参数见表3。气氛中氧含量为15％。在结晶器内预埋铂铑热电偶(热电偶1位置：高度为600mm、距离结晶器壁45mm；热电偶2位置：高度为500mm、距离结晶器壁25mm；热电偶3位置：高度为550mm、距离结晶器壁35mm；)。2500s时，对预埋热电偶处的Inconel718镍基高温合金取样，冷却后制成试样，打磨抛光后进行成分分析，得到高温合金中氧含量分别为0.000378mol·L、0.000380mol·L、0.000394mol·L。同样时间，对熔渣随机取样，得到熔渣中氧含量分别为0.000568mol·L、0.000562mol·L、0.000567mol·L。本实施例保持温度一定。根据不同气氛下气-渣界面传氧速率随气氛中氧含量的变化关系式，得到熔渣中氧含量为0.000558mol·L，高温合金中氧含量为0.000389mol·L，与实验结果相近。
表3实施例3生产高温合金电渣锭工艺参数
实施例4：
电渣重熔生产一支锭长1200mm，半径170mm的Inconel718高温合金电渣锭，工艺参数见表4。气氛中氧含量为19％。在结晶器内预埋铂铑热电偶(热电偶1位置：高度为600mm、距离结晶器壁45mm；热电偶2位置：高度为500mm、距离结晶器壁25mm；热电偶3位置：高度为550mm、距离结晶器壁35mm；)。2700s时，对预埋热电偶处的Inconel718镍基高温合金取样，冷却后制成试样，打磨抛光后进行成分分析，得到高温合金中氧含量分别为0.001289mol·L、0.001287mol·L、0.001376mol·L。同样时间，对熔渣随机取样，得到熔渣中氧含量分别为0.001478mol·L、0.001621mol·L、0.001598mol·L。本实施例保持温度一定。根据不同气氛下气-渣界面传氧速率随气氛中氧含量的变化关系式，得到熔渣中氧含量为0.001555mol·L，高温合金中氧含量为0.001324mol·L，与实验结果相近。
表4实施例4生产高温合金电渣锭工艺参数
| 结晶器直径(mm) | 340 |
| 电极直径(mm) | 137 |
| 炉口电压(V) | 34 |
| 电流(A) | 7400 |
| 熔速(kg/min) | 4.25 |
| 结晶器壁厚(mm) | 16 |
| 时间(s) | 2700 |
Claims (3)
1.测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法，其特征在于，通过温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式，测定冶炼高温合金中气-渣界面和渣-金界面的传氧速率；温度与传氧速率、气氛中氧含量与传氧速率的定量关系式如下：
不同温度下气-渣界面传氧速率随温度的变化关系式为：
v＝2.65×10-7T-4.3×10-4(1723K≤T≤1873K)；
不同温度下渣-金界面传氧速率随温度的变化关系式为：
v＝1.61×10-8T-2.65×10-5(1723K≤T≤1873K)；
不同气氛下气-渣界面传氧速率随气氛中氧含量的变化关系式为：
v＝8.82×10-8ω[O]-1.1×10-6(1％≤ω[O]≤21％)；
不同气氛下渣-金界面传氧速率随气氛中氧含量的变化关系式为：
v＝8.37×10-8ω[O]-1.1×10-5(1％≤ω[O]≤21％)；
式中：v为界面传氧速率，单位为mol·L-1·S-1；T为温度，单位为K；ω[O]为气氛中氧含量，wt％。
2.根据权利要求1所述的测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法，其特征在于，该方法适用于Inconel 718高温合金的冶炼。
3.根据权利要求2所述的测定冶炼高温合金过程中界面传氧速率的方法，其特征在于，冶炼熔渣为含氟渣系，由下列重量百分比的成分组成：59.5％CaF2，20％CaO，20％Al2O3，0.5％Fe2O3。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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