CN117923993A - 一种可调控功能化紧密型核壳高能硼粉复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可调控功能化紧密型核壳高能硼粉复合材料的制备方法，采用表面酸化与包覆结合的方法，改善硼粉的点火燃烧性能，同时对B粉表面氧化层与粘结剂体系进行一定程度的隔离，解决其在应用制备工艺中不相容的问题；通过控制表面酸化的反应条件，可控地改变B的点火与燃烧性能，可满足不同富燃料推进剂的需求。
Description
技术领域
本发明涉及粉体表面改性技术，具体涉及一种高能硼粉复合材料的制备方法。
背景技术
硼（B）具有高能量密度和高质量体积热值，燃烧产物清洁，气态产物可有效提高发动机喷管中热动能转换效率、减少两相流损失，是富燃料推进剂中最具应用前景的燃料。但B表面存在氧化硼（B2O3）与硼酸（H3BO3）等杂质，会导致B在实际应用中存在许多问题。如B表面的B2O3熔沸点差异极大，使硼的点火燃烧受限于450℃-1860℃范围，在该范围内液态氧化层的蒸发速率低于氧化反应速率，形成熔融层导致颗粒的粘附和累积，阻止了内部大量硼粒子的燃烧，阻碍了实际点火燃烧效率；并且在富燃料推进剂的制备过程中，会与推进剂中羟基预聚物发生交联，使B颗粒与羟基预聚物间的界面粘结强度增大，导致B基富燃料推进剂在制备的过程难以混合均匀，内部生成并残余大量气泡，出现生产工艺恶化现象。
为了解决B在点火与实际应用中存在的主要难题，国内外研究中已发表很多不同的解决方式，主要分为以下几类：1、制备不同粒度和形貌的硼粉燃料，将细粒径纳米硼与球形硼等掺混使用提高实际应用比表面积，在不影响体系相容性和安定性的基础上大幅提高燃料效率和体系能量，但比表面积增大的同时一定程度增加了活性硼与外界氧的接触面积，反而加速了硼粉的缓慢氧化作用，不利于推进剂的贮存过程，且该方法并未解决推进剂制备工艺方向的问题；2、对硼粉能量化表面修饰，预处理在硼表面产生活性位点接枝能量基团，提高能量释放率的同时改善B在粘结剂体系中的流变性能，一定程度上提高了工艺可加工性，但并未完全改善表面氧化层与推进剂中粘结剂间的交联恶化问题；3、对硼粉功能化包覆改性，包覆剂选用氧化剂、粘结剂、易燃金属等，缩短了燃料与包覆剂之间的接触距离，有效活性硼实际应用含量得到提升，传质传热速率和点火性能得到改善，但现今已有研究皆表明制备出的核壳结构的壳层密度及厚度仍不易调控，出现包覆不均匀、大量硼粒子裸露的缺陷，对推进剂的加工工艺仍未做到有效改善，无法大批量应用于推进剂的生产实践中。
发明内容
本发明的目的是提供一种可调控功能化紧密型核壳高能硼粉复合材料的制备方法。
实现本发明的技术解决方案为：一种功能化紧密型核壳高能硼粉复合材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步，将原料硼粉和分散剂按一定的质量配比加入反应容器中，在一定温度下磁力搅拌，得到分散性能良好的硼粉悬浮液；
第二步，向硼粉悬浮液中加入浓硝酸，在一定温度下磁力搅拌直至悬浮液溶液形成均相稳定状态；
第三步，使用能与浓硝酸互溶的溶剂趁热洗涤过滤，并在一定温度下真空干燥，得到酸化的改性羟基硼；
第四步，将改性羟基硼与分散剂按一定的质量配比加入反应容器中，在0℃以下的低温水浴槽中磁力搅拌一定时间，得到硼粉悬浮液，并保温；
第五步，在80±5℃恒温水域中制备AP-二甲基甲酰胺饱和溶液；
第六步，将AP-二甲基甲酰胺饱和溶液以恒定滴速滴入第四步的硼粉悬浮液中，AP迅速结晶生成以羟基硼为晶核的紧密型核壳结构，静置一段时间后除去上层清液；在一定温度下真空干燥后得到干燥的所述的复合材料即B-OH@AP复合材料。
较佳的，第一步中，分散剂为丙酮、乙酸乙酯、环己烷、乙腈、乙醇等不与硼粉反应的溶剂。
较佳的，第一步中，硼粉和分散剂的质量配比为1g:10ml。
较佳的，第二步中，在25℃下磁力搅拌。
较佳的，第二步中，硼粉与浓硝酸的质量比为10g:（1~3）ml。
较佳的，第三步中，能与浓硝酸互溶的溶剂为醇、醚、苯等中任意一种。
较佳的，第三步中，55~60℃下真空干燥24h。
较佳的，第四步中，改性羟基硼与分散剂的质量配比为1g:10ml。
较佳的，第四步中，分散剂为丙酮、乙酸乙酯、环己烷、乙腈、乙醇等不与硼粉反应的溶剂。
较佳的，第六步中，滴加速率为2ml/min。
较佳的，第六步中，55~60℃下真空干燥24h。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：1.本发明采用表面酸化与包覆结合的方法，改善硼粉的点火燃烧性能，同时对B粉表面氧化层与粘结剂体系进行一定程度的隔离，解决其在应用制备工艺中不相容的问题；2.本发明通过控制表面酸化的反应条件，可控地改变B的点火与燃烧性能，可满足不同富燃料推进剂的需求。
附图说明
图1为本发明按实施例三制得的功能化紧密型核壳高能硼粉的SEM照片。
图2为本发明按实施例一制得的功能化紧密型核壳高能硼粉的SEM-EDS照片。
图3为本发明按实施例二制得的功能化紧密型核壳高能硼粉的SEM-EDS照片。
图4为本发明按实施例三制得的功能化紧密型核壳高能硼粉的SEM-EDS照片。
图5为本发明按实施例一、二、三制得的功能化紧密型核壳高能硼粉的点火光强信号比较。
表1为图2、3、4中具体元素的百分质量比，以及计算得出的硼与高氯酸铵包覆层比例。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步阐述。
本发明针对现有改性技术上存在的不足和缺陷，对原料硼粉的基本理化性质进行分析，利用硼粉表面的化学性质，通过简单酸化将其表面存在的氧化层转化为羟基基团，并将氧化层转化为基团的同时改善与包覆剂羟基间的作用力，制备出可调控壳层完整性和结构强度的核壳型复合硼粉。一般来说，硼粉能否成功应用于复合材料依赖于硼粉与包覆材料间能否形成良好的界面。目前对硼基材料的改性主要是单一改善点火性能或相容性方面，并未真正消除燃料在固体推进剂组分中的应用劣势。本发明从多方面出发，燃烧过程中壳层高氯酸铵分解产生热量和氧化组分，加速氧化层气化的同时与核心羟基硼粉发生反应，有效解决了含硼推进剂因硼粉燃烧不充分导致的燃烧效率低的问题，提高固体冲压战术导弹武器的整体性能；羟基硼不同于原料和硅烷改性硼的特点是其表层接枝的羟基与高氯酸铵中的含氧基团具有极强的分子间作用力，可以促进高氯酸铵在晶核表面的生长速度及范围，使燃料硼粉与氧化剂间形成了良好而紧密的接触，有效组隔了内部氧化层的裸露及外界氧气的渗透，改善推进剂加工工艺的同时使其具有更优良的储存性能。
实施例一
1. 称取10g无定形硼粉，将其与丙酮按1:10的质量比以1000rpm的转速在25℃室温下配制洁净硼悬浮液；
2. 搅拌24h后对悬浮液进行抽滤，25℃下真空干燥24h得到活化硼样品；
3. 将5g活化硼粉与100ml环己烷置于反应容器中，开启磁力搅拌，以800rpm的转速搅拌30min得到活化硼悬浮液；
4. 称取25g高氯酸铵，加入到70ml二甲基甲酰胺中，于80℃恒温水浴中溶解20min制备高氯酸铵饱和溶液；
5. 调节活化硼悬浮液转速为500rpm，设置低温槽温度为-5℃循环冷却；
6. 调节滴加速率为2ml/min；
7. 启动定量蠕动泵，将高氯酸铵饱和溶液保温滴入活化硼悬浮液中；
8. 滴加完成后以500rpm的转速继续搅拌10min；
9. 搅拌结束后静置，抽滤并在60℃下真空干燥24h得到核壳型复合样品。SEM-EDS照片如图2所示，元素含量百分比如表1所示。
实施例二
1. 称取10g无定形硼粉，将其与丙酮按1:10的质量比以1000rpm的转速在25℃室温下配制洁净硼悬浮液；
2. 加入1ml硝酸，搅拌24h后对悬浮液进行抽滤，25℃下真空干燥24h得到改性羟基硼样品；
3. 将5g改性羟基硼粉与100ml环己烷置于反应容器中，开启磁力搅拌，以800rpm的转速搅拌30min得到活化硼悬浮液；
4. 称取15g高氯酸铵，加入到40ml二甲基甲酰胺中，于80℃恒温水浴中溶解20min制备高氯酸铵饱和溶液；
5. 调节活化硼悬浮液转速为500rpm，设置低温槽温度为-5℃循环冷却；
6. 调节滴加速率为2ml/min；
7. 启动定量蠕动泵，将高氯酸铵饱和溶液保温滴入改性羟基硼悬浮液中；
8. 滴加完成后以500rpm的转速继续搅拌10min；
9. 搅拌结束后静置，抽滤并在60℃下真空干燥24h得到核壳型复合样品。SEM-EDS照片如图3所示，元素含量百分比如表1所示。
实施例三
1. 称取10g无定形硼粉，将其与丙酮按1:10的质量比以1000rpm的转速在25℃室温下配制洁净硼悬浮液；
2. 加入3ml硝酸，搅拌24h后对悬浮液进行抽滤，25℃下真空干燥24h得到改性羟基硼样品；
3. 将5g改性羟基硼粉与100ml环己烷置于反应容器中，开启磁力搅拌，以800rpm的转速搅拌30min得到活化硼悬浮液；
4. 称取15g高氯酸铵，加入到40ml二甲基甲酰胺中，于80℃恒温水浴中溶解20min制备高氯酸铵饱和溶液；
5. 调节活化硼悬浮液转速为500rpm，设置低温槽温度为-5℃循环冷却；
6. 调节滴加速率为2ml/min；
7. 启动定量蠕动泵，将高氯酸铵饱和溶液保温滴入改性羟基硼悬浮液中；
8. 滴加完成后以500rpm的转速继续搅拌10min；
9. 搅拌结束后静置，抽滤并在60℃下真空干燥24h得到核壳型复合样品。
其形貌如图1所示，结构规整且表面较为光滑；SEM-EDS照片如图4所示，表面O元素分布较其他两个实施例更加密集；元素含量百分比如表1所示，随着浓硝酸量的增大，B表面羟基含量增多，根据O wt%计算得到的表面AP的比例不断增大，包覆效果更好。
表1
| 样品 | O wt% | B wt% | AP:B |
| 实施例一 | 63.45 | 8.09 | 1.30:1 |
| 实施例二 | 74.04 | 4.06 | 2.68:1 |
| 实施例三 | 69.78 | 3.34 | 2.84:1 |
实施例一至实施例三所得样品的点火性能对比如图5所示，相较于其它实施例一和实施例二，实施例三所得样品的点火延迟时间有明显的提前，火焰光强呈现强度约为其它实施例的两倍。
总之，本发明制备出可调控壳层紧密程度的包覆层，有效解决硼粉表面氧化层与粘结剂体系间的交联相容性难题、减缓了硼粉的缓慢氧化作用，同时对于点火燃烧性能有极大的促进作用，可有效应用于推进剂体系生产中。
Claims (9)
1.一种功能化紧密型核壳高能硼粉复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，将原料硼粉和分散剂按一定的质量配比加入反应容器中，在一定温度下磁力搅拌，得到分散性能良好的硼粉悬浮液；
第二步，向硼粉悬浮液中加入浓硝酸，在一定温度下磁力搅拌直至悬浮液溶液形成均相稳定状态；
第三步，使用能与浓硝酸互溶的溶剂趁热洗涤过滤，并在一定温度下真空干燥，得到酸化的改性羟基硼；
第四步，将改性羟基硼与分散剂按一定的质量配比加入反应容器中，在0℃以下的低温水浴槽中磁力搅拌一定时间，得到硼粉悬浮液，并保温；
第五步，在80±5℃恒温水域中制备AP-二甲基甲酰胺饱和溶液；
第六步，将AP-二甲基甲酰胺饱和溶液以恒定滴速滴入第四步的硼粉悬浮液中，静置一段时间后除去上层清液；在一定温度下真空干燥后得到干燥的所述的复合材料即B-OH@AP复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步和第四步中，分散剂为丙酮、乙酸乙酯、环己烷、乙腈、乙醇中任意一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，硼粉和分散剂的质量配比为1g:10ml。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，在25℃下磁力搅拌。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，硼粉与浓硝酸的质量比为10g:（1~3）ml。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，能与浓硝酸互溶的溶剂为醇、醚、苯中任意一种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步和第六步中，55~60℃下真空干燥24h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第四步中，改性羟基硼与分散剂的质量配比为1g:10ml。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第六步中，滴加速率为2ml/min。
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| CN202211259696.0A CN117923993A (zh) | 2022-10-14 | 2022-10-14 | 一种可调控功能化紧密型核壳高能硼粉复合材料的制备方法 |
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