CN117907054A - 一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料检测技术领域，一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法，包括以下步骤：步骤一：抛光液制备；步骤二：试样磨制；步骤三：电解抛光；步骤四：抛光面清洗。本发明提供的方法制备出来的双相不锈钢试样表面洁净度符合电子背散射衍射(EBSD)对试样的要求，对于精确测量双相不锈钢微观组织提供了更加可靠的条件。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料检测技术领域，尤其涉及一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法。
背景技术
双相不锈钢固溶组织中同时存在铁素体与奥氏体两相，具有优异的耐腐蚀性能、力学性能和可焊接性能，被广泛应用于石油、化工、海洋及建筑领域。其强度与耐腐蚀性能等要优于奥氏体不锈钢，焊接性能与塑性要强于铁素体不锈钢，但是两相组织也易出现变形不均匀，对组织观察图像质量要求较高。电子背散射衍射(ElectronBackscatterDiffraction，EBSD)技术可以同时提供材料的组织形貌和结构取向，在材料表征分析领域起着十分重要的作用。在进行背散射电子衍射前通常需要对材料进行抛光处理以达到更好的组织观察效果。对于某些较硬的样品机械抛光后的效果可满足分析需求，大部分样品还需进行后续处理。利用电解抛光技术可以对材料微观组织进行更好的观察，电解抛光可以获得较好的表面质量，对去除样品表面的变形层包括表面凹凸不平以及硬度相对较低的样品非常有效，弥补普通化学侵蚀后可能存在不便于分辨的缺点。
本发明的目的是提供一种双相不锈钢微观组织观察试样制样方法，本发明提供的方法制备出来的双相不锈钢试样表面洁净度符合电子背散射衍射(EBSD)对试样的要求，电解抛光可以获得较好的表面质量，对去除样品表面的变形层包括表面凹凸不平以及硬度相对较低的样品非常有效，弥补普通化学侵蚀后可能存在不便于分辨的缺点，对于精确测量双相不锈钢微观组织提供了更加可靠的条件。
发明内容
本发明的目的就是针对上述问题，提供一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法，包括以下步骤：步骤一：抛光液制备：将无水乙醇和高氯酸混合均匀，得到抛光液；步骤二：试样磨制：利用线切割机在双相不锈钢上切取毛坯试样，并对毛坯试样的一个平面进行磨制，得到双相不锈钢试样；采用热镶嵌机镶制双相不锈钢试样，按照机械抛光方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干；步骤三：电解抛光：以不锈钢触点为阴极材料，以步骤一的抛光液为电解液，以步骤二的双相不锈钢试样作为阳极，将双相不锈钢试样的已磨制面平行于不锈钢触点并一起浸入电解液中，接通恒流稳压电源进行电解抛光，抛光过程中电解液均匀喷出接触抛光表面；步骤四：抛光面清洗：采用无水乙醇对步骤三电解抛光后的双相不锈钢试样进行清洗，将抛光面及两侧面的抛光后产物冲洗干净，再经风干得到双相不锈钢组织观察试样。
步骤一种无水乙醇与高氯酸的体积比为3:1。
步骤三中恒流稳压电源的输出电压控制在32V±0.5V。
步骤三中电解抛光的温度为0-1℃，电压为32V±0.5V，抛光时间为11-12s。
步骤四中采用无水乙醇进行清洗具体清洗四次，前两次清洗时间为5-10s，后两次清洗时间为10-15s。
本发明的有益效果是：本发明提供的方法制备出来的双相不锈钢试样表面洁净度符合电子背散射衍射(EBSD)对试样的要求，对于精确测量双相不锈钢微观组织提供了更加可靠的条件。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
图1为本发明实施例1的双相不锈钢微观组织。
图2为本发明实施例2的双相不锈钢微观组织。
实施方式
本发明采用如下技术方案：本发明一种双相不锈钢样品组织观察试样制样方法，包括：1.抛光液制备：将无水乙醇和高氯酸混合均匀，得到抛光液；抛光液中无水乙醇与高氯酸的体积比为3:1。
2.试样磨制：利用线切割机在双相不锈钢上切取毛坯试样，并对毛坯试样的一个平面进行磨制，得到双相不锈钢微观组织试样；采用热镶嵌机镶制双相不锈钢试样，按照机械抛光方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干。
机械抛光方法具体为粗磨使用砂轮或粗砂纸将试样表面磨平、修整成平整合适的形状，并不断用水冷却以免试样表面过分发热引起内部组织变化；细磨消除粗磨过程中产生的较粗、较深的磨痕，在由粗到细的砂纸上进行，每更换一次砂纸，试样旋转90度与前次磨制方向垂直并保持一个方向的旧磨痕完全消失，新磨痕均匀一致；抛光使用金刚石抛光膏与抛光布要求去除试样磨面上产生的轻微划痕，使观察面呈现光亮镜面；清洗要求去除表面残留抛光膏和杂质颗粒，保持表面清洁；吹干要求表面干燥无明显水印。
试样磨制具体为：以水作为润湿剂，并依次采用砂轮、400目、800目、1000目氧化铝水性砂纸对毛坯试样的其中一个平面进行磨光，即采用砂轮对试样进行第一次打磨处理；采用400目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；采用800目氧化铝砂纸对试样进行第三次打磨处理；采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第四次打磨处理；每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，同时更换砂纸时试样旋转90度，采用5.0um高效金刚石抛光剂对试样进行抛光处理，使观察面呈现镜面。
3.电解抛光：以不锈钢触点为阴极材料，以步骤1得到的抛光液为电解液，以步骤2的双相不锈钢试样作为阳极，将双相不锈钢试样的已磨制面平行于不锈钢触点并一起浸入电解液中，接通恒流稳压电源（恒流稳压电源的输出电压控制在32±0.5V）进行电解抛光，并且在抛光过程中保持电解液均匀喷出接触抛光表面。电解液通过磁力搅拌棒旋转将液体喷出。电解抛光的温度为0-1℃，电压为32V±0.5V，抛光时间为11-12s。
4.抛光面清洗：采用无水乙醇对步骤3电解抛光后的纯铁试样进行4次清洗，进一步的，前两次清洗时间为5-10s，后两次清洗时间为10-15s，将抛光面及两侧面的抛光后产物冲洗干净，清洗抛光面过程中保持相同方向冲洗样品，避免两侧抛光产物被冲洗到样品中央，再经风干得到双相不锈钢样品组织观察试样。
步骤4中清洗抛光面过程中保持相同方向冲洗样品，避免两侧抛光产物被冲洗到样品中央。
上文所述的制备方法制得双相不锈钢组织观察试样进行分析，其中双相不锈钢为S32205不锈钢。
实施例一
本发明所提供的是一种双相不锈钢微观组织观察试样的制样方法，其主要流程为：取样→制样→电解抛光→扫描电镜分析：1.取样：利用线切割机在双相不锈钢上切取毛坯试样，试样尺寸为8mm×10mm(轧向)。
2.制样：采用热镶嵌机镶制双相不锈钢试样，按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干。
以水作为润湿剂，并依次采用砂轮、400目、800目、1000目氧化铝水性砂纸对毛坯试样的其中一个平面进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，同时更换砂纸时试样旋转90度，采用5.0um高效金刚石抛光剂对试样进行抛光处理，使观察面呈现镜面。
抛光后立即用清水冲洗，再用无水乙醇进行四次清洗，前两次清洗时间为5s，后两次清洗时间为10s，吹干。
电解抛光双相不锈钢试样机械抛光后再进行电解抛光。电解溶液为无水乙醇与高氯酸混合溶液，体积比为3:1；电解抛光电压为32V；电解时间11s。
然后通过扫描电镜二次电子像检测双相不锈钢试样组织。如图1所示。
本实施例制备的铁素体与奥氏体共存双相不锈钢组织区分度程度较好，细微组织变化利于观察。
实施例二
本发明所提供的是一种双相不锈钢微观组织观察试样的制样方法，其主要流程为：取样→制样→电解抛光→扫描电镜分析：1.取样：利用线切割机在双相不锈钢上切取毛坯试样，试样尺寸为8mm×10mm(轧向)。
2.制样：采用热镶嵌机镶制双相不锈钢试样，按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干。
以水作为润湿剂，并依次采用砂轮、400目、800目、1000目氧化铝水性砂纸对毛坯试样的其中一个平面进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，同时更换砂纸时试样旋转90度，采用5.0um高效金刚石抛光剂对试样进行抛光处理，使观察面呈现镜面。
电解抛光双相不锈钢试样机械抛光后必须再进行电解抛光。电解溶液为无数乙醇与高氯酸混合溶液，体积比为3:1；电解抛光电压为32V；电解时间12s。
抛光后立即用清水冲洗，再用无水乙醇进行四次清洗，前两次清洗时间为10s，后两次清洗时间为15s，吹干。然后通过扫描电镜附件的背散射电子探头检测双相不锈钢试样组织。如图2所示。
双相不锈钢的微观组织在经过电解抛光后变得更易区分和观察，通过借鉴电子背散射衍射(EBSD)技术的制样方法可以获得表面质量更佳的样品，可以更加深入了解材料内部结构，从而推断材料不同的性能。直接抛光后的表面受到抛光程度的影响很大，侵蚀后不一定能获得良好的观察效果。配合电解抛光技术后，获得的组织形貌更加清晰且易于区分。
电解抛光时电压和电解时间的控制，对得到理想的抛光效果非常关键。针对双相组织中不同的耐腐蚀性选定电压32V，时间12s左右，温度适中保持在O℃附近具有最佳的抛光效果。
本发明提供的方法制备出来的双相不锈钢试样表面洁净度符合电子背散射衍射(EBSD)对试样的要求，电解抛光可以获得较好的表面质量，对去除样品表面的变形层包括表面凹凸不平以及硬度相对较低的样品非常有效，弥补普通化学侵蚀后可能存在不便于分辨的缺点，对于精确测量双相不锈钢微观组织提供了更加可靠的条件。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明所保护范围的结构特征并不限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (5)
1.一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：抛光液制备：将无水乙醇和高氯酸混合均匀，得到抛光液；
步骤二：试样磨制：利用线切割机在双相不锈钢上切取毛坯试样，并对毛坯试样的一个平面进行磨制，得到双相不锈钢试样；采用热镶嵌机镶制双相不锈钢试样，按照机械抛光方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干；
步骤三：电解抛光：以不锈钢触点为阴极材料，以步骤一的抛光液为电解液，以步骤二的双相不锈钢试样作为阳极，将双相不锈钢试样的已磨制面平行于不锈钢触点并一起浸入电解液中，接通恒流稳压电源进行电解抛光，抛光过程中电解液均匀喷出接触抛光表面；
步骤四：抛光面清洗：采用无水乙醇对步骤三电解抛光后的双相不锈钢试样进行清洗，将抛光面及两侧面的抛光后产物冲洗干净，再经风干得到双相不锈钢组织观察试样。
2.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法，其特征在于：步骤一种无水乙醇与高氯酸的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法，其特征在于：步骤三中恒流稳压电源的输出电压控制在32V±0.5V。
4.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法，其特征在于：步骤三中电解抛光的温度为0-1℃，电压为32V±0.5V，抛光时间为11-12s。
5.根据权利要求1所述的一种双相不锈钢样品组织观察的制备方法，其特征在于：步骤四中采用无水乙醇进行清洗具体清洗四次，前两次清洗时间为5-10s，后两次清洗时间为10-15s。
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