CN117900582A - 一种氧化铝陶瓷钎焊工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钎焊技术领域，具体为一种氧化铝陶瓷钎焊工艺，将REMn2O5、玻璃粉、氟化铝、粘结剂混合搅拌均匀，得到焊膏，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷‑焊膏‑氧化铝陶瓷的“三明治”结构，再进行真空高温钎焊即可，采用本发明工艺得到的焊接接头的抗剪切强度达到100MPa以上，保证了氧化铝陶瓷连接的可靠性，焊膏在氧化铝陶瓷之间实现了很好的浸润和流延，填满了氧化铝陶瓷的间隙，所形成的接头均一，肉眼看不到夹渣，气孔等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及钎焊技术领域，具体为一种氧化铝陶瓷钎焊工艺。
背景技术
现代结构材料中，氧化铝陶瓷具有较好的传导性、机械强度和耐高温性。是一种用途广泛的陶瓷，因为其优越的性能，在航空航天、汽车、化工及核能等领域有着广阔的应用前景。但由于氧化铝是以共价键结合为主的化合物，其固有的脆性使制备体积大而形状复杂的零件非常困难，因此通常需要通过陶瓷之间的连接技术来制取这些零部件。
氧化铝陶瓷材料连接过程主要需要解决两方面的问题：一是连接界面的润湿性问题；二是接头的应力缓冲问题。目前，氧化铝陶瓷的连接已经出现很多工艺方法，如扩散连接、机械连接、物理与化学气相沉积连接和钎焊等。其中，钎焊具有工艺简单、设备投资低以及适合生产要求等优点。目前，氧化铝陶瓷的钎焊连接主要采用如AgCuTi、CuTi等活性钎料来实现连接，然而采用金属钎料钎焊陶瓷接头易生成连续的脆性金属间化合物，会降低接头的连接质量，而且陶瓷与金属的线膨胀系数相差较大，接头处会产生较大的残余应力，降低接头的机械性能。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种氧化铝陶瓷钎焊工艺。
所采用的技术方案如下：
一种氧化铝陶瓷钎焊工艺，包括以下步骤：
S1：将高锰酸钾和氯化锰加入到RE(NO3)3的水溶液中，搅拌混合均匀后，滴加氢氧化钠溶液，滴毕后搅拌10-30min，反应液转移至水热反应釜中，密闭加热至200-250℃，反应12-18h，反应结束后所得固体水洗后干燥得到REMn2O5；
S2：将氧化铋、硼酸、二氧化硅、碳酸钠、碳酸钾混合球磨均匀后倒入坩埚中，升温至1100-1200℃保温1-2h后冷却至600-650℃保温30-50min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉；
S3：将所述REMn2O5、玻璃粉、氟化铝、粘结剂混合搅拌均匀，得到焊膏，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，进行真空高温钎焊即可。
进一步地，RE为钆、镝或饵中的任意一种。
进一步地，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L。
进一步地，氧化铋、硼酸、二氧化硅、碳酸钠、碳酸钾的质量比为8-16：24-32：4-6：1：1。
进一步地，氧化铋、硼酸、二氧化硅、碳酸钠、碳酸钾的质量比为16：28：5：1：1。
进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇。
进一步地，REMn2O5、玻璃粉、氟化铝的质量比为1：5-10：0.3-0.6。
进一步地，所述粘结剂用量为REMn2O5、玻璃粉、氟化铝总质量的5-8％。
进一步地，所述真空高温钎焊具体操作如下：
在不低于10Pa的真空度环境下，先100-150℃预热5-10min，再升温至900-950℃，保温时间30-50min后，氮气保护下降温至500-600℃，保温50-80min再降温至室温即可。
进一步地，升温速度为10-20℃/min，降温速度为5-10℃/min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种氧化铝陶瓷钎焊工艺，相比于AgCuTi、CuTi等活性钎料钎焊，玻璃基焊膏热膨胀系数与氧化铝陶瓷相匹配，因此能够有效的降低钎焊接头的残余内应力，接头的机械性能高，采用本发明工艺得到的焊接接头的抗剪切强度达到100MPa以上，保证了氧化铝陶瓷连接的可靠性，REMn2O5是一类具有正交相微、纳米结构的物质，发明人将其加入焊膏中，改善了焊膏的流动和润湿性能，使玻璃基焊膏在氧化铝陶瓷之间实现了很好的浸润和流延，填满了氧化铝陶瓷的间隙，所形成的接头均一，肉眼看不到夹渣，气孔等缺陷，强度有所提高，氟化铝的加入及钎焊温度的控制有助于焊膏与氧化铝陶瓷接触面莫来石晶须的生成，生成的莫来石晶须作为“锚点”，可以提高接头的抗剪切强度和粘结性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中氧化铝陶瓷钎焊接头的微观形貌图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种氧化铝陶瓷钎焊工艺：
将50g硝酸钆溶于200mL去离子水中，再将30g高锰酸钾和70g氯化锰加入，搅拌混合均匀后，滴加0.3mol/L氢氧化钠溶液至体系pH至12，滴毕后搅拌20min，反应液转移至水热反应釜中，密闭加热至240℃，反应16h，反应结束后所得固体水洗后干燥得到GdMn2O5，将160g氧化铋、280g硼酸、5g二氧化硅、1g碳酸钠、1g碳酸钾放入球磨罐中，添加适量六偏磷酸钠分散剂，以去离子水为球磨介质，在行星球磨机上进行球磨，保持球料质量比为3：1，转速为100r/min，球磨2h后干燥倒入坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，升温至1200℃保温2h后冷却至620℃保温45min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉，将10g GdMn2O5、80g玻璃粉、5g氟化铝、聚乙烯醇混合搅拌均匀，得到焊膏，聚乙烯醇用量为GdMn2O5、玻璃粉、氟化铝总质量的6％，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，在不低于10Pa的真空度环境下，先150℃预热10min，再以15℃/min的速度升温至950℃，保温时间40min后，氮气保护下以8℃/min的速度降温至550℃，保温60min再以相同速度降温至室温即可，用万能试验机测试试样的剪切强度，测试速度为0.5mm/min，抗剪切强度达到138.7MPa，通过煤油检漏和高压气喷吹检查，气密性良好。
实施例2：
一种氧化铝陶瓷钎焊工艺：
将50g硝酸钆溶于200mL去离子水中，再将30g高锰酸钾和70g氯化锰加入，搅拌混合均匀后，滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至体系pH至12，滴毕后搅拌30min，反应液然后转移至水热反应釜中，密闭加热至250℃，反应18h，反应结束后所得固体水洗后干燥得到GdMn2O5，将160g氧化铋、280g硼酸、5g二氧化硅、1g碳酸钠、1g碳酸钾放入球磨罐中，添加适量六偏磷酸钠分散剂，以去离子水为球磨介质，在行星球磨机上进行球磨，保持球料质量比为3：1，转速为100r/min，球磨2h后干燥倒入坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，升温至1200℃保温2h后冷却至650℃保温50min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉，将10gGdMn2O5、100g玻璃粉、6g氟化铝、聚乙烯醇混合搅拌均匀，得到焊膏，聚乙烯醇用量为GdMn2O5、玻璃粉、氟化铝总质量的8％，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，在不低于10Pa的真空度环境下，先150℃预热10min，再以20℃/min的速度升温至950℃，保温时间50min后，氮气保护下以10℃/min的速度降温至600℃，保温80min再以相同速度降温至室温即可，用万能试验机测试试样的剪切强度，测试速度为0.5mm/min，抗剪切强度达到132.3MPa，通过煤油检漏和高压气喷吹检查，气密性良好。
实施例3：
一种氧化铝陶瓷钎焊工艺：
将50g硝酸钆溶于200mL去离子水中，再将30g高锰酸钾和70g氯化锰加入，搅拌混合均匀后，滴加0.3mol/L氢氧化钠溶液至体系pH至12，滴毕后搅拌10min，反应液然后转移至水热反应釜中，密闭加热至200℃，反应12h，反应结束后所得固体水洗后干燥得到GdMn2O5，将160g氧化铋、280g硼酸、5g二氧化硅、1g碳酸钠、1g碳酸钾放入球磨罐中，添加适量六偏磷酸钠分散剂，以去离子水为球磨介质，在行星球磨机上进行球磨，保持球料质量比为3：1，转速为100r/min，球磨2h后干燥倒入坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，升温至1100℃保温1h后冷却至600℃保温30min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉，将10gGdMn2O5、50g玻璃粉、3g氟化铝、聚乙烯醇混合搅拌均匀，得到焊膏，聚乙烯醇用量为GdMn2O5、玻璃粉、氟化铝总质量的5％，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，在不低于10Pa的真空度环境下，先100℃预热5min，再以10℃/min的速度升温至900℃，保温时间30min后，氮气保护下以5℃/min的速度降温至500℃，保温50min再以相同速度降温至室温即可，用万能试验机测试试样的剪切强度，测试速度为0.5mm/min，抗剪切强度达到133.5MPa，通过煤油检漏和高压气喷吹检查，气密性良好。
实施例4：
一种氧化铝陶瓷钎焊工艺：
将50g硝酸钆溶于200mL去离子水中，再将30g高锰酸钾和70g氯化锰加入，搅拌混合均匀后，滴加0.3mol/L氢氧化钠溶液至体系pH至12，滴毕后搅拌30min，反应液然后转移至水热反应釜中，密闭加热至200℃，反应18h，反应结束后所得固体水洗后干燥得到GdMn2O5，将160g氧化铋、280g硼酸、5g二氧化硅、1g碳酸钠、1g碳酸钾放入球磨罐中，添加适量六偏磷酸钠分散剂，以去离子水为球磨介质，在行星球磨机上进行球磨，保持球料质量比为3：1，转速为100r/min，球磨2h后干燥倒入坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，升温至1100℃保温2h后冷却至600℃保温50min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉，将10gGdMn2O5、50g玻璃粉、6g氟化铝、聚乙烯醇混合搅拌均匀，得到焊膏，聚乙烯醇用量为GdMn2O5、玻璃粉、氟化铝总质量的5％，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，在不低于10Pa的真空度环境下，先150℃预热5min，再以20℃/min的速度升温至900℃，保温时间50min后，氮气保护下以5℃/min的速度降温至600℃，保温50min再以相同速度降温至室温即可，用万能试验机测试试样的剪切强度，测试速度为0.5mm/min，抗剪切强度达到136.1MPa，通过煤油检漏和高压气喷吹检查，气密性良好。
实施例5：
一种氧化铝陶瓷钎焊工艺：
将50g硝酸钆溶于200mL去离子水中，再将30g高锰酸钾和70g氯化锰加入，搅拌混合均匀后，滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至体系pH至12，滴毕后搅拌10min，反应液然后转移至水热反应釜中，密闭加热至250℃，反应12h，反应结束后所得固体水洗后干燥得到GdMn2O5，将160g氧化铋、280g硼酸、5g二氧化硅、1g碳酸钠、1g碳酸钾放入球磨罐中，添加适量六偏磷酸钠分散剂，以去离子水为球磨介质，在行星球磨机上进行球磨，保持球料质量比为3：1，转速为100r/min，球磨2h后干燥倒入坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，升温至1200℃保温1h后冷却至650℃保温30min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉，将10gGdMn2O5、100g玻璃粉、3g氟化铝、聚乙烯醇混合搅拌均匀，得到焊膏，聚乙烯醇用量为GdMn2O5、玻璃粉、氟化铝总质量的8％，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，在不低于10Pa的真空度环境下，先100℃预热10min，再以10℃/min的速度升温至950℃，保温时间30min后，氮气保护下以10℃/min的速度降温至500℃，保温80min再以相同速度降温至室温即可，用万能试验机测试试样的剪切强度，测试速度为0.5mm/min，抗剪切强度达到136.9MPa，通过煤油检漏和高压气喷吹检查，气密性良好。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，焊膏中不含GdMn2O5。
一种氧化铝陶瓷钎焊工艺：
将160g氧化铋、280g硼酸、5g二氧化硅、1g碳酸钠、1g碳酸钾放入球磨罐中，添加适量六偏磷酸钠分散剂，以去离子水为球磨介质，在行星球磨机上进行球磨，保持球料质量比为3：1，转速为100r/min，球磨2h后干燥倒入坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，升温至1200℃保温2h后冷却至620℃保温45min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉，将80g玻璃粉、5g氟化铝、聚乙烯醇混合搅拌均匀，得到焊膏，聚乙烯醇用量为玻璃粉、氟化铝总质量的6％，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，在不低于10Pa的真空度环境下，先150℃预热10min，再以15℃/min的速度升温至950℃，保温时间40min后，氮气保护下以8℃/min的速度降温至550℃，保温60min再以相同速度降温至室温即可，用万能试验机测试试样的剪切强度，测试速度为0.5mm/min，抗剪切强度达到92.5MPa，通过煤油检漏和高压气喷吹检查，气密性良好。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，焊膏中不含氟化铝。
一种氧化铝陶瓷钎焊工艺：
将50g硝酸钆溶于200mL去离子水中，再将30g高锰酸钾和70g氯化锰加入，搅拌混合均匀后，滴加0.3mol/L氢氧化钠溶液至体系pH至12，滴毕后搅拌20min，反应液转移至水热反应釜中，密闭加热至240℃，反应16h，反应结束后所得固体水洗后干燥得到GdMn2O5，将160g氧化铋、280g硼酸、5g二氧化硅、1g碳酸钠、1g碳酸钾放入球磨罐中，添加适量六偏磷酸钠分散剂，以去离子水为球磨介质，在行星球磨机上进行球磨，保持球料质量比为3：1，转速为100r/min，球磨2h后干燥倒入坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，升温至1200℃保温2h后冷却至620℃保温45min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉，将10g GdMn2O5、80g玻璃粉、聚乙烯醇混合搅拌均匀，得到焊膏，聚乙烯醇用量为GdMn2O5、玻璃粉总质量的6％，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，在不低于10Pa的真空度环境下，先150℃预热10min，再以15℃/min的速度升温至950℃，保温时间40min后，氮气保护下以8℃/min的速度降温至550℃，保温60min再以相同速度降温至室温即可，用万能试验机测试试样的剪切强度，测试速度为0.5mm/min，抗剪切强度达到104.2MPa，通过煤油检漏和高压气喷吹检查，气密性良好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高锰酸钾和氯化锰加入到RE(NO3)3的水溶液中，搅拌混合均匀后，滴加氢氧化钠溶液，滴毕后搅拌10-30min，反应液转移至水热反应釜中，密闭加热至200-250℃，反应12-18h，反应结束后所得固体水洗后干燥得到REMn2O5；
S2：将氧化铋、硼酸、二氧化硅、碳酸钠、碳酸钾混合球磨均匀后倒入坩埚中，升温至1100-1200℃保温1-2h后冷却至600-650℃保温30-50min后水淬，所得固体研磨至400目以下，得到玻璃粉；
S3：将所述REMn2O5、玻璃粉、氟化铝、粘结剂混合搅拌均匀，得到焊膏，在氧化铝陶瓷上印刷焊膏，形成氧化铝陶瓷-焊膏-氧化铝陶瓷的“三明治”结构，进行真空高温钎焊即可。
2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，RE为钆、镝或饵中的任意一种。
3.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，氧化铋、硼酸、二氧化硅、碳酸钠、碳酸钾的质量比为8-16：24-32：4-6：1：1。
5.如权利要求4所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，氧化铋、硼酸、二氧化硅、碳酸钠、碳酸钾的质量比为16：28：5：1：1。
6.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇。
7.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，REMn2O5、玻璃粉、氟化铝的质量比为1：5-10：0.3-0.6。
8.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，所述粘结剂用量为REMn2O5、玻璃粉、氟化铝总质量的5-8％。
9.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，所述真空高温钎焊具体操作如下：
在不低于10Pa的真空度环境下，先100-150℃预热5-10min，再升温至900-950℃，保温时间30-50min后，氮气保护下降温至500-600℃，保温50-80min再降温至室温即可。
10.如权利要求9所述的氧化铝陶瓷钎焊工艺，其特征在于，升温速度为10-20℃/min，降温速度为5-10℃/min。
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