CN117899884A - 用于增强复合储氢材料性能的催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于增强复合储氢材料性能的催化剂及其制备方法和应用，属于储氢材料及其制备技术领域。本发明解决了现有轻金属复合氢化物LiAlH4存在的解吸动力学较慢等问题。本发明通过将AlH3与LiAlH4形成复合材料，利用AlH3的加入降低了储氢体系的热稳定性，使放氢过程的条件更加温和，并且LiAlH4的优先放氢为随后AlH3的放氢提供了额外的热量，加速了氢释放过程，进一步的本发明将Ni负载在CeO2纳米棒上，并将其作为催化剂加入到AlH3与LiAlH4复合体系中，可实现储氢复合材料在较低温度下快速放氢，得到具有最佳的放氢性能的LiAlH4‑AlH3‑4Ni@CeO2储氢材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于增强复合储氢材料性能的催化剂及其制备方法和应用，属于储氢材料及其制备技术领域。
背景技术
氢作为一种新的能源载体，提供了一种引人注目的替代燃料来源，可以通过水电解过程产生。由于它不排放任何温室气体，被广泛认为是一种可持续和环保的能源。此外，氢气由于其燃烧过程产生的能量大约是汽油的三倍而被广泛认为是一种优秀的能量载体。氢具有的这些特性，使其成为可持续能源未来的关键组成部分。然而，围绕其安全、高效和安全的运输和储存的挑战阻碍了其广泛的商业化和使用。
现有储氢技术主要分为两类。一个是传统储氢方法，包括高压氢气储存和低温液氢储存。另一种是固态储氢技术，金属氢化物因其储氢密度高、安全性能好，是固态储氢的代表性材料之一。金属氢化物主要以金属合金或化合物的形式储存氢，金属氢化物中的氢原子通过扩散以氢气的形式释放。这种物理或化学过程主要受热效应和速率控制的影响。金属氢化物具有高的储氢能量密度以及经济的安全性，能够降低传统储氢方法可能引起的安全风险。
在各种固态存储材料中，轻金属复合氢化物LiAlH4因其高重量（10.5 wt.%）和高体积氢容量（96.7g H2/L）而被认为有应用前景，能够满足美国能源部（DOE）为轻型车辆应用规定的2020年系统目标。LiAlH4是一种廉价而丰富的金属，并且比LiBH4和MgH2等其他储氢材料便宜得多，使其优选地成为更有前途的车载储氢材料。然而其缓慢的解吸动力学和较差的可逆性严重限制了其应用。因此，如何对轻金属复合氢化物LiAlH4进行优化，构建出更加符合需求的新型复合储氢材料，还需要进行进一步探究。
发明内容
本发明针对现有轻金属复合氢化物LiAlH4存在的解吸动力学较慢等问题，提供一种用于增强复合储氢材料性能的催化剂及其制备方法和应用。
本发明的技术方案：
本发明的目的之一是提供一种用于增强复合储氢材料性能的催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）以CeCl3·7H2O和NaOH溶液为原料进行水热反应处理，反应结束后，离心，对沉淀物进行洗涤和干燥处理，得到CeO2粉末；
（2）将CeO2粉末加入到去离子水中，超声处理20 min后，加入Ni(NO3)2·H2O和去离子水，搅拌处理4 h，加入NaBH4和去离子水，继续搅拌1.5 h，搅拌结束后依次进行洗涤、抽滤和干燥处理，得到用于增强复合储氢材料性能的催化剂。
进一步限定，（1）中CeCl3·7H2O和NaOH溶液的质量体积比为0.67 g：30 mL，NaOH溶液的浓度为9 mol/L。
进一步限定，（1）中水热反应温度为160℃。时间为48 h。
进一步限定，（2）中CeO2粉末、Ni(NO3)2和NaBH4的质量比为5：1：1。
本发明的目的之二是提供一种上述方法制备得到的用于增强复合储氢材料性能的催化剂，具体的该用于增强复合储氢材料性能的催化剂为表面负载有Ni的CeO2纳米棒，Ni的负载量为4 wt.%。
进一步限定，CeO2纳米棒直径约为50 nm。
本发明的目的之三是提供一种复合储氢材料，具体的该复合储氢材料由LiAlH4粉末、AlH3粉末和上述用于增强复合储氢材料性能的催化剂复合而成。
进一步限定，LiAlH4粉末、AlH3粉末和用于增强复合储氢材料性能的催化剂的质量分数分别为47.5 wt.%、47.5 wt.%和5 wt.%。
本发明的目的之四是提供一种上述的复合储氢材料的制备方法，该方法为：将LiAlH4粉末、AlH3粉末和用于增强复合储氢材料性能的催化剂混合，保护气氛下球磨处理，得到复合储氢材料。
进一步限定，球磨处理条件为：球料比为50:1，球磨机转速为450 rpm，单次球磨时间10min，间隔5min，重复3次。
进一步限定，采用不锈钢珠进行球磨处理。
有益效果：
本发明通过将AlH3与LiAlH4形成复合材料，利用氢化物AlH3的加入降低了储氢体系的热稳定性，使放氢过程的条件更加温和，并且LiAlH4的优先放氢为随后AlH3的放氢提供了额外的热量，加速了氢释放过程，进一步的本发明将Ni负载在CeO2纳米棒上，获得具有更高的催化活性的催化剂，将其加入到AlH3与LiAlH4复合体系中，可实现储氢复合材料在较低温度下快速放氢，得到具有最佳的放氢性能的LiAlH4-AlH3-4Ni@CeO2储氢材料。该储氢材料相比于商业用LiAlH4的脱氢起始温度159.5℃降低至72.9℃，在300℃内的放氢容量也由7.49 wt.%增加至8.27 wt.%。该复合材料还具有优异的放氢动力学，在100℃，2h内能快速释放4.34 wt.%氢气，相比于LiAlH4的0.04 wt.%有大大提升。
附图说明
图1为实施例1制备的4Ni@CeO2的高分辨透射电子显微镜图；
图2为实施例1制备的4Ni@CeO2的XRD谱图；
图3为实施例1制备的4Ni@CeO2的Ni 2p的X射线光电子能谱图；
图4为实施例1制备的LAH-AlH3-4Ni@CeO2以及LiAlH4的变温放氢曲线图；
图5为实施例1制备的LAH-AlH3-4Ni@CeO2以及LiAlH4在100℃的等温放氢图；
图6为对比例1制备的LiAlH4-AlH3以及LiAlH4的变温放氢曲线图；
图7为对比例1制备的LiAlH4-AlH3以及LiAlH4在100℃的等温放氢图；
图8为对比例2制备的LiAlH4-4Ni@CeO2以及LiAlH4的变温放氢曲线图；
图9为对比例2制备的LiAlH4-4Ni@CeO2以及LiAlH4在100℃的等温放氢图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类为似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1
（1）4Ni@CeO2纳米粉末的制备
首先，将0.67g CeCl3·7H2O溶解在30 mL浓度为9 mol/L的NaOH溶液中，剧烈搅拌后转移到高压釜中进行水热160℃保持48h的反应，然后将水热反应后的溶液进行离心、洗涤和干燥（60℃），得到CeO2粉末。再然后，将100 mg CeO2粉末溶解于50 mL去离子水中，超声处理20 min，加入溶解于20 mL水中的20 mg Ni(NO3)2·H2O的溶液，剧烈搅拌4 h后加入溶解于10 mL水中的20 mg NaBH4溶液搅拌1.5 h，最后进行抽滤，洗涤，自然干燥得到4Ni@CeO2粉末。
对（1）得到的4Ni@CeO2粉末进行微观结构以及物相表征，透射电子显微镜图、XRD图谱以及Ni 2p的X射线光电子能谱图分别如图1~3所示，由图1可知，CeO2纳米棒表面负载有Ni，且Ni负载后的CeO2仍保持纳米棒状形貌，CeO2纳米棒直径约为50 nm。并且根据图2可知，XRD衍射峰均与立方萤石型的CeO2相吻合，位于28.5°，33.1°，47.5°和56.3°的主衍射峰对应于CeO2（JCPDS卡片34-0394）的（111），（200），（220）和（311）晶面。由此可知，4Ni@CeO2粉末的物相主要为CeO2。进一步的根据图3可知，856.14 eV处的特征峰对应于Ni0的Ni 2p2/3电子层，而861.97 eV对应于卫星峰，负载的Ni以金属态存在。
（2）LiAlH4-AlH3-4Ni@CeO2复合储氢材料的制备
在惰性气氛下，按照质量分数分别为5 wt.%、47.5 wt.%和47.5 wt.%称取4Ni@CeO2、LiAlH4粉末和AlH3粉末，置于球磨罐中，按照球料比为50:1，称取对应质量的不锈钢珠，在转速为450 rpm条件下球磨，球磨处理总时间为30min，为避免球磨过程中产生的高温对于样品性能的影响，球磨机每磨10 min停歇5 min。球磨结束后，将样品于惰性气氛中取出，得到LiAlH4-AlH3-4Ni@CeO2复合储氢材料，命名为LAH-AlH3-4Ni@CeO2。
对（2）得到的LAH-AlH3-4Ni@CeO2以及原料LiAlH4（简称LiAlH4）进行变温/恒温放氢测试，具体的变温放氢曲线图如图4所示，由图可知，LAH-AlH3-4Ni@CeO2具有最佳的放氢性能，相比于LiAlH4的脱氢起始温度从159.5℃降低至72.9℃，在300℃内的放氢容量也由7.49 wt.%增加至8.27 wt.%。
LAH-AlH3-4Ni@CeO2和LiAlH4在100℃的等温放氢图如图5所示，由图5可知，LAH-AlH3-4Ni@CeO2还具有优异的放氢动力学，在100℃，2h内能快速释放4.34 wt.%氢气，相比于LiAlH4的0.04 wt.%有大大提升。
对比例1：
本对比例与实施例1的不同处为步骤（2）中未添加4Ni@CeO2，具体的LiAlH4粉末和AlH3粉末按照质量比为1:1混合，其余工艺步骤以及参数设定与实施例1相同，制备得到复合储氢材料，命名为LiAlH4-AlH3。
对得到的LiAlH4-AlH3以及LiAlH4进行变温/恒温放氢测试，具体的变温放氢曲线图如图6所示，由图6可知，LiAlH4-AlH3的脱氢起始温度为76.2℃，低于LiAlH4的脱氢起始温度159.5℃，这说明氢化物AlH3的加入降低了储氢体系的热稳定性，使放氢过程的条件更加温和。
LiAlH4-AlH3和LiAlH4在100℃的等温放氢图如图7所示，由图7可知，LiAlH4-AlH3还具有优异的放氢动力学，在100℃，2h内能快速释放3.12 wt.%氢气，相比于LiAlH4的0.04wt.%有大大提升，这是由于LiAlH4的优先放氢为随后AlH3的放氢提供了额外的热量，加速了氢释放过程。
对比例2：
本对比例与实施例1的不同处为步骤（2）中未添加AlH3粉末，具体的4Ni@CeO2添加量为5 wt.%，其余工艺步骤以及参数设定与实施例1相同，制备得到复合储氢材料，命名为LiAlH4-4Ni@CeO2。
对得到的LiAlH4-4Ni@CeO2以及LiAlH4进行变温/恒温放氢测试，具体的变温放氢曲线图如图8所示，由图8可知，LiAlH4-4Ni@CeO2的脱氢起始温度为76.4℃，低于LiAlH4的脱氢起始温度159.5℃，这说明4Ni@CeO2催化剂有效降低了LiAlH4的放氢活化能。
LiAlH4-4Ni@CeO2以及LiAlH4在100℃的等温放氢图如图9所示，由图9可知，LiAlH4-4Ni@CeO2还具有优异的放氢动力学，在100℃，2h内能快速释放1.79 wt.%氢气，相比于LiAlH4的0.04 wt.%有大大提升，这说明4Ni@CeO2催化剂有效降低了LiAlH4的放氢活化能。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (7)
1.一种用于增强复合储氢材料性能的催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）以CeCl3·7H2O和NaOH溶液为原料进行水热反应处理，反应结束后，离心，对沉淀物进行洗涤和干燥处理，得到CeO2粉末；
（2）将CeO2粉末加入到去离子水中，超声处理20 min后，加入Ni(NO3)2·H2O和去离子水，搅拌处理4 h，加入NaBH4和去离子水，继续搅拌1.5 h，搅拌结束后依次进行洗涤、抽滤和干燥处理，得到用于增强复合储氢材料性能的催化剂；
所述的（1）中CeCl3·7H2O和NaOH溶液的质量体积比为0.67 g：30 mL，NaOH溶液的浓度为9 mol/L；
所述的（1）中水热反应温度为160℃，时间为48 h；
所述的（2）中CeO2粉末、Ni(NO3)2和NaBH4的质量比为5：1：1。
2.一种权利要求1所述的方法制备得到的用于增强复合储氢材料性能的催化剂，其特征在于，用于增强复合储氢材料性能的催化剂为表面负载有Ni的CeO2纳米棒，Ni的负载量为4 wt.%。
3.一种复合储氢材料，其特征在于，由LiAlH4粉末、AlH3粉末和权利要求2所述的用于增强复合储氢材料性能的催化剂改性催化剂复合而成。
4.根据权利要求3所述的复合储氢材料，其特征在于，LiAlH4粉末、AlH3粉末和用于增强复合储氢材料性能的催化剂的质量分数分别为47.5 wt.%、47.5 wt.%和5 wt.%。
5.一种权利要求3所述的复合储氢材料的制备方法，其特征在于，将LiAlH4粉末、AlH3粉末和用于增强复合储氢材料性能的催化剂混合，保护气氛下球磨处理，得到复合储氢材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，球磨处理条件为：球料比为50:1，球磨机转速为450 rpm，单次球磨时间10 min，间隔5 min，重复3次。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，采用不锈钢珠进行球磨处理。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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