CN117899807A - 一种利用印染污泥改良膨润土制备复合吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用印染污泥改良膨润土制备复合吸附材料的方法，属于环境工程和固废资源化领域。该方法包括以下步骤：取膨润土加水配置成膨润土浆液，加入印染污泥，搅拌、洗涤、干燥、研磨得到改中间体；在水热碳化前控制中间体的含水率为90％，然后置于反应釜中进行水热碳化反应得到复合吸附材料，最后对其进行干燥、研磨处理即可得到复合吸附材料。本发明运用印染污泥制备改良型膨润土并制备复合吸附材料，具有操作简单、原料容易获取、过程可控温和的特点，水热碳化过程中利用膨润土将印染污泥中的重金属固定化，避免了应用时重金属会释放到环境中的风险。具有重要的社会经济、环境价值。
Description
技术领域
本发明涉及环境工程和固废资源化领域，具体涉及一种利用印染污泥改良膨润土制备复合吸附材料的方法。
背景技术
印染行业是我国的传统支柱产业，是最具出口竞争力的优势产业，同时也是耗能和排污大户。印染污泥处理成本较高大多企业难承受，印染污泥并未获得有效处置。印染污泥成分复杂多变，含有浆料、染料、表面活性剂、重金属等组分，处理不当时会造成严重的环境污染。研究安全、高效、经济的印染污泥处理与资源化技术，成为目前亟待解决的重要问题。
我国膨润土资源丰富，廉价易得，采用改性膨润土作为净化剂、吸附剂，给环境治理带来了新的目标和新的方向。研究发现利用表面活性剂对膨润土进行改良会提高对有机物的吸附性能。近年来，提升有机膨润土的吸附性能，成为了环境科学与工程领域的研究热点。
水热碳化是一种新型的热化学处理方法，应用于污泥等高含水率固废处理时无需进行高能耗的预干化处理，将污泥中的水分转化为热压缩水并且作为反应介质。在高温条件下，降解污泥中有机污染物、固化重金属，同时生产出水热炭材料，为污泥的资源化利用提供了广阔的空间。
目前有机膨润土主要由表面活性剂改性制得。表面活性剂在膨润土层间的微观结构决定了有机膨润土吸附特征，因此调控表面活性剂的排列模式，可有望提高有机膨润土吸附性能及污染控制效率，降低其污染控制成本，拓宽有机膨润土的应用范围。研究发现印染污泥中表面活性剂、有机组分和纤维物质较多，热值较大。此外还有研究证实了二价离子(如Cu2+、Cd2+、Zn2+和Pb2+)可以嵌入通过无机废物水热处理合成的矿物结构中，从而实现重金属的稳定固定化。因此可以利用印染污泥中的表面活性剂对膨润土进行改性后，复合水热碳化技术固定重金属并制备吸附材料。这将充分利用印染污泥的特性，实现印染污泥处置的减量化、资源化、无害化。
现有技术，《一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法》(申请公布号为CN106378119A，授权公布号为CN106378119B)，该发明提供了一种利用La-Fe/CTMAB对膨润土进行改性并制备吸附材料的方法，提高了对Cr6+和苯酚的复合废水的去除率，但由于工序繁琐，实际操难度高且所需试剂多，实际应用限于成本等原因具有一定的局限性。
现有技术，《改性膨润土的制备方法、改性膨润土及其应用》(申请公布号为CN109331774A)，该发明提供了一种利用碳酸根型水滑石溶液对膨润土改性并制备吸附材料的方法，提高了对重金属离子和染料的吸附，但在制备过程中，要严格控制pH等条件，操作过程繁琐，具有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种利用印染污泥改良膨润土制备复合吸附材料的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种复合吸附材料的方法，包括以下步骤：
取膨润土加水配置成膨润土浆液，加入印染污泥，搅拌、洗涤、干燥、研磨得到改中间体；
在水热碳化前控制中间体的含水率为90％，然后置于反应釜中进行水热碳化反应，再进行干燥、研磨处理即可得到复合吸附材料。
可选地，所述印染污泥中含有阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和有机质，包括染料残留物、助剂残留物、纤维素和棉渣中的一种或者多种；所述印染污泥有机质含量在70％以上。
可选地，所述的膨润土为钙基膨润土。
可选地，所述搅拌的温度为60℃，搅拌时间为6h、转速为180r/min。
可选地，烘干温度为80℃、研磨过200目筛。
可选地，所述水热碳化反应的反应温度为200℃，反应时间为12h。
可选地，膨润土浆液为2％到10％，所述印染污泥的含水率为60％左右；配置的膨润土浆液浓度为2％到10％；浆液与印染污泥的质量比为10：1。
可选地，所述膨润土的阳离子交换容量为1.1mmo l/g至1.3mmo l/g。
上述方法制备的复合吸附材料。
上述的复合吸附材料在有机污染物去除中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用的原料为对环境存在潜在污染风险且不易处理处置的废物，在对印染污泥无害化、资源化处理的同时，能够得到了吸附效果较好的改良膨润土-水热炭复合吸附材料，在一定吸附条件下，改良膨润土-水热炭对四环素、罗丹明B、苯酚和硝基苯的平衡吸附量分别可到达195mg/g、383mg/g、318mg/g、和389mg/g。本发明为印染污泥提供了一种减量化、资源化、无害化处理的新方案。
(2)发明提供的方案具有操作简单、原料容易获取、过程可控温和的特点，水热碳化过程中利用膨润土将印染污泥中的重金属固定化，避免了应用时重金属会释放到环境中的风险。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的详细说明：
实施例1
(1)印染污泥处理；
(2)改良型膨润土的制备：取一定量的膨润土加水配置成2％的浆液，加入处理好的印染污泥搅拌、洗涤、烘干、研磨，得到改良膨润土。
(3)改良型膨润土-水热炭复合吸附材料的制备：在水热碳化前控制中间体的含水率为90％，将其置于高压反应釜中进行水热碳化，水热碳化温度设置为200℃，停留时间设置为12h，反应完成后过滤、烘干、研磨得到固体产物即为改良型膨润土-水热炭复合吸附材料；
(4)产品吸附测试：称取0.025g改良型膨润土-水热炭复合吸附材料至装有100mL初始浓度为50mg/L的四环素溶液的250mL具塞锥形瓶中，该操作重复两次，记作平行组1、平行组2。将该组锥形瓶置于恒温振荡器中，在25℃和180r·min-1条件下，密闭振荡至吸附平衡。吸附结束后，混合液经过0.45μm水系滤膜过滤。采用紫外-可见分光光度计测定TC剩余浓度。
采用下列公式计算平衡吸附量qe。
式中，C0和Ce分别表示初始浓度和平衡浓度(mg·L-1)；V表示溶液体积(L)；m表示吸附剂的投加量(g)。结果如表1所示。
(5)重金属固定化测试：取吸附后上清液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定重金属，所测定的金属包括Pb、Cr、Cu、Zn。吸附后上清液重金属含量均未检出。
表1实施例及其平行组对四环素吸附结果
| 样品 | 吸附量(mg/g) |
| 实施例1 | 195.7 |
| 平行组1 | 194.4 |
| 平行组2 | 195.5 |
实施例2
(1)印染污泥处理；
(2)改良型膨润土的制备：取一定量的膨润土加水配置成5％的浆液，加入处理好的印染污泥搅拌、洗涤、烘干、研磨，得到改良膨润土。
(3)改良型膨润土-水热炭复合吸附材料的制备：同实例1；
(4)产品吸附测试：分别称取0.025g改良型膨润土-水热炭复合吸附材料至装有100mL初始浓度为100mg/L的罗丹明B溶液的250mL具塞锥形瓶中，将锥形瓶置于恒温振荡器中，其他条件同实施例1。结果如表2所示。
(5)重金属固定化测试：同实例1。
表2实施例及其平行组对罗丹明B吸附结果
| 样品 | 吸附量(mg/g) |
| 实施例2 | 382.7 |
| 平行组1 | 383.1 |
| 平行组2 | 380.3 |
实施例3
(1)印染污泥处理；
(2)改良型膨润土的制备：取一定量的膨润土加水配置成8％的浆液，加入处理好的印染污泥搅拌、洗涤、烘干、研磨，得到改良膨润土。
(3)改良型膨润土-水热炭复合吸附材料的制备：同实施例1；
(4)产品吸附测试：分别称取0.025g改良型膨润土-水热炭复合吸附材料至装有100mL初始浓度为20mg/L的苯酚溶液的250mL具塞锥形瓶中，将锥形瓶置于恒温振荡器中，在25℃和180r·min-1条件下，密闭振荡至吸附平衡。吸附结束后，混合液经过0.45μm水系滤膜过滤。采用紫外-可见分光光度计测定苯酚剩余浓度。结果如表3所示。
(5)重金属固定化测试：同实例1。
表3实施例及其平行组对苯酚吸附结果
| 样品 | 吸附量(mg/g) |
| 实施例3 | 77.7 |
| 平行组1 | 78.4 |
| 平行组2 | 78.1 |
实施例4
(1)印染污泥处理；
(2)改良型膨润土的制备：取一定量的膨润土加水配置成2％的浆液，加入处理好的印染污泥搅拌、洗涤、烘干、研磨，得到改良膨润土。
(3)改良型膨润土-水热炭复合吸附材料的制备：同实施例1；
(4)产品吸附测试：分别称取0.025g改良型膨润土-水热炭复合吸附材料至装有100mL初始浓度为80mg/L的苯酚溶液的250mL具塞锥形瓶中，将锥形瓶置于恒温振荡器中，在25℃和180r·min-1条件下，密闭振荡至吸附平衡。吸附结束后，混合液经过0.45μm水系滤膜过滤。采用紫外-可见分光光度计测定苯酚剩余浓度。结果如表4所示。
(5)重金属固定化测试：同实例1。
表4实施例及其平行组对苯酚吸附结果
| 样品 | 吸附量(mg/g) |
| 实施例4 | 318.7 |
| 平行组1 | 316.3 |
| 平行组2 | 318.1 |
实施例5
(1)印染污泥处理；
(2)改良型膨润土的制备：取一定量的膨润土加水配置成10％的浆液，加入处理好的印染污泥搅拌、洗涤、烘干、研磨，得到改良膨润土。
(3)改良型膨润土-水热炭复合吸附材料的制备：同实施例1；
(4)产品吸附测试：分别称取0.025g改良型膨润土-水热炭复合吸附材料至装有100mL初始浓度为100mg/L的硝基苯溶液的250mL具塞锥形瓶中，将锥形瓶置于恒温振荡器中，在25℃和180r·min-1条件下，密闭振荡至吸附平衡。吸附结束后，混合液经过0.45μm水系滤膜过滤。采用紫外-可见分光光度计测定硝基苯剩余浓度。结果如表5所示。
(5)重金属固定化测试：同实例1。
表5实施例及其平行组对硝基苯吸附结果
| 样品 | 吸附量(mg/g) |
| 实施例5 | 389.5 |
| 平行组1 | 387.9 |
| 平行组2 | 388.6 |
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种复合吸附材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
取膨润土加水配置成膨润土浆液，加入印染污泥，搅拌、洗涤、干燥、研磨得到改中间体；
在水热碳化前控制中间体的含水率为90％，然后置于反应釜中进行水热碳化反应，再进行干燥、研磨处理即可得到复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述印染污泥中含有阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和有机质，包括染料残留物、助剂残留物、纤维素和棉渣中的一种或者多种；所述印染污泥有机质含量在70％以上。
3.根据权利要求1所述的复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的膨润土为钙基膨润土。
4.根据权利要求1所述的复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌的温度为60℃，搅拌时间为6h、转速为180r/min。
5.根据权利要求1所述的复合吸附材料的制备方法，其特征在于，烘干温度为80℃、研磨过200目筛。
6.根据权利要求1所述的利用印染污泥改良膨润土制备复合吸附材料的方法，其特征在于，所述水热碳化反应的反应温度为200℃，反应时间为12h。
7.根据权利要求1所述的复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述印染污泥的含水率为60％～80％；配置的膨润土浆液质量浓度为2％到10％；膨润土浆液与印染污泥的质量比为10：1。
8.根据权利要求1所述的复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述膨润土的阳离子交换容量为1.1mmol/g至1.3mmol/g。
9.权利要求1～8任一所述方法制备的复合吸附材料。
10.权利要求9所述的复合吸附材料在有机污染物去除中的应用。
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