CN117894595B - 一种电容器用密封板及其制备方法、电容器 - Google Patents
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Abstract
为克服现有电容器酚醛树脂盖板存在导热性和强度不足的问题，本发明提供了一种电容器用密封板，包括由弹性材料构成的密封层和层叠在所述密封层上的支撑层，所述支撑层包括基材与改性酚醛树脂的复合材料；所述基材选自牛皮纸、无纺布、玻纤布或棉纸中至少一种；所述改性酚醛树脂选自淀粉改性氮化硼纳米颗粒改性的酚醛树脂。同时，本发明还公开了包括上述电容器用密封板的电容器。本发明提供的电容器用密封板能够有效提高所述电容器的散热性能，同时，该电容器用密封板具有较高的韧性，受到外部冲击时，能够降低破裂概率，从而避免电解液泄露等问题。
Description
技术领域
本发明属于电容器材料技术领域，具体涉及一种电容器用密封板及其制备方法、电容器。
背景技术
酚醛树脂由于具有较好的材料稳定性和耐高温性能，常用作电容器用密封板的主体材料，但随着电子材料领域的发展，目前对电容器用盖板的散热性能以及强度要求越来越高，常规的酚醛树脂难以满足导热性和强度要求，因此合成具有高导热性能和高强度的酚醛树脂是一种可行的方案。
目前有研究报道了在酚醛树脂合成过程中加入氮化硼(BN)粒子，制得一种导热性高的BN改性酚醛树脂，但是该法得到的酚醛树脂较脆，其韧性不能满足电容器用密封板领域使用需求。
发明内容
针对现有电容器酚醛树脂盖板存在导热性和韧性强度不足的问题，本发明提供了一种电容器用密封板及其制备方法、电容器。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种电容器用密封板，包括由弹性材料构成的密封层和层叠在所述密封层上的支撑层，所述支撑层包括基材与改性酚醛树脂的复合材料；
所述弹性材料选自乙丙橡胶、丁基橡胶、硅橡胶、氟橡胶以及氯丁橡胶中至少一种；
所述基材选自牛皮纸、无纺布、玻纤布或棉纸中至少一种；
所述改性酚醛树脂选自淀粉改性氮化硼纳米颗粒改性的酚醛树脂。
可选的，所述改性酚醛树脂通过以下步骤得到：
将淀粉分散于溶剂中，加入淀粉酶进行酶解，得到淀粉的酶解液；
加入氮化硼纳米颗粒，反应后去除溶剂，得到淀粉改性氮化硼纳米颗粒；
将淀粉改性氮化硼纳米颗粒与酚醛树脂低聚体混合，在80℃~95℃下反应得到含淀粉改性氮化硼纳米颗粒的改性酚醛树脂预聚物；
由改性酚醛树脂预聚物固化得到改性酚醛树脂。
可选的，所述酚醛树脂低聚体和淀粉改性氮化硼纳米颗粒的混合重量比例为（5~10）：1。
可选的，所述氮化硼纳米颗粒的粒径为100~500nm。
可选的，所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉和大豆淀粉中的一种或多种。
可选的，所述淀粉酶为中温α-淀粉酶；
所述酶解的操作条件为：调节pH在5.0~6.0，40℃~70℃下保温2~2.5h。
可选的，在所述酶解操作之后，将反应体系升温至淀粉酶失活的温度及以上，保温5~120min，使淀粉酶失活后再降温至室温。
可选的，所述酚醛树脂低聚体由以下方法制备得到：
将摩尔比1:（1.2~2.0）的苯酚和甲醛混合，加入碱调节pH至9~10，加热至80℃~90℃，常压下保温50~70min；反应结束后减压脱水，控制树脂粘度在10~30mpa.s，得到酚醛树脂低聚体。
可选的，加入氮化硼纳米颗粒之后，将反应体系在30℃~60℃下搅拌18-24h。
再一方面，本发明提供了一种电容器，包括如上所述的电容器盖用密封板。
根据本发明提供的电容器用密封板，采用酶解淀粉链段对氮化硼纳米颗粒进行表面改性，一方面，提高了氮化硼纳米颗粒与酚醛树脂之间的亲和性，避免了氮化硼纳米颗粒在酚醛树脂中团聚的发生，使得淀粉改性氮化硼纳米颗粒在酚醛树脂中充分分散，利于充分发挥淀粉改性氮化硼纳米颗粒的高导热性，提高该电容器用密封板的热传导能力，进而提高电容器的散热性能；另一方面，通过淀粉改性氮化硼纳米颗粒引入的长链酶解淀粉链段可以与酚醛树脂反应交联，有利于提高电容器用密封板的韧性和抗冲击性能，降低电容器用密封板受冲击断裂的风险，提高了电容器的安全性能。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例提供了一种电容器用密封板，包括由弹性材料构成的密封层和层叠在所述密封层上的支撑层，所述支撑层包括基材与改性酚醛树脂的复合材料；
所述弹性材料选自乙丙橡胶、丁基橡胶、硅橡胶、氟橡胶以及氯丁橡胶中至少一种；
所述基材选自牛皮纸、无纺布、玻纤布或棉纸中至少一种；
所述改性酚醛树脂选自淀粉改性氮化硼纳米颗粒改性的酚醛树脂。
所述电容器用密封板在支撑层上设置有密封层，其中密封层为弹性材料，利于与电容器壳体配合形成密封效果。
在所述支撑层中设置有基材，基材为牛皮纸等纤维材料，能够起到较好的力传导性能，较大程度上提高所述电容器用密封板的韧性。
所述电容器用密封板采用酶解淀粉链段对氮化硼纳米颗粒进行表面改性，一方面，提高了氮化硼纳米颗粒与酚醛树脂之间的亲和性，避免了氮化硼纳米颗粒在酚醛树脂中团聚的发生，使得淀粉改性氮化硼纳米颗粒在酚醛树脂中充分分散，利于充分发挥淀粉改性氮化硼纳米颗粒的高导热性，提高该电容器用密封板的热传导能力，进而提高电容器的散热性能；另一方面，通过淀粉改性氮化硼纳米颗粒引入的长链酶解淀粉链段可以与酚醛树脂反应交联，有利于提高电容器用密封板的韧性和抗冲击性能，降低电容器用密封板受冲击断裂的风险，提高了电容器的安全性能。
在一些实施例中，所述改性酚醛树脂通过以下步骤得到：
将淀粉分散于溶剂中，加入淀粉酶进行酶解，得到淀粉的酶解液；
加入氮化硼纳米颗粒，充分结合后分离出反应体系，得到淀粉改性氮化硼纳米颗粒；
将淀粉改性氮化硼纳米颗粒与酚醛树脂低聚体混合，在80℃~95℃下反应得到含淀粉改性氮化硼纳米颗粒的改性酚醛树脂预聚物；
由改性酚醛树脂预聚物固化得到改性酚醛树脂。
通过淀粉酶处理，能够使淀粉分解成长链的酶解淀粉链段，酶解淀粉链段中羟基等基团可以通过氢键等作用力附着于氮化硼纳米颗粒的表面，从而使得氮化硼纳米颗粒被酶解淀粉链段包裹，在分散于酚醛树脂低聚体中时，酶解淀粉链段与酚醛树脂低聚体具有更高的亲和性，能够保证氮化硼纳米颗粒在酚醛树脂低聚体中悬浮，避免沉降和团聚问题，同时酶解淀粉链段的长链能够提高酚醛树脂的韧性，使其不易折断。
本发明提供的制备方法中，对淀粉的酶解操作是必要操作，通过酶解可将淀粉分解成链段，从而在后续操作中促进酶解淀粉链段在氮化硼纳米颗粒表面的附着，同时在与酚醛树脂低聚体混合时，可使酶解淀粉链段与酚醛树脂低聚体充分反应交联，起到增加韧性的作用。
在一些实施例中，酚醛树脂低聚体和淀粉改性氮化硼纳米颗粒的重量比例为（5~10）：1。
具体的，酚醛树脂低聚体和淀粉改性氮化硼纳米颗粒的重量比例可以为（5：1）、（6：1）、（7：1）、（8：1）、（9：1）或（10：1）。
若淀粉改性氮化硼纳米颗粒的添加量过少，则对于所述电容器用密封板的导热性和抗冲击性能提升效果有限；若淀粉改性氮化硼纳米颗粒的添加量过高，同样不利于所述电容器用密封板的抗冲击性能的提升。
在一些实施例中，所述氮化硼纳米颗粒的粒径为100nm~500nm。
具体的，所述氮化硼纳米颗粒的粒径可以为100nm、120nm、150nm、180nm、200nm、220nm、250nm、280nm、300nm、320nm、350nm、380nm、400nm、420nm、450nm、480nm或500nm。
所述氮化硼纳米颗粒的粒径过小时，容易导致团聚问题；若所述氮化硼纳米颗粒的粒径过大，则易因为自重问题导致沉降，均不利于所述氮化硼纳米颗粒在体系中的均匀分散。
在一些实施例中，所述淀粉和所述氮化硼纳米颗粒的质量比例为100：（1~5）。
在进行氮化硼纳米颗粒的淀粉改性处理时，仅有少量的酶解淀粉链段会最终附着于氮化硼纳米颗粒的表面，淀粉的酶解液在分离淀粉改性氮化硼纳米颗粒后可重复用于氮化硼纳米颗粒的改性，因此，在制备淀粉的酶解液时，应保证淀粉相对于氮化硼纳米颗粒的过量添加，保证酶解淀粉链段对氮化硼纳米颗粒的包覆。
在一些实施例中，所述溶剂为水。
在一些实施例中，所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉和大豆淀粉中的一种或多种。
在一些实施例中，所述淀粉酶为中温α-淀粉酶；
所述酶解的操作条件为：调节pH在5.0~6.0，40℃~70℃下保温2~2.5h；
在所述酶解操作之后，将反应体系升温至淀粉酶失活的温度及以上，保温5~120min，使淀粉酶失活后再降温至室温。
需注意的是，进行酶解的时间不宜过长，避免淀粉被过度水解，从而导致酶解淀粉链段产率的下降，同样的，在酶解后进行高温操作，可使淀粉酶失活，进而避免淀粉的持续酶解。
在一些实施例中，所述酶解操作之后，将反应体系升温至100℃。
在一些实施例中，所述酚醛树脂低聚体由以下方法制备得到：
将摩尔比1:（1.2~2.0）的苯酚和甲醛混合，加入碱调节pH至9~10，加热至80℃~90℃，常压下保温50~70min；反应结束后减压脱水，控制树脂粘度在10~30mpa.s，得到酚醛树脂低聚体。
在一些实施例中，所述碱为质量分数25%-28%的氨水。
在一些实施例中，加入氮化硼纳米颗粒之后，将反应体系在30℃~60℃下搅拌18~24h。
在一些实施例中，所述淀粉改性氮化硼纳米颗粒的分离方式为离心分离，离心转速为5000rpm/min-10000rpm/min。
在一些实施例中，得到改性酚醛树脂预聚物后，加入有机溶剂将改性酚醛树脂预聚物稀释至质量分数为40%~70%。
在一些实施例中，所述有机溶剂选自甲醇或乙醇。
在一些实施例中，由改性酚醛树脂预聚物固化得到改性酚醛树脂的方式为：
将基材与改性酚醛预聚物混合，使基材充分浸渍改性酚醛树脂预聚物得到酚醛预浸料；
通过多片酚醛预浸料进行层叠后热压处理，固化为一体后得到基材与改性酚醛树脂的复合材料，将基材与改性酚醛树脂的复合材料和弹性材料热压处理，得到电容器用密封板。
本发明的另一实施例提供了一种电容器，包括如上所述的电容器密封板或如上所述的制备方法制备得到的电容器密封板。
通过采用如上所述电容器密封板，可有效提高所述电容器的散热性能，有效降低电容器的过热失效风险，同时，该电容器用密封板具有较高的韧性，受到外部冲击时，能够降低破裂概率，从而避免电解液泄露等问题。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的电容器用密封板的制备方法，包括以下操作：
酚醛树脂低聚体的合成：在反应容器中加入摩尔比1:1.8的苯酚和甲醛，加入氨水调节pH至9，加热到85℃，常压下保温60min；反应结束后减压脱水，控制树脂粘度在20mpa.s。
淀粉改性氮化硼纳米颗粒的制备：将马铃薯淀粉溶解在水中，加入中温α-淀粉酶进行酶解，调节pH在5.0-6.0，50℃下保温2h，然后升温至100℃，30min灭酶后降温至室温，加入300 nm氮化硼纳米颗粒，添加量为淀粉质量的2%，将溶液在50℃下搅拌20h，之后对反应体系进行高速离心，得到淀粉改性氮化硼纳米颗粒；
改性酚醛树脂预聚物的合成：将酚醛树脂低聚体和淀粉改性氮化硼纳米颗粒按照质量比10:1进行混合，90℃下反应30min，反应结束后加入甲醇溶解稀释，配成质量分数在50%的改性酚醛预聚物。
支撑层的制备：将无纺布置于改性酚醛预聚物中，浸渍得到预浸料；通过四片酚醛预浸料进行层叠后热压处理，固化为一体后得到支撑层。
电容器密封板的制备：将支撑层和乙丙橡胶叠配，热压处理得到密封板。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的电容器用密封板的制备方法，包括实施例1中大部分操作，其不同之处在于：
改性酚醛树脂预聚物的合成操作中：将酚醛树脂低聚体和淀粉改性氮化硼纳米颗粒按照质量比8:1进行混合。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的电容器密封板的制备方法，包括实施例1中大部分操作，其不同之处在于：
改性酚醛树脂预聚物的合成操作中：将酚醛树脂低聚体和淀粉改性氮化硼纳米颗粒按照质量比4:1进行混合。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的电容器密封板的制备方法，包括实施例1中大部分操作，其不同之处在于：
改性酚醛预聚物的合成操作中：所选氮化硼粒子的粒径为20 nm。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的电容器密封板的制备方法，包括实施例1中大部分操作，其不同之处在于：
改性酚醛预聚物的合成操作中：所选氮化硼粒子的粒径为600 nm。
对比例1
本实施例用于对比说明本发明公开的电容器密封板的制备方法，包括实施例1中大部分操作，其不同之处在于：
不进行淀粉改性氮化硼纳米颗粒的制备操作；
在改性酚醛预聚物的合成操作中；采用氮化硼纳米颗粒替代淀粉改性氮化硼纳米颗粒进行混合。
性能测试
对上述实施例1~5和对比例1制备得到的电容器用密封板进行如下性能测试：
得到的测试结果填入表1。
表1
从表1的测试结果可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的电容器用密封板具备较好的热传导性能，同时其抗冲击强度也较高，说明通过酶解淀粉链段对氮化硼纳米颗粒进行表面改性，能够有效提高氮化硼纳米颗粒在酚醛树脂中的分散性，且引入的酶解淀粉链段对于电容器用密封板的韧性具有提升作用。
通过实施例1~3的测试结果可以看出，随着淀粉改性氮化硼纳米颗粒添加量的提升，能够一定程度上提高其导热性，但过量的淀粉改性氮化硼纳米颗粒的添加也不利于电容器密封板强度的提升。
通过实施例1和实施例4、5的测试结果可以看出氮化硼纳米颗粒的粒径对导热性能也有一定的影响，当粒径过小时，纳米颗粒由于表面能大容易发生团聚进而导致分散不均，当粒径过大时，纳米离子由于自重较大也不利于分散，最终影响密封板的导热性能。
通过实施例1和对比例1的测试结果可以看出，使用淀粉对氮化硼纳米颗粒进行改性是必要的，在不进行淀粉改性的的前提下，氮化硼纳米粒子容易团聚，并且和酚醛数树脂的相容性不好，最终使得密封板的导热性能和强度都有所下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种电容器用密封板，其特征在于，包括由弹性材料构成的密封层和层叠在所述密封层上的支撑层，所述支撑层包括基材与改性酚醛树脂的复合材料；
所述弹性材料选自乙丙橡胶、丁基橡胶、硅橡胶、氟橡胶以及氯丁橡胶中至少一种；
所述基材选自牛皮纸、无纺布、玻纤布或棉纸中至少一种；
所述改性酚醛树脂为淀粉改性氮化硼纳米颗粒改性的酚醛树脂；
所述改性酚醛树脂通过以下步骤得到：
将淀粉分散于溶剂中，加入淀粉酶进行酶解，得到淀粉的酶解液；
加入氮化硼纳米颗粒，反应后去除溶剂，得到淀粉改性氮化硼纳米颗粒；
将淀粉改性氮化硼纳米颗粒与酚醛树脂低聚体混合，在80℃~95℃下反应得到含淀粉改性氮化硼纳米颗粒的改性酚醛树脂预聚物；
由改性酚醛树脂预聚物固化得到改性酚醛树脂；
所述淀粉酶为中温α-淀粉酶；
所述酶解的操作条件为：调节pH在5.0~6.0，40℃~70℃下保温2~2.5h；
在所述酶解操作之后，将反应体系升温至淀粉酶失活的温度及以上，保温5~120min，使淀粉酶失活后再降温至室温；
加入氮化硼纳米颗粒之后，将反应体系在30℃~60℃下搅拌18-24h。
2.根据权利要求1所述的电容器用密封板，其特征在于，所述酚醛树脂低聚体和淀粉改性氮化硼纳米颗粒的混合重量比例为（5~10）：1。
3.根据权利要求1所述的电容器用密封板，其特征在于，所述氮化硼纳米颗粒的粒径为100~500nm。
4.根据权利要求1所述的电容器用密封板，其特征在于，所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉和大豆淀粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的电容器用密封板，其特征在于，所述酚醛树脂低聚体由以下方法制备得到：
将摩尔比1:（1.2~2.0）的苯酚和甲醛混合，加入碱调节pH至9~10，加热至80℃~90℃，常压下保温50~70min；反应结束后减压脱水，控制树脂粘度在10~30mpa.s，得到酚醛树脂低聚体。
6.一种电容器，其特征在于，包括如权利要求1~5任意一项所述的电容器用密封板。
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