CN117888045A - 基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，通过激光直接能量沉积方式制备出沉积态NiTiCu合金，然后将沉积态NiTiCu合金进行两次热处理获得时效态NiTiCu合金。本发明采用激光直接能量沉积设备制备NiTiCu合金，可以制备出成形性良好、致密度高的复杂且不受尺寸影响的NiTiCu合金构件，对沉积态NiTiCu合金样品进行高温固溶处理和低温时效处理两次热处理，获得的时效态NiTiCu合金样品在更低的驱动应力下同时具有高超弹回复率。
Description
技术领域
本发明涉及形状记忆合金技术领域，特别是涉及一种基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法。
背景技术
NiTi基形状记忆合金(SMA)因具有热弹性马氏体相变而表现出良好的力学性能、抗疲劳性、耐磨损抗腐蚀性、生物相容性以及优异的形状记忆效应和超弹性，目前在航空航天、汽车及生物医疗等领域的应用十分广泛。但NiTi二元合金的相变激活能较大，在母相状态下需要施加较大的外应力才能驱动马氏体相变、产生应变。
将具有抗菌性能的铜元素添加到NiTi合金中是可获得兼具抗菌功能和超弹性及形状记忆效应的NiTiCu形状记忆合金。Cu元素的添加不会改变母相的晶体结构，且Cu元素的加入可使合金的相变滞后减小、诱发马氏体相变的临界应力降低。因此，NiTiCu合金对外部激励的响应比较迅速，进而能够利用其低驱动应力特性制备出特殊的形状记忆合金构件。
现有技术中，对于NiTiCu合金的制备，采用传统的制备工艺中如熔铸、粉末冶金等方法所制备的零件结构简单，热等静压法制备合金的经济性较差且工艺复杂，金属注射成型的模具加工难度较大，自蔓延高温合成的样品成型质量较差，非自耗电弧熔炼法制备的合金较小，这些方法的缺陷都严重限制了NiTiCu合金的推广应用。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，制备的NiTiCu合金驱动应力低，超弹回复率高，且基于定向能量沉积制备NiTiCu合金能够实现复杂且不受尺寸影响的零件制备。
本发明提供了一种基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，包括以下步骤：
S1：将NiTi合金基板固定于激光直接能量沉积设备的成形室后，利用高纯循环氩气将成型室的气氛氧含量降低至100ppm以下；
S2：设置激光直接能量沉积设备参数，将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行多次连续沉积形成预设实体模型，获得NiTiCu合金试样，待成型室内的NiTiCu合金试样冷却至室温后取出并切割成目标测试尺寸，获得沉积态NiTiCu合金样品；
S3：将沉积态NiTiCu合金样品置于真空石英管中，然后将真空石英管置于900℃～1000℃的马弗炉中保温1h～2h进行高温固溶处理，高温固溶处理结束后将真空石英管从马弗炉中取出并迅速放入冰水混合物中进行第一次淬火；
S4：将第一次淬火完成后获得的NiTiCu合金样品再次置于真空石英管，然后将真空石英管置于600℃～700℃的马弗炉中保温2h～3h进行低温时效处理，低温时效处理结束后将真空石英管从马弗炉中取出并迅速放入冰水混合物中进行第二次淬火，第二次淬火完成后获得时效态NiTiCu合金样品。
在其中一个实施例中，激光直接能量沉积设备参数包括：激光功率为1800～2200W、扫描速度为300mm/s～900mm/s，激光光斑直径为3mm～5mm，层与层之间的搭接率为40～60％。
在其中一个实施例中，将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行第一次沉积时采用半导体激光器能量源发出的激光束作用于NiTi合金基板表面形成熔池，然后将烘干后的NiTiCu预合金粉末通过同轴送粉喷嘴在高纯氩气的保护下以10～11g/min的送粉率同步送进熔池熔化并凝固在NiTi合金基板上形成第一层NiTiCu合金沉积层；
将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行次数大于1的沉积时采用半导体激光器能量源发出的激光束作用于上一次形成的NiTiCu合金沉积层表面形成熔池，然后将烘干后的NiTiCu预合金粉末通过同轴送粉喷嘴在高纯氩气的保护下以10～11g/min的送粉率同步送进熔池熔化并凝固在上一次形成的NiTiCu合金沉积层上形成当前次NiTiCu合金沉积层；
其中，下一次沉积过程相比上一次沉积过程，激光能量源和送粉喷嘴同步抬升0.4mm～0.5mm。
在其中一个实施例中，半导体激光器能量源的功率为6000W。
在其中一个实施例中，NiTiCu预合金粉末的烘干过程为将颗粒直径为53μm～150μm的NiTiCu预合金粉末在110℃～130℃、真空度在-0.08MPa～-0.1MPa的环境下烘干2h～3h，冷却至室温。
在其中一个实施例中，激光直接能量沉积设备进行多次连续沉积的方式为往复的交叉光栅式。
在其中一个实施例中，真空石英管的管内压力为3.5×10-4Pa。
本发明的有益效果是：本发明采用激光直接能量沉积设备制备NiTiCu合金，能够制备成形性良好、致密度高的复杂且不受尺寸影响的NiTiCu合金样品且获得的时效态NiTiCu合金样品具有更低的驱动应力的同时具有高超弹回复率。
附图说明
图1是本发明实施例中提供的基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法的流程示意图之一；
图2是本发明实施例1中沉积态样品不同加热/冷却速率下的DSC曲线图，其中，Ms为马氏体相变开始温度、Mf为马氏体相变结束温度、Mp为马氏体相变峰值温度、As为逆马氏体相变开始温度、Af为逆马氏体相变结束温度、Ap为逆马氏体相变峰值温度；
图3是Kissinger法求降温过程中相变激活能的数据拟合示意图；
图4是本发明实施例1中沉积态样品在Af+10～15℃下的单轴压缩应力-应变曲线图；
图5是本发明实施例1中时效态样品的透射明场像示意图，图5(b)是图5(a)中位置1的选取电子衍射花样，图5(c)是图5(a)中位置2的选取电子衍射花样；
图6是本发明实施例1中时效态样品不同加热/冷却速率下的DSC曲线图，其中，Ms为马氏体相变开始温度、Mf为马氏体相变结束温度、Mp为马氏体相变峰值温度、As为逆马氏体相变开始温度、Af为逆马氏体相变结束温度、Ap为逆马氏体相变峰值温度；
图7是本发明实施例1中时效态样品在室温下的单轴压缩应力-应变曲线图；
图8是本发明实施例1时效态样品在4％预应变下的单轴压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在一个实施例中，基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，包括以下步骤：
S1：将NiTi合金基板固定于激光直接能量沉积设备的成形室后，利用高纯循环氩气将所述成型室的气氛氧含量降低至100ppm以下。
其中，用氩气对将成型室的气氛氧含量进行降低以减少杂质的影响。
S2：设置激光直接能量沉积设备参数，将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行多次连续沉积形成预设实体模型，获得NiTiCu合金试样，待成型室内的NiTiCu合金试样冷却至室温后取出并切割成目标测试尺寸，获得沉积态NiTiCu合金样品。
其中，预设实体模型为计算机提前建立好的三维CAD实体模型。
具体的，激光直接能量沉积设备参数包括：激光功率为1800～2200W、扫描速度为300mm/s～900mm/s，激光光斑直径为3mm～5mm，层与层之间的搭接率为40～60％。激光直接能量沉积设备进行多次连续沉积的方式为往复的交叉光栅式。
将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行第一次沉积时采用半导体激光器能量源发出的激光束作用于NiTi合金基板表面形成熔池，然后将烘干后的NiTiCu预合金粉末通过同轴送粉喷嘴在高纯氩气的保护下以10～11g/min的送粉率同步送进熔池熔化并凝固在NiTi合金基板上形成第一层NiTiCu合金沉积层；
将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行次数大于1的沉积时采用半导体激光器能量源发出的激光束作用于上一次形成的NiTiCu合金沉积层表面形成熔池，然后将烘干后的NiTiCu预合金粉末通过同轴送粉喷嘴在高纯氩气的保护下以10～11g/min的送粉率同步送进熔池熔化并凝固在上一次形成的NiTiCu合金沉积层上形成当前次NiTiCu合金沉积层；
其中，下一次沉积过程相比上一次沉积过程，激光能量源和送粉喷嘴同步抬升0.4mm～0.5mm。半导体激光器能量源的功率为6000W。
S3：将沉积态NiTiCu合金样品置于真空石英管中，然后将真空石英管置于900℃～1000℃的马弗炉中保温1h～2h进行高温固溶处理，高温固溶处理结束后将真空石英管从马弗炉中取出并迅速放入冰水混合物中进行第一次淬火。
具体的，真空石英管的管内压力为3.5×10-4Pa，将样品置于真空石英管的过程是将沉积态NiTiCu合金样品置于石英管中并连接到真空设备上，抽真空至管内压力为3.5×10-4Pa后开始封管，此时封好的石英管内将保持3.5×10-4Pa的真空度，以此来保证样品在热处理期间处于高真空度而不会被氧化。
S4：将第一次淬火完成后获得的NiTiCu合金样品再次置于真空石英管，然后将真空石英管置于600℃～700℃的马弗炉中保温2h～3h进行低温时效处理，低温时效处理结束后将真空石英管从马弗炉中取出并迅速放入冰水混合物中进行第二次淬火，第二次淬火完成后获得时效态NiTiCu合金样品。
在其中一个实施例中，NiTiCu预合金粉末的烘干过程为将颗粒直径为53μm～150μm的NiTiCu预合金粉末在110℃～130℃、真空度在-0.08MPa～-0.1MPa的环境下烘干2h～3h，冷却至室温。烘干用以去除NiTiCu预合金粉末中的水分。
本实施例中，通过定向能量沉积方法可以获得成形性能优异、致密度高的NiTiCu合金，保证成形样品的力学性能等同于甚至优于同成分铸、锻造的NiTiCu合金样品。另外，采用热处理方式对定向能量沉积方法制备的沉积态NiTiCu合金样品进行两次处理，可以调控沉积态NiTiCu合金的组织，获得的时效态NiTiCu合金样品具有更低的驱动应力的同时具有高超弹回复率。
以下为具体实施例。
实施例1
一种基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将颗粒直径为53～150μm的NiTiCu预合金粉末在120℃、真空度在-0.092MPa环境下烘干2h以去除粉末中吸附的水分，冷却至室温后取出干燥的NiTiCu预合金粉末并置于高精度高速率送粉器中。NiTiCu预合金粉末的颗粒直径不一致，其直径处于53～150μm之间。
步骤2：放置并固定尺寸为100×100×10mm的NiTi合金基板于激光直接能量沉积设备的成形室，通过高纯循环氩气净化将成形室腔体内气氛的氧含量控制在100ppm以下，以保证构件的成形质量。
步骤3：设置激光功率为2200W、扫描速度为600mm/s，激光光斑直径选用3mm，层与层之间搭接率为50％。启动6000W半导体激光器能量源，激光束作用于基材表面形成熔池，将烘干后的NiTiCu预合金粉末通过同轴送粉喷嘴在高纯氩气的保护下以11g/min的送粉率同步送进熔池，随后在熔池内快速熔化并凝固在NiTi合金基板上形成第一层沉积层，第一层沉积完毕后，激光能量源和送粉喷嘴同步抬升0.4mm，在第一层沉积层上进行第二次沉积，直至依据计算机建立的三维CAD实体模型形成最终的NiTiCu合金试样。其中，直接能量沉积设备扫描方式采用往复的交叉光栅式进行连续沉积。
步骤4：成形完毕后关闭激光器和送粉系统，等待NiTiCu合金试样冷却至室温，关掉高纯循环氩气，将沉积着NiTiCu合金的NiTi合金基板取出，利用电火花线切割设备切取沉积的NiTiCu合金，随后根据目标测试尺寸要求切割得到沉积态NiTiCu合金样品。
步骤5：将沉积态NiTiCu合金样品放置于石英管中并抽真空至压力为3.5×10-4Pa后密封，随后将该真空石英管置于900℃的马弗炉中保温1h进行高温固溶工艺处理，固溶结束后迅速取出NiTiCu合金样品放入冰水混合物(0℃)中进行第一次淬火。
步骤6：继续将上述第一次淬火完成后的NiTiCu合金样品再次放置于石英管中并抽真空至压力为3.5×10-4Pa后密封，随后将其置于650℃的马弗炉中保温2h进行低温时效工艺处理，时效结束后迅速取出NiTiCu合金样品并放入冰水混合物中进行第二次淬火，即得到时效态NiTiCu合金样品。
对实施例1得到的沉积态样品进行差示扫描量热(DSC)分析，得到如图2所示的不同加热/冷却速率下的DSC曲线。由图2可以根据切线法确定沉积态样品在给定速率下的相变温度。如图3所示，通过Kissinger法取不同速率下降温过程的峰值温度进行数值拟合可得沉积态NiTiCu合金的相变激活能E＝28.29412±4.38747KJ/mol，相变激活能(E)越低，表明在诱发马氏体相变时所需临界驱动应力(σSIM)就越低，沉积态NiTiCu合金的相变激活能较小，表明其在诱发马氏体相变时所需临界驱动应力低。如图4所示，图4中εSE为可回复应变量，对实施例1得到的沉积态样品在Af温度以上进行压缩超弹性测试，当施加4％、6％和8％的压缩加载应变时，合金诱发马氏体相变的临界应力(σSIM)分别为375.5MPa、403.2MPa和407.8MPa，并计算了其超弹回复率分别为95.98％、93.30％和89.41％。
如图5所示，对实施例1得到的时效态NiTiCu合金样品进行TEM分析，发现基体中沿晶界析出了连续的类透镜状共格C11b型Ti(NiCu)2相，晶内密集分布着大量具有一定取向的薄板状共格C11b型Ti(NiCu)2相，同时在Ti(NiCu)2析出相周围还堆积着高密度的缠结位错。这种与基体共格的Ti(NiCu)2相在其周围有较强的应变场衬度，不仅可以有效地阻止位错运动起到强化母相的作用，还可使合金中的马氏体变体易于择优取向，宏观上表现为时效态NiTiCu合金的低驱动应力和高超弹回复性。同时大量位错的堆积也有效提高了母相的临界滑移应力，可进一步提高合金的超弹可回复性。继续对时效态NiTiCu合金样品进行差示扫描量热(DSC)分析，得到如图6所示不同加热/冷却速率下的DSC曲线。依据切线法得出时效态样品的相变温度后，对比图2和图6发现，热处理后时效态NiTiCu合金样品相比于沉积态NiTiCu合金样品的相变温度降低显著低至25℃以下，相变峰变得更加尖锐，相变滞后更窄，此时，时效态NiTiCu合金样品在室温加载时只需克服相变势垒便可激活马氏体相变，而不必像沉积态即NiTiCu合金样品需克服相变势垒又要克服温度势垒才能激活马氏体相变，因此时效态NiTiCu合金样品具有更低的驱动应力。如图7所示，对实施例1得到的时效态样品在室温下进行压缩超弹性测试，当施加4％、6％和8％的压缩加载时，时效态NiTiCu合金样品诱发马氏体相变的临界应力(σSIM)约为270～282MPa，试样的超弹回复率均在90％以上，这说明时效态NiTiCu合金样品在具有更低驱动应力的情况下仍具有较高超弹回复率，从而可用于具有高响应频率的灵敏驱动器的开发推广。特别是，当预压缩加载应变为8％时，超弹回复率相比较于沉积态提高至93.71％。如图8所示，图8是本实施例中的时效态样品在4％预应变下的单轴压缩应力-应变曲线，将实施例1得到的时效态NiTiCu合金样品在4％单轴压缩加载下通过调控温度箱来研究其在90％以上(51℃时，时效态NiTiCu合金样品的超弹回复率计算为86.93％)超弹回复率的最大可实施温域区间，结果表明该合金的宽温域范围在21～46℃左右，且人体的体感温度恰好处于该范围内，使得结合该合金的低驱动应力可以证明本实施例方法制备的NiTiCu合金能够在生物医学方面进行应用。
实施例2
实施例2的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤3中设置扫描速度为800mm/s。
实施例3
实施例2的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：步骤3中设置激光功率为1800W、扫描速度为800mm/s。
对实施例2和3得到的沉积态和时效态样品在室温下进行压缩超弹性测试，结合实施例1得到的沉积态和时效态样品在室温下进行压缩超弹性测试结果构成表1。由表1中数据可以看出对基于定向能量沉积的NiTiCu合金进行如本发明中的两次热处理可显著降低合金诱发马氏体相变时的临界应力，并提高了其超弹回复率。其中，诱发马氏体相变的最低驱动应力仅为232.0MPa，且当施加的工程应变提高至8％的大应变后，合金仍能保持90％以上的高超弹回复率。
表1实施例1～3沉积态和时效态样品的压缩超弹回复性能
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将NiTi合金基板固定于激光直接能量沉积设备的成形室后，利用高纯循环氩气将所述成型室的气氛氧含量降低至100ppm以下；
S2：设置激光直接能量沉积设备参数，将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行多次连续沉积形成预设实体模型，获得NiTiCu合金试样，待成型室内的NiTiCu合金试样冷却至室温后取出并切割成目标测试尺寸，获得沉积态NiTiCu合金样品；
S3：将沉积态NiTiCu合金样品置于真空石英管中，然后将真空石英管置于900℃～1000℃的马弗炉中保温1h～2h进行高温固溶处理，高温固溶处理结束后将真空石英管从马弗炉中取出并迅速放入冰水混合物中进行第一次淬火；
S4：将第一次淬火完成后获得的NiTiCu合金样品再次置于真空石英管，然后将真空石英管置于600℃～700℃的马弗炉中保温2h～3h进行低温时效处理，低温时效处理结束后将真空石英管从马弗炉中取出并迅速放入冰水混合物中进行第二次淬火，第二次淬火完成后获得时效态NiTiCu合金样品。
2.根据权利要求1所述的基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，其特征在于，激光直接能量沉积设备参数包括：激光功率为1800～2200W、扫描速度为300mm/s～900mm/s，激光光斑直径为3mm～5mm，层与层之间的搭接率为40～60％。
3.根据权利要求2所述的基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，其特征在于，将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行第一次沉积时采用半导体激光器能量源发出的激光束作用于NiTi合金基板表面形成熔池，然后将烘干后的NiTiCu预合金粉末通过同轴送粉喷嘴在高纯氩气的保护下以10～11g/min的送粉率同步送进熔池熔化并凝固在NiTi合金基板上形成第一层NiTiCu合金沉积层；
将烘干后的NiTiCu预合金粉末在NiTi合金基板上进行次数大于1的沉积时采用半导体激光器能量源发出的激光束作用于上一次形成的NiTiCu合金沉积层表面形成熔池，然后将烘干后的NiTiCu预合金粉末通过同轴送粉喷嘴在高纯氩气的保护下以10～11g/min的送粉率同步送进熔池熔化并凝固在上一次形成的NiTiCu合金沉积层上形成当前次NiTiCu合金沉积层；
其中，下一次沉积过程相比上一次沉积过程，激光能量源和送粉喷嘴同步抬升0.4mm～0.5mm。
4.根据权利要求3所述的基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，其特征在于，半导体激光器能量源的功率为6000W。
5.根据权利要求1所述的基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，其特征在于，NiTiCu预合金粉末的烘干过程为将颗粒直径为53μm～150μm的NiTiCu预合金粉末在110℃～130℃、真空度在-0.08MPa～-0.1MPa的环境下烘干2h～3h，冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，其特征在于，所述激光直接能量沉积设备进行多次连续沉积的方式为往复的交叉光栅式。
7.根据权利要求1所述的基于定向能量沉积的低驱动力NiTiCu合金制备方法，其特征在于，真空石英管的管内压力为3.5×10-4Pa。
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