CN117887255A - 一种高耐磨尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高耐磨尼龙复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，该高耐磨尼龙复合材料按照重量份计包括尼龙材料50‑75份、耐磨强化助剂10‑25份、纳米白炭黑12‑24份、偶联剂0.5‑1份、抗氧化剂0.5‑1份、阻燃剂1‑1.5份和表面处理剂1‑2份；耐磨强化助剂既可以与纳米白炭黑表面的羟基进行反应锚固到纳米白炭黑表面，同时又能够与尼龙基体材料进行偶联，增加白炭黑在尼龙基体材料中的分散性的同时增强白炭黑与尼龙基体材料之间的结合强度，同时耐磨强化助剂可以在高温条件下发生自硫化，形成相互贯穿的高分子网络结构，补强尼龙基体的刚性，降低其磨耗强度，进一步提升尼龙复合材料的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地，涉及一种高耐磨尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙是一种合成的热塑性线性聚酰胺，尼龙具有很高的抗张强度、良好的冲击韧性、耐磨性、自润滑和耐疲劳性等优点，已被广泛制造齿轮、轴承等耐磨制件，但是随着工况环境的严苛，纯尼龙材料的耐磨差性能已经无法满足实际使用工况的要求，限制其在高速摩擦领域的扩展应用。
现有的白炭黑虽然能够通过共混增加尼龙复合材料的耐磨性，但白炭黑表面富含丰富的羟基，易形成氢键而引入团聚，导致在尼龙基体中的分散性较差而降低尼龙复合材料的耐磨性，通过添加硅烷偶联剂参与共混对白炭黑进行改性，以此提高白炭黑在尼龙基体中的分散性和相容性。
但现有的硅烷偶联剂并不能实现对白炭黑和尼龙材料的共同改性，而且尼龙中含有氮、氢、氧元素，分子链之间易产生氢键，与另一物质接触时有较大粘附力，在干摩擦时具有较高的摩擦系数导致其耐磨性能下降。进一步限制其扩展应用。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种高耐磨尼龙复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高耐磨尼龙复合材料，按照重量份计包括以下原料：
尼龙材料50-75份、耐磨强化助剂10-25份、纳米白炭黑12-24份、偶联剂0.5-1份、抗氧化剂0.5-1份、阻燃剂1-1.5份和表面处理剂1-2份；
耐磨强化助剂的制备方法：
步骤A1：取4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA和四氢呋喃混合投料到反应釜中，在紫外灯下照射0.5h，之后用乙醇溶液洗涤，最后转移到烘箱中，控制烘箱温度为70-80℃，干燥3-5h后得到化合物A。
进一步地，4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA、四氢呋喃和乙醇溶液的用量比为10-15g：9-13.5g：2-3g：40-50mL：100-150mL；
进一步地，紫外灯的辐射强度为450-550mW/cm2；
4，4-二苯乙烯二羧酸和γ-巯丙基三乙氧基硅烷发生点击反应，将γ-巯丙基三乙氧基硅烷接枝到4，4-二苯乙烯二羧酸分子上，引入含硫结构和乙氧基硅烷结构，具体反应过程如下：
；
步骤A2：取化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为200-250r/min，升温至75-85℃，搅拌反应1-2h后得到耐磨强化助剂；
进一步地，化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯的用量比为10-15g：5-7.5g：1-2g：70-85mL；
化合物A和季戊四醇三烯丙基醚在氧化锡的催化作用下，将季戊四醇三烯丙基醚接枝到化合物A分子上，引入碳碳双键，具体反应过程如下：
；
一种高耐磨尼龙复合材料的制备方法：
步骤S1：取尼龙材料、耐磨强化助剂、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，控制1000-1500r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区210-220℃、二区220-230℃、三区230-245℃、四区240-260℃、五区270-290℃、六区275-290℃、七区260-280℃和八区250-265℃，施加100-120r/min，挤出质量流量为30-40kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料。
本发明的有益效果：
本发明公开一种高耐磨尼龙复合材料，该高耐磨尼龙复合材料是以尼龙材料为基体，添加纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂为功能性填料，通过复配自制一种耐磨强化助剂共混以提高纳米白炭黑在尼龙材料中分散性，对尼龙复合材料耐磨性能进行补强。
耐磨强化助剂既可以与纳米白炭黑表面的羟基进行反应锚固到纳米白炭黑表面，同时又能够与尼龙基体材料进行偶联，增加白炭黑在尼龙基体材料中的分散性的同时增强白炭黑与尼龙基体材料之间的结合强度，从而提升尼龙复合材料的刚性，降低其摩擦系数和磨耗强度，有效提高了尼龙复合材料的耐磨性能。
同时耐磨强化助剂可以在高温条件下发生自硫化，在尼龙基体中形成三维网状结构，并与尼龙基体交联形成相互贯穿的高分子网络结构，这种相互贯穿的高分子网络结构能够进一步补强尼龙基体的刚性，降低其磨耗强度，从而进一步提升尼龙复合材料的耐磨性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种高耐磨尼龙复合材料实施过程如下：
制备耐磨强化助剂
a1：取4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA(本实施例和对比例均选用上海阿拉丁生化科技股份有限公司的2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮)和四氢呋喃混合投料到反应釜中，在辐射强度为450mW/cm2的紫外灯下照射0.5h，之后用乙醇溶液洗涤，最后转移到烘箱中，控制烘箱温度为70℃，干燥3h后得到化合物A；在以上反应中，4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA、四氢呋喃和乙醇溶液的用量比为10g：9g：2g：40mL：100mL；
a2：取化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡（本实施例和对比例均选用上海阿拉丁生化科技股份有限公司的纳米二氧化锡，货号为S105111）和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为200r/min，升温至75℃，搅拌反应1h后得到耐磨强化助剂；在以上反应中，化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯的用量比为10g：5g：1g：70mL；
制备一种高耐磨尼龙复合材料：
s1：配料，按照重量份取：尼龙材料50份、耐磨强化助剂10份、纳米白炭黑12份、偶联剂0.5份、抗氧化剂0.5份、阻燃剂1份和表面处理剂1份；
s2：取尼龙材料（本实施例和对比例均选用上海阿拉丁生化科技股份有限公司的尼龙66）、耐磨强化助剂、纳米白炭黑、偶联剂（本实施例和对比例均选用上海吉至生化科技有限公司的KH-550）、抗氧化剂（南通润丰石油化工有限公司的抗氧剂1010）、阻燃剂（本实施例和对比例均选用上海创赛科技有限公司的十溴二苯醚）和表面处理剂（本实施例和对比例均选用上海脉铂医药科技有限公司的硬脂酸）投料到高混机中，控制1000r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区210℃、二区220℃、三区230℃、四区240℃、五区270℃、六区275℃、七区260℃和八区250℃，施加100r/min，挤出质量流量为30kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料。
实施例2
本实施例制备一种高耐磨尼龙复合材料实施过程如下：
1）制备耐磨强化助剂
a1：取4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA和四氢呋喃混合投料到反应釜中，在辐射强度为500mW/cm2紫外灯下照射0.5h，之后用乙醇溶液洗涤，最后转移到烘箱中，控制烘箱温度为72℃，干燥3h后得到化合物A；在以上反应中，4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA、四氢呋喃和乙醇溶液的用量比为11g：10g：3g：45mL：100mL；
a2：取化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为220r/min，升温至80℃，搅拌反应1h后得到耐磨强化助剂；在以上反应中，化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯的用量比为15g：7.5g：1.5g：75mL；
2）制备一种高耐磨尼龙复合材料：
s1：配料，按照重量份取：尼龙材料55份、耐磨强化助剂15份、纳米白炭黑15份、偶联剂0.6份、抗氧化剂0.6份、阻燃剂1.2份和表面处理剂1.3份；
s2：取尼龙材料、耐磨强化助剂、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，控制1200r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区215℃、二区222℃、三区232℃、四区245℃、五区280℃、六区278℃、七区265℃和八区255℃，施加100r/min，挤出质量流量为35kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料。
实施例3
本实施例制备一种高耐磨尼龙复合材料实施过程如下：
1）制备耐磨强化助剂
a1：取4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA和四氢呋喃混合投料到反应釜中，在辐射强度为550mW/cm2紫外灯下照射0.5h，之后用乙醇溶液洗涤，最后转移到烘箱中，控制烘箱温度为75℃，干燥3.5h后得到化合物A；在以上反应中，4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA、四氢呋喃和乙醇溶液的用量比为12g：11g：3g：45mL：100mL；
a2：取化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为220r/min，升温至80℃，搅拌反应1h后得到耐磨强化助剂；在以上反应中，化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯的用量比为15g：7.5g：2g：75mL；
2）制备一种高耐磨尼龙复合材料：
s1：配料，按照重量份取：尼龙材料60份、耐磨强化助剂15份、纳米白炭黑18份、偶联剂0.8份、抗氧化剂0.8份、阻燃剂1.3份和表面处理剂1.6份；
s2：取尼龙材料、耐磨强化助剂、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，控制1200r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区215℃、二区225℃、三区235℃、四区245℃、五区285℃、六区280℃、七区265℃和八区255℃，施加100r/min，挤出质量流量为40kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料。
实施例4
本实施例制备一种高耐磨尼龙复合材料实施过程如下：
1）制备耐磨强化助剂
a1：取4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA和四氢呋喃混合投料到反应釜中，在辐射强度为550mW/cm2紫外灯下照射0.5h，之后用乙醇溶液洗涤，最后转移到烘箱中，控制烘箱温度为80℃，干燥3.5h后得到化合物A；在以上反应中，4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA、四氢呋喃和乙醇溶液的用量比为15g：13.5g：3g：50mL：150mL；
a2：取化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为220r/min，升温至80℃，搅拌反应1h后得到耐磨强化助剂；在以上反应中，化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯的用量比为15g：7.5g：2g：85mL；
2）制备一种高耐磨尼龙复合材料：
s1：配料，按照重量份取：尼龙材料60份、耐磨强化助剂20份、纳米白炭黑18份、偶联剂0.7份、抗氧化剂0.7份、阻燃剂1.2份和表面处理剂1.5份；
s2：取尼龙材料、耐磨强化助剂、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，控制1500r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区220℃、二区230℃、三区245℃、四区260℃、五区290℃、六区290℃、七区280℃和八区265℃，施加120r/min，挤出质量流量为40kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料。
实施例5
本实施例制备一种高耐磨尼龙复合材料实施过程如下：
1）制备耐磨强化助剂
a1：取4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA和四氢呋喃混合投料到反应釜中，在辐射强度为550mW/cm2紫外灯下照射0.5h，之后用乙醇溶液洗涤，最后转移到烘箱中，控制烘箱温度为80℃，干燥3.5h后得到化合物A；在以上反应中，4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA、四氢呋喃和乙醇溶液的用量比为15g：13.5g：3g：50mL：150mL；
a2：取化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为220r/min，升温至80℃，搅拌反应1h后得到耐磨强化助剂；在以上反应中，化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯的用量比为15g：7.5g：2g：85mL；
2）制备一种高耐磨尼龙复合材料：
s1：配料，按照重量份取：尼龙材料75份、耐磨强化助剂25份、纳米白炭黑15份、偶联剂1份、抗氧化剂1份、阻燃剂1.5份和表面处理剂2份；
s2：取尼龙材料、耐磨强化助剂、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，控制1500r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区210℃、二区220℃、三区230℃、四区240℃、五区270℃、六区275℃、七区260℃和八区250℃，施加100r/min，挤出质量流量为40kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料；
实施例6
本实施例制备一种高耐磨尼龙复合材料实施过程如下：
1）制备耐磨强化助剂
a1：取4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA和四氢呋喃混合投料到反应釜中，在辐射强度为550mW/cm2紫外灯下照射0.5h，之后用乙醇溶液洗涤，最后转移到烘箱中，控制烘箱温度为75℃，干燥3.5h后得到化合物A；在以上反应中，4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA、四氢呋喃和乙醇溶液的用量比为12g：11g：3g：45mL：100mL；
a2：取化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为220r/min，升温至80℃，搅拌反应1h后得到耐磨强化助剂；在以上反应中，化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯的用量比为15g：7.5g：2g：75mL；
2）制备一种高耐磨尼龙复合材料：
s1：配料，按照重量份取：尼龙材料65份、耐磨强化助剂20份、纳米白炭黑12份、偶联剂1份、抗氧化剂1份、阻燃剂1.5份和表面处理剂2份；
s2：取尼龙材料、耐磨强化助剂、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，控制1200r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区210℃、二区220℃、三区230℃、四区240℃、五区270℃、六区275℃、七区260℃和八区250℃，施加100r/min，挤出质量流量为40kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合坯料。
对比例1
本对比例制备一种高耐磨尼龙复合材料的实施过程如下：
s1：配料，按照重量份取：尼龙材料60份、纳米白炭黑18份、偶联剂0.7份、抗氧化剂0.7份、阻燃剂1.2份和表面处理剂1.5份；
s2：取尼龙材料、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，控制1500r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区210℃、二区220℃、三区230℃、四区240℃、五区270℃、六区275℃、七区260℃和八区250℃，施加100r/min，挤出质量流量为40kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料。
对比例2
本对比例制备一种高耐磨尼龙复合材料的实施过程如下：
s1：配料，按照重量份取：尼龙材料55份、纳米白炭黑15份、偶联剂0.6份、抗氧化剂0.6份、阻燃剂1.2份和表面处理剂1.3份；
s2：取尼龙材料、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，控制1200r/min，室温下搅拌0.5h，之后由计量加料器加入到双螺杆挤塑机料筒中，进入螺杆传送区，调节双螺杆各区温度为一区215℃、二区225℃、三区235℃、四区245℃、五区285℃、六区280℃、七区265℃和八区255℃，施加100r/min，挤出质量流量为40kg/h，熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料。
对比例3
尼龙66（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）
为了便于测试高耐磨尼龙复合材料的相关性能，将实施例1-6和对比例1-3制备的高耐磨尼龙复合材料进行相关性能测试，具体测试数据如表1所示：
测试样条的制备：
将实施例1-6和对比例1-3制备的高耐磨尼龙复合材料在240℃的注塑机中注塑成100mmX100mm，厚度为8mm的测试样条：
；
由表1数据可知，实施例1-6制备的高耐磨尼龙复合材料的动摩擦系数为0.13-0.28，磨耗量为0.021-0.051g，洛氏硬度为100-135，各项指标均优于对比例1-3制备的高耐磨尼龙复合材料。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高耐磨尼龙复合材料，其特征在于，按照重量份计包括以下原料：尼龙材料50-75份、耐磨强化助剂10-25份、纳米白炭黑12-24份、偶联剂0.5-1份、抗氧化剂0.5-1份、阻燃剂1-1.5份和表面处理剂1-2份；
耐磨强化助剂由以下方法制备：
步骤A1：取4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA和四氢呋喃混合投料到反应釜中，在紫外灯下照射0.5h，之后用乙醇溶液洗涤，最后转移到烘箱中，控制烘箱温度为70-80℃，干燥3-5h后得到化合物A；
步骤A2：取化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯混合投料到反应釜中，升温至75-85℃，搅拌反应1-2h后得到耐磨强化助剂。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨尼龙复合材料，其特征在于，尼龙材料55-60份、耐磨强化助剂15-20份、纳米白炭黑15-18份、偶联剂0.6-0.8份、抗氧化剂0.6-0.8份、阻燃剂1.2-1.3份和表面处理剂1.3-1.6份。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨尼龙复合材料，其特征在于，步骤A1中，4，4-二苯乙烯二羧酸、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、DMPA、四氢呋喃和乙醇溶液的用量比为10-15g：9-13.5g：2-3g：40-50mL：100-150mL。
4.根据权利要求1所述的一种高耐磨尼龙复合材料，其特征在于，步骤A1中，紫外灯的辐射强度为450-550mW/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨尼龙复合材料，其特征在于，步骤A2中，化合物A、季戊四醇三烯丙基醚、氧化锡和甲苯的用量比为10-15g：5-7.5g：1-2g：70-85mL。
6.根据权利要求4所述的一种高耐磨尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法为：
取尼龙材料、耐磨强化助剂、纳米白炭黑、偶联剂、抗氧化剂、阻燃剂和表面处理剂投料到高混机中，室温下搅拌0.5h，之后加入到双螺杆挤塑机料筒中熔融、挤出和造粒得到高耐磨尼龙复合材料。
7.根据权利要求5所述的一种高耐磨尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，双螺杆挤塑机料筒各区温度依次设置为210-220℃、220-230℃、230-245℃、240-260℃、270-290℃、275-290℃、260-280℃、250-265℃。
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2024
- 2024-03-15 CN CN202410301178.3A patent/CN117887255B/zh active Active
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