CN117887104A - 聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙二醇‑壳聚糖季铵盐‑海藻酸钠水凝胶及其制备方法，属于水凝胶技术领域。其技术方案为：包括以下步骤：S1分别配制海藻酸钠水溶液和聚乙二醇水溶液；S2配制壳聚糖季铵盐水溶液；S3将壳聚糖季铵盐水溶液加入到聚乙二醇水溶液中，加热搅拌后得到混合溶液；再将海藻酸钠水溶液与混合溶液混合，加热搅拌后静置，得到水凝胶；S4将水凝胶浸泡于硝酸银溶液中，搅拌即得聚乙二醇‑壳聚糖季铵盐‑海藻酸钠水凝胶。本发明制备得到的聚乙二醇‑壳聚糖季铵盐‑海藻酸钠水凝胶具有优异的抗菌性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域，具体涉及一种聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶及其制备方法。
背景技术
组织缺损主要由创伤、肿瘤、先天缺陷等相关疾病引起，对患者的生活品质造成严重影响。近年来，组织工程技术在缺损组织的修复和再生中起到关键作用，其中种子细胞、支架材料以及相关生长因子被视为组织工程技术赖以实施的关键因素。支架材料可以替代缺损组织的框架结构，不仅可以供细胞附着生长，同时还可负载生长因子，因此，开发一种可以替代人体受损组织的材料是一项具有重要意义和挑战性的任务。
水凝胶是一种具有高含水量的聚合物材料，其特点是在吸水后可以形成一种类似凝胶的状态。水凝胶具有良好的保水性能，能够将大量的水分吸附并锁定在内部，同时具备一定的透气性和柔韧性。由于其独特的性质，水凝胶在医药、农业、生活用品等多个领域得到了广泛的应用。
海藻酸钠是从褐藻类如海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物，其分子由β-D-甘露糖醛酸(β-D-mannuronic，M)和α-L-古洛糖醛酸(α-L-guluronic，G)按(1→4)键连接而成，是一种天然多糖，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性。同时海藻酸钠基水凝胶作为支架材料，能为细胞提供营养物质、促进代谢产物排除、引导其分化及增殖，还可作为控释生长因子及药物的载体。另外，海藻酸钠基水凝胶具有高度亲水性和保湿性，可吸收大量伤口分泌物，促进表皮再生，又可缓慢释放抗菌剂、抗炎剂而被广泛用作医用敷料。基于这些优良特性，海藻酸钠基水凝胶被广泛应用于在药物缓释、组织工程和再生医学等众多领域。但目前现有的海藻酸钠基水凝胶存在抗菌性和力学性能差的问题，亟需提出一种具有优异抗菌性能和力学性能的海藻酸钠基水凝胶。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶及其制备方法，制备得到的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶具有优异的抗菌性能和力学性能。
本发明的技术方案为：
一方面，本发明提供了一种聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1分别配制海藻酸钠水溶液和聚乙二醇水溶液；
S2配制壳聚糖季铵盐水溶液；
S3将壳聚糖季铵盐水溶液加入到聚乙二醇水溶液中，加热搅拌后得到混合溶液；再将海藻酸钠水溶液与混合溶液混合，加热搅拌后静置，得到水凝胶；
S4将水凝胶浸泡于硝酸银溶液中，搅拌即得聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶。
优选地，步骤S1中，所述海藻酸钠水溶液中的海藻酸钠与聚乙二醇水溶液中的聚乙二醇的质量比为1-4:10。
优选地，步骤S2中，所述壳聚糖季铵盐水溶液的质量浓度为2-3％。
优选地，步骤S3中，加热搅拌的温度为25-55℃，搅拌速率为300-500r/min，搅拌时间为3-5h。
优选地，步骤S4中，所述硝酸银溶液的浓度为0.01-0.1wt.％。
另一方面，本发明提供了通过上述制备方法制备得到的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶。
聚乙二醇具有羟基基团，壳聚糖季铵盐具有羟基和氨基基团，聚乙二醇链上存在的羟基基团会为水凝胶提供氢键，也会与壳聚糖季铵盐链之间相互缠绕形成氢键；同时，羟基又可以与银离子形成配位键，最终在氢键和配位键的存在下，很大程度地提高所制备的水凝胶的力学性能。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明的制备方法简单，不使用有机溶剂，聚乙二醇与壳聚糖季铵盐形成的氢键，以及聚乙二醇、壳聚糖季铵盐的羟基与银离子形成的配位键，都可以提高水凝胶的力学性能；同时，银离子和壳聚糖季铵盐还可以提高水凝胶的抗菌性，最终使得制备的水凝胶有优异的力学性能和抗菌性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法包括以下步骤：
S1称取海藻酸钠1g、聚乙二醇5g，分别配制成20wt.％的水溶液；
S2称取壳聚糖季铵盐3g，配制成质量浓度为3％的壳聚糖季铵盐水溶液；
S3取3mL步骤S2配制的壳聚糖季铵盐水溶液加入到步骤S1配制的聚乙二醇水溶液中，于45℃下以500r/min的搅拌速率加热搅拌3h后，得到聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液；再将聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液与步骤S1配制的海藻酸钠水溶液缓慢混合，混合的同时于45℃下以400r/min的搅拌速率加热搅拌，待4h后使各物质之间充分反应，随后静置24h形成水凝胶；
S4将水凝胶浸泡到0.02wt.％硝酸银溶液中，经过搅拌后得到聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶。
实施例2
本实施例的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法包括以下步骤：
S1称取海藻酸钠1g、聚乙二醇10g，分别配制成20wt.％的水溶液；
S2称取壳聚糖季铵盐3g，配制成质量浓度为2％的壳聚糖季铵盐水溶液；
S3取3mL步骤S2配制的壳聚糖季铵盐水溶液加入到步骤S1配制的聚乙二醇水溶液中，于25℃下以300r/min的搅拌速率加热搅拌4h后，得到聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液；再将聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液与步骤S1配制的海藻酸钠水溶液缓慢混合，混合的同时于25℃下以300r/min的搅拌速率加热搅拌，待3h后使各物质之间充分反应，随后静置一段时间形成水凝胶；
S4将水凝胶浸泡到0.01wt.％硝酸银溶液中，经过搅拌后得到聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶。
实施例3
本实施例的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法包括以下步骤：
S1称取海藻酸钠4g、聚乙二醇10g，分别配制成20wt.％的水溶液；
S2称取壳聚糖季铵盐3g，配制成质量浓度为2.5％的壳聚糖季铵盐水溶液；
S3取3mL步骤S2配制的壳聚糖季铵盐水溶液加入到步骤S1配制的聚乙二醇水溶液中，于55℃下以400r/min的搅拌速率加热搅拌5h后，得到聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液；再将聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液与步骤S1配制的海藻酸钠水溶液缓慢混合，混合的同时于55℃下以400r/min的搅拌速率加热搅拌，待5h后使各物质之间充分反应，随后静置一段时间形成水凝胶；
S4将水凝胶浸泡到0.1wt.％硝酸银溶液中，经过搅拌后得到聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶。
对比例1
与实施例1的区别在于：水凝胶中不添加壳聚糖季铵盐。
对比例2
与实施例2的区别在于：不将步骤S3得到的水凝胶浸泡于硝酸银溶液中。
对比例3
与实施例3的区别在于：步骤S3中，取3mL步骤S2配制的壳聚糖季铵盐水溶液加入到步骤S1配制的聚乙二醇水溶液中，于70℃下以500r/min的搅拌速率加热搅拌1h后，得到聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液；再将聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液与步骤S1配制的海藻酸钠水溶液缓慢混合，混合的同时于70℃下以400r/min的搅拌速率加热搅拌，待4h后使各物质之间充分反应，随后静置24h形成水凝胶。
对比例4
与实施例3的区别在于：步骤S3中，取3mL步骤S2配制的壳聚糖季铵盐水溶液加入到步骤S1配制的聚乙二醇水溶液中，于10℃下以500r/min的搅拌速率加热搅拌1h后，得到聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液；再将聚乙二醇-壳聚糖季铵盐混合溶液与步骤S1配制的海藻酸钠水溶液缓慢混合，混合的同时于10℃下以400r/min的搅拌速率加热搅拌，待4h后使各物质之间充分反应，随后静置24h形成水凝胶。
对比例5
与实施例1的区别在于：步骤S1中，水溶液中水体积不变，聚乙二醇添加量改为15g，配制成水溶液。
对比例6
与实施例2的区别在于：步骤S2中，壳聚糖季铵盐水溶液的质量浓度为5％。
对比例7
与实施例2的区别在于：步骤S4中，硝酸银溶液的浓度为0.2wt.％。
对实施例1-3及对比例1-7所制备的水凝胶进行抗菌性能和力学性能测试，测试结果如表1-2所示：
表1实施例1-3及对比例1-7所制备的水凝胶的抗菌性能测试结果
表2实施例1-3及对比例1-7所制备的水凝胶的力学性能测试结果
对比例1和对比例2中分别不添加壳聚糖季铵盐和银离子，会导致所制备的水凝胶的抗菌性大幅度下降。对比例3制备的水凝胶的力学性能和抗菌性能均下降，可能是因为在较高温度下形成的氢键不稳定，影响部分氢键的形成，从而使水凝胶性能下降。对比例4制备的水凝胶的力学性能和抗菌性能均下降，可能是因为制备过程是在低于室温的条件下进行，影响分子在水溶液中的运动程度，键合速度减慢，从而影响了水凝胶的性能。对比例5和对比例6中，分别提高了聚乙二醇和壳聚糖季铵盐的含量，使聚乙二醇和壳聚糖季铵盐溶液的流动性较小，阻碍其他分子与其之间的反应，因此导致水凝胶性能下降。对比例7中，硝酸银溶液浓度过大，配位键的形成会与氢键竞争位点，从而影响水凝胶的性能。
Claims (6)
1.聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1分别配制海藻酸钠水溶液和聚乙二醇水溶液；
S2配制壳聚糖季铵盐水溶液；
S3将壳聚糖季铵盐水溶液加入到聚乙二醇水溶液中，加热搅拌后得到混合溶液；再将海藻酸钠水溶液与混合溶液混合，加热搅拌后静置，得到水凝胶；
S4将水凝胶浸泡于硝酸银溶液中，搅拌即得聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶。
2.如权利要求1所述的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述海藻酸钠水溶液中的海藻酸钠与聚乙二醇水溶液中的聚乙二醇的质量比为1-4:10。
3.如权利要求1所述的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述壳聚糖季铵盐水溶液的质量浓度为2-3％。
4.如权利要求1所述的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中，加热搅拌的温度为25-55℃，搅拌速率为300-500r/min，搅拌时间为3-5h。
5.如权利要求1所述的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述硝酸银溶液的浓度为0.01-0.1wt.％。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的聚乙二醇-壳聚糖季铵盐-海藻酸钠水凝胶。
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