CN117886678A - 一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，包括以下步骤：1)脱出三羟甲基丙烷后的重组分与溶剂混合，与水在70‑75℃萃取；2）萃取水相经过稀溶剂塔，脱出少量的溶剂，控制双三羟甲基丙烷的浓度在45%‑55%；3)自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；4）一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；5）在降温至20℃时，按1kg/m³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；6）离心、洗涤、干燥得到双三羟甲基丙烷产品。本发明结晶效果好，结晶收率高，产品质量高，能耗低。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法。
背景技术
双三羟甲基丙烷，是生产三羟甲基丙烷过程中产生的副产物，它是生产丙烯酸单体、合成润滑油的主要原料。
生产时，甲醛、正丁醛在碱性条件下发生坎尼扎罗反应生成三羟甲基丙烷，同时副产双三羟甲基丙烷和甲酸盐。生产三羟甲基丙烷后的重组分，经过萃取，脱出溶剂，结晶，干燥得到双三羟甲基丙烷产品。
双三羟甲基丙烷易溶于水，结晶时间长，并有大量未析出，导致结晶液回用量较大，双三羟甲基丙烷生产效率较低，装置利用率低，结晶温度低，能耗高，为了提高生产效率，提供结晶液浓度，导致产品质量下降，所生产的双三羟甲基丙烷产品含量98.0%。
因此，如何提高双三羟甲基丙烷的结晶效果，进而提高双三羟甲基丙烷的产量，降低生产能耗，是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种结晶效果好、产量高、能耗低的双三羟甲基丙烷结晶精制方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，包括以下步骤：
1)双三羟甲基丙烷萃取
脱出三羟甲基丙烷后的重组分含有大量双三羟甲基丙烷，按比例与异辛醇溶剂及水混合，重组分:异辛醇:水=1.5:1.5:5，与水在70-75℃萃取，萃取水相进入稀溶剂塔；
2）脱溶剂
萃取水相经过稀溶剂塔，根据沸点的不同，100-105℃，将溶液中溶解的溶剂异辛醇脱出，塔顶汽经过冷凝静置的方式分层分液分离溶剂，同时提高双三甲基丙烷的浓度，控制双三羟甲基丙烷的质量浓度在45%-55%，该浓度保证双三羟甲基丙烷收率的同时，降低其他杂质的析出；
3)一段降温
自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；
4）二段降温
一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水进行二段降温，由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；
5）加入晶种
在降温至20℃时，按1kg/m³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；
6）离心
将结晶液放入拉袋离心机离心，用无离子水洗涤，无离子水与结晶液体积比0.1m³/m³，得到滤液和滤饼，滤饼干燥得到双三羟甲基丙烷产品，离心母液一部分回到步骤1）双三羟甲基丙烷萃取，一部分采出；
7）干燥
滤饼经过真空熔融干燥脱水，结片得到双三羟甲基丙烷产品，产品含量达到99%以上。
本发明的有益效果是：本发明通过二段式降温结晶，有效提高双三羟甲基丙烷晶种的生长，提高双三羟甲基丙烷的结晶粒径。采用低浓度结晶的方式，降低杂质析出量，提高双三羟甲基丙烷产品质量。通过80目晶种诱导结晶，大幅度提高了双三羟甲基丙烷结晶析出，提高双三羟结晶收率，降低循环量。结晶温度相对较高，进而降低生产能耗。
具体实施方式
以下对本发明作详细描述。
一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，包括以下步骤：
1)双三羟甲基丙烷萃取
脱出三羟甲基丙烷后的重组分含有大量双三羟甲基丙烷，按比例与异辛醇溶剂及水混合，重组分:异辛醇:水=1.5:1.5:5，与水在70-75℃萃取，萃取水相进入稀溶剂塔；
2）脱溶剂
萃取水相经过稀溶剂塔，根据沸点的不同，100-105℃，将溶液中溶解的溶剂异辛醇脱出，塔顶汽经过冷凝静置的方式分层分液分离溶剂，同时提高双三甲基丙烷的浓度，控制双三羟甲基丙烷的质量浓度在45%-55%，该浓度保证双三羟甲基丙烷收率的同时，降低其他杂质的析出；
3)一段降温
自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；
4）二段降温
一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水进行二段降温，由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；
5）加入晶种
在降温至20℃时，按1kg/m³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；
6）离心
将结晶液放入拉袋离心机离心，用无离子水洗涤，无离子水与结晶液体积比0.1m³/m³，得到滤液和滤饼，滤饼干燥得到双三羟甲基丙烷产品，离心母液一部分回到步骤1）双三羟甲基丙烷萃取，一部分采出；
7）干燥
滤饼经过真空熔融干燥脱水，结片得到双三羟甲基丙烷产品，产品含量达到99%以上。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (1)
1.一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，其特征在于包括以下步骤：
1)双三羟甲基丙烷萃取
脱出三羟甲基丙烷后的重组分含有大量双三羟甲基丙烷，按比例与异辛醇溶剂及水混合，重组分:异辛醇:水=1.5:1.5:5，与水在70-75℃萃取，萃取水相进入稀溶剂塔；
2）脱溶剂
萃取水相经过稀溶剂塔，根据沸点的不同，100-105℃，将溶液中溶解的溶剂异辛醇脱出，塔顶汽经过冷凝静置的方式分层分液分离溶剂，同时提高双三甲基丙烷的浓度，控制双三羟甲基丙烷的质量浓度在45%-55%，该浓度保证双三羟甲基丙烷收率的同时，降低其他杂质的析出；
3)一段降温
自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；
4）二段降温
一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水进行二段降温，由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；
5）加入晶种
在降温至20℃时，按1kg/m³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；
6）离心
将结晶液放入拉袋离心机离心，用无离子水洗涤，无离子水与结晶液体积比0.1m³/m³，得到滤液和滤饼，滤饼干燥得到双三羟甲基丙烷产品，离心母液一部分回到步骤1）双三羟甲基丙烷萃取，一部分采出；
7）干燥
滤饼经过真空熔融干燥脱水，结片得到双三羟甲基丙烷产品，产品含量达到99%以上。
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