CN117884452A - 一种处理含氨含钨渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废渣处理技术领域，具体涉及一种处理含氨含钨渣的方法，采用NaClO同时实现对含氨含钨渣中钨和氨的处理，NH4 +转变为N2溢出，含氨含钨渣中的仲钨酸铵转变成钨酸铵，钨酸铵转型成钨酸钠，完美的解决含氨含钨渣所携带的氨氮问题，有效的回收了钨资源避免了钨资源的浪费。
Description
技术领域
本发明属于废渣处理技术领域，具体涉及一种处理含氨含钨渣的方法。
背景技术
在钨冶炼工艺中，碱法工艺因稳定被广泛运用，但白钨矿中钙含量一般都超过了20wt%，用碱法工艺非常容易“反钙”从而造成渣钨很高，造成了钨资源的浪费。现行白钨矿大多数都采用酸法工艺分解先制成钨酸后再碱分解发生中和反应制成钨酸钠溶液，但该工艺流程太长。目前有的公司已使用氨溶流程即采用酸法工艺分解制成钨酸后直接氨溶制成钨酸氨溶液经除杂后结晶做成APT，该工艺流程短，快速出产品，但会产生含氨含钨渣，该渣中钨大部分是机械夹杂的钨酸铵和少部分是仲钨酸铵（APT），含量普遍会达到15wt%以上。正常情况下处理此类含氨含钨渣采用两种方法，一种加碱蒸煮去氨氮兼转型的方式处理，但该方式产生的氨气会溢出从而破坏环境且氨氮难于去除到20ppm以下，另一种采用氧化钨炉管煅烧去氨后碱溶的方式处理，但含氨含钨渣中存在钙、硅、锡等杂质元素较多且非常容易粘在氧化钨炉管上造成炉管清洗和清理非常麻烦。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种处理含氨含钨渣的方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种处理含氨含钨渣的方法，包括如下步骤：
S1、在容器中加入含氨含钨渣，再加入水，搅拌得到渣浆；
S2、在搅拌的同时对渣浆进行加热，加热温度为20~80℃，加热时间为1.5~2h；在搅拌的同时加入NaClO；
S3、过滤得到滤液和滤渣，实现含氨含钨渣的处理。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，容器中的液固比为(2~2.2)m3:1t。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，搅拌速度为40~50r/min，搅拌时间为2~3h。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，容器为蒸汽锅。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，渣浆中氨浓度为0.8~1.2mol/L。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，NaClO以粉末的形式加入。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，NaClO的加入量为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.5~1.8倍。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，NaClO加入过程的搅拌速度为10~20r/min。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，在0.5h内缓慢加入占总重量30~40%的NaClO，将剩余的NaClO在随后的0.5h内加完，之后调整搅拌速度为45~50r/min。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，在密闭环境中进行加热搅拌。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，在搅拌的同时开启蒸汽锅热水盘管对渣浆进行加热。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，滤液中的NH4 +含量＜20ppm。
作为本发明所述的一种处理含氨含钨渣的方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，滤渣中的钨含量＜2wt%，滤渣中的NH4 +含量＜0.2wt%。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种处理含氨含钨渣的方法，采用NaClO同时实现对含氨含钨渣中钨和氨的处理，NH4 +转变为N2溢出，含氨含钨渣中的仲钨酸铵转变成钨酸铵，钨酸铵转型成钨酸钠，完美的解决含氨含钨渣所携带的氨氮问题，有效的回收了钨资源避免了钨资源的浪费。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种处理含氨含钨渣的方法，包括如下步骤：
S1、在容器中加入含氨含钨渣，再加入水，搅拌得到渣浆；
S2、在搅拌的同时对渣浆进行加热，加热温度为20~80℃，加热时间为1.5~2h；在搅拌的同时加入NaClO；
S3、过滤得到滤液和滤渣，实现含氨含钨渣的处理。
本发明的过程反应方程式为：
NaClO+H2O=NaOH+HClO；
(NH4)2WO4+2NaOH=2NH4OH+Na2WO4；
5(NH4)2·O·12WO3·5H2O（仲钨酸铵）+14NH4OH=12(NH4)2WO4+12H2O；
2NH4OH+3HClO=N2↑+5H2O+3HCl。
优选的，所述步骤S1中，含氨含钨渣中通常含有一定量的水，本发明加入含氨含钨渣后再加入水，控制容器中的液固比为(2~2.2)m3:1t。具体的，容器中的液固比可以为例如2m3:1t、2.05m3:1t、2.1m3:1t、2.15m3:1t、2.2m3:1t中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S1中，搅拌速度为40~50r/min，搅拌时间为2~3h。搅拌速度可以为例如40r/min、41r/min、42r/min、43r/min、44r/min、45r/min、46r/min、47r/min、48r/min、49r/min、50r/min中的任意一者或任意两者之间的范围。搅拌时间可以为例如2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h、3h中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S1中，容器为蒸汽锅。充分利用液相水的流动性、溶解性的特点将渣制成浆状，便于游离氨浸出使液相，渣浆中氨浓度为0.8~1.2mol/L。具体的，渣浆中氨浓度可以为例如0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S2中，温度升高一是有利于氨、钨溶解于液相中，二是有利于仲钨酸铵转化成钨酸铵；NaClO以粉末的形式加入，在密闭环境中进行加热搅拌。本发明处理渣中氨氮跟处理废水氨氮有以下三个区别，一是本发明处理过程是间断性处理且在密闭空间不同于废水氨氮的连续性处理和开放性环境，二是废水中氨氮低但本发明渣中氨氮远远高于废水，三是除废水氨氮因连续性生产接触介质时间有限耗量远远大于本发明。本发明当氨氮去除的同时NaClO不断水解始终使液相处于碱性环境，使WO4 2-存在于液相中便于回收；NaClO的加入量为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.5~1.8倍。具体的，NaClO的加入量可以为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量1.5倍、1.55倍、1.6倍、1.65倍、1.7倍、1.75倍、1.8倍中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述步骤S2中，NaClO加入过程的搅拌速度为10~20r/min；在0.5h内缓慢加入占总重量30~40%的NaClO，将剩余的NaClO在随后的0.5h内加完，之后调整搅拌速度为45~50r/min。调整搅拌速度和缓慢加入是为了防止接触面太大和反应介质浓度高而产生的激烈反应；在搅拌的同时开启蒸汽锅热水盘管对渣浆进行加热。
优选的，所述步骤S3中，滤液中的NH4 +含量＜20ppm；滤渣中的钨含量＜2wt%，滤渣中的NH4 +含量＜0.2wt%。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种处理含氨含钨渣的方法，包括如下步骤：
S1、在蒸汽锅中加入2.0t含氨含钨渣（含水量为15wt%、渣中钨含量为16wt%、NH4 +含量为3.78wt%），再加入3.1m3水，容器中的液固比为2m3:1t，在50r/min的搅拌速度下搅拌2h得到渣浆；渣浆中氨浓度为1.05mol/L。
S2、在密闭环境中进行加热搅拌，在搅拌的同时开启蒸汽锅热水盘管对渣浆进行加热，加热温度为50℃，加热时间为2h；在搅拌的同时加入NaClO粉末，使得NaClO的加入量为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.8倍；NaClO粉末加入过程的搅拌速度为15r/min；在0.5h内缓慢加入占总重量35%的NaClO粉末，将剩余的NaClO粉末在随后的0.5h内加完，之后调整搅拌速度为50r/min。
S3、过滤得到滤液和滤渣，实现含氨含钨渣的处理。滤液中的NH4 +含量15.7ppm；滤渣中的钨含量为1.74wt%，滤渣中的NH4 +含量为0.18wt%。
实施例2
一种处理含氨含钨渣的方法，包括如下步骤：
S1、在蒸汽锅中加入2.0t含氨含钨渣（含水量为15wt%、渣中钨含量为16wt%、NH4 +含量为3.78wt%），再加入3.1m3水，容器中的液固比为2m3:1t，在40r/min的搅拌速度下搅拌2h得到渣浆；渣浆中氨浓度为0.93mol/L。
S2、在密闭环境中进行加热搅拌，在搅拌的同时开启蒸汽锅热水盘管对渣浆进行加热，加热温度为80℃，加热时间为1.5h；在搅拌的同时加入NaClO粉末，使得NaClO的加入量为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.8倍；NaClO粉末加入过程的搅拌速度为10r/min；在0.5h内缓慢加入占总重量30%的NaClO粉末，将剩余的NaClO粉末在随后的0.5h内加完，之后调整搅拌速度为45r/min。
S3、过滤得到滤液和滤渣，实现含氨含钨渣的处理。滤液中的NH4 +含量16.3ppm；滤渣中的钨含量为1.87wt%，滤渣中的NH4 +含量为0.19wt%。
实施例3
一种处理含氨含钨渣的方法，包括如下步骤：
S1、在蒸汽锅中加入2.0t含氨含钨渣（含水量为15wt%、渣中钨含量为16wt%、NH4 +含量为3.78wt%），再加入3.1m3水，容器中的液固比为2m3:1t，在50r/min的搅拌速度下搅拌2.5h得到渣浆；渣浆中氨浓度为0.98mol/L。
S2、在密闭环境中进行加热搅拌，在搅拌的同时开启蒸汽锅热水盘管对渣浆进行加热，加热温度为20℃，加热时间为2h；在搅拌的同时加入NaClO粉末，使得NaClO的加入量为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.8倍；NaClO粉末加入过程的搅拌速度为20r/min；在0.5h内缓慢加入占总重量40%的NaClO粉末，将剩余的NaClO粉末在随后的0.5h内加完，之后调整搅拌速度为50r/min。
S3、过滤得到滤液和滤渣，实现含氨含钨渣的处理。滤液中的NH4 +含量15.6ppm；滤渣中的钨含量为1.77wt%，滤渣中的NH4 +含量为0.18wt%。
实施例4
一种处理含氨含钨渣的方法，包括如下步骤：
S1、在蒸汽锅中加入2.0t含氨含钨渣（含水量为15wt%、渣中钨含量为16wt%、NH4 +含量为3.78wt%），再加入3.1m3水，容器中的液固比为2m3:1t，在50r/min的搅拌速度下搅拌2.5h得到渣浆；渣浆中氨浓度为0.98mol/L。
S2、在密闭环境中进行加热搅拌，在搅拌的同时开启蒸汽锅热水盘管对渣浆进行加热，加热温度为20℃，加热时间为2h；在搅拌的同时加入NaClO粉末，使得NaClO的加入量为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.5倍；NaClO粉末加入过程的搅拌速度为20r/min；在0.5h内缓慢加入占总重量40%的NaClO粉末，将剩余的NaClO粉末在随后的0.5h内加完，之后调整搅拌速度为50r/min。
S3、过滤得到滤液和滤渣，实现含氨含钨渣的处理。滤液中的NH4 +含量18.7ppm；滤渣中的钨含量为1.89wt%，滤渣中的NH4 +含量为0.19wt%。
对比例1
与实施例的不同之处在于，步骤S1中加入2.2m3水，容器中的液固比为1.5m3:1t。
本对比例因液固比较低导致流动性不足，搅拌阻力大使搅拌电机电流大。滤液中的NH4 +含量为50.6ppm；滤渣中的钨含量为3.89wt%，滤渣中的NH4 +含量为0.45wt%。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，步骤S2中在搅拌开始时一次性加入NaClO粉末。
本对比例出现冒锅现象，无法实现高氟含氨渣的处理。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，步骤S2中在搅拌的同时加入NaClO粉末，使得NaClO的加入量为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.2倍。
本对比例加入NaClO粉末的量不满足处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.5~1.8倍，导致处理效果不佳，滤液中的NH4 +含量为27.3ppm；滤渣中的钨含量为2.46wt%，滤渣中的NH4 +含量为0.26wt%。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，步骤S2中不进行加热。
本对比例常温状态下反应速率慢，导致第一步骤中仲钨酸铵（APT）转化成钨酸铵慢导致存在一小部分仲钨酸铵（APT）留在渣项中，滤液中的NH4 +含量为30.1ppm；滤渣中的钨含量为3.01wt%，滤渣中的NH4 +含量为0.32wt%。
有上述实施例和对比例可以看出，本发明采用NaClO同时实现对含氨含钨渣中钨和氨的处理，NH4 +转变为N2溢出，含氨含钨渣中的仲钨酸铵转变成钨酸铵，钨酸铵转型成钨酸钠，完美的解决含氨含钨渣所携带的氨氮问题，有效的回收了钨资源避免了钨资源的浪费。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在容器中加入含氨含钨渣，再加入水，搅拌得到渣浆；
S2、在搅拌的同时对渣浆进行加热，加热温度为20~80℃，加热时间为1.5~2h；在搅拌的同时加入NaClO；
S3、过滤得到滤液和滤渣，实现含氨含钨渣的处理。
2.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S1中，容器中的液固比为(2~2.2)m3:1t。
3.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌速度为40~50r/min，搅拌时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S1中，渣浆中氨浓度为0.8~1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S2中，NaClO以粉末的形式加入。
6.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S2中，NaClO的加入量为处理含氨含钨渣中NH4 +所需NaClO的量的1.5~1.8倍。
7.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S2中，NaClO加入过程的搅拌速度为10~20r/min。
8.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S2中，在0.5h内缓慢加入占总重量30~40%的NaClO，将剩余的NaClO在随后的0.5h内加完，之后调整搅拌速度为45~50r/min。
9.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S2中，在密闭环境中进行加热搅拌。
10.根据权利要求1所述的处理含氨含钨渣的方法，其特征在于，所述步骤S3中，滤液中的NH4 +含量＜20ppm；滤渣中的钨含量＜2wt%，滤渣中的NH4 +含量为＜0.2wt%。
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