CN117884106A - 铀吸附材料及其生产方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铀吸附材料及其生产方法和用途。本发明的生产方法包括如下步骤：(1)将聚丙烯腈纤维、2‑氨基苯并咪唑在水热反应釜中反应，得到第一中间产物；(2)将第一中间产物与盐酸羟胺反应，得到第二中间产物；(3)将第二中间产物与水溶性氢氧化物反应，得到铀吸附材料。该生产方法得到的铀吸附材料兼具有良好的抗菌性能和铀吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种铀吸附材料及其生产方法和用途。
背景技术
海水提铀是从海水中提取铀的方法。在海水提铀的方法中，吸附法在操作过程中几乎不产生任何附加的能源和动力消耗、操作简单、不引入二次污染、吸附条件温和、吸附材料解吸后可重复使用，具有良好的发展前景。
海水是一种高度复杂的溶液体系，离子强度高、竞争性离子复杂，而铀的浓度非常低。目前制约海水提铀材料吸附性能的主要因素之一是海洋生物的附着问题，因而需要提高海水提铀材料的抗菌性。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种铀吸附材料的生产方法，该生产方法得到的铀吸附材料兼具有良好的抗菌性能和铀吸附性能。
本发明的另一目的在于提供一种铀吸附材料。
本发明的再一个目的在于提供一种铀吸附材料的用途。
一方面，本发明提供了一种的铀吸附材料生产方法，包括如下步骤：
(1)将聚丙烯腈纤维、2-氨基苯并咪唑在水热反应釜中反应，得到第一中间产物；
(2)将第一中间产物与盐酸羟胺反应，得到第二中间产物；
(3)将第二中间产物与水溶性氢氧化物反应，得到铀吸附材料。
根据本发明的生产方法，优选地，聚丙烯腈纤维与2-氨基苯并咪唑的摩尔比为1：(0.1～8)。
步骤(1)中，聚丙烯腈纤维与2-氨基苯并咪唑的摩尔比优选为1：(0.5～5)；更优选为1：(0.8～2)。将聚丙烯纤维与2-氨基苯并咪唑的摩尔比控制在合适的范围内，有助于提高铀吸附材料的吸附性能和抗菌性能。
根据本发明的生产方法，优选地，步骤(1)在水的存在下反应，2-氨基苯并咪唑与水的摩尔体积比为(0.005～0.06)mol:100mL。
步骤(1)中，将聚丙烯腈纤维与2-氨基苯并咪唑进行水水热反应。因此，反应体系中还包括水。2-氨基苯并咪唑与水的摩尔体积比可以为(0.005～0.06)mol:100mL；优选为(0.01～0.04)mol:100mL；更优选为(0.01～0.02)mol:100mL。
根据本发明的生产方法，优选地，步骤(1)中，反应温度为110～160℃，反应时间为20～30h。
步骤(1)中，反应温度优选为120～140℃；更优选为125～130℃。
步骤(1)中，反应时间优选为22～28h；更优选为24～26h。
在某些实施方式中，可以先将2-氨基苯并咪唑与水配制成2-氨基苯并咪唑水溶液。将聚丙烯腈纤维与2-氨基苯并咪唑水溶液混合后反应。
在某些实施方式中，还可以包括如下步骤：将聚丙烯腈纤维与2-氨基苯并咪唑反应得到的反应产物洗涤，得到第一中间产物。洗涤所使用的溶剂可以为水或含有1～3个碳原子的一元醇。在某些实施方式中，采用水和一元醇交替洗涤。一元醇的实例包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇。
根据本发明的生产方法，优选地，盐酸羟胺与聚丙烯腈纤维的质量摩尔比为8g：0.005～0.07mol。
在本发明中，盐酸羟胺与聚丙烯腈纤维的质量摩尔比优选为8g：0.008～0.05mol；更优选为8g：0.01～0.02mol。将盐酸羟胺与聚丙烯腈纤维的用量控制在上述范围内，有助于提高铀吸附材料的铀吸附能力，且能够保证抗菌性能。
根据本发明的生产方法，优选地，步骤(2)在溶剂的存在下进行，溶剂为水和含有1～3个碳原子的一元醇，水和一元醇的体积比为1:(0.5～2)；溶剂与盐酸羟胺的质量比为(80～100)：8。
步骤(2)所使用的溶剂可以为水和含有1～3个碳原子的一元醇。一元醇的实例包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇。
水和一元醇的体积比优选为1:(0.8～1.5)；更优选为1:(1～1.2)。
溶剂与盐酸羟胺的质量比优选为(85～95)：8；更优选为(90～92)：8。
根据本发明的生产方法，优选地，步骤(2)中，反应温度为55～85℃，反应时间为5～15h。
步骤(2)中，反应温度优选为60～80℃；更优选为65～75℃。
步骤(2)中，反应时间优选为7～12h；更优选为8～10h。
步骤(3)中，反应温度可以为55～90℃；优选为65～80℃。在某些实施方式中，反应温度为70～75℃。
步骤(3)中，反应时间可以为1～10h；优选为2～6h；更优选为3～4h。
步骤(3)中，水溶性氢氧化物可以为碱金属氢氧化物。碱金属氢氧化物的实例包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾。
根据本发明的生产方法，优选地，步骤(3)中，将第二中间产物置于氢氧化物水溶液中，在55～90℃下反应1～10h，得到铀吸附材料。
氢氧化物水溶液的浓度可以为0.2～1.5wt％；优选为0.5～1wt％。
在某些实施方式中，还包括如下步骤：将第二中间产物与水溶性氢氧化物得到的碱处理产物洗涤，得到洗涤后产物。将洗涤后产物干燥得到铀吸附材料。
可以用水洗涤碱处理产物。洗涤至漂洗溶液变成无色，得到洗涤后产物。
干燥可以在真空干燥箱中进行。干燥温度可以为40～90℃；优选为50～70℃。干燥时间可以为8～18h；优选为10～15h；更优选为12～13h。
另一方面，本发明提供了由上述生产方法制备得到的铀吸附材料。
本发明的铀吸附材料对大肠杆菌的抑菌率大于40％。在某些实施方式中，对大肠杆菌的抑菌率为70～95％。在另一些实施方式中，对大肠杆菌的抑菌率为85～90％。
本发明的铀吸附材料对铀的吸附容量大于18mg/g。在某些实施方式中，对铀的吸附容量为20～30mg/g。在另一些实施方式中，对铀的吸附容量为23～25mg/g。
再一方面，本发明提供了上述铀吸附材料在从海水中提取铀中的用途。
本发明采用适当量的苯并咪唑基团和偕胺肟基团对聚丙烯腈纤维进行修饰，得到具有良好的抗生物附着性，且对海水中铀吸附容量高的吸附材料。本发明的铀吸附材料能够用于海水中铀的提取，解决了铀资源匮乏的难题，具有较大的实用价值。
附图说明
图1为本申请实施例1的铀吸附材料的红外光谱图。
具体实施方式
下面介绍测试方法：
对大肠杆菌的抑菌率：参考国家标准GB/T 20944-纺织品性能评价方法中的振荡法作为抗菌性能测试方法。采用按标准配比所配置的营养肉汤培养细菌，调节pH至适宜细菌生长范围；所有实验所用玻璃仪器以及上述配置肉汤在使用前都需置于120℃高压灭菌锅中进行20min的高压灭菌。在无菌的肉汤中添加大肠杆菌菌株培养制得含菌肉汤。然后将吸附材料以20mg/ml的浓度添加到含菌肉汤中，将含菌肉汤在恒温摇床中在37℃和130rpm下接触振荡培养4h，之后采用稀释平板计数法测定培养细菌的活力。采用下式，通过计数在平板上形成的菌落数量来计算吸附材料对细菌的抑制率。
式中，C0为未添加吸附材料处理的含菌肉汤所培养平板上的菌落个数，Ca为添加吸附材料并处理4h后的肉汤所培养平板上的菌落个数，RI为吸附材料的抑菌率。
铀吸附容量：使用2L的铀浓度为3.3mg·L-1的加标海水对0.2g吸附材料进行吸附测试，在恒温摇床中振荡吸附24h后取出吸附材料，应用ICP-MS分析仪测定材料的铀吸附容量。
实施例1～4
将2-氨基苯并咪唑溶解在100mL去离子水中，得到2-氨基苯并咪唑水溶液。
将聚丙烯腈纤维与2-氨基苯并咪唑水溶液在水热反应釜中混合均匀，然后在T1温度下反应t1时间，得到反应产物。将反应产物用去离子水和乙醇交替洗涤2次，得到第一中间产物。
将盐酸羟胺溶解在由甲醇和水组成的溶剂中，得到质量分数为8％的盐酸羟胺溶液。溶剂中甲醇和水的体积比为1:1。
将第一中间产物与盐酸羟胺溶液在T2温度下反应t2时间，得到第二中间产物。
将第二中间产物置于浓度为0.5wt％的氢氧化钾水溶液中，在T3温度下反应t3时间，得到碱处理产物。将碱处理产物用去离子水洗涤至漂洗溶液变成无色，得到洗涤后产物。将洗涤后产物在真空干燥箱中，在60℃下干燥12h，得到铀吸附材料。
具体参数如表1所示，所得铀吸附材料的性能如表1所示。
图1为本申请实施例1的铀吸附材料的红外光谱图。图中1639cm-1和1554cm-1处的谱峰是-CO-NH-的特征峰，1176cm-1处和1004cm-1的谱峰可以归因于C-H面内振动和C-N平面内变形振动。927cm-1处是N-O的伸缩振动峰，752-690cm-1处是苯环上C＝C的弯曲振动峰。这些特征峰均表明成功制备了苯并咪唑改性聚偕胺肟纤维材料。
表1
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种铀吸附材料的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚丙烯腈纤维、2-氨基苯并咪唑在水热反应釜中反应，得到第一中间产物；
(2)将第一中间产物与盐酸羟胺反应，得到第二中间产物；
(3)将第二中间产物与水溶性氢氧化物反应，得到铀吸附材料。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，聚丙烯腈纤维与2-氨基苯并咪唑的摩尔比为1：(0.1～8)。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为110～160℃，反应时间为20～30h。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)在水的存在下反应，2-氨基苯并咪唑与水的摩尔体积比为(0.005～0.06)mol:100mL。
5.根据权利要求1所述的产生方法，其特征在于，盐酸羟胺与聚丙烯腈纤维的质量摩尔比为8g：0.005～0.07mol。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)在溶剂的存在下进行，溶剂为水和含有1～3个碳原子的一元醇，水和一元醇的体积比为1:(0.5～2)；溶剂与盐酸羟胺的质量比为(80～100)：8。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为55～85℃，反应时间为5～15h。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，将第二中间产物置于氢氧化物水溶液中，在55～90℃下反应1～10h，得到铀吸附材料。
9.一种铀吸附材料，其特征在于，所述铀吸附材料由权利要求1～8任意一项所述的生产方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的铀吸附材料在从海水中提取铀中的用途。
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