CN117871333A - 一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统和方法 - Google Patents

一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统和方法，该系统主要由三级连续压缩单元和数据测量单元构成，测试物料通过多级压缩单元增压到100‑400MPa后进入数据测量单元。由于系统压力变化范围较大，第三级压缩单元进行小范围增压，缓冲微调进入数据测量单元时的物料压力，从而使数据测量单元压力保持稳定。此外，数据测量单元的测量釜开设有视窗口，一方面可以保证粘度测试在物料变为均一相流体的条件进行，另一方面可同步用于相平衡测量。该测试系统可实现不同压力、不同温度和不同剪切速率状态下高压聚合物流体的剪切粘度和相平衡的测量。

Description

一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统和 方法
技术领域
本发明涉及高温高压流体物理性质测量领域，具体涉及一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统和方法。
技术背景
在化工领域中,很多重要的化工过程都会涉及到高压操作(压力甚至大于100MPa),如低密度聚乙烯的制备、合成氨、合成甲醇、加氢过程等。在高压条件下,流体可能进入超临界状态，在此状态下流体的物化性质如粘度较常规状态存在显著差异，因此实现超临界流体粘度的检测就显得极为重要。目前，专利技术中公开的用于高温高压流体粘度测量的装置包括CN2205004Y所公开的高温高压落球粘度计，测试压力范围为0-30MPa；CN2852109Y所公开的高温高压旋转粘度计，测试压力设置范围是0-20MPa；CN101685058A所公开的高温高压粘度计，不能精确控制测试腔内的压强；CN106596343B所公开的高压旋转式粘度计，测试腔压力最大可以达到128MPa；US5535619所公开的旋转式粘度计，结构复杂。
在工业高压聚合物生产工艺中，聚合物生产工艺反应压力范围为110-310MPa，反应温度范围为150-330℃。在极高的温度和压力条件下，无法对工业聚合生产装置进行改造，无法实现生产过程中物料体系的粘度和相平衡数据实时测量。已知目前专利文献中所公开的粘度测试装置所能达到的最大测试压力均不超过200MPa，且这些粘度测试装置的测试压力一般依靠单一的压力机进行控制，难以保证测试压力的精确控制。粘度测试腔为不可见的密封釜，不能对釜内流体状态进行观测，当测试流体未达到均一相就进行粘度测量时，流体中的固体相容易对釜内转子等精密装置造成损坏。
因此根据实际工业聚合过程中的物料体系组成进行分析测试结果，配置一系列不同组成和不同浓度的聚合物溶液并进行粘度和相平衡数据测量，对推测和判断实际工业生产过程中物料体系的实时粘度和相平衡数据具有指导意义。目前已公开的文献中，高温高压临界条件下的聚合物溶液粘度数据极为缺少，且远低于高压聚合物工业生产过程中的温度和压力范围。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有高温高压粘度计的不足，测量不同组成和不同浓度的聚合物溶液的粘度和相平衡数据，本发明提出了一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统和方法，在高温高压临界条件下对不同组成及不同浓度的聚合物溶液的粘度和相平衡进行测量。测量得到的数据可进一步建立完整的聚合物溶液粘度和相平衡物性数据库，为实际聚合工艺的调整和改善提供物理数据支撑。本发明可以进行压力范围为100-400MPa，温度范围为100-350℃的聚合物溶液的粘度测量。
为达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明首先提供了一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统，所述系统主要包括三级依次串联的压缩单元和数据测量单元；其中，第一级压缩单元用于将气体物料压缩至超临界状态，第二级压缩单元用于将超临界流体进行进一步压缩，第三级压缩单元用于将流体压缩至测试目标压力；第三级压缩单元的出口和数据测量单元的进料口相连；
在第一级压缩单元入口设有气体进料管路；在第一级压缩单元和第二级压缩单元之间的连接管路上设有液体进料管路；
数据测量单元包括测量釜，所述测量釜开设有视窗，且其内部设置有磁耦合扭矩测量装置，所述磁耦合扭矩测量装置通过检测流体粘滞力改变的扭矩大小从而测量聚合物流体的粘度；通过视窗观测测量釜中物料的状态，判断物料的相态。
本发明还进一步提供了一种基于所述系统的同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的方法，其包括如下步骤：
用于组成高压聚合物流体的气体物料通过气体进料口进入第一压缩单元；气体物料经过第一级压缩单元变为超临界状态，第一级压缩单元出口处压力不低于25MPa；
用于组成高压聚合物流体的液体物料经过所述液体进料管路进入系统，与超临界态流体物料混合进入第二级压缩单元；第二级压缩单元出口处压力为X1，
第三级压缩单元进行压力缓冲微调，系统压力到达测试目标压力X2；且X2与X1之间的差值不大于5MPa；
超临界流体经过三级压缩单元后进入数据测试单元，用于组成高压聚合物流体的固体物料经过固体进料口进入数据测试单元；进行升温搅拌，通过视窗观测流体相系变化，当流体变为均一相时，停止搅拌，通过驱动电机带动驱动磁体和感应磁体转动，给予测试流体一定的剪切速率，由于测试流体存在粘度会产生相应的粘滞力，粘滞力通过磁耦合扭矩测量装置的驱动磁体和感应磁体传送至扭矩传感器，通过检测扭矩的大小获得相应剪切速率下的粘度。
进一步的，气体物料、液体物料和固体物料根据实际工业聚合过程中的待测流体的物料体系组成进行选择；所述气体物料为常压条件下呈气态的高压聚合物流体组分，例如乙烯、丙烯等气体；所述液体物料为常压条件下呈液态的高压聚合物流体组分，例如可以为常压条件下呈液态的高压聚合物极性共聚单体，例如醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等；所述固体物料为常压条件下呈固态的高压聚合物流体组分，例如低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)等。
进一步的，将本发明方法应用到实际工业聚合过程中有多种可选的方式。典型而非限定的，例如针对某一工业聚合过程中的实际待测流体，先对其进行取样，并在常压状态下分离为气体组分、液体组分和固体组分；再分别对三种组分进行定性和定量检测，从而得到三种组分在实际待测流体中的占比及其各自的组成；继而采用本发明的方法，设定本发明方法中气体物料、液体物料和固体物料的组成和用量与实际待测流体一致，通过设置测量温度和压力，测得其粘度和相平衡数据。此外，也可以针对某一特定的聚合体系(例如乙烯-聚乙烯体系)，在高温高压临界条件下对该体系不同组成及不同浓度的聚合物溶液的粘度和相平衡进行测量，测量得到的数据建立完整的聚合物溶液粘度和相平衡物性数据库，后续要获知该体系特定组成的粘度或相平衡物性数据时，通过查找数据库即可获知。该方法可以为该体系实际聚合工艺的调整和改善提供物理数据支撑。
根据本发明的优选方案，所述粘度和相平衡测量的压力范围为100-400MPa，温度范围100-350℃，固体质量含量0-40wt％，系统测量速率范围1-1500s-1，粘度测量范围1-1000mPa·s。
根据本发明的优选方案，通过光信号采集设备，间歇或连续记录所述开有视窗的釜体中物料的状态，并根据所述相机记录的图像判断物料的相态。进一步的，所述光信号采集设备为数码相机、红外相机或紫外光谱仪。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明提出的一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的方法系统结构示意图。
具体实施方法
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统如图1所示，其包括第一级压缩单元1、第二级压缩单元2、第三级压缩单元3和数据测量单元4，第一级压缩单元设有气体进料口5和第一级压缩单元出口6，第二级压缩单元设有进口8和进口9，在第一级压缩单元1和第二级压缩单元2之间的连接管路上设有液体进料管路7，第三级压缩单元设有进口11和出口12，在第二级压缩单元2和第三级压缩单元3之间的连接管路上设有冲洗剂进料管路10；数据测量单元具有进口13、固体进料口14和数据测量单元出口15。
所述的数据测量单元至少包括第一釜体，第一釜体设有至少一个进料口和至少一个出料口，其中第一釜体开有视窗并设有固体加料口，所述的磁耦合扭矩测量装置设置在所述的第一釜体内。图1所示实施例中，数据测量单元4由开有视窗和固体进料口的单一釜体。
根据本发明的可选方案，所述的数据测量单元至少包括两个顺次串联的第一釜体和第二釜体，所述第一釜体带有视窗，其为相平衡测试釜体，且第一釜体设有固体加料口，所述第二釜体为粘度测量釜，所述磁耦合扭矩测量装置设置在第二釜体内。例如数据测量单元4可以包含开有视窗和固体进料口的第一釜体和带有粘度测试腔的第二釜体。
数据测量单元包括测量釜，所述测量釜开设有视窗，且其内部设置有磁耦合扭矩测量装置，所述磁耦合扭矩测量装置通过检测流体粘滞力改变的扭矩大小从而测量聚合物流体的粘度；通过视窗观测测量釜中物料的状态，判断物料的相态。磁耦合扭矩测量装置包括调速电机、扭矩传感器、驱动磁体、感应磁体、温控装置以及搅拌装置。调速电机与扭矩传感器相连，扭矩传感器通过装置的支撑轴与驱动磁体相连，感应磁体置于测量釜中的测试腔顶部，搅拌装置置于粘度测试腔底部，测试腔外置温控装置。测试流体进入数据测量单元后，数据测量单元通过驱动电机带动驱动磁体和感应磁体转动，给予测试流体一定的剪切速率，由于测试流体存在粘度会产生相应的粘滞力，粘滞力会改变扭矩的大小，扭矩通过驱动磁体和感应磁体传送至扭矩传感器，通过检测扭矩的大小获得相应剪切速率下的粘度。
基于上述实施例的系统，本发明提供了一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的方法：
用于组成高压聚合物流体的气体物料通过气体进料口进入第一压缩单元；气体物料经过第一级压缩单元变为超临界状态，第一级压缩单元出口处压力不低于25MPa；
用于组成高压聚合物流体的液体物料经过所述液体进料管路进入系统，与超临界态流体物料混合进入第二级压缩单元；第二级压缩单元出口处压力为X1，
第三级压缩单元进行压力缓冲微调，系统压力到达测试目标压力X2；且X2与X1之间的差值不大于5MPa；
超临界流体经过三级压缩单元后进入数据测量单元，用于组成高压聚合物流体的固体物料经过固体进料口进入数据测试单元；进行升温搅拌，通过视窗观测流体相系变化，当流体变为均一相时，停止搅拌，通过驱动电机带动驱动磁体和感应磁体转动，给予测试流体一定的剪切速率，由于测试流体存在粘度会产生相应的粘滞力，粘滞力通过磁耦合扭矩测量装置的驱动磁体和感应磁体传送至扭矩传感器，通过检测扭矩的大小获得相应剪切速率下的粘度。
粘度测试时，开启调速电机，调速电机带动扭矩传感器转动，扭矩传感器的转动带动与其连接的驱动磁体转动，位于粘度测试腔内的感应磁体在驱动磁体的带动下由于磁力耦合作用也进行转动。感应磁体搅动所述流体时产生一定的扭矩，在流体粘度作用下，扭矩大小会改变，该扭矩差值与流体的粘度有关，扭矩差值大小通过扭矩传感器获取，通过磁耦合扭矩装置的扭矩差值来推导出流体在该温度、压力和剪切速率下的粘度值。
本发明提供的高压聚合物流体粘度和相平衡的方法实现了对高温高压条件下聚合物溶液粘度和相平衡的测量，操作方便、精确度高、重现性好；整个系统压力有三级压缩单元进行控制稳定，可以实现压力范围为100-400MPa下的聚合物溶液粘度和相平衡测量；整个数据测试单元采用磁力搅拌，有利于提高系统密封性；数据测试单元测量釜开设的视窗有利于观测测试物料的相系变化，可以防止含固相的浆状液体，尤其是聚合物溶液中固相的沉积，使高温高压系统中气、液、固三相充分混合，保证了流体的均一性。
实际工业聚合过程中的物料体系组成进行分析测试时，使用凝胶渗透色谱法测定聚合物的相对分子量及其分布，或串联凝胶色谱柱与十八角度激光光散射检测器(LS)及示差检测器(RI)联用快速、简单、准确测定高压聚合物合成工艺中单体残留、相对分子量及其分布。使用红外光谱分析法分析聚合物化学结构，根据红外光谱吸收峰的位置与强度能反映分子结构的特征，对样品进行成分分析和鉴别。差示扫描量热分析法也是一种常用的热分析方法，其在程序控温的条件下，测量样品与参比物的能量差随温度的变化，即主要测量样品在玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和交联、分解等过程中热量的吸收和释放情况。核磁共振波谱主要为核磁共振氢谱和核磁共振碳谱，确定聚合物的结构，分子序列结构、空间规整度和支化度等信息。
实施例1
以甘油、四氢萘、去离子水为标准样品，采用国标测定粘度的方法测定了其粘度，通过对标准样品的粘度进行测量，以标准物的粘度数据评定和判断本发明装置测量聚合物溶液粘度数据的准确性，结果见表1。
表1各标准物样品粘度
从表1可见，常温常压条件下本发明的系统对标准物的粘度数据测量准确，误差较小，说明本发明系统测量的溶液粘度具有可信度。
实施例2
本实施例中待测溶液为乙烯-聚乙烯溶液，气体物料主要为乙烯和丙烯，液体物料主要为丙醛和烷烃类调聚剂，固体物料为低密度聚乙烯树脂。
步骤1：通过三级压缩单元将系统压力调节至预设压力值，并保持稳定，气体和液体物料经过多级压缩后进入数据测量单元，固体物料由固体进料口进入数据测试单元，测试物料充满测量釜。
步骤2：对测量釜进行升温至目标温度，同时搅拌测试腔内的物料，通过视窗观测物料变为均一相流体后，停止搅拌。
在本实施例中，对测量釜进行加热过程中，测量釜的视窗可以观测到物料逐渐变为均一相，记录对应物料体系在不同温度条件下的浊点压力。
步骤3：启动磁耦合扭矩测量装置，给测试流体施加1-1500s-1剪切速率，测量不同剪切速率下的乙烯-聚乙烯溶液的剪切粘度。
用本发明测试不同浓度的乙烯-聚乙烯溶液在不同温度、压力、不同剪切速率下的粘度数据如表2所示。
表2乙烯-聚乙烯溶液不同温度和压力下剪切粘度数据
实施例3
在另一个实施例中，用本发明测试不同浓度的乙烯-醋酸乙烯溶液在不同温度、压力下的粘度数据如表3所示。气体物料主要为乙烯，液体物料主要为醋酸乙烯酯极性共聚单体，固体物料为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
表3乙烯-醋酸乙烯溶液在不同温度和压力下粘度数据
实施例4
本实施例待测对象为15％质量分数聚乙烯含量的乙烯-聚乙烯溶液，所述测量方法包括以下步骤:
步骤1：气体物料和液体物料经三级压缩单元达到预设压力值，通过数据测量单元进口13进入数据测量单元，固体物料由固体进料口14进入数据测量单元，测试物料充满粘度测试腔。
步骤2：对测量釜进行升温同时搅拌釜内的物料，通过光信号采集设备间歇或连续记录所述开有视窗的釜体中物料的状态，并根据所述相机记录的图像判断物料的相态。
步骤3：观测测试物料变为均一相流体后，记录对应压力条件下的温度值。
用本发明一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的方法系统测试了不同浓度聚乙烯溶液在不同温度条件下的浊点压力，实验数据如表4所示。
表4 15％质量分数聚乙烯含量的乙烯-聚乙烯溶液在不同温度下的浊点压力
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统，其特征在于，
所述系统主要包括三级依次串联的压缩单元和数据测量单元；其中，第一级压缩单元用于将气体物料压缩至超临界状态，第二级压缩单元用于将超临界流体进行进一步压缩，第三级压缩单元用于将流体压缩至测试目标压力；第三级压缩单元的出口和数据测量单元的进料口相连；
在第一级压缩单元入口设有气体进料管路；在第一级压缩单元和第二级压缩单元之间的连接管路上设有液体进料管路；
数据测量单元包括测量釜，所述测量釜开设有视窗，且其内部设置有磁耦合扭矩测量装置，所述磁耦合扭矩测量装置通过检测流体粘滞力改变的扭矩大小从而测量聚合物流体的粘度；通过视窗观测测量釜中物料的状态，判断物料的相态。
2.根据权利要求1所述的一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统，其特征在于，所述的数据测量单元至少包括第一釜体，第一釜体设有至少一个进料口和至少一个出料口，其中第一釜体开有视窗并设有固体加料口，所述的磁耦合扭矩测量装置设置在所述的第一釜体内。
3.根据权利要求2所述的一种用于同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的系统，其特征在于，所述的数据测量单元至少包括两个顺次串联的第一釜体和第二釜体，所述第一釜体带有视窗，其为相平衡测试釜体，且第一釜体设有固体加料口，所述第二釜体为粘度测量釜，所述磁耦合扭矩测量装置设置在第二釜体内。
4.一种基于权利要求1所述系统的同步测量高压聚合物流体粘度和相平衡的方法，其特征在于，
用于组成高压聚合物流体的气体物料通过气体进料口进入第一压缩单元；气体物料经过第一级压缩单元变为超临界状态，第一级压缩单元出口处压力不低于25MPa；
用于组成高压聚合物流体的液体物料经过所述液体进料管路进入系统，与超临界态流体物料混合进入第二级压缩单元；第二级压缩单元出口处压力为X1，
第三级压缩单元进行压力缓冲微调，系统压力到达测试目标压力X2；且X2与X1之间的差值不大于5MPa；
超临界流体经过三级压缩单元后进入数据测量单元，用于组成高压聚合物流体的固体物料经过固体进料口进入数据测试单元；进行升温搅拌，通过视窗观测流体相系变化，当流体变为均一相时，停止搅拌，通过驱动电机带动驱动磁体和感应磁体转动，给予测试流体一定的剪切速率，由于测试流体存在粘度会产生相应的粘滞力，粘滞力通过磁耦合扭矩测量装置的驱动磁体和感应磁体传送至扭矩传感器，通过检测扭矩的大小获得相应剪切速率下的粘度。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述气体物料为常压条件下呈气态的高压聚合物流体组分；所述液体物料为常压条件下呈液态的高压聚合物流体组分；所述固体物料为常压条件下呈固态的高压聚合物流体组分。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述粘度测量的压力范围为100-400MPa，温度范围0-350℃，固体质量含量0-40wt％，系统测量速率范围1-1500s-1，粘度测量范围1-1000mPa·s。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，通过光信号采集设备，间歇或连续记录所述开有视窗的釜体中物料的状态，并根据所述相机记录的图像判断物料的相态。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述光信号采集设备为数码相机、红外相机或紫外光谱仪。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的固体物料为高压聚合工艺生产的聚合物。
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