CN117866547A - 一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及制备方法，包括首先向淀粉中加入去离子水并升温得到未完全糊化淀粉；继续升温并加入改性剂与稳定剂获得到低黏度的糊化产物；通过添加交联剂，形成网络结构来提高天然多糖胶的稳定性；最后，向产物中加入高分子多糖和其他助剂，得到所述的天然多糖胶。本发明以淀粉作为天然多糖胶的主要原料，选用天然或改性高分子多糖作为助剂，不仅能改善天然多糖胶初粘性，而且能延缓淀粉的老化，提高多糖胶的稳定性。所制备的天然多糖胶质地均匀，固体含量高，具有良好的初粘性和流动性，在常温下能够稳定存放三个月以上的时间。
Description
技术领域
本发明属于天然胶粘剂技术领域，具体涉及一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及制备方法。
背景技术
天然多糖胶是在食品包装和卷烟生产中的专用胶粘剂。天然多糖胶会直接与食品接触或参与卷烟的燃烧，因此其所用成分的安全性备受关注。然而，目前所使用的石油基胶粘剂会危害人类身体健康。因此，研发以天然原料为主的天然多糖胶成为当前的发展趋势。
淀粉是一中来源广泛的天然植物多糖，由于其燃烧气味与纸张相似，燃烧产物对人体无害受到研究人员的青睐。然而，淀粉天然多糖胶易老化，储存不便，流动性差等缺陷限制了其工业化生产。同时，随着食品包装、卷烟生产工艺及设备的飞速发展，对淀粉制得的天然多糖胶的初粘性提出了更高的要求。
本发明选用淀粉作为天然多糖胶的主要成分，通过化学改性手段调节天然多糖胶的粘度，赋予天然多糖胶良好的流动性和较高的固体含量。选用无毒且生物可降解的天然或改性高分子多糖作为助剂，不仅能调节体系粘度，提高天然多糖胶初粘性，而且能延缓淀粉的老化，提升天然多糖胶的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于设计提供一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，该发明通过改性手段和高分子多糖的加入，提高了天然多糖胶的初粘性和稳定性。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)向淀粉中加入去离子水，混合均匀得到淀粉溶液，然后升温并搅拌得到未完全糊化产物；
2)向未完全糊化产物中加入改性剂与稳定剂，升温反应一段时间获得到低黏度混合物；
3)调整体系的温度和pH，加入交联剂，反应得到稳定的交联产物；
4)终止交联反应后，向产物中加入一种或多种高分子多糖，搅拌得到混合物；
5)对混合物物依次进行稳定、防腐处理，得到所述的天然多糖胶。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤1)中的具体条件为淀粉与去离子水的重量份分配比为：30～45份淀粉：50～65份去离子水。在55-65℃温度条件下，搅拌速度为300rpm，搅拌时长为0.5h，获得未完全糊化产物。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤1)中的淀粉为淀粉、氧化淀粉、氧化羧甲基淀粉中的一种或多种。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤2)中的具体操作方法是向为完全糊化的淀粉中加入改性剂与稳定剂，在75-90℃温度条件下，搅拌速度为300rpm，反应时长为0.5～1.5h。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤2)中所用改性剂为α-淀粉酶。α-淀粉酶可以水解淀粉内部的α-1,4-糖苷键，酶作用后可使糊化淀粉的黏度迅速降低。稳定剂为碳酸钙或氯化钙，其功能是保持酶的结构，使酶具有最大的稳定性和最高的活性。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤3)中的交联剂为三偏磷酸钠。具体操作条件为交联剂与淀粉的重量份配比为30～45份淀粉：0.5～1.5份交联剂，在45-55℃温度条件下，用质量分数10％的氢氧化钠溶液调pH＝11～13，反应15-25min。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤4)中淀粉与高分子多糖的重量份配比为30～45份淀粉：1-3份高分子多糖。具体操作为调整体系pH＝5～7终止交联反应。在45-55℃条件下，添加高分子多糖，搅拌0.5h。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤4)中添加的高分子多糖为葫芦巴胶、瓜尔胶、海藻酸钠、壳聚糖、羧甲基纤维素等中的一种或多种。发明人发现，在天然多糖胶配方中加入高分子多糖，可以调整体系的黏度，使天然多糖胶的初粘性得到提升，粘结性能获得改善。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤5)中的具体操作条件为：温度降至50℃以下，依次加入稳定剂、防腐剂，搅拌15min。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于所述步骤5)中稳定剂为丙三醇、十二烷基硫酸钠、尿素中的一种或多种；防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、皂素中的一种或多种。
所述的一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及其制备方法，其特征在于建立的初粘性的测试方法为：准备一块长度大于25cm的光滑塑料板，将塑料板倾斜至20°，助滚段长度为5cm，粘结面长度为10cm，粘结面积为50cm2，取1mL所测胶样均匀涂覆在粘结面上，让光滑的镂空柱状小球经助滚段滚下，用小球自粘结面上完全脱离所用的时间来评价天然多糖胶的初粘性。
本发明的有益效果如下：
1.本发明方法操作简单，原料易得，适用于工业化批量生产。
2.选用淀粉作为天然多糖胶的主要成分，来源广泛，可再生，本发明所制得的天然多糖胶具有高固含量、适宜的黏度，流动性好，可以在常温下稳定三个月以上。
3.选用无毒且生物可降解的天然或改性高分子多糖作为助剂，不仅能调节体系粘度，提高天然多糖胶初粘性，而且能延缓淀粉的老化，使天然多糖胶的稳定性大大提升。
4.用酶解的手段进行改性。可以通过改变酶用量和酶解时间调整天然多糖胶的黏度，使胶黏剂性能易于调节。
具体实施方式
下面结合如下实施例，进一步阐述发明。应当理解，这些实施例仅用于阐述本发明，而不是用于限制本发明的范围。
实施例1
配比备料：称取20g天然淀粉、28g去离子水、0.2g三偏磷酸钠、0.3g羧甲基纤维素、0.1g高分子多糖、1.5g丙三醇、0.1g十二烷基硫酸钠、1g尿素、0.5g苯甲酸钠备用，具体实现方法如下：
将称量的天然淀粉与去离子水置于反应容器中进行混合。开启搅拌速度为300rpm，加热使反应容器中的混合物升温到60℃，获得未完全糊化的样品。向反应容器中加入适量改性剂和稳定剂，升温到85℃，反应40min，使糊化淀粉保持一定黏度的同时有较好的流动性。温度降至50℃，用氢氧化钠溶液调pH至11左右，加入三偏磷酸钠，进行交联反应20min。调pH为6.5左右，加入0.3g羧甲基纤维素和0.1g高分子多糖，搅拌0.5h。之后依次加入丙三醇、十二烷基硫酸钠、苯甲酸钠等助剂，混合均匀即得所需天然多糖胶。
实施例2
配比备料：称取20g氧化淀粉、28g去离子水、0.2g三偏磷酸钠、0.1g高分子多糖、0.1g十二烷基硫酸钠、1g尿素、0.5g苯甲酸钠备用，具体实现方法如下：
将称量的氧化淀粉与去离子水置于反应容器中进行混合。开启搅拌速度为300rpm，加热使反应容器中的混合物升温到65℃，获得未完全糊化的样品。向反应容器中加入适量改性剂和稳定剂，升温到85℃，反应1h。温度降至50℃，用氢氧化钠溶液调pH至11左右，加入三偏磷酸钠，反应20min。调pH为6.5左右，加入0.15g高分子多糖，搅拌0.5h。之后依次加入尿素、十二烷基硫酸钠、苯甲酸钠等助剂，搅拌均匀即得所需天然多糖胶。
实施例3
配比备料：称取20g氧化淀粉、28g去离子水、0.2g三偏磷酸钠、0.3g羧甲基纤维素、0.1g十二烷基硫酸钠、1g尿素、0.5g苯甲酸钠备用，具体实现方法与实施例2相同。
实施例4
配比备料：称取20g氧化淀粉、28g去离子水、0.2g三偏磷酸钠、0.3g羧甲基纤维素、0.1g高分子多糖、1.5g丙三醇、0.1g十二烷基硫酸钠、1g尿素、0.5g苯甲酸钠备用，具体实现方法与实例2相同。
实施例5
配比备料：称取10g天然淀粉、10g氧化淀粉、28g去离子水、0.2g三偏磷酸钠、0.3g羧甲基纤维素、0.1g高分子多糖、1.5g丙三醇、0.1g十二烷基硫酸钠、1g尿素、0.5g苯甲酸钠备用，具体实现方法如下：
将称量的氧化淀粉与去离子水置于反应容器中进行混合。开启搅拌速度为300rpm，加热使反应容器中的混合物升温到60℃，获得未完全糊化的样品。向反应容器中加入适量改性剂和稳定剂，升温到85℃，反应1h，获得产物1。将称量的天然淀粉与其离子水混合，升温至60℃，加入改性剂反应40min，获得产物2。在50℃下，将产物1、2混合在一起，用氢氧化钠溶液调pH至11左右，加入三偏磷酸钠，进行交联反应20min。调pH为6.5左右，加入0.3g羧甲基纤维素和0.1g高分子多糖，搅拌0.5h。之后依次加入所需助剂，混合均匀即得所需天然多糖胶。
实施例6
配比备料：称取10g羧甲基淀粉、10g氧化淀粉、28g水、0.15g三偏磷酸钠、0.3g羧甲基纤维素、0.1g高分子多糖、1.5g丙三醇、0.1g十二烷基硫酸钠、1g尿素、0.5g苯甲酸钠备用，具体实现方法如下：
将称量的氧化淀粉与去离子水置于反应容器中进行混合。开启搅拌速度为300rpm，加热使反应容器中的混合物升温到60℃，获得未完全糊化的样品。向反应容器中加入适量改性剂和稳定剂，升温到85℃，反应1h，获得产物1。将称量的羧甲基淀粉与其离子水混合，开启搅拌速度为300rpm，直接升温至85℃，加入改性剂反应15min，获得产物2。在50℃下，将产物1、2混合在一起，用氢氧化钠溶液调pH至11左右，加入三偏磷酸钠，进行交联反应20min。调pH为6.5左右，加入0.3g羧甲基纤维素和0.1g高分子多糖，搅拌0.5h。之后依次加入所需助剂，混合均匀即得所需天然多糖胶。
对比例1
称取20g氧化淀粉、21g去离子水、0.15g三偏磷酸钠、1.5g丙三醇、0.1g十二烷基硫酸钠、1g尿素、0.5g苯甲酸钠备用，具体实现方法与实施例3相同。
对上述实施例和比较例进行性能测定，测定方法如下：
1.粘度：根据GB/T 2794-2013《胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转粘度计法》测定。
2.固含量：根据国家标准GB/T 2793-1995《胶粘剂不挥发物含量的测定》测定。
3.pH：按GB/T 14518-1993《胶黏剂的pH值测定》规定方法进行测定。
4.初粘性：初粘性的测试方法根据GB/T 4852-2002《压敏胶黏带初粘性测试方法(滚球法)》进行修改。倾斜板为光滑的长度大于25cm的塑料板，将塑料板倾斜至20°，助滚段长度为5cm，粘结面长度为10cm，粘结面积为50cm2，取1mL所测胶样均匀涂覆在粘结面上，让光滑的镂空柱状小球经助滚段滚下，用小球自粘结面上完全脱离所用的时间来评价天然多糖胶的初粘性。
5.粘结强度：取天然多糖胶样品涂在一段卷烟纸上，涂覆宽度为2mm，之后将另一段卷烟纸搭接上去，确保纸的长度不低于150mm，待胶液完全干燥后，将涂胶的卷烟纸样品的宽度裁成15mm，用纸张抗张试验机测试，断裂面不出现在搭接处即为粘结合格。
测定结果如表1所示
表1天然多糖胶性能
| 样品 | 固体含量 | 初粘性(s) | 粘度(mPa·s) | pH | 粘结强度 | 储存稳定性 |
| 实施例1 | 42.11％ | 34.52 | 1689 | 6.4 | 合格 | ＞3个月 |
| 实施例2 | 41.14％ | 19.92 | 1579 | 6.4 | 合格 | ＞3个月 |
| 实施例3 | 41.74％ | 28.10 | 1636 | 7.0 | 合格 | ＞3个月 |
| 实施例4 | 41.58％ | 25.86 | 1882 | 6.7 | 合格 | ＞3个月 |
| 实施例5 | 43.14％ | 37.92 | 1797 | 6.4 | 合格 | ＞3个月 |
| 实施例6 | 44.46％ | 17.15 | 1225 | 6.7 | 合格 | ＞3个月 |
| 对比例1 | 40.72％ | 11.53 | 1440 | 6～7 | 合格 | ＞3个月 |
根据表1所示的测定结果可知，本发明制得的天然多糖胶固含量均在40％以上，有利于实现快速粘接过程。同时，高分子多糖的加入提高了天然多糖胶的初粘性和稳定性，制得的天然多糖胶在常温下能保存3个月以上，有利于商品化生产和使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)向淀粉中加入去离子水，然后升温并搅拌得到未完全糊化产物；
2)向未完全糊化产物中加入改性剂与稳定剂，升温反应一段时间获得到低黏度混合物；
3)调整体系的温度和pH，加入交联剂，反应得到稳定的交联产物；
4)终止交联反应后，向产物中加入一种或多种高分子多糖，搅拌得到混合物；
5)对混合物物依次进行稳定、防腐、杀菌处理，得到所述的天然多糖胶。
2.如权利要求1所述的方法，其中步骤1)中淀粉与去离子水的重量份分配比为：30～45份淀粉：50～65份去离子水。在55-65℃温度条件下，搅拌速度为300rpm，搅拌时长为0.5h，获得未完全糊化产物。
3.如权利要求1所述的方法，其中步骤1)中淀粉为淀粉、氧化淀粉、氧化羧甲基淀粉中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其中步骤2)中的具体操作方法是向为完全糊化的淀粉中加入改性剂与稳定剂，在75-90℃温度条件下，搅拌速度为300rpm，反应时长为0.5～1.5h。
5.如权利要求1所述的方法，其中步骤2)中所用改性剂为α-淀粉酶。α-淀粉酶可以水解淀粉内部的α-1,4-糖苷键，酶作用后可使糊化淀粉的黏度迅速降低。稳定剂为碳酸钙或氯化钙，其功能是保持酶的结构，使酶具有最大的稳定性和最高的活性。
6.如权利要求1所述的方法，其中步骤3)中的交联剂为三偏磷酸钠。具体操作条件为交联剂与淀粉的重量份配比为30～45份淀粉：0.5～1.5份交联剂，在45-55℃温度、pH＝11～13条件下，反应15-25min。
7.如权利要求1所述的方法，其中步骤4)中淀粉与高分子多糖的重量份配比为30～45份淀粉：1-3份高分子多糖。具体操作为调整体系pH＝5～7终止交联反应。在45-55℃条件下，添加高分子多糖，搅拌0.5h。
8.如权利要求1所述的方法，其中步骤4)中添加的高分子多糖为葫芦巴胶、瓜尔胶、海藻酸钠、壳聚糖、羧甲基纤维素中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的方法，其中步骤5)中的具体操作条件为：温度降至50℃以下，依次加入稳定剂、防腐剂，搅拌15min。
10.如权利要求1所述的方法，其中步骤5)中稳定剂为丙三醇、十二烷基硫酸钠、尿素中的一种或多种；防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、皂素中的一种或多种。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410037175.3A CN117866547A (zh) | 2024-01-10 | 2024-01-10 | 一种通过高分子多糖改善初粘性的天然多糖胶及制备方法 |
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