CN117865245A - 一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，包括：用无机化合物或者有机阳离子对淀粉进行改性处理得到改性淀粉；制备复合高分子材料，然后将改性淀粉与水混合后糊化处理，然后与复合高分子材料混合后即得水处理剂；本发明整体工艺设计合理，以较为低廉的原料制备得到缓蚀性能较佳的水处理剂；且整体工艺基于催化氧化原理，具备工艺简单、易操作的特性；无论是制备工艺过程中还是后续的处理工艺中均具备绿色、环保的优异性，适合大量推广。
Description
技术领域
本发明属于水处理剂的制备技术领域，具体涉及一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺。
背景技术
水资源是人类生活和生产过程中必不可少的一部分，但是，随着经济的快速发展，各种污染物被排放到环境中对水体造成了严重污染，导致人们的日常生活和生产遭受严重影响。
现有技术中对水处理方法有物理处理法、化学处理法和生物处理法。而化学处理法是采用水处理剂对污水进行处理的方式。而水处理剂是指为了除去水中的大部分有害物质，得到符合要求的民用或工业用水而在水处理过程中添加的化学药品。水处理剂包括凝聚剂、絮凝剂、缓蚀剂、阻垢剂、杀菌剂、分散剂、清洗剂、预膜剂、消泡剂、脱色剂、螯合剂、除氧剂及离子交换树脂等。
现有技术总常采用天然高分子化合物淀粉进行改性处理以作为絮凝剂或缓蚀剂或阻垢剂的使用，改性处理后的淀粉成为氧化淀粉。但是由于目前已有的氧化淀粉存在性能欠佳的缺陷，难以广泛使用。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺。本发明的技术方案为：一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，包括：
S1、改性淀粉的制备
用无机化合物或者有机阳离子对淀粉进行改性处理得到改性淀粉；
S2、复合高分子材料的制备
S2-1、将硅酸钠与水配置成SiO2质量浓度为1.5～3％的硅酸钠溶液，调节pH至2.0～2.5，室温下静置20～30min，然后按照Fe3+/SiO2摩尔比为2～3的比例加入Fe2(SO4)3溶液，静置、陈化2～3h，得到第一高分子材料；
S2-2、将九水偏硅酸钠与水混合配置成SiO2质量浓度为2～2.5％的硅酸钠溶液，调节pH至5.0～5.5，按照Al3+/SiO2摩尔比为0.5～1的比例加入Al2(SO4)3溶液、按照Mg2+/SiO2摩尔比为0.3～0.8的比例加入MgSO4溶液，搅拌3～5min，静置、陈化2～3h，得到第二高分子材料；
S2-3、将第一高分子材料、第二高分子材料按照质量比1～3:10～17的比例混合，调节pH至1.5～2.0，搅拌5～8min，静置、陈化3～5h，得到复合高分子材料；
S3、水处理剂的制备
将改性淀粉与水混合后糊化处理，然后与复合高分子材料混合后即得水处理剂。
进一步地，所述步骤S1利用无机化合物对淀粉进行改性处理的具体步骤为：将淀粉与水按照体积比为3～4：11～15的比例混合制备得到第一混合液，调节pH至9.0～9.5后，加入质量百分数为淀粉的4～6％的高锰酸钾在30～35℃条件下搅拌处理25～30min；然后加入质量百分数为淀粉的2～3％的次氯酸钠，升温至40～50℃后持续搅拌处理45～60min；然后调节pH至6.0～6.5后，静置30～50min，在55～60℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第一改性淀粉。
说明：第一改性淀粉具备制备工艺简单、原料成本低廉的优势，在实际的使用中便于大量推广使用。
进一步地，所述步骤S1中通过浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH至9.0～9.5，且氧化过程中持续通过NaOH溶液维持pH至9.0～9.5。
进一步地，所述步骤S1中通过质量浓度为2％的盐酸溶液调节pH至6.0～6.5。
进一步地，所述步骤S1利用有机阳离子对淀粉进行改性处理的具体步骤为：将淀粉与水按照体积比为1：8～11的比例混合制备得到第二混合液，在55～60℃条件下处理1.5～2h，然后加入引发剂活化30～45s，得到糊化后的淀粉；将与淀粉质量比为1.3～1.8:1的聚丙烯酸钠溶与氢氧化钠水溶液混合后加入糊化后的淀粉中，然后在65～70℃且氮气保护下反应2～3h；然后调节pH至4.5～5.0后，静置30～50min，在55～60℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第二改性淀粉。
说明：第二改性淀粉自身具备絮凝功能，在制作水处理剂中能够结合复合高分子材料实现集絮凝功能、缓蚀功能、阻垢功能于一体。
进一步地，所述引发剂为硫酸高铈，且加入量为第二混合液的(8～11)×10-3mol/L。
进一步地，所述步骤S1中通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH至4.5～5.0。
进一步地，所述步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
进一步地，所述步骤S3具体为：将改性淀粉与水按照质量比1:8～12的比例混合后，调节pH至9.0～9.5后在50～75℃条件下糊化1～1.5h；然后加入质量百分数为改性淀粉的35～45％的复合高分子材料后在45～50℃条件下持续搅拌1.5～2h，即得水处理剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明整体工艺设计合理，以较为低廉的原料制备得到缓蚀性能较佳的水处理剂；且整体工艺基于催化氧化原理，具备工艺简单、易操作的特性；无论是制备工艺过程中还是后续的处理工艺中均具备绿色、环保的优异性，适合大量推广。
具体实施方式
实施例1
一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，包括：
S1、改性淀粉的制备
将淀粉与水按照体积比为4：11的比例混合制备得到第一混合液，调节pH至9.0后，加入质量百分数为淀粉的4％的高锰酸钾在30℃条件下搅拌处理25min；然后加入质量百分数为淀粉的2％的次氯酸钠，升温至40℃后持续搅拌处理45min；然后调节pH至6.0后，静置30min，在55℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第一改性淀粉；其中，通过浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH至9.0，且氧化过程中持续通过NaOH溶液维持pH至9.0；通过质量浓度为2％的盐酸溶液调节pH至6.0；其中，淀粉采用红薯淀粉；
S2、复合高分子材料的制备
S2-1、将硅酸钠与水配置成SiO2质量浓度为1.5％的硅酸钠溶液，调节pH至2.0，室温下静置20min，然后按照Fe3+/SiO2摩尔比为2的比例加入Fe2(SO4)3溶液，静置、陈化2h，得到第一高分子材料；
S2-2、将九水偏硅酸钠与水混合配置成SiO2质量浓度为2％的硅酸钠溶液，调节pH至5.0，按照Al3+/SiO2摩尔比为0.5的比例加入Al2(SO4)3溶液、按照Mg2+/SiO2摩尔比为0.3的比例加入MgSO4溶液，搅拌3min，静置、陈化2h，
得到第二高分子材料；
S2-3、将第一高分子材料、第二高分子材料按照质量比3:10的比例混合，调节pH至1.5，搅拌5min，静置、陈化3h，得到复合高分子材料；
S3、水处理剂的制备
将改性淀粉与水按照质量比1:8的比例混合后，调节pH至9.0后在50℃条件下糊化1h；然后加入质量百分数为改性淀粉的35％的复合高分子材料后在45℃条件下持续搅拌1.5h，即得水处理剂。
其中，步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
实施例2
一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，包括：
S1、改性淀粉的制备
将淀粉与水按照体积比为4：15的比例混合制备得到第一混合液，调节pH至9.0后，加入质量百分数为淀粉的5％的高锰酸钾在32℃条件下搅拌处理28min；然后加入质量百分数为淀粉的2.5％的次氯酸钠，升温至45℃后持续搅拌处理50min；然后调节pH至6.0后，静置40min，在58℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第一改性淀粉；其中，通过浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH至9.0，且氧化过程中持续通过NaOH溶液维持pH至9.0；通过质量浓度为2％的盐酸溶液调节pH至6.0；其中，淀粉采用红薯淀粉；
S2、复合高分子材料的制备
S2-1、将硅酸钠与水配置成SiO2质量浓度为2％的硅酸钠溶液，调节pH至2.3，室温下静置25min，然后按照Fe3+/SiO2摩尔比为2.5的比例加入Fe2(SO4)3溶液，静置、陈化2.5h，得到第一高分子材料；
S2-2、将九水偏硅酸钠与水混合配置成SiO2质量浓度为2.2％的硅酸钠溶液，调节pH至5.2，按照Al3+/SiO2摩尔比为0.8的比例加入Al2(SO4)3溶液、按照Mg2+/SiO2摩尔比为0.5的比例加入MgSO4溶液，搅拌4min，静置、陈化2.5h，得到第二高分子材料；
S2-3、将第一高分子材料、第二高分子材料按照质量比3:17的比例混合，调节pH至2.0，搅拌6min，静置、陈化4h，得到复合高分子材料；
S3、水处理剂的制备
将改性淀粉与水按照质量比1:10的比例混合后，调节pH至9.5后在50～75℃条件下糊化1h；然后加入质量百分数为改性淀粉的40％的复合高分子材料后在48℃条件下持续搅拌2h，即得水处理剂。
其中，步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
实施例3
一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，包括：
S1、改性淀粉的制备
将淀粉与水按照体积比为3：15的比例混合制备得到第一混合液，调节pH至9.5后，加入质量百分数为淀粉的6％的高锰酸钾在35℃条件下搅拌处理30min；然后加入质量百分数为淀粉的3％的次氯酸钠，升温至50℃后持续搅拌处理60min；然后调节pH至6.5后，静置50min，在60℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第一改性淀粉；其中，通过浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH至9.5，且氧化过程中持续通过NaOH溶液维持pH至9.5；通过质量浓度为2％的盐酸溶液调节pH至6.5；其中，淀粉采用红薯淀粉；
S2、复合高分子材料的制备
S2-1、将硅酸钠与水配置成SiO2质量浓度为3％的硅酸钠溶液，调节pH至2.5，室温下静置30min，然后按照Fe3+/SiO2摩尔比为3的比例加入Fe2(SO4)3溶液，静置、陈化3h，得到第一高分子材料；
S2-2、将九水偏硅酸钠与水混合配置成SiO2质量浓度为2.5％的硅酸钠溶液，调节pH至5.5，按照Al3+/SiO2摩尔比为1的比例加入Al2(SO4)3溶液、按照Mg2+/SiO2摩尔比为0.8的比例加入MgSO4溶液，搅拌5min，静置、陈化3h，得到第二高分子材料；
S2-3、将第一高分子材料、第二高分子材料按照质量比1:17的比例混合，调节pH至2.0，搅拌8min，静置、陈化5h，得到复合高分子材料；
S3、水处理剂的制备
将改性淀粉与水按照质量比1:12的比例混合后，调节pH至9.5后在～75℃条件下糊化1.5h；然后加入质量百分数为改性淀粉的45％的复合高分子材料后在50℃条件下持续搅拌2h，即得水处理剂。
其中，步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
实施例4
一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，包括：
S1、改性淀粉的制备
将淀粉与水按照体积比为1：8的比例混合制备得到第二混合液，在55℃条件下处理1.5h，然后加入引发剂活化30s，得到糊化后的淀粉；将与淀粉质量比为1.3:1的聚丙烯酸钠溶与氢氧化钠水溶液混合后加入糊化后的淀粉中，然后在65℃且氮气保护下反应2h；然后调节pH至4.5后，静置30min，在55℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第二改性淀粉；其中，引发剂为硫酸高铈，且加入量为第二混合液的8×10-3mol/L；通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH至4.5；其中，淀粉采用土豆淀粉；
S2、复合高分子材料的制备
S2-1、将硅酸钠与水配置成SiO2质量浓度为1.5％的硅酸钠溶液，调节pH至2.0，室温下静置20min，然后按照Fe3+/SiO2摩尔比为2的比例加入Fe2(SO4)3溶液，静置、陈化2h，得到第一高分子材料；
S2-2、将九水偏硅酸钠与水混合配置成SiO2质量浓度为2％的硅酸钠溶液，调节pH至5.0，按照Al3+/SiO2摩尔比为0.5的比例加入Al2(SO4)3溶液、按照Mg2+/SiO2摩尔比为0.3的比例加入MgSO4溶液，搅拌3min，静置、陈化2h，得到第二高分子材料；
S2-3、将第一高分子材料、第二高分子材料按照质量比3:10的比例混合，调节pH至1.5，搅拌5min，静置、陈化3h，得到复合高分子材料；
S3、水处理剂的制备
将改性淀粉与水按照质量比1:8的比例混合后，调节pH至9.0后在50℃条件下糊化1h；然后加入质量百分数为改性淀粉的35％的复合高分子材料后在45℃条件下持续搅拌1.5h，即得水处理剂。
其中，步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
实施例5
一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，包括：
S1、改性淀粉的制备
将淀粉与水按照体积比为1：9的比例混合制备得到第二混合液，在58℃条件下处理1.5h，然后加入引发剂活化40s，得到糊化后的淀粉；将与淀粉质量比为1.5:1的聚丙烯酸钠溶与氢氧化钠水溶液混合后加入糊化后的淀粉中，然后在68℃且氮气保护下反应2.5h；然后调节pH至4.5后，静置40min，在58℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第二改性淀粉；其中，引发剂为硫酸高铈，且加入量为第二混合液的9×10-3mol/L；通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH至4.5；其中，淀粉采用土豆淀粉；
S2、复合高分子材料的制备
S2-1、将硅酸钠与水配置成SiO2质量浓度为2％的硅酸钠溶液，调节pH至2.3，室温下静置25min，然后按照Fe3+/SiO2摩尔比为2.5的比例加入Fe2(SO4)3溶液，静置、陈化2.5h，得到第一高分子材料；
S2-2、将九水偏硅酸钠与水混合配置成SiO2质量浓度为2.2％的硅酸钠溶液，调节pH至5.2，按照Al3+/SiO2摩尔比为0.8的比例加入Al2(SO4)3溶液、按照Mg2+/SiO2摩尔比为0.5的比例加入MgSO4溶液，搅拌4min，静置、陈化2.5h，得到第二高分子材料；
S2-3、将第一高分子材料、第二高分子材料按照质量比3:17的比例混合，调节pH至2.0，搅拌6min，静置、陈化4h，得到复合高分子材料；
S3、水处理剂的制备
将改性淀粉与水按照质量比1:10的比例混合后，调节pH至9.0后在60℃条件下糊化1.2h；然后加入质量百分数为改性淀粉的40％的复合高分子材料后在45℃条件下持续搅拌2h，即得水处理剂。
其中，步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
实施例6
一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，包括：
S1、改性淀粉的制备
将淀粉与水按照体积比为1：11的比例混合制备得到第二混合液，在60℃条件下处理2h，然后加入引发剂活化45s，得到糊化后的淀粉；将与淀粉质量比为1.8:1的聚丙烯酸钠溶与氢氧化钠水溶液混合后加入糊化后的淀粉中，然后在70℃且氮气保护下反应3h；然后调节pH至5.0后，静置50min，在60℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第二改性淀粉；其中，引发剂为硫酸高铈，且加入量为第二混合液的11×10-3mol/L；通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH至5.0；其中，淀粉采用土豆淀粉；
S2、复合高分子材料的制备
S2-1、将硅酸钠与水配置成SiO2质量浓度为3％的硅酸钠溶液，调节pH至2.5，室温下静置30min，然后按照Fe3+/SiO2摩尔比为3的比例加入Fe2(SO4)3溶液，静置、陈化3h，得到第一高分子材料；
S2-2、将九水偏硅酸钠与水混合配置成SiO2质量浓度为2.5％的硅酸钠溶液，调节pH至5.5，按照Al3+/SiO2摩尔比为1的比例加入Al2(SO4)3溶液、按照Mg2+/SiO2摩尔比为0.8的比例加入MgSO4溶液，搅拌5min，静置、陈化3h，
得到第二高分子材料；
S2-3、将第一高分子材料、第二高分子材料按照质量比1:17的比例混合，调节pH至2.0，搅拌8min，静置、陈化5h，得到复合高分子材料；
S3、水处理剂的制备
将改性淀粉与水按照质量比1:12的比例混合后，调节pH至9.5后在75℃条件下糊化1.5h；然后加入质量百分数为改性淀粉的45％的复合高分子材料后在50℃条件下持续搅拌2h，即得水处理剂。
其中，步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
实验例
采用旋转挂片失重法对实施例1～6所制备的水处理剂进行缓蚀性能试验，得到入表1所示的缓蚀性能试验结果；其中，试验水质为某地区市政供水，水质pH为6.3～6.5范围之间；
表1：实施例1～8所制备的水处理剂进行缓蚀性能试验结果
结论：实施例1～6所制备的水处理剂均具备较佳的缓蚀性能，且考虑性能与成本均衡的前提下，水处理剂的投加量选择3～6mg/L。
Claims (10)
1.一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，包括：
S1、改性淀粉的制备
用无机化合物或者有机阳离子对淀粉进行改性处理得到改性淀粉；
S2、复合高分子材料的制备
S2-1、将硅酸钠与水配置成SiO2质量浓度为1.5～3％的硅酸钠溶液，调节pH至2.0～2.5，室温下静置20～30min，然后按照Fe3+/SiO2摩尔比为2～3的比例加入Fe2(SO4)3溶液，静置、陈化2～3h，得到第一高分子材料；
S2-2、将九水偏硅酸钠与水混合配置成SiO2质量浓度为2～2.5％的硅酸钠溶液，调节pH至5.0～5.5，按照Al3+/SiO2摩尔比为0.5～1的比例加入Al2(SO4)3溶液、按照Mg2+/SiO2摩尔比为0.3～0.8的比例加入MgSO4溶液，搅拌3～5min，静置、陈化2～3h，得到第二高分子材料；
S2-3、将第一高分子材料、第二高分子材料按照质量比1～3:10～17的比例混合，调节pH至1.5～2.0，搅拌5～8min，静置、陈化3～5h，得到复合高分子材料；
S3、水处理剂的制备
将改性淀粉与水混合后糊化处理，然后与复合高分子材料混合后即得水处理剂。
2.如权利要求1所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述步骤S1利用无机化合物对淀粉进行改性处理的具体步骤为：将淀粉与水按照体积比为3～4：11～15的比例混合制备得到第一混合液，调节pH至9.0～9.5后，加入质量百分数为淀粉的4～6％的高锰酸钾在30～35℃条件下搅拌处理25～30min；然后加入质量百分数为淀粉的2～3％的次氯酸钠，升温至40～50℃后持续搅拌处理45～60min；然后调节pH至6.0～6.5后，静置30～50min，在55～60℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第一改性淀粉。
3.如权利要求2所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述步骤S1中通过浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH至9.0～9.5，且氧化过程中持续通过NaOH溶液维持pH至9.0～9.5。
4.如权利要求2所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述步骤S1中通过质量浓度为2％的盐酸溶液调节pH至6.0～6.5。
5.如权利要求1所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述步骤S1利用有机阳离子对淀粉进行改性处理的具体步骤为：将淀粉与水按照体积比为1：8～11的比例混合制备得到第二混合液，在55～60℃条件下处理1.5～2h，然后加入引发剂活化30～45s，得到糊化后的淀粉；将与淀粉质量比为1.3～1.8:1的聚丙烯酸钠溶与氢氧化钠水溶液混合后加入糊化后的淀粉中，然后在65～70℃且氮气保护下反应2～3h；然后调节pH至4.5～5.0后，静置30～50min，在55～60℃条件下干燥处理，研磨过筛后即得到第二改性淀粉。
6.如权利要求5所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述引发剂为硫酸高铈，且加入量为第二混合液的(8～11)×10-3mol/L。
7.如权利要求5所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述步骤S1中通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH至4.5～5.0。
8.如权利要求1所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
9.如权利要求1所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述步骤S2-1、步骤S2-2、步骤S2-3中均通过浓度为3mol/L的硫酸溶液调节pH。
10.如权利要求1所述的一种采用催化氧化法生产水处理剂的工艺，其特征在于，所述步骤S3具体为：将改性淀粉与水按照质量比1:8～12的比例混合后，调节pH至9.0～9.5后在50～75℃条件下糊化1～1.5h；然后加入质量百分数为改性淀粉的35～45％的复合高分子材料后在45～50℃条件下持续搅拌1.5～2h，即得水处理剂。
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