CN117863706A - 一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及湿法涂布领域，具体涉及一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺及其应用，所述一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，所述制备工艺步骤如下：S01制备玻璃纤维布/树脂复合材料；S02对玻璃纤维布/树脂复合材料和表布分别进行打孔；S03放置孔胶、定型。本发明首次采用湿法工艺结合模压工艺，改善了孔胶与复合材料结合力的同时，制备的孔胶具有优异的抗撕裂性和断裂伸长率。
Description
技术领域
本发明涉及湿法涂布技术领域，尤其是涉及一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺及其应用。
背景技术
在多层覆铜板的制备过程中，往往需要用到类似牛皮纸一样的产品作为垫子进行缓冲、吸收力量、传递热量的作用，一般称之为压合垫，在不同场景下对压合垫的力学性能、热阻要求不同。
目前，市面上采用的压合垫为玻璃纤维布增强树脂复合材料，不仅可以利用玻璃纤维布的优势，也能发挥树脂的特长。另外，为了能够在使用时不偏移，往往需要对压合垫进行固定。常规采用的方法是设置孔和固定位置，从而实现压合垫的固定。
采用上述固定方法往往存在几个隐患：1.因为使用场景的不同，孔的大小，压合垫的厚度均不一。因此往往是根据实际定制需求，再进行开孔；而对于内部为玻璃纤维布的复合材料来说，后开孔对造成玻璃纤维布的露出，从而影响压合垫的使用寿命；2.固定位置往往采用的是铁质材料的钉子，实际生产时温度较高，对玻璃纤维布增强数值来说是不友好的。
另外，目前市面上尚未出现采用湿法工艺来制备带定位孔的压合缓冲垫，因为这类方法往往需要进行多次整体环境下的高温高压，对缓冲垫和孔胶的要求都很高，对两者之间的粘结力要求也很高；同时还需要与固定位置多次碰撞，极易出现损坏。
针对上述情况，本发明首次提供一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制作及其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
S01制备玻璃纤维布/树脂复合材料；
S02对玻璃纤维布/树脂复合材料和表布分别进行打孔；
S03放置孔胶、定型。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤S01具体步骤如下：
(1)将玻璃纤维布前处理；
(2)将前处理后的玻璃纤维布进行胶液浸渍、取出并自然晾干。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(1)中前处理步骤如下：
将玻璃纤维布浸渍在流动的处理液中，随后取出自然晾干；其中处理时间12min，温度35℃，流动速度为1L/min。
作为本发明的一种实施方式，所述处理液的制备原料包含：2.94wt％柠檬酸、黄原胶0.5wt％、54.71wt％柠檬酸钠、水余量。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(2)中胶液的制备原料如下：含硅氟树脂、无机物、溶剂。
作为本发明的一种实施方式，所述无机物包含D50≤5微米的氧化铝和D50≤1微米的氮化硅；且氧化铝和氮化硅的质量比为(0.5-1):(2-5)。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤S03具体步骤如下：
(a)按照顺序叠放表布、玻璃纤维布/树脂复合材料、表布；
(b)在步骤S02的打孔处放置孔胶；
(c)在一定温度和压力下，固化孔胶。
作为本发明的一种实施方式，所述孔胶的制备原料包含：硅橡胶树脂、架桥剂、添加剂。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(c)的压力为(30-40)公斤/cm2，温度为(170-190)℃。
本发明第二方面提供所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，应用于制造PCB板领域。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：本发明首次采用湿法工艺结合模压工艺，改善了孔胶与复合材料结合力的同时，制备的孔胶具有优异的抗撕裂性和断裂伸长率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：复合材料和表布的开孔样式图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
S01制备玻璃纤维布/树脂复合材料；
S02对玻璃纤维布/树脂复合材料和表布分别进行打孔；
S03放置孔胶、定型。
S01
所述步骤S01制备玻璃纤维布/树脂复合材料的具体步骤如下：
(1)将玻璃纤维布前处理：将玻璃纤维布浸渍在流动的处理液中，随后取出自然晾干；其中处理时间12min，温度35℃，流动速度为1L/min。
所述处理液的制备原料包含：2.94wt％柠檬酸、黄原胶0.5wt％、54.71wt％柠檬酸钠、水余量。
所述流动速度为1L/min是指单位时间1min内，在横截面为1m2大小条件下，处理液流过液体量为1L。
(2)将前处理后的玻璃纤维布进行胶液浸渍、取出并自然晾干。浸渍时间为25min，温度为40℃。
本发明选用上述处理液通过正电荷来与玻璃纤维布上硅酸胶体发生联系，通过流动的处理液来实现去除硅胶上的松散硅酸胶体；然后遗留了沉淀性硅酸胶体；且并不会对玻璃纤维造成了损害，也不会破话玻璃纤维的力学性能。
所述胶液的的制备原料如下：含硅氟树脂、无机物、溶剂。
所述含硅氟树脂购买自威尔博新材料科技(苏州)有限公司ALD-D-M1060。
所述无机物包含D50≤5微米的氧化铝和D50≤1微米的氮化硅；且氧化铝和氮化硅的质量比为(0.5-1):(2-5)；作为本发明一种优选方式，所述氧化铝和氮化硅的质量比为0.7:3。
所述溶剂选自乙酸乙酯和乙醇；且体积比为2:1。
本发明中所述含硅氟树脂、无机物和溶剂的质量比为96.3:3.7:30。
所述胶液的制备方法为：将含硅氟树脂和无机物通过密炼机中进行混炼，得到混炼胶料。将所述混炼胶料和溶剂在1600r/min搅拌混合，即可得到所述胶液。
S02
步骤S02是对玻璃纤维布/树脂复合材料和表布分别进行打孔；根据实际定制需求在布的表面进行打孔，具体可以参考附图1样式。
S03
所述步骤S03具体步骤如下：
(a)按照顺序叠放表布、玻璃纤维布/树脂复合材料、表布；且每层表布或者复合材料上的孔位置在一个中心线上
(b)在步骤S02的打孔处放置孔胶；
(c)在一定温度和压力下，固化孔胶。
其中，所述孔胶的制备原料包含：硅橡胶树脂、架桥剂、添加剂；且所述硅橡胶树脂、架桥剂、添加剂的质量比为100:1.2:11。
作为本发明的一种优选方式，所述硅橡胶树脂购买自安徽明怡硅业有限公司MY3961-60。所述架桥剂为信越的C-8。所述添加剂为甲基硅油、改性硅油和无机物添加剂；且质量比为9:1:1。
所述甲基硅油购买自上海开平树脂有限公司，粘度为60万mm2/s250c。
所述改性硅油购买自威尔博新材料科技(苏州)有限公司的WEB-426聚醚改性硅油。
本发明加入改性硅油后，产品的力学性能得到提升。
所述无机物添加剂为二氧化硅，其D50≤500nm。
本发明中，所述孔胶的制备方法为在单螺杆挤出机内将孔胶制备原料进行混合，且设置的温度为孔胶硫化温度以下，保证孔胶处于未硫化状态。
其中，所述步骤(c)的压力为(30-40)公斤/cm2，温度为(170-190)℃；具体得，压力为35公斤/cm2，温度为180℃。另外，模具压合中，初始模压温度为80℃，合模升温至180℃后保压熟化时间0.5h。
常规制备孔胶的方法面临一个先后树脂固化的问题；因此会存在树脂之间粘附力问题；以及剥离力问题。本发明首次采用湿法工艺制备得到孔胶，先在玻璃纤维布上湿法涂布有树脂，且再后期模压固化时，与硅橡胶同时加压固化，解决了两个橡胶的粘附力问题；但是考虑到前期湿法涂布时树脂已经基本固化，两个橡胶之间的还是会存在差异；同时，考虑到橡胶本身性质问题，对压力和温度的敏感度不同；本发明在橡胶内设置有无机物作为添加剂，不仅可以增加橡胶的力学性能；同时利用无机物不同的导热系数来细微控制玻璃纤维布/树脂复合材料和硅树脂之间固化节奏问题；实现产品的最佳状态。
同样的考虑到若模压初步温度对两者橡胶之间的影响，本发明设置初步模压为80℃，可以在后期压力和温度下排除玻璃纤维布层间的空气、以及玻纤丝附近出现气孔，同时增加了树脂的渗透性。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
本实施例提供一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
S01制备玻璃纤维布/树脂复合材料；
具体步骤如下：
(1)将玻璃纤维布前处理：将玻璃纤维布浸渍在流动的处理液中，随后取出自然晾干；其中处理时间12min，温度35℃，流动速度为1L/min。
所述处理液的制备原料包含：2.94wt％柠檬酸、黄原胶0.5wt％、54.71wt％柠檬酸钠、水余量。
(2)将前处理后的玻璃纤维布进行胶液浸渍、取出并自然晾干。浸渍时间为25min，温度为40℃。
所述胶液的的制备原料如下：含硅氟树脂、无机物、溶剂，质量比为96.3:3.7:30。
所述含硅氟树脂购买自威尔博新材料科技(苏州)有限公司ALD-D-M1060。
所述无机物包含D50≤5微米的氧化铝和D50≤1微米的氮化硅；且氧化铝和氮化硅的质量比为(0.5-1):(2-5)；作为本发明一种优选方式，所述氧化铝和氮化硅的质量比为0.7:3。
所述溶剂保护乙酸乙酯和乙醇；且体积比为2:1。
所述胶液的制备方法为：将含硅氟树脂和无机物通过密炼机中进行混炼，得到混炼胶料。将所述混炼胶料和溶剂在1600r/min搅拌混合，即可得到所述胶液。
S02对玻璃纤维布/树脂复合材料和表布分别进行打孔；具体可以参考附图1样式。
S03放置孔胶、定型。
具体步骤如下：
(a)按照顺序叠放表布、玻璃纤维布/树脂复合材料、表布；且每层表布或者复合材料上的孔位置在一个中心线上
(b)在步骤S02的打孔处放置孔胶40g；
所述孔胶的制备原料包含：硅橡胶树脂、架桥剂、添加剂；且所述硅橡胶树脂、架桥剂、添加剂的质量比为100:1.2:11。所述硅橡胶树脂购买自安徽明怡硅业有限公司MY3961-60。所述架桥剂为信越的C-8。所述添加剂为甲基硅油、改性硅油和无机物添加剂；且质量比为9:1:1。
所述甲基硅油购买自上海开平树脂有限公司，粘度为60万mm2/s250c。
所述改性硅油购买自威尔博新材料科技(苏州)有限公司的WEB-426聚醚改性硅油。所述无机物添加剂为二氧化硅，其D50≤500nm。
(c)在一定温度和压力下，固化孔胶。所述步骤(c)的压力为35公斤/cm2，温度为180℃。初始模压温度为80℃，合模升温至180℃后保压熟化时间0.5h。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不包含S01步骤中步骤(1)，玻璃纤维布不进行前处理，直接进行胶液浸渍。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，所述处理液的制备原料包含：2.94wt％柠檬酸、54.71wt％柠檬酸钠、水余量。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S01的具体步骤如下：
(1)将玻璃纤维布前处理：将玻璃纤维布浸渍在流动的处理液中，随后取出自然晾干；其中处理时间12min，温度35℃，流动速度为1L/min。
所述处理液的制备原料包含：2.94wt％柠檬酸、黄原胶0.5wt％、54.71wt％柠檬酸钠、水余量。
(2)将前处理后的玻璃纤维布进行胶液浸渍、取出并自然晾干。浸渍时间为25min，温度为40℃。所述胶液的的制备原料如下：含硅氟树脂、无机物、溶剂，质量比为96.3:3.7:30。
所述含硅氟树脂购买自威尔博新材料科技(苏州)有限公司ALD-D-M1060。
所述无机物包含D50≤5微米的氧化铝和D50≤1微米的氮化硅；且氧化铝和氮化硅的质量比为(0.5-1):(2-5)；作为本发明一种优选方式，所述氧化铝和氮化硅的质量比为0.7:3。
所述溶剂保护乙酸乙酯和乙醇；且体积比为2:1。
所述胶液的制备方法为：将含硅氟树脂和无机物通过密炼机中进行混炼，得到混炼胶料。将所述混炼胶料和溶剂在1600r/min搅拌混合，即可得到所述胶液。
(3)将步骤(2)得到的玻璃纤维布在180℃下固化1h，即可。
对比例A
本对比例与实施例1的区别在于，所述无机物包含D50≤5微米的氧化铝和D50≤500nm的氮化硅为0.7:3。
对比例B
本对比例与实施例1的区别在于，所述无机物包含D50≤5微米的氧化铝和D50≤1微米的氮化硅为2.7:1。
对比例(a)
本对比例与实施例1的区别在于，所述孔胶制备原料中所述添加剂为甲基硅油和无机物添加剂；且质量比为10:1。
对比例(b)
本对比例与实施例1的区别在于，所述初始模压温度为60℃。
性能测试
1.缓冲性能：在300℃，采用150kg的压力进行测试，测试样品的面积为1cm2，缓冲系数＝(样品初始厚度-样品实验中厚度)/样品初始厚度×100％。
2.老化后缓冲性能：在300℃的环境中，测试样品的面积为1cm2，采用200kg的压力压合200次后，再次测试缓冲性能。缓冲系数＝(样品初始厚度-样品实验中厚度)/样品初始厚度×100％。
3.剥离强度：依据GB/T 2792-2014标准测试实施例制备得到的压合缓冲垫中基布与胶料之间的剥离强度。
4.拉伸强度测试、断裂伸长率：依据GB/T 528-2009标准测试孔胶的性能。
5.撕裂强度：依据GB/T 529-2008标准测试孔胶的性能。
6.使用性能测试：将带定位孔压合垫在实际生产中进行使用，待使用90天，大概9000次，使用温度大概在200摄氏度环境下，查看孔胶的形状。
表格“-”代表未进行此类性能测试。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述制备工艺步骤如下：
S01制备玻璃纤维布/树脂复合材料；
S02对玻璃纤维布/树脂复合材料和表布分别进行打孔；
S03放置孔胶、定型。
2.根据权利要求1所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述步骤S01具体步骤如下：
(1)将玻璃纤维布前处理；
(2)将前处理后的玻璃纤维布进行胶液浸渍、取出并自然晾干。
3.根据权利要求2所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中前处理步骤如下：
将玻璃纤维布浸渍在流动的处理液中，随后取出自然晾干；其中处理时间12min，温度35℃，流动速度为1L/min。
4.根据权利要求3所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述处理液的制备原料包含：2.94wt％柠檬酸、黄原胶0.5wt％、54.71wt％柠檬酸钠、水余量。
5.根据权利要求2所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中胶液的制备原料如下：含硅氟树脂、无机物、溶剂。
6.根据权利要求5所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述无机物包含D50≤5微米的氧化铝和D50≤1微米的氮化硅；且氧化铝和氮化硅的质量比为(0.5-1):(2-5)。
7.根据权利要求1所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述步骤S03具体步骤如下：
(a)按照顺序叠放表布、玻璃纤维布/树脂复合材料、表布；
(b)在步骤S02的打孔处放置孔胶；
(c)在一定温度和压力下，固化孔胶。
8.根据权利要求7所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述孔胶的制备原料包含：硅橡胶树脂、架桥剂、添加剂。
9.根据权利要求5所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，所述步骤(c)的压力为(30-40)公斤/cm2，温度为(170-190)℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的含氟橡胶湿法工艺带定位孔的压合缓冲垫制备工艺，其特征在于，应用于制造PCB板领域。
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